JPH04260604A - ガス発生材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はガス発生材料の製造方法
に関するものであり、特に金属アジド及び金属酸化物を
含有し、エアバッグ等車輛の占有拘束（ｏｃｃｕｐａｎ
ｔ　ｒｅｓｔｒａｉｎｔ）の膨張のためのガス発生に使
用されるガス発生材料の製造方法に関する

【０００２】

【従来の技術】本出願人に譲渡された米国特許出願第５
２８，１４４号（１９９０年５月２４日出願）「ガス発
生材料の製造方法」は、アジド含有ガス発生材料の製造
方法を開示している。このガス発生材料は金属アジドと
金属酸化物との混合物を調製して形成される。製造過程
で、危険なビドラゾ酸フューム（ＨＮ３）は、（１）金
属アジドと金属酸化物との湿った混合物を３０℃を超え
ない温度に維持し、かつ、金属アジドと金属酸化物との
湿った混合物のｐＨを約１０．５以上の値に維持するこ
とにより最小にされる。ガス発生材料の湿った混合物の
処理時に、この混合物を繰り返し粉砕して混合物の一以
上の成分の粒径を小さくする。一担ガス発生材料の湿っ
た混合物が形成されたならば、混合物から過剰の液を除
去して混合物が球状粒を形成するよう処理し、それを成
形してガス発生材料の本体（ｂｏｄｙ）を形成する。

【０００３】カナダ特許第１，０８７，８５２号もガス
発生材料の製造方法を開示している。この方法ではナト
リウムアジドを加熱水に溶かし、そのナトリウムアジド
水溶液に金属酸化物を添加する。次に、この金属酸化物
を加えた溶液にナトリウムアジドを混合して金属酸化物
を被覆し、被覆された金属酸化物粒子を回収する。この
被覆された金属酸化物粒子は、水を蒸発させて回収する
ことが好ましい。この特許は、被覆された金属酸化物を
沈殿により回収することにもふれているが、どのように
して行うかは説明していない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明はガス発生材料
の製造方法に関する。ガス発生材料は、溶液中に金属酸
化物粒を懸濁させた金属アジド等可溶成分の熱水溶液を
調製して形成される。次に、熱溶液を冷却して溶液中の
金属アジドの溶解度を低下させることにより、金属アジ
ドを溶液から沈殿させる。金属アジドが沈殿する際に金
属酸化物粒子を被覆する。斯くして、金属アジド結晶で
被われた金属酸化物核の粒子が形成される。この固形物
を溶質から分離する。次に、この固形物を処理してガス
発生材料の粒子を形成する。この方法で使用される金属
アジドの量は、金属アジドが溶液に完全に溶解する量で
ある。その結果、金属アジドの粉砕は必要でない。

【０００５】可溶性金属アジド成分はナトリウムアジド
であることが好ましく、水は好適溶剤であり、酸化鉄は
好適な不溶性粒子である。使用材料の相対比は、１．１
℃（３４°Ｆ）程度の比較的低温時のナトリウムアジド
の溶解度と１０４．４℃（２２０°Ｆ）程度の比較的高
温時の溶解度及び最終製品中の酸化鉄に対するナトリウ
ムアジドの所望重量比を基礎に計算される。

【０００６】本法に使用される金属アジドの費用は、ガ
ス発生材料の製造方法を金属アジドの製造法と一体化す
ることにより最小にすることができる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の前記並びにその
他の目的及び特徴は、付属図面と一緒に行う以下の説明
から当業者には更に明らかになるであろう。

【０００８】図１、図２に示すように、ガス発生材料の
本体１０（「グレイン（ｇｒａｉｎ）」として知られる
）は、エアバッグ等の占有拘束を膨張させるため、膨張
可能な乗物占有拘束系に使用される。ガス発生材料の本
体１０（単数又は複数）は、多数の各種タイプの膨張可
能な拘束系に使用できるであろう。ガス発生材料の本体
を使用する一膨張可能拘束系は、本出願人に譲渡された
米国特許第４，８１７，８２８号（１９８９年４月４日
公告、「膨張可能拘束系」）に記載されている。

【０００９】ガス発生材料の本体１０は、窒素ガス源で
ある燃料及びその燃料と反応する酸化剤を含有する。ガ
ス発生材料体１０は、酸化剤、押出し助剤及び強化繊維
も含有する。好適な燃料すなわち窒素ガス源はアルカリ
金属アジド、たとえばナトリウム、カリウム又はリチウ
ムのアジドである。ナトリウムアジドは最も好適なアル
カリ金属アジドである。酸化剤は金属酸化物であること
が好ましい。金属酸化物の金属は、電気化学例中でアル
カリ金属よりも低位のものなら何れの金属も使用するこ
とができる。好適金属の例は、鉄、銅、マンガン、錫、
チタン又はニッケル及びそれらの組み合わせである。最
も好ましい酸化剤は酸化鉄である。

