JPH04263611A - 水不溶性固形フィブロイン成形物及びその製造法 - Google Patents
水不溶性固形フィブロイン成形物及びその製造法Info
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- JPH04263611A JPH04263611A JP4432591A JP4432591A JPH04263611A JP H04263611 A JPH04263611 A JP H04263611A JP 4432591 A JP4432591 A JP 4432591A JP 4432591 A JP4432591 A JP 4432591A JP H04263611 A JPH04263611 A JP H04263611A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水不溶性固形フィブロ
イン成形物及びその製造法に関し、更に詳しくは、所望
の形状をした安定で均質なゲル状の水不溶性固形フィブ
ロイン成形物と、これを一段階の操作で短時間に、得る
ことに関する。
イン成形物及びその製造法に関し、更に詳しくは、所望
の形状をした安定で均質なゲル状の水不溶性固形フィブ
ロイン成形物と、これを一段階の操作で短時間に、得る
ことに関する。
【０００２】
【従来の技術】絹糸は衣料用のみならず縫合糸等の様に
医療分野でも幅広く利用されている。絹糸の主成分はフ
ィブロインというタンパク質であり、蚕等の昆虫体内で
合成され、絹糸腺と呼ばれる体内器官に蓄積されている
。このフィブロインは、昆虫体内では液状を呈しており
水に対して可溶性である。
医療分野でも幅広く利用されている。絹糸の主成分はフ
ィブロインというタンパク質であり、蚕等の昆虫体内で
合成され、絹糸腺と呼ばれる体内器官に蓄積されている
。このフィブロインは、昆虫体内では液状を呈しており
水に対して可溶性である。
【０００３】また、フィブロインは、延伸やずり応力と
いった物理的作用や極性有機溶媒による脱水変性作用と
いった化学的作用（例えば、馬越淳，高分子，３４［２
］，９７（１９８５）．など参照）や架橋剤の作用（例
えば、特開平０１−１１８５３０号など参照）によって
、水に対して不溶化する性質を持っている。
いった物理的作用や極性有機溶媒による脱水変性作用と
いった化学的作用（例えば、馬越淳，高分子，３４［２
］，９７（１９８５）．など参照）や架橋剤の作用（例
えば、特開平０１−１１８５３０号など参照）によって
、水に対して不溶化する性質を持っている。
【０００４】一方、絹糸は、蚕が吐糸することによりず
り応力が加わり、液状絹フィブロインが不溶化したもの
である。絹糸を再び水に可溶なものにするには生糸をマ
ルセル石鹸等で浸漬することにより精練して、フィブロ
イン繊維を取り囲んでいるセリシンを除去した後、臭化
リチウム等の塩溶液を高濃度で作用させる方法などがあ
る。
り応力が加わり、液状絹フィブロインが不溶化したもの
である。絹糸を再び水に可溶なものにするには生糸をマ
ルセル石鹸等で浸漬することにより精練して、フィブロ
イン繊維を取り囲んでいるセリシンを除去した後、臭化
リチウム等の塩溶液を高濃度で作用させる方法などがあ
る。
【０００５】尚、フィブロインは生物に対して無毒と言
われ、また生分解性であるため生体内や適度な条件下で
は微生物により分解される。また、紫外線やγ線によっ
ても分解される。燃焼しても有毒ガスを出すことはない
。
われ、また生分解性であるため生体内や適度な条件下で
は微生物により分解される。また、紫外線やγ線によっ
ても分解される。燃焼しても有毒ガスを出すことはない
。
【０００６】次に、水不溶性固形フィブロイン成形物の
製造法としては、次の二段階の方式が一般的である。ま
ず第一段階として、フィブロインを精練し水に溶かした
ものを型にいれて乾燥する。但し、得られる形状は平面
的なものに限定されてしまい、また、この状態では通常
は水にとける。そこで、第２段階としてメタノールに３
０秒以上浸漬する方法により分子状態を変化させ水に不
溶化する。しかし、メタノールの濃度や浸漬する時間な
どの条件により強度や伸度といった物理的性質も変化し
、安定した品質を得るのが難しい。
製造法としては、次の二段階の方式が一般的である。ま
ず第一段階として、フィブロインを精練し水に溶かした
ものを型にいれて乾燥する。但し、得られる形状は平面
的なものに限定されてしまい、また、この状態では通常
は水にとける。そこで、第２段階としてメタノールに３
０秒以上浸漬する方法により分子状態を変化させ水に不
