JPH04260632A - 希土類添加光ファイバの製造方法 - Google Patents
希土類添加光ファイバの製造方法Info
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- JPH04260632A JPH04260632A JP4275191A JP4275191A JPH04260632A JP H04260632 A JPH04260632 A JP H04260632A JP 4275191 A JP4275191 A JP 4275191A JP 4275191 A JP4275191 A JP 4275191A JP H04260632 A JPH04260632 A JP H04260632A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma- or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバによる光の
直接増幅等の光ファイバ技術に応用される、エルビウム
等の希土類元素を含む希土類添加光ファイバの製造方法
に関し、特に常温で固体状態の添加剤の添加効率を向上
せしめたファイバの製造方法である。
直接増幅等の光ファイバ技術に応用される、エルビウム
等の希土類元素を含む希土類添加光ファイバの製造方法
に関し、特に常温で固体状態の添加剤の添加効率を向上
せしめたファイバの製造方法である。
【０００２】
【従来の技術】昨今注目されている光ファイバ技術とし
て、希土類金属を添加した光ファイバによる光の直接増
幅がある。図９は、その増幅技術の一例を示すものであ
って、この図に示された増幅器は、希土類金属を添加し
た光ファイバ１（特に有望なものとしては、波長１．５
５μｍ帯の光増幅を目指したエルビウム（Ｅｒ）添加単
一モードファイバである 。）に、光カプラ２を用いて
励起光源３からの励起光と信号光４とを入射し、励起光
で励起された希土類イオンのエネルギーが誘導放出によ
って信号光に与えられ、増幅された光がファイバ通信路
５に伝送される構成になっている。
て、希土類金属を添加した光ファイバによる光の直接増
幅がある。図９は、その増幅技術の一例を示すものであ
って、この図に示された増幅器は、希土類金属を添加し
た光ファイバ１（特に有望なものとしては、波長１．５
５μｍ帯の光増幅を目指したエルビウム（Ｅｒ）添加単
一モードファイバである 。）に、光カプラ２を用いて
励起光源３からの励起光と信号光４とを入射し、励起光
で励起された希土類イオンのエネルギーが誘導放出によ
って信号光に与えられ、増幅された光がファイバ通信路
５に伝送される構成になっている。
【０００３】従来、上記希土類添加光ファイバの母材を
製造する方法として、以下に示すＣＶＤ法とＶＡＤ法に
よる方法が知られている。例えば図１０に示す方法は、
添加しようとする金属のハロゲン化物（例えばＮｄＣｌ
３やＥｒＣｌ３）を昇華させて得られる気体とＨｅとの
混合ガスを、出発石英管６内部のＣＶＤ反応ゾーンに導
入しながらスート７を堆積することによりＮｄやＥｒ等
の添加物をスート７内に添加し、さらにこれを中実化し
てコア中にＮｄやＥｒを含有する光ファイバ母材を作製
する方法（ＣＶＤ―気相法）である。
製造する方法として、以下に示すＣＶＤ法とＶＡＤ法に
よる方法が知られている。例えば図１０に示す方法は、
添加しようとする金属のハロゲン化物（例えばＮｄＣｌ
３やＥｒＣｌ３）を昇華させて得られる気体とＨｅとの
混合ガスを、出発石英管６内部のＣＶＤ反応ゾーンに導
入しながらスート７を堆積することによりＮｄやＥｒ等
の添加物をスート７内に添加し、さらにこれを中実化し
てコア中にＮｄやＥｒを含有する光ファイバ母材を作製
する方法（ＣＶＤ―気相法）である。
【０００４】一方、上記ＮｄＣｌ３やＥｒＣｌ３が、水
やアルコールに可溶であることを利用して、これらＮｄ
Ｃｌ３やＥｒＣｌ３をエタノール等に溶解した添加剤溶
液を調製し、この添加剤溶液を上記石英管６のスート７
の部位に含浸し、さらにこれを乾燥させた後に、バーナ
ー７で焼結させてスート７にＮｄやＥｒを添加する方法
（ＣＶＤ―液相法）も知られている。
やアルコールに可溶であることを利用して、これらＮｄ
Ｃｌ３やＥｒＣｌ３をエタノール等に溶解した添加剤溶
液を調製し、この添加剤溶液を上記石英管６のスート７
の部位に含浸し、さらにこれを乾燥させた後に、バーナ
ー７で焼結させてスート７にＮｄやＥｒを添加する方法
（ＣＶＤ―液相法）も知られている。
【０００５】またＶＡＤ法では、例えば図１１に示すよ
うに、スートを堆積した石英ガラスロッド９のスート堆
積部分１０を、Ｈｅと固体状態のＮｄＣｌ３やＥｒＣｌ
３を昇華させて得られる気体の混合雰囲気中で焼結する
方法（ＶＡＤ―気相法）が知られている。
うに、スートを堆積した石英ガラスロッド９のスート堆
積部分１０を、Ｈｅと固体状態のＮｄＣｌ３やＥｒＣｌ