【００１０】本体１０中の酸化剤は、アルカリ金属の硝
酸塩、塩素酸塩及び／又は過塩素酸塩又はそれらの組み
合わせである。現在では、酸化剤として硝酸ナトリウム
を使用することが好ましい。ガス発生材料の本体１０に
は比較的少量の押出し助剤及び強化繊維が付与される。 ベントナイトは好適な押出し助剤である。強化繊維とし
ては黒鉛繊維を用いると好ましい。

【００１１】ガス発生材料の本体１０は、下記の重量比
率の諸成分を有する。

【００１２】 　　　　　　成　　分　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　量　　　　　　　　　　　　　　範
囲　　ナトリウムアジド（ＮａＮ３）　　　　　　５７
．９％　　　　　　　　　　　　±１０％　　酸化鉄（
Ｆｅ２Ｏ３）　　　　　　　　　　　　　　３４．６％
　　　　　　　　　　　　±１０％　　黒鉛　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　　％　　　　　　　　　　　　０乃至６％　　　　　
　　　ベントナイト　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２．５　％　　　　　　　　　　　０乃至５
％　　　　硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）　　　　　　
　２　　％　　　　　　　　　　　　０乃至１０％　　
ガス発生材料の本体１０の組成は前記の特定組成とは異
なってもよいと解されなければならない。例えば、ナト
リウムアジド以外のアルカリ金属を使用することもでき
る。また、別種の酸化剤を使用することも可能であろう
。黒鉛繊維は機械的強化に好適であるが、ガラス繊維や
鉄繊維等その他の繊維を使用することもできる。ベント
ナイト以外の押出し助剤を使用すること及び／又は硝酸
ナトリウム以外の酸化剤、例えば過塩素酸アンモニウム
を使用することも可能である。

【００１３】本体１０は一般には円筒状であって円筒中
心通路７を有し、グレインの中央軸上に軸を有する。こ
の通路７は、本体の対向する端面間を軸方向に伸長する
。これに加え、本体１０は、中央通路７に対して半径方
向の外側に配置され、対向する端面間を本体を通して長
軸方向に伸長する複数の円筒状通路８を有する。

【００１４】通路８の軸は通路７の軸に対して平行であ
る。通路８は、通路７から半径方向に隔てられるが通路
７の軸とは共軸的な同心円上に等間隔で配される。図１
に示すように、一同心円上の通路８の軸は、他の同心円
上の通路８の軸から偏ってその円周上に配置される。こ
の点に関し、第一同心円上の通路８は、それが第一同心
円上の隣接する通路８から隔てられる同じ距離で隣接す
る同心円上のオフセット通路から隔てられている。

【００１５】エアバッグの膨張に使用する際には、一本
体中の通路が他の全ての本体中の通路と並ぶように複数
の本体１０を積み重ねる。全本体の通路表面を含む本体
表面は急速に点火される。本体の燃焼により熱ガスが発
生する。

【００１６】通路内で発生したガスは、通路から出て本
体からエアバッグ内に半径方向に流れ、エアバッグを膨
張させることが可能でなければならない。このような流
れにするには、隣接する本体１０の端面間に隙間を設け
る。この隙間は、本体の中央通路７から半径方向を外側
に伸長する。この隣接本体の端部間の隙間は、端面上に
あって軸方向に突き出たスタンドオフパッド９により与
えられる。先行の米国特許第４，８１７，８２８号に開
示されているように、本体間の隙間が隣接する本体のス
タンドオフパッドにより付与されるよう一本体のスタン
ドオフパッドを隣接する本体のスタンドオフパッドに配
列する。 隣接する本体の端面を間隔のあいた平行面内に維持する
よう、幾つかのスタンドオフパッド９を各端面上の円周
に間隔をあけて配置する。

【００１７】本体１０中の複数の通路７、８は、本体の
進行的燃焼速度と称されるものを促進する。進行的焼焼
速度（ｐｒｏｇｒｅｓｓｉｖｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｂｕ
ｒｎ）とは、燃焼サイクルの実質的部分で燃焼が増大す
る速度で進行する速度のことである。通路の周表面が燃
焼するので通路は広がり、益々多くの表面積を燃焼反応
に露出する。同時に、各本体１０の外周は縮まって燃焼
反応に露出される表面積は小さくなるが、表面積のこの
減少は本体の通路の燃焼により生ずる表面積の増加より
も小さい。燃焼サイクル内のある点で燃焼速は増加を停
止し、燃焼サイクルの終り近くまで一定に留まり、その
点から燃焼速度はゼロに減少する。

