JPH04254409A - ヒドロキシソーダライトの製法 - Google Patents
ヒドロキシソーダライトの製法Info
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- JPH04254409A JPH04254409A JP3364091A JP3364091A JPH04254409A JP H04254409 A JPH04254409 A JP H04254409A JP 3364091 A JP3364091 A JP 3364091A JP 3364091 A JP3364091 A JP 3364091A JP H04254409 A JPH04254409 A JP H04254409A
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヒドロキシソーダライ
トを簡単な手順で収率良く得ることのできる方法に関す
るものである。
トを簡単な手順で収率良く得ることのできる方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】周知の通りソーダライトは酸素六員環か
らなる有効径２Å強の細孔を有する結晶であり、様々の
ガス（たとえば水素や放射性クリプトン等）の包接に利
用することができる。
らなる有効径２Å強の細孔を有する結晶であり、様々の
ガス（たとえば水素や放射性クリプトン等）の包接に利
用することができる。
【０００３】即ち、高温高圧状態で各種ガスをヒドロキ
シソーダライト分子内に強制的に吸着させると、温度を
下げてから降圧しても、分子内に包接されたガスは脱着
されないので、水素ガスの貯蔵あるいはクリプトン等の
放射性ガスの隔離等に有効利用できる。
シソーダライト分子内に強制的に吸着させると、温度を
下げてから降圧しても、分子内に包接されたガスは脱着
されないので、水素ガスの貯蔵あるいはクリプトン等の
放射性ガスの隔離等に有効利用できる。
【０００４】ヒドロキシソーダライトはアルミノ珪酸の
一種であり、通常はアルミノシリカゲルを水酸化ナトリ
ウム水溶液中で加熱熟成することによって製造されてお
り、この方法は合成ゼオライトの製法に類似している。
一種であり、通常はアルミノシリカゲルを水酸化ナトリ
ウム水溶液中で加熱熟成することによって製造されてお
り、この方法は合成ゼオライトの製法に類似している。
【０００５】ところでＡ型ゼオライトの製造技術に関し
てはたとえば特開昭６２−２７５０１６号公報に開示が
あり、ここではヒドロキシソーダライトはあくまでも副
生成物として認識され、当該副生成物を抑えることが主
眼点となっている。
てはたとえば特開昭６２−２７５０１６号公報に開示が
あり、ここではヒドロキシソーダライトはあくまでも副
生成物として認識され、当該副生成物を抑えることが主
眼点となっている。
【０００６】Ａ型を始めとする各種合成ゼオライトとヒ
ドロキシソーダライトの相違点は、その相形態が熱力学
的に準安定相であるか安定相であるかの違いにあり、合
成ゼオライトの製造に当たっては、準安定相結晶をいか
にして効率良く生成させるか、という点に努力が払われ
てきた。
ドロキシソーダライトの相違点は、その相形態が熱力学
的に準安定相であるか安定相であるかの違いにあり、合
成ゼオライトの製造に当たっては、準安定相結晶をいか
にして効率良く生成させるか、という点に努力が払われ
てきた。
【０００７】一方、ヒドロキシソーダライトの製造に関
しては、たとえば「ゼオライトとその利用」（ゼオライ
トとその利用編集委員会編、技報堂より昭和４２年１２
月１日出版）、第１３頁に記載されている様に、アルミ
ノシリカゲルを高濃度の水酸化ナトリウム水溶液中で処
理することによって製造する方法が一般的である。
しては、たとえば「ゼオライトとその利用」（ゼオライ
トとその利用編集委員会編、技報堂より昭和４２年１２
月１日出版）、第１３頁に記載されている様に、アルミ
ノシリカゲルを高濃度の水酸化ナトリウム水溶液中で処
理することによって製造する方法が一般的である。
【０００８】より具体的な製造条件としては、アルミニ
ウムを溶解させた水酸化ナトリウム水溶液にコロイダル
シリカを加え、Ｎａ２Ｏ：Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２：Ｈ２
Ｏ＝１０：０．２：１：２００（モル 比）となる組成
比で、８０℃ならば１２０〜１８０時間、９０℃ならば
