JPH04243996A - 結晶引上げ育成方法 - Google Patents

結晶引上げ育成方法

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JPH04243996A
JPH04243996A JP2679891A JP2679891A JPH04243996A JP H04243996 A JPH04243996 A JP H04243996A JP 2679891 A JP2679891 A JP 2679891A JP 2679891 A JP2679891 A JP 2679891A JP H04243996 A JPH04243996 A JP H04243996A
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JP
Japan
Prior art keywords
crucible
crystal
diameter
melt
pulling
Prior art date
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Pending
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JP2679891A
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English (en)
Inventor
Yoji Yamashita
洋二 山下
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ルツボに収容された原
料融液から棒状結晶を育成する技術に関するもので、特
にルツボ内の溶融原料に固体原料を連続的に投入しなが
ら結晶を引き上げて育成する結晶育成技術において使用
される。
【0002】
【従来の技術】ルツボに収容された原料融液に固体原料
を連続的に投入しながら結晶を引上げ育成する結晶育成
技術は古くから知られており、近年Si 単結晶の育成
ばかりでなく、III−V族結晶への応用も試みられて
いる。
【0003】結晶引上げ育成技術においては、育成結晶
の直径制御が重要な要素となっている。従来、引上げ速
度をあるスケジュールに固定して直径制御をする場合、
例えば引上げ速度を一定とする場合には、直径が増加傾
向のときヒーターのパワーを上げ融液温度を上昇させて
結晶成長を鈍らせ、直径が減少傾向のときヒーターのパ
ワーを下げ融液温度を下降させて結晶成長を加速させる
制御が行われている。
【0004】また、上記した一定引上げ速度の場合では
なく、直径が増加傾向にあるとき引上げ速度を増加し、
直径が減少傾向にあるとき引上げ速度を減少させて直径
の制御をする場合に、引上げ速度が目標の範囲をこえて
変動することのないよう、引上げ速度が目標範囲をうわ
まわるときヒーターのパワーを上げ融液温度を上昇させ
て結晶成長を鈍らせ、引上げ速度が目標範囲をしたまわ
るときヒーターのパワーを下げ融液温度を下降させて結
晶成長を加速させる制御も行われている。
【0005】次に、固体原料を連続的に投入しながら結
晶育成をする方法においては、ルツボ内から引き上げら
れる結晶の重量とルツボ内に投入される固体原料の重量
とは様々な理由により等しく選ばれている場合が多い。 Ga As単結晶の育成に例をとれば、結晶中のドーパ
ント濃度(比抵抗)、ストイキオメトリー等が結晶長さ
方向に均一となり、またルツボ内の融液量がいつも一定
であることにより育成結晶がルツボ内融液より受ける熱
的環境も熱履歴も長さ方向にほぼ均一となるなど、優れ
た利点があるからである。
【0006】従って、従来の連続引上げ方法では、投入
される固体原料の量が、引上げ結晶の育成重量に対応し
て時々刻々変化し、育成重量が多いときは多く投入され
、育成重量が少ないときは少量投入されることになる。
【0007】ところが、この従来の連続引上げ方法によ
ると、ルツボ内融液の温度が低めで結晶径が増加傾向に
あるときには、多量の固体原料を融液内に投入するので
融液の温度はさらに下がり、その結果、結晶成長が加速
され結晶径がさらに太くなってしまうという傾向が生じ
てしまう。これとは逆に、ルツボ内融液の温度が高めで
結晶径が減少傾向にあるときには、少量の固体原料しか
融液内に投入しないので融液の温度はさらに上昇し、そ
の結果、結晶成長が減速され結晶径がさらに細くなって
しまうという傾向が生じてしまう。このように、ルツボ
内に連続的に投入する固体原料の重量をルツボ融液より
引上げ育成される結晶の重量に同期させかつ等しくなる
ようにしたのでは結晶成長の安定的な制御が難しい。
【0008】また、ヒーターパワーの変化が融液温度の
変化に反映されるにはかなりの時間(Si 単結晶の引
上げであれば〜20分以上)を要する。従って、この時
間より短い時間の温度変動に対しては、ヒーターパワー
のコントロールにより融液の温度を安定化させることは
本質的に困難を含む方法である。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ルツ