【００１８】

【実施例１】図３に概念的に示した装置１２を用いる方
法で、本体１０に用いるガス発生材料を製造する。装置
１２は、ガス発生材料の湿った混合物の調製に用いられ
る第一段処理装置１４と、ガス発生材料の湿った混合物
を処理するため使用される第二段処理装置１５を包含す
る。第一段処理装置１４は、ナトリウムアジド（ＮａＮ
３）、溶剤（好ましくは水）に溶解したナトリウムアジ
ド、酸化鉄（ＦｅＯ３）及び（使用する場合の）硝酸ナ
トリウム（ＮａＮＯ３）、黒鉛及びベントナイト等その
他材料の初期湿混合物の調製に使用される。これらの材
料は室温の槽２２内で混合される。

【００１９】混合槽２２中の混合物は、混合槽２２から
導管２４を経由して加熱器２６へと、好ましくは連続的
にポンプ輸送される。加熱器２６はコイル２８を包含し
、そのコイルを経由してナトリウムアジド溶液を含む混
合物が通過する。矢印３０及び３２で概略的に示すよう
に水蒸気等の高温流体を加熱器２６に出入りさせ、コイ
ル２８を経由して移動する混合物を加熱する。混合物が
加熱されるにつれて、溶剤中のナトリウムアジドの溶解
度は増大する。混合物がコイル２８の端に達して加熱器
２６から出てゆくまでに、溶剤は混合物の全ナトリウム
アジド粒子をそれに溶解させ得る十分な温度まで加熱さ
れる。熱混合物が加熱器２６を出る際には、溶解金属ア
ジド含有溶液中に金属酸化物の粒子が懸濁している。

【００２０】金属アジドの熱水溶液とその中に懸濁した
金属酸化物粒子との混合物は、導管３４を経由して冷却
器３６にポンプ輸送される。冷却器３６は冷却コイル３
８を含み、その冷却コイルを経由して混合物が流れる。 混合物は冷却コイル３８を経由して流れる際に冷却され
る。冷たい冷却液は、図３に矢印４０及び４２で示すよ
うに、冷却器３６に流入・流出する。この冷たい冷却液
はエチレングリコールと水の混合物であることが好まし
い。

【００２１】金属アジドの水系溶液がコイル３８内で冷
却されるにつれて、金属アジドは溶液から沈殿してくる
。金属アジドの沈殿時に酸化鉄は核として機能し、酸化
鉄核の周囲に金属アジドを集める。この結果、溶液中に
懸濁している酸化鉄は金属アジドで被覆される。黒鉛や
ベントナイト等その他の材料の粒子もナトリウムアジド
で被覆される。金属アジドで被覆された金属酸化物粒子
を含むこの比較的冷たい混合物は、冷却器３６から導管
４６を経由して適当な固液分離装置４８、例えば連続遠
心器又は濾過器にポンプ輸送される。

【００２２】この固液分離装置４８は金属酸化物の金属
アジド被覆粒子を含む固形物を液体から好ましくは連続
的に分離する。分離された固形物の含水量は約６−１０
重量％程度である。濾液は若干のナトリウムアジドを含
む水溶液であって、矢印７０で示すように導管５２を経
由して混合槽２２に戻されて再使用される。濾液の再使
用により、廃棄物問題は回避される。プロセス中で金属
アジド水溶液が空気に解放されるのは溶液が室温以下の
時のみなので、ヒドラゾ酸を形成する可能性は殆どない
。

【００２３】固液分離装置４８からでる固体の湿った混
合物すなわちガス発生材料は押出機５８に導かれる。押
出機５８はガス発生材料の湿った混合物を一般に円筒状
の押出物にする。これは、公知のように、ガス発生材料
の湿った混合物を小さな穴に強制的に通して行われる。

【００２４】ガス発生材料の円筒状押出物は、球状化器
６０により球状にされる。次に、ガス形成材料の球を連
続式乾燥器６２に導き、乾燥器を経由して移動する際に
約３％の含水率まで乾燥される。引続き、この球を常法
により成形してガス発生材料の本体１０（図１及び図２
）を形成する。この方法は酸化鉄粒子上にナトリウムア
ジドの緊密な被覆を形成するので、このガス発生材料は
高度の花火製造技術を含んだものである。

