JPH04265227A - ニオブ酸アルカリ金属塩およびタンタル酸アルカリ金属塩の低温合成 - Google Patents

ニオブ酸アルカリ金属塩およびタンタル酸アルカリ金属塩の低温合成

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JPH04265227A
JPH04265227A JP3251942A JP25194291A JPH04265227A JP H04265227 A JPH04265227 A JP H04265227A JP 3251942 A JP3251942 A JP 3251942A JP 25194291 A JP25194291 A JP 25194291A JP H04265227 A JPH04265227 A JP H04265227A
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alkali metal
niobium
tantalum
complex
acid
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JP3251942A
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Yann Hung
ヤン　フン
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Eastman Kodak Co
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Eastman Kodak Co
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1216—Metal oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ニオブ酸アルカリ金属
塩またはタンタル酸アルカリ金属塩の製造方法に関する
。これらの物質は導波管として有用な光学層の作製に際
して有用である。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸アルカリ金属塩およびタンタル
酸アルカリ金属塩、特にニオブ酸リチウムは光学デバイ
ス製品用材料としてよく知られている。これらの物質は
光学導波管として機能する層中で形成することができる
。これらの物質は電子光学（オプトエレクトロニクス）
、音響光学および磁気光学デバイスで使用できる。
【０００３】これらの層形成が困難であることに問題点
がある。典型的な方法では、リチウム粉末と酸化ニオブ
粉末が慎重に混合されている。しかしながら、正確に１
：１混合物を得ることは困難であり、混合粉末中に常に
ある程度の不均質さが存在する点でさらなる困難性が存
在する。次に、これらの混合粉末を基板上に塗布し、１
０００℃で燃焼して目的の層が作製されている。この様
式の方法については、例えば米国特許第４，２３４，５
５７号および同４，１０８，９７０号明細書を参照され
たい。
【０００４】特開昭６３−３２７０３７９号公報では、
これらの層を作製するための別法が公表されている。モ
ル比が１：１になるようにリチウムエトキシドとニオブ
五エトキシドが混合されている。次に、この混合物が還
流されて複合中間体アルコキシドが生成される。次に、
このアルコキシドが部分加水分解されてニオブ酸の前駆
体が生成される。この前駆体溶液が基板に塗布され、次
いで４００℃で燃焼されて目的の層が作製される。ここ
でも粉末混合物を用いるので、１：１モル比を正確に得
ることは困難である。その上、出発原料エトキシド化合
物は不安定であるため、それらが分解して多様な好まし
くない不純物を生成する。さらに、一座配位子を有する
これらの化合物は、湿気に非常に感受性である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、ニオブ酸アル
カリ金属塩またはタンタル酸アルカリ金属塩を生成する
方法およびこれらのニオブ酸塩またはタンタル酸塩を含
有し、かつ好ましくは１：１のアルカリ金属：ニオブま
たはタンタル比を達成する方法に対するニーズは依然と
して存在する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（ａ）
アルカリ金属と、３個の二座配位子または２個の三座配
位子と錯体を形成したニオブまたはタンタルからなる錯
体を含有する一価のニオブまたは一価のタンタルとの塩
を形成する工程、ならびに（ｂ）前記塩を熱分解してニ
オブ酸アルカリ金属塩またはタンタル酸アルカリ金属塩
を形成する工程、を含んでなるニオブ酸アルカリ金属塩
またはタンタル酸アルカリ金属塩の製造方法が提供され
る。
【０００７】（以後、前記アルカリ金属と、３個の二座
配位子または２個の三座配位子と錯体を形成したニオブ
またはタンタルからなる錯体を含有する一価のニオブま
