JPH04260436A - 原料供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、原料を気体の状態で
供給する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】たとえばＣＶＤ法（化学気相成長法）な
どによる光ファイバ母材の製造工程では、シリコン原料
や四塩化硅素（ＳｉＣｌ４）や四塩化ゲルマニウム（Ｇ
ｅＣｌ４）などのドーパント剤を気体の状態にして反応
系に供給するようにしている。このように原料を気化さ
せることにより反応系に供給する気相移送法は、その純
度を最も高くする方法として知られており、且つ広く使
用されている。

【０００３】この場合、反応系が密閉容器内で行われる
のであれば、原料供給系もその密閉容器内に含ませ、そ
れらすべてを発熱体からの熱により原料の沸点あるいは
昇華点よりも高い温度に保てばよいが、反応系が開放系
である場合には気化した原料を定量供給することが不可
欠となる。

【０００４】このように定量輸送しなければならない場
合、通常、バブリング法、あるいはベーキング法とも呼
べる２つの方法が用いられてきた。バブリング法は、蒸
気圧を利用し、キャリアガスによって液中をバブリング
することにより気化する方法である。適用できる原料は
バブリング温度において液体であることが必要であり、
さらに適当な蒸気圧を持つことが要求される。また、気
化原料量はバブリング中のキャリアガス流量と液温（正
確には特定温度下の蒸気圧）の関数となり、液中にキャ
リアガスを導入する際に、液温とキャリアガス温度との
差が大きいと液温が変化してしまい、気化原料量は不安
定なものとなる。このほか、気体は熱交換効率が低く、
キャリアガス流量が大きくなるにつれて一定温度に保つ
ことが困難になってくることから、実際には１５０℃以
上の温度に設定したときや、毎分１リットル以上のキャ
リアガス流量でのバブリングは安定性に欠けるなど、問
題が多い。

【０００５】これに対して、ベーキング法による原料供
給装置は、原料の温度を沸点以上に上昇させることによ
り気化した上で、そのガスの流量を流量コントローラに
よって制御する装置として知られており、気化したガス
を直接流量制御するため安定性や定量性の面で優れてい
る。また、不活性ガスを混合ガスとして流すものの、基
本的に吐出されるのは原料ガスのみと考えることができ
、原料量を高めに設定することが容易である。

【０００６】このベーキング法による原料供給装置は、
図２のように、原料タンク１に入れられた原料をヒータ
ー２で加熱することにより気化したガスを、流量センサ
２１と、制御回路２２と、コントロールバルブ２３とか
らなる流量コントローラで制御するという構成となって
いる。流量センサ２１で吐出流量を検出し、それに応じ
て制御回路２２を経てコントロールバルブ２３を制御す
ることにより吐出量を一定にするのである。流量センサ
２１は、通常、図３に示すような、ガス流路の外側に巻
かれた２つの自己加熱型抵抗体３１、３２を抵抗ととも
にブリッジ接続したものが使われる。管内をガスが流れ
ることにより上流側から下流側へと熱の移動が生じ、こ
の移動量は圧力、温度の影響を受けないためにガスの質
量流量に比例した値となる。そこで、この熱分布に応じ
た出力がブリッジ回路より、ガスの質量流量に比例した
ものとして取り出される。この出力が制御回路２２に送
られ、コントロールバルブ２３の開度調節が行われるこ
とにより、流量の制御が行われる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、流量コ
ントローラを使用して気化ガスの流量を制御するタイプ
の、従来の原料供給装置では、現在の流量コントローラ
の限界使用温度が１００℃以下であることに制限され、
原料は常温に比較的近い温度で供給可能なものに限られ
、たとえば三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）や三臭素
アルミニウム（ＡｌＢｒ３）等の高温（２００℃付近）
で昇華する原料については適用が困難であるという問題
があった。すなわち、流量コントローラの制御回路は熱
に弱く、これを別体にすることで１５０℃までの使用が
可能な流量コントローラも考えられてはいるが、それ以
上の温度では、今度は流量センサ部分及びコントロール
バルブを構成しているメタルダイアフラム等が熱の影響
を受けてしまい、高温（２００℃付近）下での使用に適
用できない。