３〜９６時間、１００℃ならば２．５ 〜８時間で夫々
加熱熟成することにより、ヒドロキシソーダライトが主
成分として得られるという報告（Ｐａｎｇ Ｗｅｉｇｎ
ｅｔ ａｌ．：Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ
ｉｎ Ｚｅｏｌｉｔｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆ ｔｈ
ｅ ７ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｚｅｏｌｉ
ｔｅ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ｔｏｋｙｏ，Ａｕｇｕｓ
ｔ １７−２２，１９８６） 、或は、予め合成したＡ
型ゼオライトを若干量のヒドロキシソーダライト種結晶
の存在下に、８０モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液中８５℃で１時間加熱すると、Ａ型ゼオライトの約
９０％がヒドロキシソーダライトに変換するという報告
（Ｅ．Ｇｒｕｊｉｃ ｅｔ ａｌ．，Ｚｅｏｌｉｔｅ：
Ｆａｃｔ Ｆｉｇｕｒｅｓ Ｆｕｔｕｒｅ Ｐ．２６１
，１９８１，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕ
ｂｌｉｓｈｅｒｓ Ｂ．Ｖ． Ａｍｓｔｅｒｄａｍ）等
がある。
ウムを溶解させた水酸化ナトリウム水溶液にコロイダル
シリカを加え、Ｎａ２Ｏ：Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２：Ｈ２
Ｏ＝１０：０．２：１：２００（モル 比）となる組成
比で、８０℃ならば１２０〜１８０時間、９０℃ならば
３〜９６時間、１００℃ならば２．５ 〜８時間で夫々
加熱熟成することにより、ヒドロキシソーダライトが主
成分として得られるという報告（Ｐａｎｇ Ｗｅｉｇｎ
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ｔ １７−２２，１９８６） 、或は、予め合成したＡ
型ゼオライトを若干量のヒドロキシソーダライト種結晶
の存在下に、８０モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液中８５℃で１時間加熱すると、Ａ型ゼオライトの約
９０％がヒドロキシソーダライトに変換するという報告
（Ｅ．Ｇｒｕｊｉｃ ｅｔ ａｌ．，Ｚｅｏｌｉｔｅ：
Ｆａｃｔ Ｆｉｇｕｒｅｓ Ｆｕｔｕｒｅ Ｐ．２６１
，１９８１，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕ
ｂｌｉｓｈｅｒｓ Ｂ．Ｖ． Ａｍｓｔｅｒｄａｍ）等
がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上記の様に従来のヒド
ロキシソーダライト製造技術では、その製造過程で一旦
準安定相ゼオライトを作り、その後高温長時間処理する
ことにより安定相であるヒドロキシソーダライトへの変
換（相転移）を行なうものである。
ロキシソーダライト製造技術では、その製造過程で一旦
準安定相ゼオライトを作り、その後高温長時間処理する
ことにより安定相であるヒドロキシソーダライトへの変
換（相転移）を行なうものである。
【００１０】その変換率は処理時間に比例して高くはな
るが、変換速度は変換率の上昇に伴なって徐々に遅くな
り、１００％変換させるには非常に長時間を要する。
るが、変換速度は変換率の上昇に伴なって徐々に遅くな
り、１００％変換させるには非常に長時間を要する。
【００１１】その理由として考えられるのは、この変換
が固相−固相の相転移であり、微視的には結晶構成原子
のフォーメーションが組み変えられなければならないた
めと思われる。またこの種の変換反応を促進させるのに
必要なエネルギーを熱エネルギーで供給しようとする場
合、相当大きなエネルギーロスを生じることは避け難い
。
が固相−固相の相転移であり、微視的には結晶構成原子
のフォーメーションが組み変えられなければならないた
めと思われる。またこの種の変換反応を促進させるのに
必要なエネルギーを熱エネルギーで供給しようとする場
合、相当大きなエネルギーロスを生じることは避け難い
。
【００１２】また従来のゼオライト合成法では、アルミ
ン酸塩溶液と珪酸塩溶液を混合して一旦ゲルを生成させ
、その後加熱熟成することによりゼオライト結晶を得る
