JPH04246803A - 希土類−Fe−B系異方性磁石 - Google Patents

希土類−Fe−B系異方性磁石

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JPH04246803A
JPH04246803A JP3060837A JP6083791A JPH04246803A JP H04246803 A JPH04246803 A JP H04246803A JP 3060837 A JP3060837 A JP 3060837A JP 6083791 A JP6083791 A JP 6083791A JP H04246803 A JPH04246803 A JP H04246803A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気特性に優れ、か
つ保磁力の温度係数が小さいR(但し、RはYを含む希
土類元素のうち少なくとも1種を示す)−Fe−B系異
方性磁石に関するものである。さらに詳細には、上記異
方性磁石はホットプレス成形体または熱間静水圧プレス
(以下、HIPで示す)成形体からなるR−Fe−B系
異方性磁石に関するものである。
【0002】
【従来の技術】特開平1−132106号公報には、R
−Fe−B系母合金を水素処理することによりR−Fe
−B系永久磁石粉末が記載されている。
【0003】このR−Fe−B系永久磁石粉末は、強磁
性相であるR2 Fe14B型金属間化合物相(以下、
R2 Fe14B型相という)を主相とするR−Fe−
B系母合金を原料とし、この母合金原料を所定の温度範
囲のH2 雰囲気中で熱処理してRHx とFe2 B
と残部Feの各相に相変態を促した後、脱H2 工程で
H2 を原料から取り去ることにより再び強磁性相であ
るR2Fe14B型相を生成させたもので、その結果得
られたR−Fe−B系永久磁石粉末の組織は、平均粒径
:0.05〜3μmの極めて微細なR2 Fe14B型
相の再結晶組織を主相とした集合組織となっている。
【0004】上記R−Fe−B系永久磁石粉末は、ホッ
トプレスしてホットプレス成形体としただけでは十分な
磁気的異方性が得られないために、特開平2−3950
3号公報に記載されているように、上記ホットプレス成
形体をさらに熱間圧延などの熱間圧延加工を施して、R
2 Fe14B相の結晶粒のC軸を配向せしめた圧延組
織とすることにより磁気的異方性を向上させていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ホ
ットプレス成形体をさらに熱間圧延して得られたR−F
e−B系圧延磁石は優れた磁気的異方性を有するものの
、R−Fe−B系永久磁石粉末で作製した圧延しない磁
石に比べて保磁力の温度係数が増大し、このR−Fe−
B系圧延磁石をモータ等に組み込んだ場合に、温度の変
化によってモータ等の性能が変化し、安定性に欠けるな
どの課題があった。
【0006】また、R−Fe−B系圧延磁石は、場所に
よる加工率のばらつきが磁気異方性のばらつきをもたら
し、それを防止するために、熱間塑性加工の工程が複雑
にならざるを得なかった。
【0007】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上記保磁力の温度係数の増大はホットプレス成形体を熱
間圧延することにより発生するものであるから、上記熱
間圧延することなく磁気的異方性の優れた磁石が得られ
るならば、上記保磁力の温度係数の増大は発生しないと
の認識のもとに研究を行った結果、 R:10〜20%、 B:  3〜20%、 を含有し、Ti,V,Nb,Ta,AlおよびSiのう
ち1種または2種以上の合計量:0.001〜5.0%
を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成
と、平均結晶粒径:0.05〜20μmの寸法および個
々の結晶粒の最短粒径aと最長粒径bの比b/aの値が
2より小さい形状を有する結晶粒で構成され、正方晶構
造をとるR2 Fe14B型金属間化合物相を主相とす
る結晶粒集合組織と、からなるホットプレス成形体また
はHIP成形体で構成されたR−Fe−B系磁石は、保
磁力の温度係数の増大をもたらすことなく優れた磁気的
異方性を示すという知見を得たのである。
【0008】この発明はかかる知見にもとづいてなされ
たものであって、上記組成および結晶粒集合組織を有す
るホットプレス成形体またはHIP成形体からなる保磁
力の温度係数が小さいR−Fe−B系異方性磁石に特徴
を有するものである。
【0009】この発明の保磁力の温度係数が小さいR−
Fe−Co−B系異方性磁石は、従来の圧延磁石に比べ
て、場所による磁気異方性のばらつきもほとんどなく耐
食性も優れている。
【0010】また、この発明のR−Fe−B系異方性磁
石は、結晶粒集合組織を有するために、R2 (Fe,
Co)14B型化合物組成付近、すなわちR11.8F