３を昇華させて得られる気体の混合雰囲気中で焼結する
方法（ＶＡＤ―気相法）が知られている。
【０００６】一方、スートを堆積した石英ガラスロッド
９のスート堆積部分１０に、ＮｄＣｌ３やＥｒＣｌ３を
エタノール等に溶解した添加剤溶液を含浸させ、乾燥後
焼結する方法（ＶＡＤ―液相法）も知られている。
９のスート堆積部分１０に、ＮｄＣｌ３やＥｒＣｌ３を
エタノール等に溶解した添加剤溶液を含浸させ、乾燥後
焼結する方法（ＶＡＤ―液相法）も知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｃ
ＶＤ法のうち前者の方法（ＣＶＤ―気相法）にあっては
、スートの堆積に長時間かかり、かつ固体状態のＮｄＣ
ｌ３およびＥｒＣｌ３を昇華させる際に与える熱量の制
御が非常に困難であるため、ＣＶＤ反応ゾーンに流入す
る混合ガス中のＮｄＣｌ３ガスやＥｒＣｌ３ガス分圧を
長時間均一することが極めて困難である。このためＮｄ
やＥｒが均一に添加されたスートが得られないという問
題があった。またスート堆積時間が長くなると添加剤が
固体のままＣＶＤ反応ゾーンにまで流れる頻度が増し、
気泡発生の原因となる問題があった。
ＶＤ法のうち前者の方法（ＣＶＤ―気相法）にあっては
、スートの堆積に長時間かかり、かつ固体状態のＮｄＣ
ｌ３およびＥｒＣｌ３を昇華させる際に与える熱量の制
御が非常に困難であるため、ＣＶＤ反応ゾーンに流入す
る混合ガス中のＮｄＣｌ３ガスやＥｒＣｌ３ガス分圧を
長時間均一することが極めて困難である。このためＮｄ
やＥｒが均一に添加されたスートが得られないという問
題があった。またスート堆積時間が長くなると添加剤が
固体のままＣＶＤ反応ゾーンにまで流れる頻度が増し、
気泡発生の原因となる問題があった。
【０００８】また、後者の方法（ＣＶＤ―液相法）にあ
っては、エタノール等の溶媒に対し溶解させることがで
きるＮｄＣｌ３およびＥｒＣｌ３の量は、当然その溶解
度に見合った限度があり、その限度を超えてＮｄやＥｒ
を添加することは不可能であった。
っては、エタノール等の溶媒に対し溶解させることがで
きるＮｄＣｌ３およびＥｒＣｌ３の量は、当然その溶解
度に見合った限度があり、その限度を超えてＮｄやＥｒ
を添加することは不可能であった。
【０００９】また、上記ＶＡＤ法のうち前者の方法（Ｖ
ＡＤ―気相法）にあっては、スートの焼結に長時間（２
〜５時間）必要であるが、その焼結操作の間、添加剤を
一定量で昇華させる事は極めて困難であるため、添加剤
を石英ロッドの長手方向に均一に添加する事は難しいと
いう問題があった。
ＡＤ―気相法）にあっては、スートの焼結に長時間（２
〜５時間）必要であるが、その焼結操作の間、添加剤を
一定量で昇華させる事は極めて困難であるため、添加剤
を石英ロッドの長手方向に均一に添加する事は難しいと
いう問題があった。
【００１０】また、後者の方法（ＶＡＤ―液相法）にあ
っては、スートを添加剤溶液に浸す際にスート割れを起
こす事があるという問題があった。
っては、スートを添加剤溶液に浸す際にスート割れを起
こす事があるという問題があった。
【００１１】一方、最近光ファイバ中にＥｒとともにＡ
ｌを添加して光ファイバ型の光増幅器の波長特性を改善
する方法が盛んに行なわれている。この方法により、Ｅ
ｒとＡｌを添加された光ファイバは、図１２に示す波長
―利得特性グラフからも明らかなように、コア中にＥｒ
等の希土類金属のみを添加してなる光ファイバに比べ、
利得波長特性がより優れていることが知られている。ま
たＥｒ等の希土類金属のみを添加してなる光ファイバを
、前述した図１０に示す光増幅器に応用する場合に、１
００ｐｐｍを越える高濃度のＥｒを含有する光ファイバ
を用いると、本来Ｅｒイオンの誘導放出によって信号光
４に与えられるべき励起エネルギーをＥｒイオン同士で
授受する現象（コ・オペレーティブ・アップ・コンバー
ジョン効果）を起こす不都合があったが、Ａｌを共添加
するとこの現象が起きないことも知られている。
ｌを添加して光ファイバ型の光増幅器の波長特性を改善
する方法が盛んに行なわれている。この方法により、Ｅ
ｒとＡｌを添加された光ファイバは、図１２に示す波長
―利得特性グラフからも明らかなように、コア中にＥｒ
等の希土類金属のみを添加してなる光ファイバに比べ、
利得波長特性がより優れていることが知られている。ま
たＥｒ等の希土類金属のみを添加してなる光ファイバを
、前述した図１０に示す光増幅器に応用する場合に、１
００ｐｐｍを越える高濃度のＥｒを含有する光ファイバ
を用いると、本来Ｅｒイオンの誘導放出によって信号光
４に与えられるべき励起エネルギーをＥｒイオン同士で
授受する現象（コ・オペレーティブ・アップ・コンバー
ジョン効果）を起こす不都合があったが、Ａｌを共添加
するとこの現象が起きないことも知られている。
【００１２】しかしながら、上記スート中へのＡｌの添
加を上述した２つのＣＶＤ法および２つのＶＡＤ法によ
り行った場合も、上述した希土類添加の際と同様の理由