ボ内に固体原料を投入しながら該ルツボ内融液より結晶
を連続的に引き上げる場合の直径制御をする新規な結晶
引上げ育成方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、ルツボ内に収
容された原料融液に固体原料を投入しながら、該ルツボ
内融液より棒状の結晶を連続的に引上げ育成する結晶育
成方法であって、引上げ結晶の直径の増減に逆対応して
投入固体原料の量を減増させることにより引上げ結晶の
直径を一定となるように制御する結晶引上げ方法である
【0011】すなわち、結晶引上げ速度を一定とし、育
成結晶の直径が増加傾向にあるときには、ルツボ内に連
続的に投入する固体原料の量を減少させルツボ内融液の
温度を上昇させることにより、引上げ結晶の直径の増大
を制御する。また逆に、育成結晶の直径が減少傾向にあ
るときには、ルツボ内に連続的に投入する固体原料の量
を増加させ、ルツボ内融液の温度を減少させることによ
り、引上げ結晶の直径の減少を抑止する。
【0012】本発明の方法は、引上げ速度が一定あるい
はあるスケジュールに固定されている場合に適用できる
し、また引上げ速度を直径の増減に対応させて増減する
場合にも適用できる。そしてルツボ内融液を加温するヒ
ーターパワーは、直径制御に直接に変動させず、長時間
にわたる投入固体原料の量と引上げ重量との比較によっ
て最適化するのがよい。
【0013】
【実施例】次に、Ga As 単結晶の引上げであって
引上げ速度一定の場合に適用した第一実施例について、
図1〜図4を参照して具体的に説明する。
【0014】まず、図1は本実施例に使用した単結晶引
上げ装置の縦断面図である。結晶育成はプルチャンバー
1とファーネスタンク2の密閉容器内で行われる。ファ
ーネスタンク2内にはGa As 融液12を収納する
6 ″φ(溶融原料3 kg)石英ルツボ4とそれを支
持・補強するカーボンルツボ7が配置されており、また
カーボンルツボ7は上下動及び回転運動のできるルツボ
軸8上に固定されている。また、石英ルツボ4内には、
それと同軸中心の4 ″φ円筒形の石英製隔離壁5が配
置・固定されており、ルツボ4内は内室と外室に区分さ
れる。また、ルツボ4と隔離壁5は一体型 2重ルツボ
を構成しているので、ルツボ4を外ルツボ、隔離壁5を
内ルツボと呼ぶ。隔離壁5はその下部に0.5 ″φの
孔6を有しており、Ga As 融液はこの孔6を介し
内室、外室間を自由に行き来する。また、原料投入器9
にはGa As の粒径 1〜3mm の粒状固体原料
11が収容されており、この固体原料11は単位時間当
り所望の量を投入管10内に投下できるようになってい
る。また、外室への固体原料11の連続投入と同時に、
内室からは引上げ軸3により3 ″φの単結晶13が引
き上げられる。なお、14はGa As 引上げの場合
に用いられるB2 O3 層である。
【0015】結晶引上げは、引上げ速度(SL)9 m
m/hrで、結晶径の平均が 3″φとなるよう、次の
本発明方法(A方法)および従来方法(B、C方法)に
よって行った。
【0016】A(本発明)方法.直径の増減に逆対応し
て投入固体原料の量を減増させる方法 B(従来)方法.投入固体原料の量を一定にし、直径の
増減に対応してヒーターパワーを増減させる方法C(従
来)方法.固体原料の単位時間当りの投入重量と単位時
間当りの単結晶引上げ重量とを等しくするとともに、直
径の増減に対応してヒーターパワーを増減させる方法 図2〜図4には、上記 3種の引上げ方法における肩下
2cm 〜8cm の間の引上げ結晶径についての典型
的な変動を示す。
【0017】また、引上げの安定性の目やすとして、次
の定義式 ΔR=|R−(Rの平均値)|max /(Rの平均値
)による結晶径Rの変動幅ΔRを示すと表1のとおりで
ある。
【0018】
【表1】
【0019】図2〜図4及び表1をみてわかるとおり、
本発明による直径制御方式(図2;A方法)が結晶径の
変動が一番小さく、最も安定した結晶引上げ方法である
ことがわかる。
【0020】次に、Si 単結晶の連続引上げであって
直径の増減に対応して引上げ速度を増減させる場合に適
用した第二実施例について、図5〜図7を参照して具体
的に説明する。
【0021】この場合の引上げ装置は、図1のルツボ4
の大きさは16″φでポリシリコンのチャージ量は20
kgのものであり、また隔離壁5は12″φ、孔6は1
 ″φ、投入ポリシリコンの粒径は1 〜3mmであっ
て、ここから平均引上げ速度〜0.8mm /min 
を基準にし、下記のD〜F方法で5 ″φのシリコン単
結晶を引き上げた。 D(本発明)方法.ヒーターパワーを一定にし、結晶直
径の増減に対応して投入ポリシリコンの減増(逆対応)
と引上げ速度の増減とを組み合わせる方法。 E(従来)方法.ポリシリコンの投入重量を一定にし、
結晶直径の増減に対応してヒーターパワーの増減と引上
げ速度の増減とを組み合わせる方法。 F(従来)方法.ポリシリコンの単位時間の投入重量を
単位時間当りの引上げ重量と等しくし、結晶直径の増減
に対応して投入ポリシリコンの増減(順対応)と引上げ
速度の増減とを組み合わせる方法。