ebal B5.9 組成付近でもすぐれた磁気異方性
と高保磁力を有する。
【0011】つぎに、この発明のR−Fe−Co−B系
異方性磁石の製造法を説明する。
【0012】この発明のR−Fe−B系異方性磁石を製
造するためのR−Fe−B系永久磁石粉末は、溶解鋳造
してTi,V,Nb,Ta,AlおよびSiのうち1種
または2種以上を含有する所定の成分組成を有するR−
Fe−B系母合金を製造し、このR−Fe−B系母合金
を水素ガス雰囲気中で昇温し、温度:500〜1000
℃、水素ガス雰囲気中または水素ガスと不活性ガスの混
合雰囲気中で熱処理し、ついで、温度:500〜100
0℃、水素ガス圧力:1Torr以下の真空雰囲気また
は水素ガス分圧:1Torr以下の不活性ガス雰囲気に
なるまで脱水素処理したのち、冷却することにより製造
される。
【0013】上記R−Fe−B系母合金を温度:600
〜1200℃で均質化処理する工程および上記脱水素処
理したのち温度:300〜1000℃で熱処理する工程
を付加することにより一層優れた磁気的異方性および耐
食性を有するR−Fe−B系永久磁石粉末を製造するこ
とができる。
【0014】このようにして製造されたR−Fe−B系
永久磁石粉末の組織は、粒内および粒界部に不純物や歪
がない、R2 Fe14B型金属間化合物相の再結晶粒
が集合した再結晶集合組織から構成されている。この再
結晶集合組織を構成する再結晶粒の平均再結晶粒径は0
.05〜20μmの範囲内にあれば十分であるが、単磁
区粒径の寸法(約0.3μm)に近い0.05〜3μm
の範囲内にあることが一層好ましい。上記寸法を有する
個々の再結晶粒は、最短粒径aと最長粒径bの比がb/
a<2の形状を有することが好ましく、この形状を有す
る再結晶粒は個々の粉末の組織の全再結晶粒の50容量
%以上存在することが必要である。上記最短粒径aと最
長粒径bの比b/aが2より小さい再結晶粒の形状を有
することによりR−Fe−B系永久磁石粉末の保磁力が
改善されるとともに25〜100℃における保磁力の温
度係数αiHcが−0.6%/℃より小さくなる。
【0015】さらに、このようにして製造されたR−F
e−Co−B系永久磁石粉末の再結晶組織は、粒界相が
ほとんど存在しない実質的にR2 (Fe,Co)14
B型金属間化合物相だけから構成された再結晶集合組織
を有しているために、粒界相のない分だけ磁化の値を高
めることができるとともに、粒界相を介して進行する腐
食を抑止し、さらに熱間塑性加工による応力歪も存在し
ないことから応力腐食の可能性も少なく、耐食性が向上
する。
【0016】このようにして製造されたR−Fe−B系
永久磁石粉末を磁場中成形して圧粉体としたのち、この
圧粉体を温度:600〜900℃でホットプレスまたは
HIPすることにより上記R−Fe−B系永久磁石粉末
の組織および特性を保持した優れたこの発明のR−Fe
−B系異方性磁石を製造することができる。また、必要
に応じて300〜1000℃で熱処理することにより保
磁力を向上させることができる。この場合、上記圧粉体
を通常の温度で焼結すると上記焼結温度は一般に高いた
めにR−Fe−B系永久磁石粉末の微細な再結晶粒が成
長し、大きな結晶粒となって、磁気特性、特に保磁力が
低下するので好ましくない。
【0017】したがって、この発明のR−Fe−B系異
方性磁石を製造する方法として通常の焼結温度よりも低
い温度で焼結することのできるホットプレス法またはH
IP法を採用し、結晶粒の成長を抑える必要がある。ま
た、磁気異方性の付与は磁場中成形で行うため、ホット
プレス、HIPの後に熱間塑性加工を行う必要はない。
【0018】つぎに、この発明の保磁力の温度係数の小
さいR−Fe−B系異方性磁石の成分組成、平均結晶粒
径および結晶粒の形状を上記の如く限定した理由につい
て説明する。
【0019】(a)R Rは、Nd,Pr,Tb,Dy,La,Ce,Ho,E
r,Eu,Sm,Gd,Tm,Yb,LuおよびYのう
ち1種または2種以上の元素を示し、一般にNdを主体
とし、これにその他の希土類元素を添加して用いられる
が、特にTb,DyおよびPrは保磁力iHcを向上さ
せる効果があり、Rの含有量が10%より低くても、ま
た20%より高くても異方性磁石の保磁力が低下し、優
れた磁気特性が得られない。したがって、Rの含有量は
10〜20%に定めた。
【0020】(b)B Bの含有量が3%より低くても、また20%より高くて
も異方性磁石の保磁力が低下し、優れた磁気特性が得ら
れないので、B含有量は3〜20%と定めた。また、B
の一部をN,P,F,Cの1種または2種で置換しても
よい。
【0021】(c)Ti,V,Nb,Ta,Alおよび
Si Ti,V,Nb,Ta,AlおよびSiは、R−Fe−
B系異方性磁石の成分として含有し、保磁力を向上させ
るとともに優れた磁気的異方性および耐食性を安定的に
付与する作用を有するが、Ti,V,Nb,Ta,Al
およびSiのうち1種または2種以上の合計含有量が0
.001%未満では所望の効果が得られず、一方、5.