溶化する。しかし、メタノールの濃度や浸漬する時間な
どの条件により強度や伸度といった物理的性質も変化し
、安定した品質を得るのが難しい。
【０００７】また、水不溶性固形フィブロイン成形物の
製造法としては、精練絹の粉砕等の方法により得た微粉
体を型にいれ圧力と熱を加えて成形する方法（例えば、
平林潔，高分子，３８［１２］，１０６２（１９８９）
．など参照）も知られているが、大きさや品質の制御が
難しく、実用時に課題が残る。
製造法としては、精練絹の粉砕等の方法により得た微粉
体を型にいれ圧力と熱を加えて成形する方法（例えば、
平林潔，高分子，３８［１２］，１０６２（１９８９）
．など参照）も知られているが、大きさや品質の制御が
難しく、実用時に課題が残る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、所望の形状
をした安定で均質なゲル状の水不溶性固形フィブロイン
成形物であり、しかも一段階の操作で短時間に得ること
を課題とした。
をした安定で均質なゲル状の水不溶性固形フィブロイン
成形物であり、しかも一段階の操作で短時間に得ること
を課題とした。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、永年フィ
ブロインの研究を行っている。フィブロイン水溶液のフ
ィブロイン分子は、マイナスにチャージしていることに
着目し、直流電圧を印加するとフィブロイン分子は陽極
に引き寄せられ、析出されるのではないかと考えた。一
方、水溶性フィブロインを水不溶性フィブロインにする
方法の一つに、延伸が知られているが、これは、延伸す
ることにより分子の方向が揃い、分子間で水素結合をお
こしフィブロイン蛋白分子が結晶構造をとるためと推測
される。しかるに、直流電圧を印加した場合、フィブロ
イン分子は方向性を持って電極に引き寄せられ、延伸し
たのと同様の効果を持つことを期待した。しかも、電流
の強弱によらずその方向は一致するので安定した性質を
得ることができるものと考えた。かかる知見をもとに、
本発明を完成するにいたった。
ブロインの研究を行っている。フィブロイン水溶液のフ
ィブロイン分子は、マイナスにチャージしていることに
着目し、直流電圧を印加するとフィブロイン分子は陽極
に引き寄せられ、析出されるのではないかと考えた。一
方、水溶性フィブロインを水不溶性フィブロインにする
方法の一つに、延伸が知られているが、これは、延伸す
ることにより分子の方向が揃い、分子間で水素結合をお
こしフィブロイン蛋白分子が結晶構造をとるためと推測
される。しかるに、直流電圧を印加した場合、フィブロ
イン分子は方向性を持って電極に引き寄せられ、延伸し
たのと同様の効果を持つことを期待した。しかも、電流
の強弱によらずその方向は一致するので安定した性質を
得ることができるものと考えた。かかる知見をもとに、
本発明を完成するにいたった。
【００１０】すなわち、本発明はフィブロインを含む電
解液から電気的泳動により電極附近に析出させて得られ
る水不溶性固形フィブロイン成形物であり、また電解槽
内に、濃度０．５〜２５重量％のフィブロインを含む電
解液をとり、直流電圧を印加し、電極附近にフィブロイ
ン分子を析出させて得られる水不溶性固形フィブロイン
成形物の製造法であり、好ましくは電解液に減極剤を加
えた製造法である。
解液から電気的泳動により電極附近に析出させて得られ
る水不溶性固形フィブロイン成形物であり、また電解槽
内に、濃度０．５〜２５重量％のフィブロインを含む電
解液をとり、直流電圧を印加し、電極附近にフィブロイ
ン分子を析出させて得られる水不溶性固形フィブロイン
成形物の製造法であり、好ましくは電解液に減極剤を加
えた製造法である。
【００１１】以下、本発明を詳しく説明する。
【００１２】本発明で用いるフィブロイン水溶液は、生
糸、絹紡糸、生糸屑、キキ、ビス、屑繭、ブーレット等
の絹及び絹原料を、常法によりセリシンや他のきょう雑
物を精練除去した後、例えば銅−アンモニア水溶液、水
酸化銅−エチレンジアミン水溶液、ロダン酸塩水溶液、
臭化リチウム水溶液、塩化カルシウム水溶液、硝酸カル
シウム、あるいは硝酸マグネシウム水溶液等の塩溶液に
溶解し、更に水に対して透析脱塩することにより調製す
ることもできる。また別法としては、蚕等の絹糸腺を、
昆虫生体内より取り出して水に溶解しフィブロイン水溶
液を調製することもできる。
糸、絹紡糸、生糸屑、キキ、ビス、屑繭、ブーレット等
の絹及び絹原料を、常法によりセリシンや他のきょう雑
物を精練除去した後、例えば銅−アンモニア水溶液、水
酸化銅−エチレンジアミン水溶液、ロダン酸塩水溶液、