のが通例であるが、この場合も微視的には、反応初期段
階で溶液中に生成した固相生成物前駆体が流動性を失っ
てゲル状となり、お互いの位置が拘束された状態をまず
形成し、その後長時間をかけて徐々に目的とするゼオラ
イト結晶の育成が行なわれる。
ン酸塩溶液と珪酸塩溶液を混合して一旦ゲルを生成させ
、その後加熱熟成することによりゼオライト結晶を得る
のが通例であるが、この場合も微視的には、反応初期段
階で溶液中に生成した固相生成物前駆体が流動性を失っ
てゲル状となり、お互いの位置が拘束された状態をまず
形成し、その後長時間をかけて徐々に目的とするゼオラ
イト結晶の育成が行なわれる。
【００１３】この方法は、最終生成物として準安定相で
あるゼオライトを得る方法としては有効であるが、ヒド
ロキシソーダライトを最終目的物として得ようとする場
合は、混合溶液→ゲル生成→ゼオライト結晶の育成→ヒ
ドロキシソーダライトへの相転移、と段階を追って変換
していく全過程で長時間熱エネルギーを加え続けなけれ
ばならず、効率的な手段とは言えない。
あるゼオライトを得る方法としては有効であるが、ヒド
ロキシソーダライトを最終目的物として得ようとする場
合は、混合溶液→ゲル生成→ゼオライト結晶の育成→ヒ
ドロキシソーダライトへの相転移、と段階を追って変換
していく全過程で長時間熱エネルギーを加え続けなけれ
ばならず、効率的な手段とは言えない。
【００１４】本発明は上記の様な事情に着目してなされ
たものであって、その目的は、アルミン酸塩水溶液と珪
酸塩水溶液の混合液から、ゲルあるいは準安定相ゼオラ
イトを経由することなく直接ヒドロキシソーダライト結
晶を高収率で得ることのできる方法を提供しようとする
ものである。
たものであって、その目的は、アルミン酸塩水溶液と珪
酸塩水溶液の混合液から、ゲルあるいは準安定相ゼオラ
イトを経由することなく直接ヒドロキシソーダライト結
晶を高収率で得ることのできる方法を提供しようとする
ものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明製法の構成は、アルミン酸イオンを含む
水酸化ナトリウム水溶液と、珪酸イオンを含む水酸化ナ
トリウム水溶液とを、混合時の液温が４０〜１００℃と
なる様に混合し、該温度範囲で５分〜１０時間加熱する
ところに要旨を有するものである。
のできた本発明製法の構成は、アルミン酸イオンを含む
水酸化ナトリウム水溶液と、珪酸イオンを含む水酸化ナ
トリウム水溶液とを、混合時の液温が４０〜１００℃と
なる様に混合し、該温度範囲で５分〜１０時間加熱する
ところに要旨を有するものである。
【００１６】ここで使用されるアルミン酸イオン含有水
酸化ナトリウムとしては、アルミン酸イオン濃度が０．
０００５〜０．５モル／リットルのものが好ましく、ま
た珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液としては、珪
酸イオン濃度が０．００５ 〜２モル／リットル のも
のが好ましい。またこれらの水酸化ナトリウム水溶液は
、両溶液を混合した状態で該混合液中のナトリウムイオ
ン濃度が０．１ 〜８モル／リットル となる様に、各
溶液のナトリウム濃度を調整するのがよい。
酸化ナトリウムとしては、アルミン酸イオン濃度が０．
０００５〜０．５モル／リットルのものが好ましく、ま
た珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液としては、珪
酸イオン濃度が０．００５ 〜２モル／リットル のも
のが好ましい。またこれらの水酸化ナトリウム水溶液は
、両溶液を混合した状態で該混合液中のナトリウムイオ
ン濃度が０．１ 〜８モル／リットル となる様に、各
溶液のナトリウム濃度を調整するのがよい。
【００１７】
【作用】本発明者らは前述の様な従来技術の下で、アル
ミン酸塩水溶液と珪酸塩水溶液を原料として、ゲルや準
安定相ゼオライトを経由することなく直接ヒドロキシソ
ーダライトを製造することはできないかと考え、原料水
溶液の濃度や反応温度、塩の種類等を主体にして種々実
験を行なった。
ミン酸塩水溶液と珪酸塩水溶液を原料として、ゲルや準
安定相ゼオライトを経由することなく直接ヒドロキシソ
ーダライトを製造することはできないかと考え、原料水
溶液の濃度や反応温度、塩の種類等を主体にして種々実
験を行なった。
【００１８】その結果、原料としてアルミン酸イオンを
含む水酸化ナトリウム水溶液と珪酸イオンを含む水酸化
ナトリウム水溶液を使用し、混合時の温度が４０〜１０