により、高濃度かつ均一に添加することが非常に困難で
あった。
加を上述した２つのＣＶＤ法および２つのＶＡＤ法によ
り行った場合も、上述した希土類添加の際と同様の理由
により、高濃度かつ均一に添加することが非常に困難で
あった。
【００１３】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
常温で固体状態の希土類金属やＡｌ等の金属を、石英管
に堆積したスート中に高濃度かつ均一に添加することの
できる希土類添加光ファイバの製造方法を提供すること
を目的とする。
常温で固体状態の希土類金属やＡｌ等の金属を、石英管
に堆積したスート中に高濃度かつ均一に添加することの
できる希土類添加光ファイバの製造方法を提供すること
を目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】かかる課題は、出発石英
管内にＣＶＤ法により多孔質状態の石英ガラススートを
堆積するとともに、該スートに希土類元素を添加し、こ
の後、該出発石英管を加熱して該スートを溶融し、上記
希土類元素を含有する透明なガラス層とし、さらに該出
発石英管を加熱し、中実化してプリフォームを形成する
希土類添加光ファイバの製造方法において、上記出発石
英管の一方の開口側に少なくとも１つの添加剤昇華用チ
ャンバを連設させたものを用意し、出発石英管の内側部
分に、多孔質のスートを堆積させた後、該昇華用チャン
バ内に収容された添加剤を加熱して、昇華した気相の添
加剤を前記スート内に含浸させ、しかる後添加剤が含浸
されたスートを、透明ガラス化することにより解決され
る。
管内にＣＶＤ法により多孔質状態の石英ガラススートを
堆積するとともに、該スートに希土類元素を添加し、こ
の後、該出発石英管を加熱して該スートを溶融し、上記
希土類元素を含有する透明なガラス層とし、さらに該出
発石英管を加熱し、中実化してプリフォームを形成する
希土類添加光ファイバの製造方法において、上記出発石
英管の一方の開口側に少なくとも１つの添加剤昇華用チ
ャンバを連設させたものを用意し、出発石英管の内側部
分に、多孔質のスートを堆積させた後、該昇華用チャン
バ内に収容された添加剤を加熱して、昇華した気相の添
加剤を前記スート内に含浸させ、しかる後添加剤が含浸
されたスートを、透明ガラス化することにより解決され
る。
【００１５】以下、本発明の希土類添加光ファイバの製
造方法の一例を詳細に説明する。
造方法の一例を詳細に説明する。
【００１６】まず、図１に示すようにフッ素等をドープ
したフッ素ドープ石英管１１の両端に、このフッ素ドー
プ石英管１１と外径および内径が同じ純粋石英管１２，
１２の各々端部を、その外径を合わせて溶融接合して石
英管１３を作製する。
したフッ素ドープ石英管１１の両端に、このフッ素ドー
プ石英管１１と外径および内径が同じ純粋石英管１２，
１２の各々端部を、その外径を合わせて溶融接合して石
英管１３を作製する。
【００１７】次に、図２に示すように上記石英管１３の
一方の開口に連通する２つの昇華用チャンバ１４ａと１
４ｂを連設する。なおこの昇華用チャンバ１４ａ内には
ＥｒＣｌ３を入れ、１４ｂにはＡｌＣｌ３等の添加剤を
あらかじめ入れておく。
一方の開口に連通する２つの昇華用チャンバ１４ａと１
４ｂを連設する。なおこの昇華用チャンバ１４ａ内には
ＥｒＣｌ３を入れ、１４ｂにはＡｌＣｌ３等の添加剤を
あらかじめ入れておく。
【００１８】次に、昇華用チャンバ１４ａ，１４ｂを連
設した石英管１３を図３に示すようにガラス旋盤１５に
設置し、さらにガス送入装置１６によって、この石英管
１３管内にＳＦ６等のエッチングガスを、酸素をキャリ
アガスとして送入し、同時に上記石英管１３管内のスー
ト堆積部となる部分を、石英管１３の直下に備えた酸水
素トーチ１７を矢印Ｂに示す石英管１３の長手方向に移
動させつつ加熱して石英管１３内面のエッチングを行う
。
設した石英管１３を図３に示すようにガラス旋盤１５に
設置し、さらにガス送入装置１６によって、この石英管
１３管内にＳＦ６等のエッチングガスを、酸素をキャリ
アガスとして送入し、同時に上記石英管１３管内のスー
ト堆積部となる部分を、石英管１３の直下に備えた酸水
素トーチ１７を矢印Ｂに示す石英管１３の長手方向に移
動させつつ加熱して石英管１３内面のエッチングを行う
。
【００１９】エッチング終了後、図４に示すようにエッ
チングガスの送入を停止し、続いてＳｉＣｌ４を酸素を
キャリアガスとしてガス送入装置１６により石英管１３
管内に送入し、石英管１３表面が１１００〜１３００℃
程度となるように酸水素トーチ１７の火力を調節しなが
ら酸水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させて石英管１
３管内にスートを堆積させた石英管１３Ａを作製する。
チングガスの送入を停止し、続いてＳｉＣｌ４を酸素を
キャリアガスとしてガス送入装置１６により石英管１３