【００２５】固液分離装置４８から押出機５８に導かれ
たガス発生材料の湿った混合物は、予かじめ定められた
量のナトリウムアジドを含有しなければならない。従っ
て、冷却器３６内でナトリウムアジドの熱溶液から沈殿
するナトリウムアジドの量を正確に制御しなければなら
ない。冷却器３６内である時間にわたり熱溶液から沈殿
するナトリウムアジドの量は、先ず冷却器に入る熱溶液
に溶けたナトリウムアジド量から冷却器を出る冷溶液中
に溶けたナトリウムアジド量を差し引くことにより定量
される。次に、その差に冷却器を経由して流れる質量流
速を掛けるのである。

【００２６】溶液から沈殿するナトリウムアジドの量は
、冷却器３６に導入される熱溶液と冷却器から導出され
る冷却液との温度差の関数として変化する。すなわち、
冷却器３６に導入される溶液の温度がより高く、冷却器
から導出される溶液の温度がより低い程、冷却器を経由
する溶液の所与質量流速に対し、冷却器内で溶液から沈
殿するナトリウムアジドの量は多くなる。この溶液は、
加熱器２６から冷却器３６に好ましくは９３．３℃（２
００°Ｆ）を超える温度、最も好ましくは１０４．４℃
（２２０°Ｆ）以上の温度で導入される。冷却器から導
出される溶液の温度は４．４℃（４０°Ｆ）未満、好ま
しくは１．１℃（３４°Ｆ）以下である。

【００２７】アジド水溶液が１０４．４℃（２２０°Ｆ
）の温度にあると、溶液中に溶存するナトリウムアジド
の分析値（量）はアジド酸化鉄混合物の３４．６重量％
である。同じ水溶液の温度が１．１℃（３４°Ｆ）であ
ると、溶液中に溶存するナトリウムアジドの分析値（量
）はアジド／酸化鉄混合物の２１重量％である。従って
、加熱器３６を経由する流速が酸化鉄含有アジド溶液４
５．４ｋｇ（１００ポンド）／分であるならば、溶液か
ら溶液内の懸濁固体上に沈殿するナトリウムアジドの速
度は６．１８ｋｇ（１３．６ポンド）／分である。ナト
リウムアジドが冷却器３６内の導管壁に沈着しないよう
に、テフロン被覆鋼又はガラス被覆鋼のような適当な材
料で導管を製作する。流速４５．４ｋｇ（１００ポンド
）／分では、１０．３ｋｇ（２２．６ポンド）／分の酸
化鉄のナトリウムアジド被覆粒子を固分離装置で除去す
ることが好ましい。

【００２８】１０４．４℃（２２０°Ｆ）の水とナトリ
ウムアジドの飽和溶液及び酸化鉄の４５．４ｋｇ混合物
（１００ポンド）を仮定すると、水は２５．６ｋｇ（５
６．４ポンド）、水中に溶解したナトリウムアジドは１
５．７ｋｇ（３４．６ポンド）、酸化鉄は４．１ｋｇ（
９ポンド）になる。１．１℃（３４°Ｆ）では、この同
じ混合物４５．４ｋｇ（１００ポンド）は水２５．６ｋ
ｇ（５６．４ポンド）、酸化鉄４．１ｋｇ（９ポンド）
、溶解中のナトリウムアジド９．５ｋｇ（２１ポンド）
及びナトリウムアジド沈殿６．２ｋｇ（１３．６ポンド
）を含有するであろう。

【００２９】前述のように、このガス発生材料は約６０
％のナトリウムアジドと約４０％の酸化鉄を含有する（
他の成分を無視する）。従って、最初は、混合槽２２に
加える新たな水０．４５４ｋｇ（１ポンド）当り、約０
．２８ｋｇ（０．６１ポンド）のナトリウムアジドと約
０．０７３ｋｇ（０．１６ポンド）の酸化鉄を混合槽に
加える。プロセスが一旦確立されたならば、図３の矢印
７０で示すように、濾過器４８からの濾液を混合槽２２
に加える。矢印７２で示すようにナトリウムアジドを添
加し、図３の矢印７４で示すように酸化鉄、硝酸ナトリ
ウム、ベントナイト及び黒鉛を添加する。濾過器４８か
ら導管５２を経て混合槽２２に導かれる濾液は、１．１
℃（３４°Ｆ）の温度においてナトリウムアジドで飽和
されているので、この濾液０．４５ｋｇポンド当り０．
１１ｋｇ（０．２４ポンド）のナトリウムアジド及び０
．０７３ｋｇ（０．１６ポンド）の酸化鉄を混合槽２２
に加える。更には、押出機５８に導かれる固形分中の水
分として一部の水がこのプロセスから除かれるので、新
しい補給水を混合槽２２に若干量添加する。