0%を越えて含有すると磁気特性が低下する。したがっ
て、Ti,V,Nb,Ta,AlおよびSiのうち1種
または2種以上の合計含有量は0.001〜5.0%に
定めた。
【0022】なお、さらにCo,Ni,Cu,Zn,G
a,Ge,Zr,Mo,Hf,Wの少なくとも1種を0
.001〜5.0%含有しても、優れた磁気的異方性お
よび耐食性を有するR−Fe−B系異方性磁石が得られ
る。
【0023】(d)平均結晶粒径および結晶粒の形状R
−Fe−B系異方性磁石の組織を構成する結晶粒の平均
結晶粒径が0.05μmより小さいと着磁が困難になる
ので好ましくなく、一方20μmより大きいと保磁力や
角型性が低下し、高磁気特性が得られないので好ましく
ない。
【0024】したがって、平均再結晶粒径は0.05〜
20μmに定めた。この場合、平均再結晶粒径は単磁区
粒径に近い0.05〜3μmが一層好ましい。
【0025】上記寸法を有する個々の結晶粒は、最短粒
径aと最長粒径bの比がb/a<2の形状を有すること
が好ましく、この形状を有する結晶粒は全結晶粒の50
容量%以上存在することが必要である。上記b/aが2
より小さい結晶粒の形状を有することにより、R−Fe
−B系異方性磁石の耐食性も向上し、さらに保磁力の温
度係数も小さくなる。したがって上記個々の結晶粒のb
/aの値は2未満に定めた。
【0026】
【実施例】この発明を実施例および比較例にもとづいて
具体的に説明する。
【0027】プラズマ溶解し鋳造して得られたTi,V
,Nb,Ta,AlおよびSiのうち1種または2種以
上を含む各種合金インゴットおよび上記Ti,V,Nb
,Ta,Al,Siのいずれをも含まない合金インゴッ
トをそれぞれアルゴンガス雰囲気中、温度:1140℃
、20時間保持の条件で均質化処理したのち、この均質
化処理インゴットを約20mm角まで砕いて原料合金と
した。この原料合金を1気圧の水素雰囲気中で室温から
840℃まで昇温し、840℃で1時間保持の水素雰囲
気中熱処理を施し、ついで、830℃で真空度:1×1
0−1Torr以下になるまで脱水素を行った後、直ち
にアルゴンガスを流入して急冷した。かかる水素処理を
終えた後、620℃,2時間の真空中で熱処理を行った
。得られた原料合金を、乳鉢で軽く粉砕し、平均粒度:
40μmを有する磁石粉末を得た。
【0028】これら磁石粉末を、25KOeの磁場中プ
レス成形することにより圧粉体を作製し、これら圧粉体
に、温度:730℃、圧力:1.5 Ton/cm2 
の条件のホットプレスまたは温度:700℃、圧力:1
.6 Ton/cm2 のHIPを施し、さらに各々6
30℃、2時間真空中で熱処理した。なお磁場中成形し
た圧粉体は、配向方向がホットプレスのときのプレス方
向と一致するように配置してホットプレスした。このよ
うにして製造した本発明異方性磁石1〜42および比較
異方性磁石1〜14のうち上記本発明異方性磁石1〜2
4は上記ホットプレスにより製造したものであり、上記
本発明異方性磁石25〜42は上記HIPにより製造し
たものであり、さらに上記比較異方性磁石1〜7は上記
ホットプレスにより製造したものであり、上記比較異方
性磁石8〜14は上記HIPにより製造したものである
。なお、密度は全て7.5〜7.6g/cm3 と充分
緻密化していた。
【0029】さらに比較のために、Ti,V,Nb,T
a,AlおよびSiのいずれをも含まない合金インゴッ
トから製造されたR−Fe−B系永久磁石粉末を銅製缶
に真空中で充填封入をし、700℃に加熱して圧延率8
0%になるまで数回圧延を行い、熱延R−Fe−B系異
方性磁石である従来異方性磁石を作製した。
【0030】このようにして製造された本発明異方性磁
石1〜42、比較異方性磁石1〜14および従来異方性
磁石の成分組成を表1〜6に示し、さらにこれら異方性
磁石の平均結晶粒径、個々の結晶粒の最長粒径/最短粒