管内に送入し、石英管１３表面が１１００〜１３００℃
程度となるように酸水素トーチ１７の火力を調節しなが
ら酸水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させて石英管１
３管内にスートを堆積させた石英管１３Ａを作製する。
【００２０】続いて、図５に示すようにガス送入装置１
６からヘリウムガスとＣｌ２ガスとを石英管１３Ａ内の
スート堆積部分に流し入れるとともに、昇華用チャンバ
１４ａおよび１４ｂ内部が１９０〜２１０℃程度となる
ように、上記昇華用チャンバ１４ａ，１４ｂのそれぞれ
直下に備えた加熱バーナー１８ａ，１８ｂで上記各昇華
用チャンバを加熱して、上記各昇華用チャンバ内部の添
加剤を脱水する。
６からヘリウムガスとＣｌ２ガスとを石英管１３Ａ内の
スート堆積部分に流し入れるとともに、昇華用チャンバ
１４ａおよび１４ｂ内部が１９０〜２１０℃程度となる
ように、上記昇華用チャンバ１４ａ，１４ｂのそれぞれ
直下に備えた加熱バーナー１８ａ，１８ｂで上記各昇華
用チャンバを加熱して、上記各昇華用チャンバ内部の添
加剤を脱水する。
【００２１】さらに上記の添加剤脱水操作を行いつつ酸
水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１３Ａ
管内に堆積したスートの脱水を行う。なおこのスート脱
水時の酸水素トーチ１７の火力は、石英管１３Ａの表面
温度が６５０〜７５０℃程度となるように調節する。
水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１３Ａ
管内に堆積したスートの脱水を行う。なおこのスート脱
水時の酸水素トーチ１７の火力は、石英管１３Ａの表面
温度が６５０〜７５０℃程度となるように調節する。
【００２２】次に、上記添加剤並びにスートの脱水操作
後、図６に示すようにガス送入装置１６操作して石英管
１３ＡへのＣｌ２ガスの流入を停止させる。次に加熱バ
ーナー１８ａの火力を昇華用チャンバ１４ａ内が９３０
〜９７０℃程度となるように調節し、かつ加熱バーナー
１８ｂの火力を昇華用チャンバ１４ｂ内が２４０〜２６
０℃程度となるように調節し、昇華用チャンバ１４ａ内
のＥｒと１４ｂ内のＡｌとを昇華させてそれぞれ気体状
態とし、さらにこれら気体状態の添加剤を石英管１３Ａ
内のスート堆積部分に送り込んで含浸させる。さらにそ
の後、酸水素トーチ１７の火力を、石英管１３Ａの表面
温度が１７００〜１９００℃程度となるように調節し、
さらに酸水素トーチ１７を石英管１３Ａの長手方向に移
動させながらスートを焼結して添加剤のドープされた透
明な石英管１３Ｂを作製する。
後、図６に示すようにガス送入装置１６操作して石英管
１３ＡへのＣｌ２ガスの流入を停止させる。次に加熱バ
ーナー１８ａの火力を昇華用チャンバ１４ａ内が９３０
〜９７０℃程度となるように調節し、かつ加熱バーナー
１８ｂの火力を昇華用チャンバ１４ｂ内が２４０〜２６
０℃程度となるように調節し、昇華用チャンバ１４ａ内
のＥｒと１４ｂ内のＡｌとを昇華させてそれぞれ気体状
態とし、さらにこれら気体状態の添加剤を石英管１３Ａ
内のスート堆積部分に送り込んで含浸させる。さらにそ
の後、酸水素トーチ１７の火力を、石英管１３Ａの表面
温度が１７００〜１９００℃程度となるように調節し、
さらに酸水素トーチ１７を石英管１３Ａの長手方向に移
動させながらスートを焼結して添加剤のドープされた透
明な石英管１３Ｂを作製する。
【００２３】次に、図７に示すように酸水素トーチ１７
により高温で加熱して石英管１３Ｂを収縮させて石英管
１３Ｂを中実化し、添加剤が添加されたコア１９を有す
る光ファイバ母材２０を作製する。
により高温で加熱して石英管１３Ｂを収縮させて石英管
１３Ｂを中実化し、添加剤が添加されたコア１９を有す
る光ファイバ母材２０を作製する。
【００２４】本例の希土類添加光ファイバの製造方法に
あっては、以上述べたように２種の添加剤（ＥｒＣｌ３
とＡｌＣｌ３）を各々出発石英管の一方の開口部に連設
した昇華用チャンバ内に入れ、これらを昇華させて気体
状態とし、さらにこれら気体状態の添加剤をスート堆積
部分にドープし、しかる後添加剤が含浸されたスートを
透明ガラス化し、これにより得られた石英管を中実化し
て光ファイバ母材を作製する構成としたので、光ファイ
バ母材のコアに高濃度のＥｒとＡｌを添加することがで
きる。従ってこの希土類添加光ファイバの製造方法によ
り作製された光ファイバ母材は波長―利得特性が大きく
改善されるため、非常に広い帯域の光増幅器に応用でき
る。
あっては、以上述べたように２種の添加剤（ＥｒＣｌ３
とＡｌＣｌ３）を各々出発石英管の一方の開口部に連設
した昇華用チャンバ内に入れ、これらを昇華させて気体
状態とし、さらにこれら気体状態の添加剤をスート堆積
部分にドープし、しかる後添加剤が含浸されたスートを
透明ガラス化し、これにより得られた石英管を中実化し
て光ファイバ母材を作製する構成としたので、光ファイ
