JPH04260678A - 炭化珪素質材料の製造方法 - Google Patents
炭化珪素質材料の製造方法Info
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- JPH04260678A JPH04260678A JP3040920A JP4092091A JPH04260678A JP H04260678 A JPH04260678 A JP H04260678A JP 3040920 A JP3040920 A JP 3040920A JP 4092091 A JP4092091 A JP 4092091A JP H04260678 A JPH04260678 A JP H04260678A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属珪素を含む炭化珪
素質基材の表面に高純度の炭化珪素皮膜を形成した炭化
珪素質材料の製造方法に関し、更に詳述すると、表面に
高純度炭化珪素皮膜を有する炭化珪素質材料を低コスト
で得ることができる製造方法に関する。
素質基材の表面に高純度の炭化珪素皮膜を形成した炭化
珪素質材料の製造方法に関し、更に詳述すると、表面に
高純度炭化珪素皮膜を有する炭化珪素質材料を低コスト
で得ることができる製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
の製造工程において、その製造装置等を構成する炭化珪
素質材料としては、炭化珪素と金属珪素とからなる混合
焼結体が一般に用いられており、通常この焼結体には５
〜２５重量％の金属珪素が含まれている。
の製造工程において、その製造装置等を構成する炭化珪
素質材料としては、炭化珪素と金属珪素とからなる混合
焼結体が一般に用いられており、通常この焼結体には５
〜２５重量％の金属珪素が含まれている。
【０００３】しかしながら、このような炭化珪素質材料
で半導体の熱処理用部材を構成した場合、熱処理中に該
部材中に含まれているＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等の不純物が部
材中の金属珪素中に濃縮し、更にこれら不純物が熱処理
中の半導体金属珪素ウエハー中に拡散して半導体を汚染
する場合もある。またこの場合、熱処理用部材の表面層
に濃縮した不純物及び表面に生成した酸化膜（ＳｉＯ２
）を除去するために部材表面を洗浄することも行われる
が、このとき洗浄を行う洗浄液として強力な洗浄力を有
するＨＦとＨＮＯ３との混酸又はＨＦとＨ２Ｏ２との混
酸などを使用すると部材中の金属珪素が溶出する等の不
都合を生じるため、これらの混酸を用いることができず
、洗浄液としてはＨＦとＨＣｌとＨ２Ｏとからなる溶液
に限定されてしまう。
で半導体の熱処理用部材を構成した場合、熱処理中に該
部材中に含まれているＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等の不純物が部
材中の金属珪素中に濃縮し、更にこれら不純物が熱処理
中の半導体金属珪素ウエハー中に拡散して半導体を汚染
する場合もある。またこの場合、熱処理用部材の表面層
に濃縮した不純物及び表面に生成した酸化膜（ＳｉＯ２
）を除去するために部材表面を洗浄することも行われる
が、このとき洗浄を行う洗浄液として強力な洗浄力を有
するＨＦとＨＮＯ３との混酸又はＨＦとＨ２Ｏ２との混
酸などを使用すると部材中の金属珪素が溶出する等の不
都合を生じるため、これらの混酸を用いることができず
、洗浄液としてはＨＦとＨＣｌとＨ２Ｏとからなる溶液
に限定されてしまう。
【０００４】従来、このような問題点を解消するため、
炭化珪素質基材の表面に化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）に
より高純度の炭化珪素皮膜を形成した炭化珪素質材料を
用いて熱処理用部材を構成し、表面の炭化珪素皮膜によ
って部材内部からの不純物の拡散を防止することが行わ
れている。
炭化珪素質基材の表面に化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）に
より高純度の炭化珪素皮膜を形成した炭化珪素質材料を