【００３０】

【実施例２】上で説明し図３に示した実施態様では、混
合槽２２内で各種の材料を混合する。図４に示す実施態
様では、諸材料を槽２２のような混合槽で混合しない。 諸材料は、材料を秤量して適当量を導管１００に供給す
るフイーダから別々に導管１００に導かれる。材料が導
管１００にある時は空気に露出されないので、ヒドラゾ
酸は生成しない。

【００３１】導管１００は、フイーダ１０１から金属ア
ジド、好ましくはナトリウムアジドを受け、フイーダ１
０２から金属酸化物、好ましくは酸化鉄を受け、フイー
ダ１０３から硝酸ナトリウムを受け、フイーダ１０４か
らベントナイトを受け、フイーダ１０５から黒鉛を受け
る。別法として、同一フイーダにて酸化鉄、硝酸ナトリ
ウム、ベントナイト及び黒鉛を予備混合することもでき
る。導管１００は、固液分離装置４９で除去された冷た
い濾液も受けるし、水も受ける（図示していない）。材
料が系を連続的に流れる点でこのプロセスは連続式であ
る。

【００３２】導管１００は諸材料を通常のコロイドミル
１１０に導く。コロイドミル１１０は各種材料を一緒に
して完全に混合する。しかしながら、コロイドミル１１
０はどの材料も粉砕しない。次に、コロイドミル１１０
からの混合物を既知の前進的キャビテイーポンプ（ｐｒ
ｏｇｒｅｓｓｉｖｅ　ｃａｖｉｔｙ　ｐｕｍｐ）である
正変位ポンプ（ｐｏｓｉｔｉｖｅ　　ｄｉｓｐｌａｃｅ
ｍｅｎｔ　ｐｕｍｐ）１１２に導く。ポンプ１１２は、
伝熱処理装置１１４を経由し乱流状態で混合物を強制的
に流す。乱流のため、酸化鉄粒子は混合物中で懸濁状態
に留まる。

【００３３】伝熱処理装置１１４は加熱器１１８を包含
し、材料はその中で加熱される。加熱すべき混合物をポ
ンプ１１２により加熱器１１８の内部導管（図示してい
ない）に導き、内部導管を取り巻く外部導管（図示して
いない）に水蒸気を導く。混合物は、内部導管を流れる
際に加熱される。加熱器１１８の一特定実施態様では、
内部導管は直径９．５３ｍｍ（３／８インチ）のパイプ
であり、外部導管は直径１５．９ｍｍ（５／８インチ）
のパイプである。 混合物は加熱器１１８内で９３．３℃（２００°Ｆ）以
上、好ましくは１０４．４℃（２２０°Ｆ）に加熱され
る。

【００３４】この混合物は、加熱された後、導管１２８
の長さを経由して流れる。混合物が導管１２８を経由し
て流れる際には加熱も冷却もしない。混合物が導管１２
８を経由して流れる際に金属アジドが溶解する。導管１
２８を経由する流れは、金属アジドが溶液に溶け込む時
間を与える。金属アジドの使用量及び混合物を加熱する
温度は、金属アジドが溶液に完全に溶け込むような量及
び時間である。

【００３５】金属アジドが溶液に完全に溶解した後に、
酸化鉄粒子及びその他の材料を含有する熱混合物を冷却
器１３０に導く。冷却器１３０は複数の導管を包含する
。冷却器１３０の一特定実施態様では、熱混合物は、直
径１５．９ｍｍ（５／８インチ）の冷エチレングリコー
ル−水冷却器を運ぶパイプで取り巻かれた直径９．５３
ｍｍ（３／８インチ）のパイプを経由して導かれる。こ
の混合物は冷却器１３０を出る時は４．４℃（４０°Ｆ
）より低い温度であり、約１．１℃（３４°Ｆ）以下で
あると好ましい。この冷却により金属アジドは溶液から
沈殿し、図３の実施態様と同様に酸化鉄粒子を被覆する
。

【００３６】冷却後、混合物を固液分離装置４９に導き
、濾液液体から固体を分離する。この固液分離装置４９
は、材料が固液分離装置を流れる際に固体と液体を分離
する通常機構のものであり、例えば連続式遠心分離器で
ある。次に液体の濾液を導管１００を経由して導き、再
使用に供する。固形物は、矢印９９及び図３の実施態様
に示すように、押出機、球状化器及び乾燥器に導かれる
。引続き、球状の材料を図１に示したようなガス発生体
にする。