バ母材のコアに高濃度のＥｒとＡｌを添加することがで
きる。従ってこの希土類添加光ファイバの製造方法によ
り作製された光ファイバ母材は波長―利得特性が大きく
改善されるため、非常に広い帯域の光増幅器に応用でき
る。
【００２５】また本例の希土類添加光ファイバの製造方
法においては、ＥｒとＡｌとを添加剤として用いるので
、本法により製造した光ファイバ母材には、Ａｌが共添
加されることとなり、この光ファイバ母材よりなる光フ
ァイバを用いた光増幅器では、コ・オペレーティブ・ア
ップ・コンバージョン効果が抑制される。
法においては、ＥｒとＡｌとを添加剤として用いるので
、本法により製造した光ファイバ母材には、Ａｌが共添
加されることとなり、この光ファイバ母材よりなる光フ
ァイバを用いた光増幅器では、コ・オペレーティブ・ア
ップ・コンバージョン効果が抑制される。
【００２６】
【実施例】上述した本発明の光ファイバの製造方法の一
例に基づいて光ファイバを製造した。
例に基づいて光ファイバを製造した。
【００２７】まず外径２６ｍｍ、内径２０ｍｍ、長さ２
００ｍｍのフッ素ドープ石英管１１を１本と、このフッ
素ドープ石英管１１と外径および内径が同じ純粋石英管
１２，１２の各々端部を、その外径を合わせて溶融接合
して石英管１３を作製した。
００ｍｍのフッ素ドープ石英管１１を１本と、このフッ
素ドープ石英管１１と外径および内径が同じ純粋石英管
１２，１２の各々端部を、その外径を合わせて溶融接合
して石英管１３を作製した。
【００２８】次に、図２に示すように上記石英管１３の
一方の開口に連通する２つの昇華用チャンバ１４ａと１
４ｂを連設した。なおこの昇華用チャンバ１４ａ内には
ＥｒＣｌ３を５ｇ入れ、１４ｂにはＡｌＣｌ３を１０ｇ
を入れておいた。
一方の開口に連通する２つの昇華用チャンバ１４ａと１
４ｂを連設した。なおこの昇華用チャンバ１４ａ内には
ＥｒＣｌ３を５ｇ入れ、１４ｂにはＡｌＣｌ３を１０ｇ
を入れておいた。
【００２９】次に、昇華用チャンバ１４ａ，１４ｂを連
設した石英管１３を図３に示すようにガラス旋盤１５に
設置し、さらにガス送入装置１６によって、毎分１００
ｍｌのＳＦ６と毎分２０００ｍｌの酸素とをこの石英管
１３管内に送入し、同時に上記石英管１３管内のスート
堆積部となる部分を、石英管１３の直下に備えた酸水素
トーチ１７を矢印Ｂに示す石英管１３の長手方向に移動
させつつ加熱して石英管１３内面のエッチングを行った
。
設した石英管１３を図３に示すようにガラス旋盤１５に
設置し、さらにガス送入装置１６によって、毎分１００
ｍｌのＳＦ６と毎分２０００ｍｌの酸素とをこの石英管
１３管内に送入し、同時に上記石英管１３管内のスート
堆積部となる部分を、石英管１３の直下に備えた酸水素
トーチ１７を矢印Ｂに示す石英管１３の長手方向に移動
させつつ加熱して石英管１３内面のエッチングを行った
。
【００３０】エッチング終了後、図４に示すようにエッ
チングガスの送入を停止し、続いて１５℃に保ったＳｉ
Ｃｌ４を毎分５３０ｍｌの酸素でバブリングして得た気
体を送入装置１６により石英管１３管内に送入した。ま
た、この時石英管１３表面が１２００℃程度となるよう
に酸水素トーチ１７の火力を調節しながら酸水素トーチ
１７を矢印Ｂ方向に移動させて石英管１３管内にスート
を堆積させた石英管１３Ａを作製した。
チングガスの送入を停止し、続いて１５℃に保ったＳｉ
Ｃｌ４を毎分５３０ｍｌの酸素でバブリングして得た気
体を送入装置１６により石英管１３管内に送入した。ま
た、この時石英管１３表面が１２００℃程度となるよう
に酸水素トーチ１７の火力を調節しながら酸水素トーチ
１７を矢印Ｂ方向に移動させて石英管１３管内にスート
を堆積させた石英管１３Ａを作製した。
【００３１】続いて、図５に示すようにガス送入装置１
６から毎分２０００ｍｌヘリウムガスと、毎分５０ｍｌ
の塩素とを石英管１３Ａ内のスート堆積部分に流し入れ
るとともに、昇華用チャンバ１４ａおよび１４ｂ内部が
２００℃程度となるように、上記昇華用チャンバ１４ａ
，１４ｂのそれぞれ直下に備えた加熱バーナー１８ａ，
１８ｂで上記各昇華用チャンバを加熱して、上記各昇華
用チャンバ内部の添加剤を脱水した。
６から毎分２０００ｍｌヘリウムガスと、毎分５０ｍｌ
の塩素とを石英管１３Ａ内のスート堆積部分に流し入れ
るとともに、昇華用チャンバ１４ａおよび１４ｂ内部が
２００℃程度となるように、上記昇華用チャンバ１４ａ
，１４ｂのそれぞれ直下に備えた加熱バーナー１８ａ，
１８ｂで上記各昇華用チャンバを加熱して、上記各昇華
用チャンバ内部の添加剤を脱水した。
【００３２】さらに上記の添加剤脱水操作を行いつつ酸
水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１３Ａ
管内に堆積したスートの脱水を行った。なおこのスート
脱水時の酸水素トーチ１７の火力は、石英管１３Ａの表
面温度が７００℃程度となるように調節した。