径の値が2より小さい形状の結晶粒の存在量(容量%)
、並びに磁場中プレス成形して得られた圧粉体にホット
プレスまたはHIPを施したR−Fe−B系異方性磁石
の磁気特性および保磁力の温度係数αiHcを測定し、
これらの測定値を表7〜11に示した。
【0031】なお、上記保磁力温度係数αiHcは、2
5℃における保磁力iHc25および100℃における
保磁力iHc100 を測定し、上記保磁力の差の割合
(iHc25−iHc100 )/iHc25を温度差
75℃で割った値である。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】
【0036】
【表5】
【0037】
【表6】
【0038】
【表7】
【0039】
【表8】
【0040】
【表9】
【0041】
【表10】
【0042】
【表11】
【0043】表1〜11の結果から、Ti,V,Nb,
Ta,AlおよびSiのうち1種または2種以上を含む
磁場中プレス成形した圧粉体にホットプレスまたはHI
Pを施して得られた本発明異方性磁石1〜42は、磁気
特性、特に最大エネルギー積(BH)max および残
留磁束密度Brが優れており、磁気的異方性については
圧延によって得られた従来異方性磁石と同等以上の特性
を有し、さらに保磁力の温度係数αiHcについては従
来異方性磁石よりも格段に小さいことがわかる。しかし
、比較異方性磁石1〜14にみられるように、Ti,V
,Nb,Ta,AlおよびSiのうち1種または2種以
上の含有量がこの発明の条件から外れると磁気的異方性
が低下し、好ましくないこともわかる。
【0044】
【発明の効果】この発明は、Ti,V,Nb,Ta,A
lおよびSiのうち1種または2種以上を含有せしめた
水素処理粉末を用いることにより、顕著な磁気的異方性
および小さな保磁力温度係数を有するR−Fe−B系磁
石を得ることができ、従来のような熱間塑性加工等の磁
気的異方化手段を施す必要がなく、製造コストも大幅に
削減することができるとともに、モーター等の電動機器
の性能および安定性の向上に大いに貢献しうるものであ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  Yを含む希土類元素のうち少なくとも
    1種(以下、Rで示す)とFeとBを主成分とするR−
    Fe−B系異方性磁石であって、この異方性磁石は、原
    子百分率で R:10〜20%、 B:3〜20%、 Ti,V,Nb,Ta,AlおよびSiのうち1種また
    は2種以上の合計:0.001〜5.0%、を含有し、
    残りがFeおよび不可避不純物からなる組成と、正方晶
    構造をとるR2 Fe14B型金属間化合物を主相とし
    た結晶粒が集合した結晶粒集合組織とを有し、上記結晶
    粒集合組織は、個々の結晶粒の最短粒径aと最長粒径b
    の比b/aの値が2未満である形状の結晶粒が全結晶粒
    の50容量%以上存在し、かつ上記結晶粒集合組織を構
    成する結晶粒の平均結晶粒径が0.05〜20μmの寸
    法を有するホットプレス成形体または熱間静水圧プレス
    成形体であることを特徴とする希土類−Fe−B系異方
    性磁石。
  2. 【請求項2】  上記結晶粒が集合した結晶粒集合組織
    は、実質的にR2 Fe14B型金属間化合物相だけか
    らなるホットプレス成形体または熱間静水圧プレス成形
    体であることを特徴とする請求項1記載の希土類−Fe
    −B系異方性磁石。
  3. 【請求項3】  上記平均結晶粒は、0.05〜3μm
    の範囲内にあることを特徴とする請求項1または2記載
    の希土類−Fe−B系異方性磁石。
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