【００３７】

【実施例３】本発明の別実施態様を図５に示す。本実施
態様では、ガス発生材料の製造とナトリウムアジドの製
造とを同じプロセスに統合する。ナトリウムアジド製造
費用の大部分はナトリウムアジドの乾燥費である。この
費用を除くため、乾燥しないナトリウムアジドを用いて
本発明のガス発生材料を製造する。本法の概略を図５に
示す。図５に概略を示す本発明実施態様の成分の多くは
図３に示した本発明の実施態様の成分と同一なので、同
様な成分の指定には同じ数字を使用し、但し混乱を避け
るため図５の数字であることを添字“ａ”で示す。

【００３８】ナトリウムアジドを生成するどのような既
知の方法も、ガス発生材料の製造に係わる同一プロセス
に統合可能であると考えられる。すなわち、一既知法、
詳しくは成書Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　Ｅｘｐ
ｌｏｓｉｖｅｓ　ａｎｄ　Ｒｅｌａｔｅｄ　Ｉｔｅｍｓ
，Ｖｏｌｕｍｅ　１　ｂｙ　ＢａｓｉｌＴ．　Ｆｅｄｏ
ｒｏｆｆ，Ｐｉｃａｔｉｎｎｙ　Ａｒｓｅｎｄ，Ｄｏｖ
ｅｒ，Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．（１９６０
）に記載されている液相法を使用することができる。こ
の方法は上記成書に以下のように記載されている。すな
わち、５．４５　ｋｇ（１２ポンド）のナトリウム塊を
電熱融式解器で融解し、融解した１７６．７℃（３５０
°Ｆ）のナトリウムを液体アンモニア１７０　ｋｇ（３
７５ポンド）及び硝酸鉄（ＩＩ）触媒　０．４５４　ｋ
ｇ（１ポンド）を含む高圧オートクレーブに滴下する。 ナトリウムは反応してナトリウムアミンと水素を生成し
、２Ｎａ＋２ＮＨ３→２ＮａＮＨ２＋Ｈ２水素はゲージ
圧２．０７ＭＰａ（３００　ｐｓｉ）で一部のアンモニ
アと共にオートクレーブから排出される。温度は、オー
トクレーブジャケット内の冷水により４０．６℃（１０
５°Ｆ）未満に維持された。この反応が静まったとき残
りの水素を排出し、端部がオートクレーブ内のガス分散
撹拌機の下に導かれたスタンドパイプを通して亜酸化窒
素ガスを仕込物に添加した。下記の反応が生起した。

【００３９】 ２ＮａＮＨ２＋Ｎ２Ｏ→ＮａＮ３＋ＮａＯＨ＋ＮＨ３こ
の操作では、Ｎ２ＯとＮＨ３との爆発混合物の形成を防
止するため、蒸気空間内のＮ２Ｏ濃度が２５容量％未満
になるような速度で、出来るだけ多くのＮ２Ｏを連続的
に供給した。Ｎ２Ｏが吸収されなくなったら、内容物を
９３１　リットル（２４６ガロン）のドローニング（ｄ
ｒｏｗｎｉｎｇ）槽に吹き込んだ。この槽には最終溶液
を８％ＮａＮ３にする十分量の水を含有していた。粗溶
液中のナトリウムからＮａＮ３への収率は８７％であっ
た。次のステップは粗溶液からのアンモニア除去であり
、これは蒸発器内で行われ、蒸発器に水を加え、蒸発器
からアンモニアをアンモニア回収系に水蒸気ストリッピ
ングして行われた。

【００４０】次に水酸化ナトリウムを除去するのである
が、これは水酸化ナトリウムの飽和点に達するまで加熱
することによりアンモニアを含まぬ粗溶液から水を除去
して行なった。この時点では、粗溶液はナトリウムアジ
ドの結晶を含有した。適当な濾過器を介してこの粗溶液
を濾過し、約６−１７重量％の液と約９０−９４重量％
のナトリウムアジド結晶とを含むスラリーを得た。水酸
化ナトリウムは濾液中に除去される。スラリー中の液は
約５０−７５重量％の水酸化ナトリウムと約５０−２５
重量％の水を含有した。

【００４１】更に水酸化ナトリウムを除去したい場合に
は、追加ステップで行うことができる。水をスラリーに
加え、そのスラリーを再度濾過することができる。こう
するとスラリー中の水酸化ナトリウムの量は更に減少す
る。このスラリーは約９０−９４％のナトリウムアジド
結晶と６−１７％の液を含むが、液中の水酸化ナトリウ
ムの量は減少する。