水素トーチ１７を矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１３Ａ
管内に堆積したスートの脱水を行った。なおこのスート
脱水時の酸水素トーチ１７の火力は、石英管１３Ａの表
面温度が７００℃程度となるように調節した。
【００３３】次に、上記添加剤並びにスートの脱水操作
後、図６に示すようにガス送入装置１６操作して石英管
１３ＡへのＣｌ２ガスの流入を停止させた。次に加熱バ
ーナー１８ａの火力を昇華用チャンバ１４ａ内が９５０
℃程度となるように調節し、かつ加熱バーナー１８ｂの
火力を昇華用チャンバ１４ｂ内が２５０℃程度となるよ
うに調節し、昇華用チャンバ１４ａ内のＥｒと１４ｂ内
のＡｌとを昇華させてそれぞれ気体状態とし、さらにこ
れら気体状態の添加剤を石英管１３Ａ内のスート堆積部
分に送り込んで含浸させた。さらにその後、酸水素トー
チ１７の火力を石英管１３Ａの表面温度が１８００℃程
度となるように調節し、さらに酸水素トーチ１７を石英
管１３Ａの長手方向に移動させながらスートを焼結して
添加剤のドープされた透明な石英管１３Ｂを作製した。
後、図６に示すようにガス送入装置１６操作して石英管
１３ＡへのＣｌ２ガスの流入を停止させた。次に加熱バ
ーナー１８ａの火力を昇華用チャンバ１４ａ内が９５０
℃程度となるように調節し、かつ加熱バーナー１８ｂの
火力を昇華用チャンバ１４ｂ内が２５０℃程度となるよ
うに調節し、昇華用チャンバ１４ａ内のＥｒと１４ｂ内
のＡｌとを昇華させてそれぞれ気体状態とし、さらにこ
れら気体状態の添加剤を石英管１３Ａ内のスート堆積部
分に送り込んで含浸させた。さらにその後、酸水素トー
チ１７の火力を石英管１３Ａの表面温度が１８００℃程
度となるように調節し、さらに酸水素トーチ１７を石英
管１３Ａの長手方向に移動させながらスートを焼結して
添加剤のドープされた透明な石英管１３Ｂを作製した。
【００３４】次に、図７に示すように酸水素トーチ１７
により高温で加熱して石英管１３Ｂを収縮させて石英管
１３Ｂを中実化し、添加剤が添加されたコア１９を有す
る光ファイバ母材２０を作製した。
により高温で加熱して石英管１３Ｂを収縮させて石英管
１３Ｂを中実化し、添加剤が添加されたコア１９を有す
る光ファイバ母材２０を作製した。
【００３５】上記光ファイバ母材２０のコア１９をＥＰ
ＭＡ法でＡｌの濃度分布を測定した結果、このコア１９
の径方向及び長手方向ともに４ｗｔ・％の濃度で均一に
添加されていることが判った。なお、上記本実施例にお
いて作製した光ファイバ母材２０を用いて作製した光増
幅用光ファイバの波長利得特性を図８に示す。
ＭＡ法でＡｌの濃度分布を測定した結果、このコア１９
の径方向及び長手方向ともに４ｗｔ・％の濃度で均一に
添加されていることが判った。なお、上記本実施例にお
いて作製した光ファイバ母材２０を用いて作製した光増
幅用光ファイバの波長利得特性を図８に示す。
【００３６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の希土類添加
光ファイバの製造方法にあっては、出発石英管の内部に
スートを堆積させ、続いてこのスート堆積石英管の堆積
スートに昇華用チャンバ内で昇華させて気体状態とした
添加剤を送り込んで気相の添加剤を前記スート内に含浸
させ、しかる後スートを焼結して透明化した石英管を作
製し、さらにこの透明化した石英管を中実化して光ファ
イバ母材を作製する構成としたので、光ファイバ母材の
コアに高濃度の添加剤を添加することができる。従って
本発明の希土類添加光ファイバの製造方法により作製さ
れた光ファイバは波長―利得特性が大きく改善されるた
め、非常に広い帯域の光増幅器に応用できる。
光ファイバの製造方法にあっては、出発石英管の内部に
スートを堆積させ、続いてこのスート堆積石英管の堆積
スートに昇華用チャンバ内で昇華させて気体状態とした
添加剤を送り込んで気相の添加剤を前記スート内に含浸
させ、しかる後スートを焼結して透明化した石英管を作
製し、さらにこの透明化した石英管を中実化して光ファ
イバ母材を作製する構成としたので、光ファイバ母材の
コアに高濃度の添加剤を添加することができる。従って
本発明の希土類添加光ファイバの製造方法により作製さ
れた光ファイバは波長―利得特性が大きく改善されるた
め、非常に広い帯域の光増幅器に応用できる。
【００３７】また添加剤ドープ時間が短時間でよいので
、添加剤を昇華させておく時間も短くて済み、このため
添加剤の昇華量を均一に保持する事が容易となる。従っ
てスート内に添加される添加剤の濃度が均一化される。 また、添加剤を昇華させておく時間が短いと、添加剤が
固体状態のままＣＶＤ反応ゾーンに送り込まれる頻度が
極めて少なくため、スート透明化の際に気泡が発生しに
くくなる。
、添加剤を昇華させておく時間も短くて済み、このため
添加剤の昇華量を均一に保持する事が容易となる。従っ