０℃となる様に各水溶液の温度を調整してから混合すれ
ば、準安定相ゼオライトを生成することなく混合直後か
らヒドロキシソーダライトが優先的に生成し、この温度
範囲で５分〜１０時間保持するだけで、ヒドロキシソー
ダライトを収率良く製造し得ることが確認された。
含む水酸化ナトリウム水溶液と珪酸イオンを含む水酸化
ナトリウム水溶液を使用し、混合時の温度が４０〜１０
０℃となる様に各水溶液の温度を調整してから混合すれ
ば、準安定相ゼオライトを生成することなく混合直後か
らヒドロキシソーダライトが優先的に生成し、この温度
範囲で５分〜１０時間保持するだけで、ヒドロキシソー
ダライトを収率良く製造し得ることが確認された。
【００１９】即ち上記２種の水溶液の混合時の温度をた
とえば室温（２５℃前後）とすると、初期段階でアルミ
ノシリカゲルが生成し、該アルミノシリカゲルから準安
定相ゼオライトを経てヒドロキシソーダライトにまで相
転移させるには長時間加熱しなければならないが、混合
時の温度を４０〜１００℃に設定するだけで反応の初期
からヒドロキシソーダライトが優先的に生成し、アルミ
ノシリカゲルや準安定相ゼオライトを副生することなく
ヒドロキシソーダライトを高収率で得ることができる。
とえば室温（２５℃前後）とすると、初期段階でアルミ
ノシリカゲルが生成し、該アルミノシリカゲルから準安
定相ゼオライトを経てヒドロキシソーダライトにまで相
転移させるには長時間加熱しなければならないが、混合
時の温度を４０〜１００℃に設定するだけで反応の初期
からヒドロキシソーダライトが優先的に生成し、アルミ
ノシリカゲルや準安定相ゼオライトを副生することなく
ヒドロキシソーダライトを高収率で得ることができる。
【００２０】尚本発明においては両水溶液を混合した時
の液温が前記範囲に収まればよいのであって、各水溶液
の温度を予め同温度にしておかなければならない訳では
なく、一方の水溶液のみを加温して混合時の液温を前記
範囲にすることも可能であるが、両水溶液をいずれも所
定の温度に加温してから混合した方がヒドロキシソーダ
ライト生成反応は全体に亘ってすみやかに進行するので
有利である。
の液温が前記範囲に収まればよいのであって、各水溶液
の温度を予め同温度にしておかなければならない訳では
なく、一方の水溶液のみを加温して混合時の液温を前記
範囲にすることも可能であるが、両水溶液をいずれも所
定の温度に加温してから混合した方がヒドロキシソーダ
ライト生成反応は全体に亘ってすみやかに進行するので
有利である。
【００２１】このとき、混合時の温度が４０℃未満では
、前述の如くアルミノシリカゲルが優先的に生成するた
め、本発明の意図する目的は果たせず、また１００℃を
超える高温にしても、ヒドロキシソーダライトの優先的
生成反応がそれ以上加速される訳でなく、操作性や熱エ
ネルギー経済性等の観点からすればむしろ実用性を欠く
。
、前述の如くアルミノシリカゲルが優先的に生成するた
め、本発明の意図する目的は果たせず、また１００℃を
超える高温にしても、ヒドロキシソーダライトの優先的
生成反応がそれ以上加速される訳でなく、操作性や熱エ
ネルギー経済性等の観点からすればむしろ実用性を欠く
。
【００２２】上記温度範囲での保持時間は５分〜１０時
間が好ましく、５分未満ではあまりに短時間であるため
ヒドロキシソーダライトの生成率が十分に上がらず、一
方１０時間を超えて保持時間を延長しても生成率はそれ
以上には上がらないので無駄である。
間が好ましく、５分未満ではあまりに短時間であるため
ヒドロキシソーダライトの生成率が十分に上がらず、一
方１０時間を超えて保持時間を延長しても生成率はそれ
以上には上がらないので無駄である。
【００２３】ヒドロキシソーダライトの優先的生成反応
は、前述の如く混合時の温度によって最も大きく影響さ
れるが、この反応をより効率良く進めるには、アルミン
酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液中のアルミン酸イ
オンの濃度を０．００５ 〜０．５モル／リットル、よ
り好ましくは０．０１〜０．４モル／リットルとし、且
つ珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液中の珪酸イオ
ンの濃度を０．００５ 〜２モル／リットル 、より好
ましくは０．０５〜１モル／リットル とすると共に、
混合後の溶液中のナトリウムイオン濃度が０．１ 〜８
モル／リットル 、より好ましくは０．５ 〜５モル／