用いて熱処理用部材を構成し、表面の炭化珪素皮膜によ
って部材内部からの不純物の拡散を防止することが行わ
れている。
【０００５】しかしながら、ＣＶＤ法により炭化珪素質
基材の表面に炭化珪素皮膜を形成する場合、皮膜を形成
する原料ガスとしてＣＨ３ＳｉＣｌ３、ＣＨ３ＳｉＨＣ
ｌ２、ＳｉＣｌ４とＣＨ４との混合ガスなどを上記基材
を装填した専用炉内に連続的に供給する必要があり、こ
のため製造コストを大幅に上昇させることになってしま
う。
基材の表面に炭化珪素皮膜を形成する場合、皮膜を形成
する原料ガスとしてＣＨ３ＳｉＣｌ３、ＣＨ３ＳｉＨＣ
ｌ２、ＳｉＣｌ４とＣＨ４との混合ガスなどを上記基材
を装填した専用炉内に連続的に供給する必要があり、こ
のため製造コストを大幅に上昇させることになってしま
う。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
、大幅なコスト高を招くことなく表面に均一な高純度炭
化珪素皮膜を形成した炭化珪素質材料を得ることができ
る炭化珪素質材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
、大幅なコスト高を招くことなく表面に均一な高純度炭
化珪素皮膜を形成した炭化珪素質材料を得ることができ
る炭化珪素質材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成すべく、鋭意検討を行った結果、金属珪素
を含む炭化珪素質基材を不活性ガス雰囲気下において１
６００℃以上、好ましくは微量の酸素を含む不活性ガス
雰囲気下において１８００℃以上の温度で加熱すること
により、特に皮膜形成用の原料ガスを用いることなく、
上記基材表面に均一で高純度な炭化珪素皮膜が形成され
、従って表面に炭化珪素皮膜を有する炭化珪素質材料を
低コストで容易に製造し得ることを見出した。
記目的を達成すべく、鋭意検討を行った結果、金属珪素
を含む炭化珪素質基材を不活性ガス雰囲気下において１
６００℃以上、好ましくは微量の酸素を含む不活性ガス
雰囲気下において１８００℃以上の温度で加熱すること
により、特に皮膜形成用の原料ガスを用いることなく、
上記基材表面に均一で高純度な炭化珪素皮膜が形成され
、従って表面に炭化珪素皮膜を有する炭化珪素質材料を
低コストで容易に製造し得ることを見出した。
【０００８】即ち、金属珪素を含む炭化珪素質材を不活
性ガス雰囲気下において１６００℃以上の温度で加熱す
ると、加熱にともなって上記基材中の金属珪素が蒸発し
始めると共に、基材中の炭化珪素が基材表面に気孔を有
する多孔質層を形成し、温度の上昇にともなってこの多
孔質層を形成する炭化珪素の表面から炭化珪素同志の結
合部分に向けて表面拡散による物質移動が生じ、基材表
層の多孔質層において炭化珪素が緻密化して皮膜化する
こと、更に基材の温度を１８００℃以上に上昇させると
、表層窒化珪素の緻密化と共に炭化珪素自身の分解が生
じ、この分解にともなって基材表面に珪素及び炭素が析
出すること、そしてこの場合加熱雰囲気中に１〜５％程
度の微量酸素を存在させることにより、分解により生じ
た炭素が下記反応式（１），（２）に示したように、不
活性ガス中に存在する微量の酸素と金属珪素との反応（
反応式（１））により発生した一酸化珪素ガス（ＳｉＯ
）と更に反応して（反応式（２））基材表面に炭化珪素
を析出させることができ、これにより基材内部の金属珪
素が過剰に蒸発してしまうことが防止されると共に、均
一で高純度の炭化珪素皮膜が基材表面に形成されること
を見出し、本発明を完成したものである。 反応式（１） ２Ｓｉ＋Ｏ２ → ２Ｓ
ｉＯ反応式（２） ＳｉＯ＋２Ｃ →
ＳｉＣ＋ＣＯ従って、本発明は、金属珪素を含む炭化珪
素質基材を不活性ガス雰囲気下において１６００℃以上
の温度で加熱することにより、該基材の表面に炭化珪素
皮膜を形成することを特徴とする炭化珪素質材料の製造
方法を提供する。
性ガス雰囲気下において１６００℃以上の温度で加熱す
ると、加熱にともなって上記基材中の金属珪素が蒸発し
始めると共に、基材中の炭化珪素が基材表面に気孔を有
する多孔質層を形成し、温度の上昇にともなってこの多
孔質層を形成する炭化珪素の表面から炭化珪素同志の結