てスート内に添加される添加剤の濃度が均一化される。 また、添加剤を昇華させておく時間が短いと、添加剤が
固体状態のままＣＶＤ反応ゾーンに送り込まれる頻度が
極めて少なくため、スート透明化の際に気泡が発生しに
くくなる。
【図１】本発明に係る希土類添加光ファイバ製造方法の
一例に用いる出発石英管の縦断面図である。
一例に用いる出発石英管の縦断面図である。
【図２】図１中符号１３で示す石英管の一方の開口に昇
華用チャンバ１４ａ，１４ｂを連設した状態を示す図で
ある。
華用チャンバ１４ａ，１４ｂを連設した状態を示す図で
ある。
【図３】本発明の希土類添加光ファイバ製造方法におい
て好適に用いられる装置を示す概略図である。
て好適に用いられる装置を示す概略図である。
【図４】本発明の希土類添加光ファイバ製造方法におけ
るスート堆積操作を説明するための図である。
るスート堆積操作を説明するための図である。
【図５】図４中符号１３Ａで示される石英管内に堆積さ
せたスートおよび符号１４ａ，１４ｂで示される昇華用
チャンバ内の添加剤の脱水操作を説明するための図であ
る。
せたスートおよび符号１４ａ，１４ｂで示される昇華用
チャンバ内の添加剤の脱水操作を説明するための図であ
る。
【図６】添加剤を昇華させてスート中に含浸させる操作
を説明するための図である。
を説明するための図である。
【図７】図６中符号１３Ｂで示される石英管を中実化さ
せる操作を説明するための図である。
せる操作を説明するための図である。
【図８】実施例において作製した光ファイバ母材２０を
用いて作製した光増幅用光ファイバの波長利得特性を示
すグラフである。
用いて作製した光増幅用光ファイバの波長利得特性を示
すグラフである。
【図９】従来行われている希土類添加光ファイバを用い
た光の直接増幅技術の一例を示す図である。
た光の直接増幅技術の一例を示す図である。
【図１０】従来のＣＶＤ―気相法を用いた希土類添加光
ファイバの製造方法を説明するための図である。
ファイバの製造方法を説明するための図である。
【図１１】従来のＶＡＤ―気相法を用いた希土類添加光
ファイバの製造方法を説明するための図である。
ファイバの製造方法を説明するための図である。
【図１２】コアにＥｒを添加してなる光ファイバと、コ
アにＥｒとＡｌとを添加してなる光ファイバの波長―利
得特性を比較するためのグラフである。
アにＥｒとＡｌとを添加してなる光ファイバの波長―利
得特性を比較するためのグラフである。
１１ フッ素ドープ石英管
１２ 純粋石英管
１３ 石英管
１３Ａスート堆積石英管
１４ａ昇華用チャンバ
１４ｂ昇華用チャンバ
２０ 光ファイバ母材
Claims (1)
- 【請求項１】 出発石英管内にＣＶＤ法により多孔質
状態の石英ガラススートを堆積するとともに、該スート
に希土類元素を添加し、この後、該出発石英管を加熱し
て該スートを溶融し、上記希土類元素を含有する透明な
ガラス層とし、さらに該出発石英管を加熱し、中実化し
てプリフォームを形成する希土類添加光ファイバの製造
方法において、上記出発石英管の一方の開口側に少なく
とも１つの添加剤昇華用チャンバを連設させたものを用
意し、出発石英管の内側部分に、多孔質のスートを堆積
させた後、該昇華用チャンバ内に収容された添加剤を加
熱して、昇華した気相の添加剤を前記スート内に含浸さ
せ、しかる後添加剤が含浸されたスートを、透明ガラス
化することを特徴とする希土類添加光ファイバの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275191A JPH04260632A (ja) | 1991-02-14 | 1991-02-14 | 希土類添加光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4275191A JPH04260632A (ja) | 1991-02-14 | 1991-02-14 | 希土類添加光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260632A true JPH04260632A (ja) | 1992-09-16 |
Family
ID=12644710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4275191A Pending JPH04260632A (ja) | 1991-02-14 | 1991-02-14 | 希土類添加光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04260632A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5503650A (en) * | 1992-03-17 | 1996-04-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing a glass thin film with controlloing an oxide vapor of an additive |