たは一価のタンタルとの塩は、アルカリ金属ニオブ錯体
またはアルカリ金属タンタル錯体と称するであろう。）
【０００８】
【具体的な態様】本発明では、特定のアルカリ金属ニオ
ブ錯体またはアルカリ金属タンタル錯体を熱分解して目
的のニオブ酸塩またはタンタル酸塩を形成する。これら
のニオブ錯体またはタンタル錯体は、ニオブまたはタン
タルが＋５状態にあり、そして総負電荷−６として３個
の二座配位子または２個の三座配位子が存在するのでた
だ一個の負電荷を有する。従って、ニオブまたはタンタ
ル対アルカリ金属の比１：１が保存される。
【０００９】ニオブまたはタンタルは、二座配位子もし
くは三座配位子またはこれらの配位子の混合物のいずれ
かと錯体を形成できる。有用な配位子は、単純な化合物
、例えば下記のエチレングリコール誘導体から誘導でき
る。
【００１０】
【化１】
【００１１】他のグリコール誘導体類、例えばプロパン
−１，２−ジオール、プロパン−１，３−ジオール、ブ
タン−２，３−ジオール、ブタン−１，４−ジオールお
よびペンタン−１，５−ジオールも有用である。他の二
座配位子は、乳酸、マンデル酸およびサリチル酸のよう
なヒドロキシカルボン酸の誘導体であることができる。
【００１２】有用な三座配位子は、例えば、トリエタノ
ールアミン誘導体である。他の有用な二座配位子は、よ
り具体的に記載すれば下記のものが挙げられる。
【００１３】
【化２】
【００１４】本発明の好ましい態様によれば、アルカリ
金属ニオブ錯体は次式で示される。
【００１５】
【化３】
【００１６】上式中、Ｍはリチウム、カリウムおよびナ
トリウムからなる群より選ばれるアルカリ金属であり；
Ｒ１　〜Ｒ４　は、独立して炭素原子１〜５個のアルキ
ル、アルキル部分が炭素原子１〜５個のアルコキシ；フ
ッ素、塩素、臭素およびヨウ素のようなハロゲン；シア
ノならびにニトロであるか、あるいはＲ１　およびＲ４
　が水素であって、Ｒ２　およびＲ３　が一緒になって
炭素原子およびヘテロ原子６〜１３個を含む不飽和もし
くは飽和の置換もしくは未置換炭素環式環または複素環
式環構造を表すことができる。
【００１７】本発明で有用なものに類似する錯体は、従
来技術文献に記載されているが、ニオブ酸塩またはタン
タル酸塩の製造方法で使用されていなかった〔Ｍｅｈｒ
ｏｔａ，　Ｒａｉ，　ＫａｐｏｏｒおよびＢｏｈｒａ　
；ニオブ（Ｖ）およびタンタル（Ｖ）の有機誘導体（Ｏ
ｒｇａｎｉｃ　Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ　ｏｆ　Ｎｉｏ
ｂｉｕｍ　（Ｖ）　ａｎｄ　Ｔａｎｔａｌｕｍ（Ｖ）；
　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃａ　Ｃｈｅｍｉｃａ　Ａｃｔａ１
６　（１９７６）　２３７〜２６７　ページ〕。
【００１８】アルカリ金属ニオブ錯体またはアルカリ金
属タンタル錯体は、当該技術分野で既知の方法によって
製造できる。典型的な方法では、一価の配位子のニオブ
錯体またはタンタル錯体が二座配位子前駆体と混合され
る。これらの配位子が交換されて前記ニオブ錯体または
タンタル錯体が形成される。次に、アルカリ金属錯体を
前記ニオブ錯体またはタンタル錯体溶液に添加して、目
的のアルカリ金属ニオブ錯体またはアルカリ金属タンタ
ル錯体を沈殿する。この調製は実施例で具体的に説明す
る。
【００１９】アルカリ金属ニオブ錯体またはアルカリ金
属タンタル錯体を燃焼して目的のニオブ酸塩またはタン
タル酸塩を形成する。この錯体の燃焼は、３５０℃と７
００℃間で好ましい結果を生ずる。この温度は、例えば
ニオブ酸塩またはタンタル酸塩に対する前駆体として混
合オキシドを使用する方法で使用される１０００℃に比
べ遙かに低い。
【００２０】本発明の方法で製造されるニオブ酸塩また
はタンタル酸塩は、多種多様の形態で使用してその物質
の目的の層を提供できる。これらのニオブ酸塩またはタ
ンタル酸塩は、液相エピタキシー、ｒｆスパッタリング
、レザーアブレーション、ｅ−ビームエバポレーション
、溶融エピタキシャル成長および分子ビームエピタキシ
ーで使用できる。
【００２１】層形成の好ましい方法の一つでは、アルカ
リ金属ニオブ錯体またはアルカリ金属タンタル錯体を溶
媒に溶解し、次いでこの溶液を基板に塗布してフィルム
を形成する。次に、塗布されたフィルムの熱分解により
このフィルムがニオブ酸アルカリ金属塩またはタンタル
酸アルカリ金属塩の層に転化する。
【００２２】この層を作製するのに使用する溶液中の錯
体濃度は臨界的でない。濃度範囲０．１モル濃度〜５．
０モル濃度が好ましく、０．５モル濃度〜１．０モル濃
度がより好ましい。濃度０．８モル濃度が特に有用であ
る。濃度が高すぎる場合には、塗膜が作製後亀裂する可
能性がある。濃度が低すぎる場合には、塗膜が薄くなり
すぎる可能性がある。
【００２３】本発明の特定の態様では、アルカリ金属ニ
オブ錯体またはアルカリ金属タンタル錯体が溶媒で溶解