臭化リチウム水溶液、塩化カルシウム水溶液、硝酸カル
シウム、あるいは硝酸マグネシウム水溶液等の塩溶液に
溶解し、更に水に対して透析脱塩することにより調製す
ることもできる。また別法としては、蚕等の絹糸腺を、
昆虫生体内より取り出して水に溶解しフィブロイン水溶
液を調製することもできる。
【００１３】本発明で用いるフィブロイン水溶液のフィ
ブロインの濃度は、０．５〜２５重量％であるが、好ま
しくは２〜２０重量％である。０．５重量％より低濃度
では、通電性がおち、ゲルが出来にくくなる。一方２５
重量％より高濃度になると、粘度が高くなりすぎ、流動
性が劣り、成形性が悪くなって好ましくない。
ブロインの濃度は、０．５〜２５重量％であるが、好ま
しくは２〜２０重量％である。０．５重量％より低濃度
では、通電性がおち、ゲルが出来にくくなる。一方２５
重量％より高濃度になると、粘度が高くなりすぎ、流動
性が劣り、成形性が悪くなって好ましくない。
【００１４】本発明で用いる電解槽内での直流電圧は、
電極間の距離、電解液の通電性、フィブロインの濃度な
どによって異なるが通常２０Ｖから１５，０００Ｖまで
が好ましい。
電極間の距離、電解液の通電性、フィブロインの濃度な
どによって異なるが通常２０Ｖから１５，０００Ｖまで
が好ましい。
【００１５】本発明は、電解槽を水不溶性固形フィブロ
イン成形物の所望の型に加工し、陽電極として使用し、
通電する場合もある。尚、陰極には、炭素棒が適してい
る。
イン成形物の所望の型に加工し、陽電極として使用し、
通電する場合もある。尚、陰極には、炭素棒が適してい
る。
【００１６】本発明に用いる減極剤は、通電時、陰極付
近で水素ガスの発生を予防するものであり、例えば硝酸
、過酸化水素水、重クロム酸カリウム、酸化マンガンな
どであり、必要に応じ適量加える。
近で水素ガスの発生を予防するものであり、例えば硝酸
、過酸化水素水、重クロム酸カリウム、酸化マンガンな
どであり、必要に応じ適量加える。
【００１７】その他本発明の電解液に添加されるものと
して、水やリン酸緩衝液、トリス緩衝液などの一般的な
緩衝液や極微量の塩類などを適宜選択して用いることが
できる。
して、水やリン酸緩衝液、トリス緩衝液などの一般的な
緩衝液や極微量の塩類などを適宜選択して用いることが
できる。
【００１８】本発明の水不溶性固形フィブロイン成形物
は、食品、化粧品、医療品材料として、また乾燥固化す
ればプラスチック類にかわる材料としての容器などに利
用することができる。
は、食品、化粧品、医療品材料として、また乾燥固化す
ればプラスチック類にかわる材料としての容器などに利
用することができる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例にて説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００２０】まず、本発明に用いるフィブロイン水溶液
の製造例を示す。
の製造例を示す。
【００２１】製造例１．
生糸と０．５％のマルセル石鹸水溶液との浴比を２００
として、１００℃で３０分の精練を２回行った後に、蒸
留水で洗浄して高純度のフィブロイン繊維を得た。この
高純度のフィブロイン繊維を、９Ｍの臭化リチウム水溶
液に４０℃で溶解後セルロース製の透析膜を用いて、透
析水に臭化リチウムが検出されなくなるまで透析をくり
返すと、４重量％のフィブロイン水溶液が得られた。
として、１００℃で３０分の精練を２回行った後に、蒸
留水で洗浄して高純度のフィブロイン繊維を得た。この
高純度のフィブロイン繊維を、９Ｍの臭化リチウム水溶
液に４０℃で溶解後セルロース製の透析膜を用いて、透
析水に臭化リチウムが検出されなくなるまで透析をくり
返すと、４重量％のフィブロイン水溶液が得られた。
【００２２】製造例２．
最終令の蚕を切開して取り出した絹糸腺より、外層の腺
細胞とセリシンを除去し、液状フィブロインを得る。こ
れを水に溶解せしめ、１０重量％のフィブロイン水溶液
を得る。絹糸腺は、フィブロインの収量の多い中部糸腺
前区を使用するのが好ましい。
細胞とセリシンを除去し、液状フィブロインを得る。こ
れを水に溶解せしめ、１０重量％のフィブロイン水溶液
を得る。絹糸腺は、フィブロインの収量の多い中部糸腺
前区を使用するのが好ましい。
【００２３】実施例１．容器
銅板を加工して、直径１０ｃｍの逆紡錘状の電解槽を作
る。この電解槽を陽極とし、製造例１で得たフィブロイ
ン水溶液をとる。一方、電解槽に接触しないように、そ
の中心部に炭素棒を陰極として差し込む。１０００Ｖの
直流電圧を１０分間通電すると、電気的泳動により陽極