【０００８】この発明は、昇華温度の高い原料について
の適用を可能とするよう改善した、原料供給装置を提供
することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、この発明による原料供給装置においては、原料を加熱
し気化させる手段と、気化した原料がその一次側に送ら
れるニードルバルブ手段と、該ニードルバルブ手段を覆
う恒温手段と、該ニードルバルブ手段の一次側圧力を検
出し、その圧力に応じて上記原料に加える熱量を変化さ
せることにより該一次側圧力を調整する手段と、該ニー
ドルバルブ手段の二次側圧力を検出し、その圧力に応じ
て該ニードルバルブ手段の上記恒温手段外部へと延びる
操作軸を操作することによりニードルバルブ手段の開度
を変化させ、該二次側圧力を調整する手段とが備えられ
ている。

【００１０】

【作用】ニードルバルブ手段は恒温手段により覆われ、
ニードルバルブ手段の操作軸は恒温手段の外部に延びて
いる。そして、この恒温手段の外部に延びた操作軸を操
作することにより、熱の加わらない外部から、ニードル
バルブ手段の開度調整についての遠隔操作が可能となる
。

【００１１】その結果、気化温度の高い難揮発性原料に
ついての適用が可能となり、ＣＶＤ法などにおいて使用
可能原料の範囲を拡大できる。

【００１２】また、原料を加熱して気化させる場合には
、その加熱量の変化により大きく圧力が変動し、その流
量も大きく変動するが、ニードルバルブ手段の一次側圧
力を原料に加える熱量を変化させることにより調整する
とともに、その二次側圧力をニードルバルブ手段の開度
の変化により調整するようにして、いわば２段階の調整
を行っているので、その大きな変動にもかかわらず、流
量の安定な制御が可能となる。

【００１３】

【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照しながら詳細に説明する。図１はこの発明にかかる原
料供給装置の一実施例を示すもので、この図において、
原料タンク１はヒーター２で加熱されるようになってお
り、その中の原料が少なくなるとタンク１内の空容量の
ガスのため熱交換効率が低下してしまうので、原料供給
バルブ３、フィルタ４等の補給系により原料が随時補給
されるようになっている。

【００１４】ヒーター２により沸点または昇華点以上に
加熱された原料は気化し、管路を通じて一次チャンバ５
に送り込まれ、さらにニードルバルブ６を通った後、二
次チャンバ７を経て吐出される。一次チャンバ５の容量
はたとえば１００ｃｃ程度とし、これに対して二次チャ
ンバ７の容量はその１／５以下とし、２０ｃｃ以下とす
る。これら一次チャンバ５、二次チャンバ７の内圧を検
出するため圧力センサ８、９が設けられる。一方の圧力
センサ８の出力はヒーター制御回路１０に送られ、この
圧力センサ８の出力に応じたヒーター制御が行われる。 他方の圧力センサ９の出力はステッピングモーター制御
回路１２に入力され、この制御回路１２によりニードル
バルブ６の操作軸を操作するステッピングモーター１１
が制御される。

【００１５】原料タンク１からの管路、一次チャンバ５
、ニードルバルブ６、二次チャンバ７及び圧力センサ８
、９の検出部はすべて恒温槽１３に納められており、原
料の気化温度よりも２０℃程度以上高い温度に保たれる
。ニードルバルブ６の操作軸は延長されており、この恒
温槽１３から外部に延びていて、恒温槽１３の外部にお
いてステッピングモーター１１によって操作される。 このステッピングモーター１１やステッピングモーター
制御回路１２などの熱に弱い部分はすべて恒温槽１３の
外部に配置される。

【００１６】圧力センサ８、９は耐熱性の高いものを使
用する必要がある。この実施例では、耐熱温度が１００
０℃以上であるＰＲＥＣＩＳＥ　ＳＥＮＳＯＲＳ　ＩＮ
Ｃ（米国）製空冷ストレインゲージ式圧力トランスデュ
ーサ；モデル１１１−１　を使用している。