リットル の範囲となる様に、各水酸化ナトリウム水溶
液のナトリウムイオン濃度を調整することが望まれる。
は、前述の如く混合時の温度によって最も大きく影響さ
れるが、この反応をより効率良く進めるには、アルミン
酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液中のアルミン酸イ
オンの濃度を０．００５ 〜０．５モル／リットル、よ
り好ましくは０．０１〜０．４モル／リットルとし、且
つ珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液中の珪酸イオ
ンの濃度を０．００５ 〜２モル／リットル 、より好
ましくは０．０５〜１モル／リットル とすると共に、
混合後の溶液中のナトリウムイオン濃度が０．１ 〜８
モル／リットル 、より好ましくは０．５ 〜５モル／
リットル の範囲となる様に、各水酸化ナトリウム水溶
液のナトリウムイオン濃度を調整することが望まれる。
【００２４】上記アルミン酸イオン及び珪酸イオンの濃
度が低過ぎる場合は、ヒドロキシソーダライト生成反応
速度が遅く、かなりの高温で長時間加熱しても少量のヒ
ドロキシソーダライトしか得られにくく、逆に濃度が高
過ぎると、両液の混合後即座にゲル化を起こし、流動性
を喪失して相転移が困難になることがあり、ヒドロキシ
ソーダライトの生成量はかえって低下傾向を示す様にな
る。
度が低過ぎる場合は、ヒドロキシソーダライト生成反応
速度が遅く、かなりの高温で長時間加熱しても少量のヒ
ドロキシソーダライトしか得られにくく、逆に濃度が高
過ぎると、両液の混合後即座にゲル化を起こし、流動性
を喪失して相転移が困難になることがあり、ヒドロキシ
ソーダライトの生成量はかえって低下傾向を示す様にな
る。
【００２５】また混合液中のナトリウムイオン濃度が低
過ぎる場合は、ゲル化を起こしやすいためヒドロキシソ
ーダライト生成反応が十分に進みにくく、一方高過ぎる
場合は、アルミン酸およびケイ酸の溶解度が大きくなる
ため、溶液自体が安定となりもはや加熱によってもアル
ミノシリケート系化合物の析出が起こらなくなる。
過ぎる場合は、ゲル化を起こしやすいためヒドロキシソ
ーダライト生成反応が十分に進みにくく、一方高過ぎる
場合は、アルミン酸およびケイ酸の溶解度が大きくなる
ため、溶液自体が安定となりもはや加熱によってもアル
ミノシリケート系化合物の析出が起こらなくなる。
【００２６】両水溶液の混合方法は一切制限されないが
、最も一般的なのは各水溶液を所定の温度まで加温して
から一気に合し撹拌混合する方法である。混合後上記温
度範囲で所定時間保持した後、生成する析出物を濾取、
洗浄して乾燥すると高純度のヒドロキシソーダライトが
得られる。
、最も一般的なのは各水溶液を所定の温度まで加温して
から一気に合し撹拌混合する方法である。混合後上記温
度範囲で所定時間保持した後、生成する析出物を濾取、
洗浄して乾燥すると高純度のヒドロキシソーダライトが
得られる。
【００２７】
【実施例】実施例１
和光純薬社製の珪酸ナトリウム（Ｌｏｔ．ＳＡＱ３７３
９）［Ｎａ２Ｏ：１９．４％、ＳｉＯ２：５８．２ ％
］１．２６ｇ と同社製の水酸化ナトリウム２．２ｇを
３９．６ｇ の水に加え、７０℃で１０分間加熱して透
明な珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
９）［Ｎａ２Ｏ：１９．４％、ＳｉＯ２：５８．２ ％
］１．２６ｇ と同社製の水酸化ナトリウム２．２ｇを
３９．６ｇ の水に加え、７０℃で１０分間加熱して透
明な珪酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
【００２８】一方、関東化学社製のアルミン酸ナトリウ
ム（Ｌｏｔ．３０８Ｄ１４４２）［Ｎａ２Ｏ：３３．２
％、Ａｌ２Ｏ３：３６．３％］１．６４ｇ と和光純
薬社製の水酸化ナトリウム４．４ｇを５９．６ｇ の水
に加え、７０℃で１０分間加熱して透明なアルミン酸イ
オン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
ム（Ｌｏｔ．３０８Ｄ１４４２）［Ｎａ２Ｏ：３３．２
％、Ａｌ２Ｏ３：３６．３％］１．６４ｇ と和光純
薬社製の水酸化ナトリウム４．４ｇを５９．６ｇ の水
に加え、７０℃で１０分間加熱して透明なアルミン酸イ
オン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