附近に電解槽の形状をした均質なゲル状の水不溶性固形
フィブロイン成形物を一段階の操作でしかも短時間にう
ることができた。
る。この電解槽を陽極とし、製造例１で得たフィブロイ
ン水溶液をとる。一方、電解槽に接触しないように、そ
の中心部に炭素棒を陰極として差し込む。１０００Ｖの
直流電圧を１０分間通電すると、電気的泳動により陽極
附近に電解槽の形状をした均質なゲル状の水不溶性固形
フィブロイン成形物を一段階の操作でしかも短時間にう
ることができた。
【００２４】次に、フィブロイン水溶液のフィブロイン
濃度と水不溶性フィブロイン成形物のゲルの状態との関
係をテストした。
濃度と水不溶性フィブロイン成形物のゲルの状態との関
係をテストした。
【００２５】（試料）製造例１の４重量％のフィブロイ
ン水溶液をとる。これより低濃度のものは蒸留水で希釈
して作った。また、これより高濃度のものは室温にて水
分を蒸散濃縮して作った。各濃度のフィブロイン水溶液
を使って、実施例１の方法に準拠してゲル状の水不溶性
固形フィブロイン成形物を製造し試料とした。
ン水溶液をとる。これより低濃度のものは蒸留水で希釈
して作った。また、これより高濃度のものは室温にて水
分を蒸散濃縮して作った。各濃度のフィブロイン水溶液
を使って、実施例１の方法に準拠してゲル状の水不溶性
固形フィブロイン成形物を製造し試料とした。
【００２６】（結果）
【表１】
表１の結果より明らかなように、フィブロイン水溶液の
フィブロインの濃度は０．５〜２５重量％が適している
。この範囲を越えるとゲルが出来にくくなったり、ゲル
の経日安定性が悪くなるので好ましくない。
フィブロインの濃度は０．５〜２５重量％が適している
。この範囲を越えるとゲルが出来にくくなったり、ゲル
の経日安定性が悪くなるので好ましくない。
【００２７】実施例２．中空円筒状成形物電解槽内に製
造例２で得た１０重量％フィブロイン水溶液をとる。こ
のフィブロイン水溶液に対し、減極剤として３５％過酸
化水素水を０．１％になるよう加える。電解槽内に炭素
電極を２本つるし、直流電圧２，０００Ｖを印加し、３
分間通電する。陽極炭素棒附近に本発明のゲル状の水不
溶性固形フィブロインの中空円筒状成形物を得る。
造例２で得た１０重量％フィブロイン水溶液をとる。こ
のフィブロイン水溶液に対し、減極剤として３５％過酸
化水素水を０．１％になるよう加える。電解槽内に炭素
電極を２本つるし、直流電圧２，０００Ｖを印加し、３
分間通電する。陽極炭素棒附近に本発明のゲル状の水不
溶性固形フィブロインの中空円筒状成形物を得る。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、所望の形状をした安定で均質
なゲル状の水不溶性固形フィブロイン成形物であり、フ
ィブロイン水溶液のフィブロインの濃度を０．５〜２５
重量％にとり、電気的泳動により一段階の操作で短時間
に水不溶性固形フィブロイン成形物を得ることができた
。
なゲル状の水不溶性固形フィブロイン成形物であり、フ
ィブロイン水溶液のフィブロインの濃度を０．５〜２５
重量％にとり、電気的泳動により一段階の操作で短時間
に水不溶性固形フィブロイン成形物を得ることができた
。
Claims (3)
- 【請求項１】 フィブロインを含む電解液から電気的
泳動により電極附近に析出させて得られる水不溶性固形
フィブロイン成形物。 - 【請求項２】 電解槽内に、濃度０．５〜２５重量％
のフィブロインを含む電解液をとり、直流電圧を印加し
、電極附近にフィブロイン分子を析出させて得られる水
不溶性固形フィブロイン成形物の製造法。 - 【請求項３】 電解液に減極剤を加えることを特徴と
する請求項２記載の水不溶性固形フィブロイン成形物の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4432591A JPH04263611A (ja) | 1991-02-16 | 1991-02-16 | 水不溶性固形フィブロイン成形物及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4432591A JPH04263611A (ja) | 1991-02-16 | 1991-02-16 | 水不溶性固形フィブロイン成形物及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04263611A true JPH04263611A (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=12688349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4432591A