される。具体的な溶媒の選択は臨界的でない。有用な溶
媒としては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチル
ホルムアミド（ＤＭＦ）、メタノール、エタノール、水
および酢酸が挙げられる。
【００２４】錯体溶液の塗布は、既知法を用いて行われ
る。当該技術分野で既知であるスピンコートが特に都合
がよい。アルカリ金属ニオブ錯体またはアルカリ金属タ
ンタル錯体を基板に塗布した後、それを熱分解して目的
のニオブ酸アルカリ金属塩またはタンタル酸アルカリ金
属塩を生成することができる。光学導波管層に加え、他
の形態にも使用できる。例えば、ニオブ錯体またはタン
タル錯体を溶媒に溶解できるので、噴霧熱分解により有
用な粉末に転化できる。
【００２５】
【実施例】以下の例は本発明のさらなる理解に供する目
的で使用する。
【００２６】例１ 五塩化ニオブ（３．０ｇ）とカテコール（３．７ｇ）を
乾燥トルエン２００ｍＬ中で混合し、一晩還流した。赤
色沈殿を溶液から濾取し、トルエンで洗浄した後乾燥し
た。乾燥された錯体をアルゴン下で乾燥テトラヒドロフ
ラン（ＴＨＦ）に溶解した。ｎ−ブチルリチウム（ヘキ
サン中２．５Ｍ溶液１．６ｍＬ）を加えた。瞬間的に溶
液が暗赤色に変化した。固体が数分後に沈殿したので、
この混合物を室温で１時間攪拌した。微細な結晶を濾取
し、減圧下で乾燥した。元素分析で下記化合物が確認さ
れた。
【００２７】
【化４】 このリチウムニオブカテコレートを３０分間６５０℃で
加熱した。生成物のＸ線回折分析はニオブ酸リチウムの
それと一致した。
【００２８】例２ ニオブ五エトキシド（２．６６ｇ）とピナコール（２．
９７ｇ）をアルゴン下トルエン１５０ｍＬ中で一晩加熱
した。冷却後、沈殿を濾取し、次いでエーテルを用いて
洗浄した。この粉末（２．０ｇ）をアルゴン下乾燥ＴＨ
Ｆ（８０ｍＬ）で溶解した。ｎ−ブチルリチウム（ヘキ
サン１．７Ｍ溶液２．６６ｍＬ）を加えた。この溶液を
一晩攪拌して濃縮した。生成物を濾取し、次いで乾燥し
た。元素分析で次の化合物が確認された。
【００２９】
【化５】
【００３０】このアルカリ金属ニオブ錯体を１分当り１
０℃の速度で５００℃まで加熱し、次いで３０分間５０
０℃に維持した。生成物のＸ線回折パターンはニオブ酸
リチウムのそれと一致した。
【００３１】例３ 例２で生成したアルカリ金属ニオブ錯体（０．０７ｇ）
を大気中酢酸（０．２ｍＬ）に溶解し、次いで１５００
ｒｐｍ　にてサファイア基板上にスピンコートした。得
られたフィルムを４００℃で１０分間熱分解した。得ら
れた層は０．３ミクロンの厚さで透明であった。この層
のＸ線回折パターンはニオブ酸リチウムのそれと一致し
た。
【００３２】
【発明の効果】本発明の方法は、多くの利点を有する。 アルカリ金属ニオブ錯体またはアルカリ金属タンタル錯
体は非常に安定であり、使用前長時間保存できる。最も
重要なことは、本発明のアルカリ金属ニオブ錯体または
アルカリ金属タンタル錯体の化学構造が、アルカリ金属
対ニオブまたはタンタルの１：１化学量比を保持するこ
とである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（ａ）アルカリ金属と、３個の二座配
    位子または２個の三座配位子と錯体を形成したニオブま
    たはタンタルからなる錯体を含有する一価のニオブまた
    は一価のタンタルとの塩を形成する工程、ならびに（ｂ
    ）前記塩を熱分解してニオブ酸アルカリ金属塩またはタ
    ンタル酸アルカリ金属塩を形成する工程、を含んでなる
    ニオブ酸アルカリ金属塩またはタンタル酸アルカリ金属
    塩の製造方法。
JP3251942A 1990-10-01 1991-09-30 ニオブ酸アルカリ金属塩およびタンタル酸アルカリ金属塩の低温合成 Pending JPH04265227A (ja)

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US07/591,307 US5051280A (en) 1990-10-01 1990-10-01 Low temperature synthesis of alkali metal niobates and tantalates
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JPH04265227A true JPH04265227A (ja) 1992-09-21

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CA2051519A1 (en) 1992-04-02
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EP0479162A1 (en) 1992-04-08

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