【００４２】この結果得られる湿ったナトリウムアジド
結晶を図５の矢印８６で示すように混合槽２２ａに直接
移す。図５の矢印８８で示すように酸化鉄を混合槽２２
ａに加える。従って、ナトリウムアジドはその初めから
酸化鉄粒子を加えるまで湿った状態にある。ナトリウム
アジド結晶の乾燥は必要ではない。

【００４３】更に、黒鉛、ベントナイト及び硝酸ナトリ
ウムのようなその他の成分を混合槽２２ａに加える。ナ
トリウムアジドに所望量の溶剤を与えるため新たな水も
混合槽に添加される。所望ならば、乾燥ナトリウムアジ
ドを混合槽２２ａに加えることにより、槽２６ａ内のナ
トリウムアジド量を調節することができる。

【００４４】この混合物は混合槽２２ａから導管２４ａ
を経由して加熱器２６ａに導かれる。加熱器２６ａに導
かれた混合物はナトリウムアジドで飽和されていて、ナ
トリウムアジドと酸化鉄の両粒子を含有する。この混合
物を加熱器２６ａ内で１０４．４℃（２２０°Ｆ）以上
の比較的高温に加熱する。温度の上昇と共に水溶剤中で
のナトリウムアジドの溶解度が増大するので、ナトリウ
ムアジド粒子は混合物が加熱される際に溶解する。全ナ
トリウムアジドが溶液中に溶解する。

【００４５】次に、この混合物を加熱器２６ａから冷却
器３６ａにポンプ輸送する。冷却器３６ａでは、混合物
の温度は比較的低温、すなわち１．１℃（３４°Ｆ）以
下まで低下する。温度低下に伴うナトリウムアジドの水
中溶解度損失のため、ナトリウムアジドは溶液から沈殿
して前述のように酸化鉄粒子を被覆する。

【００４６】ナトリウムアジドで被覆された酸化鉄粒子
を含む混合物は、冷却器３６ａから固液分離装置４８ａ
にポンプ輸送される。固液分離装置４８ａは固形物を液
から分離する。液体の濾液は固液分離装置４８ａから導
管５２ａを経由して混合槽２２ａに戻される。固形物す
なわちガス発生材料の湿った混合物は、固液分離装置か
ら処理装置１５ａに導かれる。次にガス発生材料を前述
のように処理する。以上、如何にしてナトリウムアジド
を形成して処理するかの説明を図５の装置と組み合わせ
て行ってきたが、図４の装置に類似した装置及び図４の
装置を使用する方法にナトリウムアジドの製造を組み込
むことも可能であろう。

【００４７】本発明の以上の説明から、当業者はその諸
改善、変法並びに変更を容易に想到するであろう。当業
者が想到し得るような改善、変更及び変更も特許請求の
範囲に含まれるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法により製造された材料で製造され
、車輛の拘束系に使用されるガス発生材料体の平面図で
ある。

【図２】図１の線２−２に沿って切断した断面図であり
、ガス発生材料体の構成を更に詳しく示すものである。

【図３】図１及び図２に示したガス発生材料体を形成す
るためのガス発生材料を製造する方法を示す概要図であ
る。

【図４】一般に図３に類似したガス発生材料製造法の第
二実施態様を示す概要図である。

【図５】ガス発生材料製造法の更に別の実施態様を示す
別概要図である。

【符号の説明】

７　　　　中央通路 ８　　　　円筒状通路 ９　　　　スタンドオフパッド １０　　　　ガス発生体 １２　　　　ガス発生材料の製造装置 １４　　　　第一段処理装置 １５　　　　第二段処理装置 ２２　　　　混合槽 ２２ａ　　混合槽 ２４　　　　導管 ２６　　　　加熱器 ２６ａ　　加熱器 ２８　　　　コイル ３０　　　　高温流体流入 ３２　　　　高温流体流出 ３４　　　　導管 ３６　　　　冷却器 ３８　　　　冷却コイル ４０　　　　冷却液流入 ４２　　　　冷却液流出 ４６　　　　導管 ４８　　　　固液分離装置 ４８ａ　　固液分離装置 ４９　　　　固液分離装置 ５２　　　　導管 ５２ａ　　導管 ５８　　　　押出機 ６０　　　　球状化器 ６２　　　　乾燥器／コンベア ７０　　　　再循環濾液 ７２　　　　ナトリウムアジド ７４　　　　酸化鉄、硝酸ナトリウム、ベントナイト、
黒鉛８６　　　　ナトリウムアジド ８８　　　　酸化鉄、 １００　　導管 １０１　　アルカリ金属アジドフイーダ１０２　　金属
酸化物フイーダ １０３　　硝酸ナトリウムフイーダ １０４　　ベントナイトフイーダ １０５　　黒鉛フイーダ １１０　　コロイドミル １１２　　正変位ポンプ １１４　　伝熱処理装置 １１８　　加熱器 １２８　　導管 １３０　　冷却器