Pending JPH04263611A (ja) | 1991-02-16 | 1991-02-16 | 水不溶性固形フィブロイン成形物及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04263611A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010036992A3 (en) * | 2008-09-26 | 2010-05-20 | Trustees Of Tufts College | Active silk muco-adhesives, silk electrogelation process, and devices |
| EP2483460A4 (en) * | 2009-09-28 | 2013-05-29 | Tufts College | DRAWED SILK EGEL FIBERS AND METHOD FOR THEIR PRODUCTION |
| US8501172B2 (en) | 2008-09-26 | 2013-08-06 | Trustees Of Tufts College | pH-induced silk gels and uses thereof |
| US8715740B2 (en) | 2009-09-29 | 2014-05-06 | Trustees Of Tufts College | Silk nanospheres and microspheres and methods of making same |
| US8722067B2 (en) | 2007-05-29 | 2014-05-13 | Trustees Of Tufts College | Method for silk fibroin gelation using sonication |
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| US9566365B2 (en) | 2010-09-01 | 2017-02-14 | Trustees Of Tufts College | Silk fibroin and polyethylene glycol-based biomaterials |
| US9603971B2 (en) | 2010-03-05 | 2017-03-28 | Trustees Of Tufts College | Silk-based ionomeric compositions |
| US10335519B2 (en) | 2011-04-20 | 2019-07-02 | Trustees Of Tufts College | Dynamic silk coatings for implantable devices |
| US10933173B2 (en) | 2010-10-19 | 2021-03-02 | Trustees Of Tufts College | Silk fibroin-based microneedles and methods of making the same |
-
1991
- 1991-02-16 JP JP4432591A patent/JPH04263611A/ja active Pending
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| US12194200B2 (en) | 2010-10-19 | 2025-01-14 | Trustees Of Tufts College | Silk fibroin-based microneedles and methods of making the same |
| US10335519B2 (en) | 2011-04-20 | 2019-07-02 | Trustees Of Tufts College | Dynamic silk coatings for implantable devices |
| US11266339B2 (en) | 2011-04-20 | 2022-03-08 | Trustees Of Tufts College | Dynamic silk coatings for implantable devices |
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