合部分に向けて表面拡散による物質移動が生じ、基材表
層の多孔質層において炭化珪素が緻密化して皮膜化する
こと、更に基材の温度を１８００℃以上に上昇させると
、表層窒化珪素の緻密化と共に炭化珪素自身の分解が生
じ、この分解にともなって基材表面に珪素及び炭素が析
出すること、そしてこの場合加熱雰囲気中に１〜５％程
度の微量酸素を存在させることにより、分解により生じ
た炭素が下記反応式（１），（２）に示したように、不
活性ガス中に存在する微量の酸素と金属珪素との反応（
反応式（１））により発生した一酸化珪素ガス（ＳｉＯ
）と更に反応して（反応式（２））基材表面に炭化珪素
を析出させることができ、これにより基材内部の金属珪
素が過剰に蒸発してしまうことが防止されると共に、均
一で高純度の炭化珪素皮膜が基材表面に形成されること
を見出し、本発明を完成したものである。 反応式（１） ２Ｓｉ＋Ｏ２ → ２Ｓ
ｉＯ反応式（２） ＳｉＯ＋２Ｃ →
ＳｉＣ＋ＣＯ従って、本発明は、金属珪素を含む炭化珪
素質基材を不活性ガス雰囲気下において１６００℃以上
の温度で加熱することにより、該基材の表面に炭化珪素
皮膜を形成することを特徴とする炭化珪素質材料の製造
方法を提供する。
【０００９】またこの場合、本発明の好適な実施態様と
して、上記製造方法において不活性ガス中に微量の酸素
を存在させると共に、加熱温度を１８００℃以上とした
炭化珪素質材料の製造方法を提供する。
して、上記製造方法において不活性ガス中に微量の酸素
を存在させると共に、加熱温度を１８００℃以上とした
炭化珪素質材料の製造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明の製造方法について更に詳し
く説明すると、本発明は上述したように、金属珪素を含
む炭化珪素質基材を不活性ガス雰囲気下において１６０
０℃以上の温度で加熱するものであるが、この場合炭化
珪素質基材としては、特に制限はなく、例えば炭化珪素
と金属珪素との混合物を通常の反応焼結法等により焼結
したものを用いることができる。この基材の密度は特に
限定されるものではないが、３〜３．０３ｇ／ｃｍ
程度のものを用いることが好ましく、また基材中の金属
珪素含有量は、１０〜３０重量％、特に２０〜２４重量
％とすることが好ましい。なお、この基材を反応焼結法
等により得る際に使用用途に応じた形状に成形しておく
ことができ、この成形焼結体の表面に後述する加熱処理
によって炭化珪素皮膜を形成することができる。
く説明すると、本発明は上述したように、金属珪素を含
む炭化珪素質基材を不活性ガス雰囲気下において１６０
０℃以上の温度で加熱するものであるが、この場合炭化
珪素質基材としては、特に制限はなく、例えば炭化珪素
と金属珪素との混合物を通常の反応焼結法等により焼結
したものを用いることができる。この基材の密度は特に
限定されるものではないが、３〜３．０３ｇ／ｃｍ
程度のものを用いることが好ましく、また基材中の金属
珪素含有量は、１０〜３０重量％、特に２０〜２４重量
％とすることが好ましい。なお、この基材を反応焼結法
等により得る際に使用用途に応じた形状に成形しておく
ことができ、この成形焼結体の表面に後述する加熱処理
によって炭化珪素皮膜を形成することができる。
【００１１】次に、この炭化珪素質基材を加熱処理する
場合の処理条件としては、ヘリウム，アルゴン，窒素ガ
ス等の不活性ガス雰囲気下で１６００℃以上、好ましく
は１８００℃以上、より好ましくは１８００〜２０００
℃の温度に加熱するもので、この場合不活性ガス雰囲気
中に１〜５％程度の微量酸素を存在させることが好まし
く、これにより基材中の金属珪素が過剰に蒸発してしま
うことが良好に防止されると共に、より良好な炭化珪素
皮膜をより効率よく形成することができるものである。 この加熱処理は常圧下で行っても減圧下で行ってもよく
、また加熱時間は通常５〜１０時間とされる。なお、上
記加熱温度が１６００℃未満であると、基材表面に良好
な炭化珪素皮膜を生成させることが困難であり、本発明
の目的を達成することができず、一方加熱温度が２００
０℃を超えると、基材表層のみならず内部でも部分的な
炭化珪素の再結晶が生じて基材組織が不均一となり、ま
た基材表面での炭化珪素の析出反応に比べて内部からの