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　金属酸化物粒子を懸濁させた金属アジ
   ドの熱溶液を調製するステップ、該熱溶液を冷却して溶
   液から金属アジドを沈殿させるステップ及びその後、金
   属アジド沈殿と金属酸化物粒子を溶質から除去するステ
   ップからなるガス発生材料の製造方法。
2. 【請求項２】　　溶液から金属アジドを沈殿させる前記
   のステップが、金属酸化物粒子を金属アジドで被覆する
   ことを包含する請求項１の方法。
3. 【請求項３】　　金属酸化物粒子を懸濁させた金属アジ
   ドの熱溶液を調製する前記のステップが該溶液を９３．
   ３℃（２００°Ｆ）を超える温度まで加熱することを包
   含し、該溶液を冷却する前記のステップが該溶液を４．
   ４℃（４０°Ｆ）より低い温度まで冷却することを包含
   する請求項１の方法。
4. 【請求項４】　　熱溶液を冷却する前記のステップが、
   金属アジド金属酸化物混合物中の溶解金属アジドの分析
   値を約３４．６％から約２１．０％に低下させる請求項
   １の方法。
5. 【請求項５】　　金属アジドの熱溶液を調製する前記の
   ステップが、金属アジド粉末を水系溶剤に添加すること
   を包含する請求項１の方法。
6. 【請求項６】　　金属アジド沈殿と金属酸化物粒子を溶
   質から除去する前記のステップが、溶液を冷却した後に
   固液分離装置に溶液を導くことを包含する請求項１の方
   法。
7. 【請求項７】　　前記の金属アジドがナトリウムアジド
   であり、かつ、前記の金属酸化物が酸化鉄である請求項
   ６の方法。
8. 【請求項８】　　湿った金属アジド結晶を製造し、かつ
   、金属アジド結晶の初めから金属酸化物粒子を添加する
   前記ステップの実施後まで金属アジド結晶を湿った状態
   に維持するステップを更に包含する請求項１の方法。
9. 【請求項９】　　湿った金属アジド結晶を製造すること
   を含む方法により金属アジドを形成するステップ、金属
   酸化物粒子を湿った金属アジド結晶に添加するステップ
   、金属アジド結晶の初めから金属酸化物粒子を湿った金
   属アジド結晶に添加する前記ステップの実施後まで金属
   アジド結晶を湿った状態に維持するステップ、金属酸化
   物粒子を金属アジドで被覆するステップ、及び金属酸化
   物の被覆粒子を回収するステップからなるガス発生材料
   を製造する方法。
10. 【請求項１０】　　金属酸化物粒子を含む金属アジドの
    水系溶剤に湿った金属アジドを溶解して水系溶液にし、
    かつ、該水系溶液から金属アジドを沈殿させて金属酸化
    物粒子を被覆するステップを更に包含する請求項９の方
    法。
11. 【請求項１１】　　金属アジドを沈殿させるステップを
    水系金属アジド溶液を加熱して冷却することにより実施
    する請求項１０の方法。
12. 【請求項１２】　　前記の水系溶液を９３．３℃（２０
    ０°Ｆ）より高い温度まで加熱し、その後４．４℃（４
    ０°Ｆ）より低い温度まで冷却する請求項１１の方法。
13. 【請求項１３】　　溶液内に溶解する金属アジドの値を
    金属アジド金属酸化物混合物の３４．６重量％から金属
    アジド金属酸化物混合物の２１．０重量％まで低下させ
    る請求項１２の方法。
14. 【請求項１４】　　金属アジドがナトリウムアジドであ
    り、かつ、金属酸化鉄である請求項１３の方法。
15. 【請求項１５】　　湿った金属アジドを製造することを
    含む方法で金属アジドを形成するステップ、　　金属酸
    化物粒子を湿った金属アジドに添加するステップ、　　
    金属アジドの初めから金属酸化物粒子を添加する前記ス
    テップの実施後まで金属アジドを湿った状態に維持する
    ステップ、金属酸化物粒子を懸濁させた状態で金属アジ
    ドの熱溶液を調製するステップ、熱溶液を冷却すること
    により該溶液から金属アジドを沈殿させるステップ、及
    びその後金属アジド沈殿と金属酸化物粒子を溶質から分
    離するステップからなるガス発生材料を製造する方法。
16. 【請求項１６】　　前記の金属アジドがナトリウムアジ
    ドであり、かつ、前記の金属酸化物が酸化鉄である請求
    項１５の方法。