| KR100521958B1 (ko) * | 2002-09-18 | 2005-10-14 | 엘에스전선 주식회사 | 수정화학기상증착법에 있어서 이중토치를 이용한 광섬유모재의 제조 방법 및 장치 |
| KR100545813B1 (ko) * | 2002-08-20 | 2006-01-24 | 엘에스전선 주식회사 | 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유 |
| KR100554424B1 (ko) * | 2002-11-07 | 2006-02-22 | 엘에스전선 주식회사 | 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치 |
| JP2010155780A (ja) * | 2010-03-05 | 2010-07-15 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバの製造方法 |
| CN102875019A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 武汉烽火锐光科技有限公司 | 一种掺稀土光纤预制棒的制造方法 |
| CN109020185A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-18 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 微结构光纤预制棒的制备方法 |
-
1991
- 1991-02-14 JP JP4275191A patent/JPH04260632A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5503650A (en) * | 1992-03-17 | 1996-04-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing a glass thin film with controlloing an oxide vapor of an additive |
| US5660611A (en) * | 1992-03-17 | 1997-08-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass thin film |
| KR100545813B1 (ko) * | 2002-08-20 | 2006-01-24 | 엘에스전선 주식회사 | 탈수 및 탈염소공정을 포함하는 수정화학기상증착공법을 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 광섬유 |
| US7155098B2 (en) | 2002-08-20 | 2006-12-26 | L.G. Cable Ltd. | Method of manufacturing optical fiber preform using modified chemical vapor deposition including dehydration and dechlorination process and optical fiber manufactured by the method |
| KR100521958B1 (ko) * | 2002-09-18 | 2005-10-14 | 엘에스전선 주식회사 | 수정화학기상증착법에 있어서 이중토치를 이용한 광섬유모재의 제조 방법 및 장치 |
| KR100554424B1 (ko) * | 2002-11-07 | 2006-02-22 | 엘에스전선 주식회사 | 광섬유 프리폼 제조공정에서 이용되는 탈수 방법, 이를 이용한 광섬유 프리폼 제조방법 및 장치 |
| JP2010155780A (ja) * | 2010-03-05 | 2010-07-15 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバの製造方法 |
| CN102875019A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 武汉烽火锐光科技有限公司 | 一种掺稀土光纤预制棒的制造方法 |
| CN109020185A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-18 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 微结构光纤预制棒的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000111 |