【００２９】上記で得た両水溶液を熱いうちに合して混
合し（混合液の総量は約１００ｍｌ，珪酸イオン濃度＝
０．１２モル／リットル 、アルミン酸イオン濃度＝０
．１２モル／リットル 、ナトリウムイオン濃度＝１．
９モル／リットル、液温７０℃）、直ちに９０℃に昇温
してから同温度で２時間撹拌を続けた。 この間白色の沈殿物が生成すると共に、水分の蒸発によ
って液量は約６０ｍｌに減少した。
合し（混合液の総量は約１００ｍｌ，珪酸イオン濃度＝
０．１２モル／リットル 、アルミン酸イオン濃度＝０
．１２モル／リットル 、ナトリウムイオン濃度＝１．
９モル／リットル、液温７０℃）、直ちに９０℃に昇温
してから同温度で２時間撹拌を続けた。 この間白色の沈殿物が生成すると共に、水分の蒸発によ
って液量は約６０ｍｌに減少した。
【００３０】生成した沈殿物を濾取し、水洗・乾燥後Ｘ
線回折法によって同定したところ、ヒドロキシソーダラ
イトであることが確認された。このＸ線回折チャートを
図１に、また結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真を図
２に示す。
線回折法によって同定したところ、ヒドロキシソーダラ
イトであることが確認された。このＸ線回折チャートを
図１に、また結晶構造を示す走査型電子顕微鏡写真を図
２に示す。
【００３１】実施例２
和光純薬社製珪酸ナトリウム（同前）２．５３ｇ と和
光純薬社製の水酸化ナトリウム７．０２ｇ を３４．４
ｇ の水に加え、７０℃で２０分間加熱して透明な珪酸
イオン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
光純薬社製の水酸化ナトリウム７．０２ｇ を３４．４
ｇ の水に加え、７０℃で２０分間加熱して透明な珪酸
イオン含有水酸化ナトリウム水溶液を作った。
【００３２】一方、関東化学社製のアルミン酸ナトリウ
ム（同前）０．６６ｇと和光純薬社製の水酸化ナトリウ
ム７．０８ｇ を３４．４ｇ の水に加え、７０℃で２
０分間加熱して透明なアルミン酸イオン含有水酸化ナト
リウム水溶液を作った。
ム（同前）０．６６ｇと和光純薬社製の水酸化ナトリウ
ム７．０８ｇ を３４．４ｇ の水に加え、７０℃で２
０分間加熱して透明なアルミン酸イオン含有水酸化ナト
リウム水溶液を作った。
【００３３】上記で得た両溶液を熱いうちに合して混合
し（混合液の総量は約１００ｍｌ，珪酸イオン濃度＝０
．２４モル／リットル 、アルミン酸イオン濃度＝０．
０４７ モル／リットル 、ナトリウムイオン濃度＝３
．８ モル／リットル 、液温７０℃）、同温度で９０
分間加熱した。
し（混合液の総量は約１００ｍｌ，珪酸イオン濃度＝０
．２４モル／リットル 、アルミン酸イオン濃度＝０．
０４７ モル／リットル 、ナトリウムイオン濃度＝３
．８ モル／リットル 、液温７０℃）、同温度で９０
分間加熱した。
【００３４】生成した白色の沈殿物を濾取し、水洗・乾
燥後Ｘ線回折法によって同定したところ、ヒドロキシソ
ーダライトであることが確認された。このもののＸ線回
折チャートを図３に示す。
燥後Ｘ線回折法によって同定したところ、ヒドロキシソ
ーダライトであることが確認された。このもののＸ線回
折チャートを図３に示す。
【００３５】比較例１
０．１２ モル／リットルのアルミン酸イオンを含む１
．４４ モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液５ｍ
ｌ（室温）と、０．５６ モル／リットルの珪酸イオン
を含む０．６０ モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液５ｍｌ（室温）とを合して同温度（室温、約２５℃
）で混合すると（アルミン酸イオン濃度＝０．０６ モ
ル／リットル、珪酸イオン濃度＝０．２８ モル／リッ
トル、ナトリウムイオン濃度濃度＝１．０２ モル／リ
ットル）、直ちに白色沈殿が生成した。これを常温で２
日間放置したのち析出物を濾取し、水洗・乾燥してから
Ｘ線回折法により同定したところ、非晶質でヒドロキシ
ソーダライトの生成は殆んど見られなかった。この析出
物の構造を示す走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。
．４４ モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液５ｍ
ｌ（室温）と、０．５６ モル／リットルの珪酸イオン