【００１７】原料が原料タンク１内でヒーター２により
加熱され気化して一次チャンバ５に送り込まれることに
よりその内圧が上昇し、その圧力上昇が圧力センサ８に
より検出される。圧力センサ８の出力はヒーター制御回
路１０に送られる。ヒーター制御回路１０はこの圧力セ
ンサ８の出力に応じてヒーター２を制御し、一次チャン
バ５の内圧が一定に保たれるようにヒーター２による加
熱量の制御が行われる。このようなフィードバック制御
により、ニードルバルブ６の一次側圧力がつねに一定に
保たれることになる。

【００１８】ニードルバルブ６を通過した原料ガスは二
次チャンバ７に導入されるが、この二次チャンバ７の内
圧は圧力センサ９により検出され、それに応じたニード
ルバルブ６の開度調整が行われ、二次チャンバ７の内圧
が一定になるようなフィードバック制御が行われる。す
なわち、圧力センサ９の出力信号はステッピングモータ
ー制御回路１２に送られ、このステッピングモーター制
御回路１２は、ステッピングモーター１１を制御するこ
とによりニードルバルブ６の操作軸を操作してその開度
を調整し、二次チャンバ７の内圧が一定の圧力となるよ
うなフィードバック制御を行う。

【００１９】この場合、原料の供給量は、二次チャンバ
７以降の管内圧力、温度、管内の抵抗等によって決まり
、管内形状が変わらず且つ温度が一定であるとすると、
その供給量は吐出圧力つまり二次チャンバ７の内圧の関
数となる。そこで、圧力−供給量に関する特性カーブを
別途もとめておき、この特性カーブにしたがって二次チ
ャンバ７における圧力の設定を行うことにより、原料供
給量の制御が可能となる。

【００２０】そして、単にニードルバルブ６の二次側圧
力をニードルバルブ６の開度を制御することにより一定
に保つだけでなく、ニードルバルブ６の一次側圧力をヒ
ーター２の制御によって一定に保つようにしているため
、原料供給量の安定な制御が可能となっている。

【００２１】また、ニードルバルブ６の操作軸は恒温槽
１３外部に延びており、この操作軸を操作するステッピ
ングモーター１１やその制御回路１２などの熱に弱い部
分はすべて恒温槽１３の外部に設置している。すなわち
、温度の高くない領域からの遠隔操作によりニードルバ
ルブ６の開度の制御を行うことになるので、制御回路１
２などの熱に弱い部分を考慮することなしに恒温槽１３
の内部を十分に高い温度とすることができる。そのため
、たとえば三塩化アルミニウムや三臭素アルミニウム等
の気化温度の高い難揮発性原料を供給する場合でも、こ
の原料供給装置を用いることができる。

【００２２】

【発明の効果】この発明の原料供給装置によれば、熱の
加わらない外部からの遠隔操作によって流量調整してい
るため、気化温度の高い難揮発性原料についても適用で
きるようになり、ＣＶＤ法などにおいて使用可能原料の
範囲を拡大できる。また、原料供給量の安定した制御が
可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例の模式図。

【図２】従来例の模式図。

【図３】流量センサの従来例の模式図。

【符号の説明】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　原料を加熱し気化させる手段と、気化
   した原料がその一次側に送られるニードルバルブ手段と
   、該ニードルバルブ手段を覆う恒温手段と、該ニードル
   バルブ手段の一次側圧力を検出し、その圧力に応じて上
   記原料に加える熱量を変化させることにより該一次側圧
   力を調整する手段と、該ニードルバルブ手段の二次側圧
   力を検出し、その圧力に応じて該ニードルバルブ手段の
   上記恒温手段外部へと延びる操作軸を操作することによ
   りニードルバルブ手段の開度を変化させ、該二次側圧力
   を調整する手段とを備えることを特徴とする原料供給装
   置。