【0022】図5〜図7には、上記 3種の引上げ方法
における肩下10cm〜30cmの間の範囲で、引上げ
速度についての典型的な変動を示す。また次式 ΔSL=|SL−(SLの平均値)|max /(SL
の平均値) で示される引上げ速度変動幅ΔSLの値を表2に示す。
【0023】
【表2】
【0024】図5〜図7及び表2をみてわかるとおり、
本発明による直径制御方式(図5;D方法)が結晶引上
げ速度の変動が一番小さく、最も安定した結晶引上げ方
法であることがわかる。
【0025】なお、第一実施例におけるA方法、第二実
施例におけるD方法は、長時間にわたっての固体原料の
投入重量の平均と結晶の引上げ重量の平均とが等しくな
るようにヒーターパワーを調整したときの結果であって
、そうすることにより、引上げ結晶の長さ方向の熱履歴
と結晶の特性を一定にすることができた。
【0026】
【発明の効果】本発明方法によれば、固体原料を連続的
にルツボに投入しながら、同一のルツボ中の融液原料よ
り単結晶を引上げ育成する結晶育成方法において、従来
方法に比較して引上げ結晶の径の変動を非常に小さく抑
え、良好に直径制御された結晶を引き上げることができ
るという効果がある。また、引上げ速度で結晶径を制御
するときには、引上げ速度の変動を非常に小さく抑えな
がら、しかも良好に直径制御された結晶を引き上げるこ
とができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の結晶引上げ方法を実施する結晶引上げ
装置の構成を示す。
【図2】本発明第一実施例によるGa As 引上げ結
晶の直径の変動を示したグラフである。
【図3】従来方法によるGa As 引上げ結晶の直径
の変動を示したグラフである。
【図4】別の従来方法によるGa As 引上げ結晶の
直径の変動を示したグラフである。
【図5】本発明第二実施例によるSi 引上げ結晶の直
径の変動を示したグラフである。
【図6】従来方法によるSi 引上げ結晶の直径の変動
を示したグラフである。
【図7】別の従来方法によるSi 引上げ結晶の直径の
変動を示したグラフである。
【符号の説明】
1…プルチャンバー 2…ファーネスタンク 3…引上げ軸 4…ルツボ 5…隔離壁 6…隔離壁5に開けられた孔 7…カーボンルツボ 8…ルツボ軸 9…粒状固体原料投入器 10…粒状固体原料投入管 11…粒状固体原料 12…原料融液 13…育成結晶 14…液体封止剤(B2 O3 )

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  ルツボに収容された原料融液に固体原
    料を投入しながら、該ルツボ内融液から棒状の結晶を連
    続的に引き上げるにあたり、引上げ速度があらかじめあ
    るスケジュールで定められている結晶引上げ育成方法で
    あって、ルツボ内の融液を加温するヒーターのパワーを
    一定とし、育成結晶の直径が増加傾向にあるときには、
    ルツボ内に連続的に投入する固体原料の量を減少させて
    ルツボ内融液の温度を上昇させることにより引上げ結晶
    の直径の増大を抑制し、逆に、育成結晶の直径が減少傾
    向にあるときには、ルツボ内に連続的に投入する固体原
    料の量を増加させてルツボ内融液の温度を低下させるこ
    とにより引上げ結晶の直径の減少を抑止する、引上げ結
    晶の直径抑制方法で特徴づけられる結晶引上げ育成方法
  2. 【請求項2】  ルツボに収容された原料融液に固体原
    料を投入しながら、該ルツボ内融液から棒状の結晶を連
    続的に引き上げるにあたり、棒状結晶の直径の増減に対
    応して引上げ速度を増減させることにより引上げ結晶の
    直径を一定になるよう制御する結晶引上げ方法であって
    、ルツボ内の融液を加温するヒーターのパワーを一定と
    し、育成結晶の直径が増加傾向にあり、引上げ速度が増
    大するときには、ルツボ内に連続的に投入する固体原料
    の量を減少させルツボ内融液の温度を上昇させることに
    より引上げ結晶の直径の増大を抑制し、育成結晶の直径
    が減少傾向にあり、引上げ速度が減少するときには、ル
    ツボ内に連続的に投入する固体原料の量を増加させルツ
    ボ内融液の温度を減少させることにより引上げ結晶の直
    径の減少を抑止する、引上げ結晶の直径抑制方法で特徴
    づけられる結晶引上げ育成方法。
  3. 【請求項3】  長い時間範囲にわたっての固体原料投
    入重量が引上げ重量の目標値より多い場合にはヒーター
    パワーを下げ、逆の場合には上げることによりルツボ内
    の融液の温度を最適化し、固体原料投入重量の単位時間
    当りの平均値を引上げ重量の単位時間当りの目標値に近
    づける請求項1又は請求項2記載の結晶引上げ育成方法
JP2679891A 1991-01-28 1991-01-28 結晶引上げ育成方法 Pending JPH04243996A (ja)

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