を含む０．６０ モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液５ｍｌ（室温）とを合して同温度（室温、約２５℃
）で混合すると（アルミン酸イオン濃度＝０．０６ モ
ル／リットル、珪酸イオン濃度＝０．２８ モル／リッ
トル、ナトリウムイオン濃度濃度＝１．０２ モル／リ
ットル）、直ちに白色沈殿が生成した。これを常温で２
日間放置したのち析出物を濾取し、水洗・乾燥してから
Ｘ線回折法により同定したところ、非晶質でヒドロキシ
ソーダライトの生成は殆んど見られなかった。この析出
物の構造を示す走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。
【００３６】比較例２
０．０６ モル／リットルのアルミン酸イオンを含む１
．１７ モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液５ｍ
ｌ（室温）と、０．３８ モル／リットルの珪酸イオン
を含む２．１６ モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液５ｍｌ（室温）とを合して同温度（室温、約２５℃
）で混合すると（アルミン酸イオン濃度＝０．０２３
モル／リットル 、珪酸イオン濃度＝０．１９ モル／
リットル、ナトリウムイオン濃度＝１．６７ モル／リ
ットル）、直ちにゲル状沈殿物が生成した。この沈殿物
を６５℃で４時間加熱してみたが、非晶質のままでヒド
ロキシソーダライトの生成は見られなかった。
．１７ モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液５ｍ
ｌ（室温）と、０．３８ モル／リットルの珪酸イオン
を含む２．１６ モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液５ｍｌ（室温）とを合して同温度（室温、約２５℃
）で混合すると（アルミン酸イオン濃度＝０．０２３
モル／リットル 、珪酸イオン濃度＝０．１９ モル／
リットル、ナトリウムイオン濃度＝１．６７ モル／リ
ットル）、直ちにゲル状沈殿物が生成した。この沈殿物
を６５℃で４時間加熱してみたが、非晶質のままでヒド
ロキシソーダライトの生成は見られなかった。
【００３７】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、ア
ルミン酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液と珪酸イオ
ン含有水酸化ナトリウム水溶液を、室温で混合するので
はなく４０〜１００℃の温度範囲で混合することにより
、ゲル状物や準安定相ゼオライトを生成させることなく
ヒドロキシソーダライトを優先的に生成させることがで
き、極めて簡単且つ短時間の処理でヒドロキシソーダラ
イトを効率良く製造し得ることになった。
ルミン酸イオン含有水酸化ナトリウム水溶液と珪酸イオ
ン含有水酸化ナトリウム水溶液を、室温で混合するので
はなく４０〜１００℃の温度範囲で混合することにより
、ゲル状物や準安定相ゼオライトを生成させることなく
ヒドロキシソーダライトを優先的に生成させることがで
き、極めて簡単且つ短時間の処理でヒドロキシソーダラ
イトを効率良く製造し得ることになった。
【図１】実施例１で得たヒドロキシソーダライトのＸ線
回折チャートである。
回折チャートである。
【図２】実施例１で得たヒドロキシソーダライトの結晶
構造を示す図面代用走査型電子顕微鏡写真である。
構造を示す図面代用走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例２で得たヒドロキシソーダライトのＸ線
回折チャートである。
回折チャートである。
【図４】比較例１で得た析出物の結晶構造を示す図面代
用走査型電子顕微鏡写真である。
用走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミン酸イオンを含む水酸化ナトリ
ウム水溶液と、珪酸イオンを含む水酸化ナトリウム水溶
液とを、混合時の液温が４０〜１００℃となる様に混合
し、該温度範囲で５分〜１０時間加熱することを特徴と
するヒドロキシソーダライトの製法。 - 【請求項２】 アルミン酸イオンの濃度が０．００５
〜０．５モル／リットルであるアルミン酸イオン含有
水酸化ナトリウム水溶液と、珪酸イオンの濃度が０．０
０５ 〜２モル／リットル である珪酸イオン含有水酸