金属珪素の蒸発量が多く、基材組織が多孔質となり、更
には表層の炭化珪素中に蒸発市きれなかった金属珪素が
残留するなどといった不都合が生じ、良好な炭化珪素皮
膜が得られない場合がある。
場合の処理条件としては、ヘリウム，アルゴン，窒素ガ
ス等の不活性ガス雰囲気下で１６００℃以上、好ましく
は１８００℃以上、より好ましくは１８００〜２０００
℃の温度に加熱するもので、この場合不活性ガス雰囲気
中に１〜５％程度の微量酸素を存在させることが好まし
く、これにより基材中の金属珪素が過剰に蒸発してしま
うことが良好に防止されると共に、より良好な炭化珪素
皮膜をより効率よく形成することができるものである。 この加熱処理は常圧下で行っても減圧下で行ってもよく
、また加熱時間は通常５〜１０時間とされる。なお、上
記加熱温度が１６００℃未満であると、基材表面に良好
な炭化珪素皮膜を生成させることが困難であり、本発明
の目的を達成することができず、一方加熱温度が２００
０℃を超えると、基材表層のみならず内部でも部分的な
炭化珪素の再結晶が生じて基材組織が不均一となり、ま
た基材表面での炭化珪素の析出反応に比べて内部からの
金属珪素の蒸発量が多く、基材組織が多孔質となり、更
には表層の炭化珪素中に蒸発市きれなかった金属珪素が
残留するなどといった不都合が生じ、良好な炭化珪素皮
膜が得られない場合がある。
【００１２】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
【００１３】通常の反応焼結法により得た金属珪素含有
量２３重量％、密度３．０１ｇ／ｃｍ 、内径２５０
ｍｍ、長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状炭化珪素質
基材を周囲がカーボン壁で仕切られた炉内に配置し、炉
内の空気を真空ポンプで廃棄して炉内を０．１Ｔｏｒｒ
程度まで減圧した後、酸素を１％程度含むアルゴンガス
雰囲気に置換した。
量２３重量％、密度３．０１ｇ／ｃｍ 、内径２５０
ｍｍ、長さ１００ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状炭化珪素質
基材を周囲がカーボン壁で仕切られた炉内に配置し、炉
内の空気を真空ポンプで廃棄して炉内を０．１Ｔｏｒｒ
程度まで減圧した後、酸素を１％程度含むアルゴンガス
雰囲気に置換した。
【００１４】次いで、この炉内を２０００℃に加熱して
１０時間保持した後、炉内を冷却して処理基材を炉から
取り出した。この加熱処理物の一部を切断研磨し、該加
熱処理物の肉厚方向に沿った研磨面を光学顕微鏡で観察
したところ、参考写真（倍率５０倍）に示したように基
材の表面に膜厚１５０μｍの均一な皮膜が認められた。 この皮膜についてＸ線回析を行ったところ、β型炭化珪
素の単一なピークが認められ、この皮膜が均一な高純度
β型炭化珪素結晶からなるものであることが確認された
。また、この処理物をＨＦとＨＮＯ３との混酸に浸漬し
た後十分に水洗し、表面の外観を調べたところ、混酸処
理にともなう表層の変化は認められなかった。
１０時間保持した後、炉内を冷却して処理基材を炉から
取り出した。この加熱処理物の一部を切断研磨し、該加
熱処理物の肉厚方向に沿った研磨面を光学顕微鏡で観察
したところ、参考写真（倍率５０倍）に示したように基
材の表面に膜厚１５０μｍの均一な皮膜が認められた。 この皮膜についてＸ線回析を行ったところ、β型炭化珪
素の単一なピークが認められ、この皮膜が均一な高純度
β型炭化珪素結晶からなるものであることが確認された
。また、この処理物をＨＦとＨＮＯ３との混酸に浸漬し
た後十分に水洗し、表面の外観を調べたところ、混酸処
理にともなう表層の変化は認められなかった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ＣＨ３Ｓｉ
Ｃｌ３，ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２，ＳｉＣｌ４とＣＨ４との
混合ガスなどの炭化珪素皮膜形成用の原料ガスを用いる
必要なく、半導体の熱処理用部材の形成材料として好適
に用いられる高純度炭化珪素皮膜を表面に有する炭化珪
素質材料を低コストに製造することができる。
Ｃｌ３，ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２，ＳｉＣｌ４とＣＨ４との
混合ガスなどの炭化珪素皮膜形成用の原料ガスを用いる
必要なく、半導体の熱処理用部材の形成材料として好適
に用いられる高純度炭化珪素皮膜を表面に有する炭化珪
素質材料を低コストに製造することができる。
【００１６】また、本発明の製造方法により得られた炭
化珪素質材料で構成した炭化珪素質製品を半導体の製造
工程に用いた場合、表層の炭化珪素皮膜によって基材内
部からの不純物拡散が確実に防止され、不純物拡散によ
る金属珪素ウエハーの汚染を確実に防止することができ
、不良品の発生が可及的に防止されて、半導体製造にお
ける歩留まりを向上させることができるものである。 更に、この場合半導体の製造工程に用いられた炭化珪素
質製品を洗浄力の強力なＨＦとＨＮＯ３との混酸を用い
て洗浄しても基材中の金属珪素を溶出させることがない
ものである。
化珪素質材料で構成した炭化珪素質製品を半導体の製造
工程に用いた場合、表層の炭化珪素皮膜によって基材内
部からの不純物拡散が確実に防止され、不純物拡散によ
る金属珪素ウエハーの汚染を確実に防止することができ
、不良品の発生が可及的に防止されて、半導体製造にお
ける歩留まりを向上させることができるものである。 更に、この場合半導体の製造工程に用いられた炭化珪素
質製品を洗浄力の強力なＨＦとＨＮＯ３との混酸を用い
て洗浄しても基材中の金属珪素を溶出させることがない
ものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属珪素を含む炭化珪素質基材を不活
性ガス雰囲気下において１６００℃以上の温度で加熱す
ることにより、該基材の表面に炭化珪素皮膜を形成する
ことを特徴とする炭化珪素質材料の製造方法。 - 【請求項２】 不活性ガス雰囲気中に微量の酸素を含
有させると共に、加熱温度を１８００℃以上とした請求
項１記載の炭化珪素質材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040920A JPH04260678A (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | 炭化珪素質材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040920A JPH04260678A (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | 炭化珪素質材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260678A true JPH04260678A (ja) | 1992-09-16 |
Family
ID=12593940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3040920A Pending JPH04260678A (ja) | 1991-02-12 | 1991-02-12 | 炭化珪素質材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04260678A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279123A (ja) * | 1992-02-04 | 1993-10-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質部材 |
-
1991
- 1991-02-12 JP JP3040920A patent/JPH04260678A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279123A (ja) * | 1992-02-04 | 1993-10-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質部材 |
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