化ナトリウム水溶液を使用すると共に、上記各水酸化ナ
トリウム水溶液を混合した状態で該混合液中のナトリウ
ムイオン濃度が０．１ 〜８モル／リットルとなる様に
、各水酸化ナトリウム水溶液のナトリウムイオン濃度を
調整して行なう請求項１記載のヒドロキシソーダライト
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3364091A JPH04254409A (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | ヒドロキシソーダライトの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3364091A JPH04254409A (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | ヒドロキシソーダライトの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254409A true JPH04254409A (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12392050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3364091A Withdrawn JPH04254409A (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | ヒドロキシソーダライトの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04254409A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008031591A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Nisshinbo Ind Inc | セルロース系繊維構造物の製造方法 |
| US7416714B2 (en) | 2006-03-28 | 2008-08-26 | Unimin Corporation | Preparation of hydroxysodalite |
| JP2009113996A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Fuji Kagaku Kk | ゼオライト製造方法 |
| JP2010143796A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Tosoh Corp | ソーダライト粉末及びその製造方法 |
| CN107381591A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-11-24 | 许昌学院 | 一种室温下花瓣状方钠石的制备方法 |
-
1991
- 1991-02-01 JP JP3364091A patent/JPH04254409A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7416714B2 (en) | 2006-03-28 | 2008-08-26 | Unimin Corporation | Preparation of hydroxysodalite |
| JP2008031591A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Nisshinbo Ind Inc | セルロース系繊維構造物の製造方法 |
| JP2009113996A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Fuji Kagaku Kk | ゼオライト製造方法 |
| JP2010143796A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Tosoh Corp | ソーダライト粉末及びその製造方法 |
| CN107381591A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-11-24 | 许昌学院 | 一种室温下花瓣状方钠石的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |