JPH0426728A - 高純度Ｉｎの製造方法 - Google Patents
高純度Ｉｎの製造方法Info
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- JPH0426728A JPH0426728A JP13104390A JP13104390A JPH0426728A JP H0426728 A JPH0426728 A JP H0426728A JP 13104390 A JP13104390 A JP 13104390A JP 13104390 A JP13104390 A JP 13104390A JP H0426728 A JPH0426728 A JP H0426728A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は化合物半導体結晶成長に用いる原料の純化処理
方法に関するものであり、高純度化Ｉｎの製造方法に関
するものである。
方法に関するものであり、高純度化Ｉｎの製造方法に関
するものである。
（従来の技術）
高純度ＩｎＰの結晶成長のために原料として、純度９９
．９９９９％のＩｎとＰが通常用いられている。さらに
原料Ｉｎの純度を高めるために、前処理として、真空ベ
ーキング、あるいは水素雰囲気中でのベーキングが行な
われてきた。この真空ベーキングの場合、通常Ｉ Ｘ
１０−’Ｔｏｒｒ以上の真空度において、８５０℃以下
のベーキング温度で、１〜５時間程度のベーキングが行
なわれている。このベーキング処理は、酸化物や揮発性
の元素を除去するのに有効であるといわれている。
．９９９９％のＩｎとＰが通常用いられている。さらに
原料Ｉｎの純度を高めるために、前処理として、真空ベ
ーキング、あるいは水素雰囲気中でのベーキングが行な
われてきた。この真空ベーキングの場合、通常Ｉ Ｘ
１０−’Ｔｏｒｒ以上の真空度において、８５０℃以下
のベーキング温度で、１〜５時間程度のベーキングが行
なわれている。このベーキング処理は、酸化物や揮発性
の元素を除去するのに有効であるといわれている。
（発明が解決しようとする課題）
しかし従来の真空ベーキング法では、ＳＬ。
Ｆｅ、Ｃ：ｒ、Ａβ等の揮発しにくい元素の除去法につ
いては解明されていなかった。さらに、これらの不純物
はベーキング処理だけでは、除去しきれていなかった。
いては解明されていなかった。さらに、これらの不純物
はベーキング処理だけでは、除去しきれていなかった。
本発明は、このような従来の真空ベーキング法の欠点を
克服し高純度Ｉｎ中に含まれるＳＬ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｇ
等の揮発しにくい元素を除去する方法を提供することを
目的とする。
克服し高純度Ｉｎ中に含まれるＳＬ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｇ
等の揮発しにくい元素を除去する方法を提供することを
目的とする。
（課題を解決するための手段）
すなわち本発明は、Ｉｎを真空ベーキングした後、該Ｉ
ｎを収納したボートの上下方向に温度差をつけ、一定の
冷却速度で約２５０℃まで冷却し、さらにこの温度より
冷却してボートの下部からボートの上部へとＩｎを固化
させ、Ｉｎ中に含まれる不純物をＩｎの表面近傍に偏析
させ、次いで偏析した不純物を化学エツチングによって
除去することを特徴とする高純度Ｉｎの製造方法を提供
するものである。
ｎを収納したボートの上下方向に温度差をつけ、一定の
冷却速度で約２５０℃まで冷却し、さらにこの温度より
冷却してボートの下部からボートの上部へとＩｎを固化
させ、Ｉｎ中に含まれる不純物をＩｎの表面近傍に偏析
させ、次いで偏析した不純物を化学エツチングによって
除去することを特徴とする高純度Ｉｎの製造方法を提供
するものである。
次に本発明の実施態様を図面に従って説明する。
本発明におけるＩｎの真空ベーキングは第１図及び第２
図に示す装置により行なうことができる。
図に示す装置により行なうことができる。
第１図は真空ベーキングを行なう装置の側面図（一部断
面図）であり、図中１は真空装置であり、この上部側面
には石英管２の一端が連結されている。この石英管２の
内部にはＰＢＮボート３が所定の位置に設置されており
、これにＩｎ４が収納されている。
面図）であり、図中１は真空装置であり、この上部側面
には石英管２の一端が連結されている。この石英管２の
内部にはＰＢＮボート３が所定の位置に設置されており
、これにＩｎ４が収納されている。
次に５は電気炉であり、これは架台６上に設置され、架
台に設けたキャスター８．８によって移動可能であり、
これを移動することにより石英管２を電気炉内部へ挿入
することが可能である。電気炉５は第２図にその断面図
を示すように、その中央部には炉芯管が貫通しており、
その上下にはヒーター９が設けられている。このヒータ
ー９は炉芯管の貫通方向に多分割されている。
台に設けたキャスター８．８によって移動可能であり、
これを移動することにより石英管２を電気炉内部へ挿入
することが可能である。電気炉５は第２図にその断面図
を示すように、その中央部には炉芯管が貫通しており、
その上下にはヒーター９が設けられている。このヒータ
ー９は炉芯管の貫通方向に多分割されている。
以上の装置を用いたＩｎの純化方法を説明する。
まず真空装置１の内部を真空（例えば真空度Ｉ Ｘ １
０−’Ｔｏｒｒ）にしたのち、電気炉５をキャスター８
．８により左に移動し、この電気炉の炉芯管１０の所定
の場所にボート３が位置するまで電気炉を移動する。所
定の位置にボートが位置したところで、昇温を開始する
。
０−’Ｔｏｒｒ）にしたのち、電気炉５をキャスター８
．８により左に移動し、この電気炉の炉芯管１０の所定
の場所にボート３が位置するまで電気炉を移動する。所
定の位置にボートが位置したところで、昇温を開始する
。
第３図はこの真空ベーキングの温度グラフの１例である
。第３図に示すように先ず、４時間程で、目標温度１０
００℃まで温度を上げ、１時間この温度で保持する。
。第３図に示すように先ず、４時間程で、目標温度１０
００℃まで温度を上げ、１時間この温度で保持する。
上記例では１０００℃、１時間としているが、本発明で
はベーキング温度としては８５０〜１０００℃が好まし
く、その保持時間は３０分間〜３時間が好ましい。
はベーキング温度としては８５０〜１０００℃が好まし
く、その保持時間は３０分間〜３時間が好ましい。
電気炉５は、ボート３の長さより長く横方向に均熱なと
ることができる。
ることができる。
第４図は真空ベーキング保持時のＩｎの入ったボート部
の温度分布を示す図である。このとき、ボートの底部と
上部の温度Ｔ、、Ｔ２は、等しい状態にある。次いで所
定時間後Ｉｎを一定の冷却速度で２５０℃付近まで冷却
する。２５０℃付近とするのはＩｎの融点が１５６℃で
あるため、この温度に到達する前に不純物を偏析させる
ためである。
の温度分布を示す図である。このとき、ボートの底部と
上部の温度Ｔ、、Ｔ２は、等しい状態にある。次いで所
定時間後Ｉｎを一定の冷却速度で２５０℃付近まで冷却
する。２５０℃付近とするのはＩｎの融点が１５６℃で
あるため、この温度に到達する前に不純物を偏析させる
ためである。
この時ボート部の上下で１０℃／ｃｍ以上の温度勾配と
なるように上下分割ヒーターのパワーを調製する。
なるように上下分割ヒーターのパワーを調製する。
第５図は冷却開始後のボートの上下部の温度勾配を示す
図である。このようにボートの上下方向で温度勾配がつ
いた状態において、冷却を開始する。
図である。このようにボートの上下方向で温度勾配がつ
いた状態において、冷却を開始する。
第６図は２５０℃近傍（ボート底部）付近からの冷却プ
ロセスを示す図である。
ロセスを示す図である。
まず、ボート部の温度が少なくとも２５０℃になるまで
は、比較的速い冷却で、好ましくは５’Ｃ／ｈｒ〜１５
０℃／ｈｒで行なう。冷却速度が速すぎると不純物がＩ
ｎ内部もしくは底部に残ってしまい、その後の冷却ステ
ップの効果が弱まってしまうためである。上記温度から
は横方向の灼熱を保ちつつ、かつボートの上下方向で一
定の温度差を保ちながら一定の固化速度通常３〜６ ｍ
ｍ／ｈｒ、好ましくは２〜３ ｍｍ／ｈｒの固化速度で
Ｉｎをボート底部より上部方向へと徐々に固化させてい
く。このような固化法によって揮発しにくい不純物をＩ
ｎの表面付近に析出させていくことができる。
は、比較的速い冷却で、好ましくは５’Ｃ／ｈｒ〜１５
０℃／ｈｒで行なう。冷却速度が速すぎると不純物がＩ
ｎ内部もしくは底部に残ってしまい、その後の冷却ステ
ップの効果が弱まってしまうためである。上記温度から
は横方向の灼熱を保ちつつ、かつボートの上下方向で一
定の温度差を保ちながら一定の固化速度通常３〜６ ｍ
ｍ／ｈｒ、好ましくは２〜３ ｍｍ／ｈｒの固化速度で
Ｉｎをボート底部より上部方向へと徐々に固化させてい
く。このような固化法によって揮発しにくい不純物をＩ
ｎの表面付近に析出させていくことができる。
固化速度が小さい方が不純物を十分表面に偏析できると
考えられる（Ｉｎ中に含まれる不純物はＺｎ、Ｓｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｕ、Ｓ等でありこれらはＩｎ中では偏析係数が１
より小さいためＩｎが固化するとき外へはき出されるよ
うになる）。固化速度が大きすぎるとＩｎ内部に不純物
がとり残されて表面まで拡散しにくくなる。
考えられる（Ｉｎ中に含まれる不純物はＺｎ、Ｓｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｕ、Ｓ等でありこれらはＩｎ中では偏析係数が１
より小さいためＩｎが固化するとき外へはき出されるよ
うになる）。固化速度が大きすぎるとＩｎ内部に不純物
がとり残されて表面まで拡散しにくくなる。
Ｉｎ中の不純物は、上記真空ベーキング処理によってＩ
ｎの表面付近に析出する。ベーキング終了後に、Ｉｎの
入ったボートをそのまま化学エツチングを加えて、Ｉｎ
の表面に付着した不純物を除去する。化学エツチングは
常法により行なうことができる。エツチング液は特に制
限はないが、例えば塩酸、過酸化水素、水をそれぞれ１
：１：３の比で混合し、この液の入った容器の中にボー
トごと浸す。エツチング時間はボートのサイズなどによ
り異なり、特に制限はないが、通常約３０分以上である
。エツチング終了後は脱イオン水で超音波洗浄を加えな
がら、約２時間程度時間をかけて水置換を行なうのが好
ましい。
ｎの表面付近に析出する。ベーキング終了後に、Ｉｎの
入ったボートをそのまま化学エツチングを加えて、Ｉｎ
の表面に付着した不純物を除去する。化学エツチングは
常法により行なうことができる。エツチング液は特に制
限はないが、例えば塩酸、過酸化水素、水をそれぞれ１
：１：３の比で混合し、この液の入った容器の中にボー
トごと浸す。エツチング時間はボートのサイズなどによ
り異なり、特に制限はないが、通常約３０分以上である
。エツチング終了後は脱イオン水で超音波洗浄を加えな
がら、約２時間程度時間をかけて水置換を行なうのが好
ましい。
なお、エツチング液は限定するものではなく、塩酸系液
の他、硝酸、王水、硫酸系液等を用いることができる。
の他、硝酸、王水、硫酸系液等を用いることができる。
このようにして純度を高めたＩｎは従来のものと同様に
ＩｎＰ結晶成分に使用される。Ｉｎ結晶を石英アンプル
の中に赤燐（純度９９．９９９９％）とともに装入し、
温度勾配凝固法によりＩｎＰ結晶を成長させる。
ＩｎＰ結晶成分に使用される。Ｉｎ結晶を石英アンプル
の中に赤燐（純度９９．９９９９％）とともに装入し、
温度勾配凝固法によりＩｎＰ結晶を成長させる。
第７図は上記石英アンプルを用いた温度勾配凝固法によ
りＩｎＰの結晶成長を行なうための温度分布を示す図で
ある。
りＩｎＰの結晶成長を行なうための温度分布を示す図で
ある。
すなわち、ボート部３の温度を融液温度１０６２℃赤燐
の温度５４５℃とし、ＩｎＰの融液を合成した後、ボー
トの端部より一定の温度勾配（４〜ｂ を電気炉のヒータパワーの調整により、電気的にボート
端部より他端部まで温度を移動して結晶を固化させる。
の温度５４５℃とし、ＩｎＰの融液を合成した後、ボー
トの端部より一定の温度勾配（４〜ｂ を電気炉のヒータパワーの調整により、電気的にボート
端部より他端部まで温度を移動して結晶を固化させる。
ＩｎＰ結晶の成長のボートは特に制限はなく、ＰＢＮボ
ートの他、石英ボート（Ｉｎがボートにぬれないような
粗面化処理を施したもの）を用いることができる。
ートの他、石英ボート（Ｉｎがボートにぬれないような
粗面化処理を施したもの）を用いることができる。
本発明方法はＩｎについて好適であるが、他の金属例え
ばＺｎ、Ｓｎ等の純化にも応用可能である。
ばＺｎ、Ｓｎ等の純化にも応用可能である。
（実施例）
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
実施例１
第１図及び第２図に示す装置を用い原料Ｉｎ（６Ｎ）（
純度９９．９９９９％で不純物としてＭｇ、Ａｊ！、Ｓ
ｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎを含む）高純化処理を行なった。
純度９９．９９９９％で不純物としてＭｇ、Ａｊ！、Ｓ
ｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎを含む）高純化処理を行なった。
第１図に示すＰＢＮボートに上記Ｉｎ原料を約１．５ｋ
ｇ装入し、真空装置１の真空度が真空装置の真空度がＩ
Ｘ １０−７Ｔｏｒｒに到達したのち、電気炉５を移
動し、ボートの真空ベーキングを行なう。加熱は第３図
に示すように、先ず、４時間程で目標温度１０００℃ま
で温度を上げ、１時間この温度で保持した。１時間後に
冷却を始めたが、この時第５図の如くボート部の上下で
１０℃／ｃｍ以上の温度勾配がつくように上下分割ヒー
ターのパワーを調整した。このようにボートの上下方向
で温度勾配がついた状態において、冷却を開始した。ボ
ート部の温度が２５０℃になるまでは、冷却速度１２５
℃／ｈｒで冷却を行なった。２５０℃付近からは横方向
の均熱な保ちつつ、かつボートの上下方向で一定の温度
差を保ちながら３〜６ｍｍ／ｈｒの固化速度でＩｎをボ
ート底部より上部方向へと徐々に固化させていった。こ
のような固化法によって揮発しにくい不純物をＩｎの表
面付近に析出させていった。ベーキング終了後に、Ｉｎ
の入ったボートをそのまま化学エツチングを加えて、Ｉ
ｎの表面に付着した不純物を除去する。エツチング液は
塩酸、過酸化水素、水をそれぞれ１：１：３の比で混合
し、この液の入った容器の中にボートごと浸す。エツチ
ング時間は約３０分である。エツチング終了後は脱イオ
ン水で超音波洗浄を加えながら、約２時間程度時間をか
けて水置換を行った。水置換後は、純化した窒素を流通
させたクリーンボックスの中で水を乾燥させる。
ｇ装入し、真空装置１の真空度が真空装置の真空度がＩ
Ｘ １０−７Ｔｏｒｒに到達したのち、電気炉５を移
動し、ボートの真空ベーキングを行なう。加熱は第３図
に示すように、先ず、４時間程で目標温度１０００℃ま
で温度を上げ、１時間この温度で保持した。１時間後に
冷却を始めたが、この時第５図の如くボート部の上下で
１０℃／ｃｍ以上の温度勾配がつくように上下分割ヒー
ターのパワーを調整した。このようにボートの上下方向
で温度勾配がついた状態において、冷却を開始した。ボ
ート部の温度が２５０℃になるまでは、冷却速度１２５
℃／ｈｒで冷却を行なった。２５０℃付近からは横方向
の均熱な保ちつつ、かつボートの上下方向で一定の温度
差を保ちながら３〜６ｍｍ／ｈｒの固化速度でＩｎをボ
ート底部より上部方向へと徐々に固化させていった。こ
のような固化法によって揮発しにくい不純物をＩｎの表
面付近に析出させていった。ベーキング終了後に、Ｉｎ
の入ったボートをそのまま化学エツチングを加えて、Ｉ
ｎの表面に付着した不純物を除去する。エツチング液は
塩酸、過酸化水素、水をそれぞれ１：１：３の比で混合
し、この液の入った容器の中にボートごと浸す。エツチ
ング時間は約３０分である。エツチング終了後は脱イオ
ン水で超音波洗浄を加えながら、約２時間程度時間をか
けて水置換を行った。水置換後は、純化した窒素を流通
させたクリーンボックスの中で水を乾燥させる。
十分乾燥した後成長用の石英アンプルの中に入れて、２
００℃程度の温度で真空ベーキングを３０分程度行なっ
た。その後第７図に示すようにこの石英アンプルの中に
赤リン（純度９９．９９９９％）を入れて、Ｉ Ｘ １
０−’Ｔｏｒｒの真空度で、封じ切った。この石英アン
プルを用いて、第７図に示すように温度勾配凝固法によ
りＩｎＰ結晶を成長させた。
００℃程度の温度で真空ベーキングを３０分程度行なっ
た。その後第７図に示すようにこの石英アンプルの中に
赤リン（純度９９．９９９９％）を入れて、Ｉ Ｘ １
０−’Ｔｏｒｒの真空度で、封じ切った。この石英アン
プルを用いて、第７図に示すように温度勾配凝固法によ
りＩｎＰ結晶を成長させた。
成長したＩｎＰ結晶のインゴットの中央部よりウェハー
を切り出し、そのウェハーの質量分析（８５ＭＳ測定）
の結果を第１表に示す。この結果原料Ｉｎ中に含まれて
いた不純物元素の濃度が著しく減少しその効果が認めら
れた。
を切り出し、そのウェハーの質量分析（８５ＭＳ測定）
の結果を第１表に示す。この結果原料Ｉｎ中に含まれて
いた不純物元素の濃度が著しく減少しその効果が認めら
れた。
第１表
（注）単位はｐｐｍｗ、他の元素は検出感度以下であっ
た。
た。
（発明の効果）
本発明によって、市販のＩｎ（純度９９．９９９９％）
の純度を高めることができ、高純度の１ｎＰ結晶成長を
行なうために極めて有効である。
の純度を高めることができ、高純度の１ｎＰ結晶成長を
行なうために極めて有効である。
第１図はＩｎの真空ベーキングを行なうための−装置を
示す側面（一部所面）図、第２図はその電気炉を示す拡
大断面図、第３図は真空ベーキングを行なう時の温度プ
ロセスを示すグラフ、第４図は真空ベーキング保持時の
Ｉｎの入ったボート部の温度分布を示す図、第５図は冷
却開始後のボートの上下部の温度勾配を示す図、第６図
は２５０℃近傍（ボート底部）付近からの冷却プロセス
を示す図、第７図は温度勾配凝固法によりＩｎＰの結晶
成長を行なうための温度分布を示す図である。
示す側面（一部所面）図、第２図はその電気炉を示す拡
大断面図、第３図は真空ベーキングを行なう時の温度プ
ロセスを示すグラフ、第４図は真空ベーキング保持時の
Ｉｎの入ったボート部の温度分布を示す図、第５図は冷
却開始後のボートの上下部の温度勾配を示す図、第６図
は２５０℃近傍（ボート底部）付近からの冷却プロセス
を示す図、第７図は温度勾配凝固法によりＩｎＰの結晶
成長を行なうための温度分布を示す図である。
Claims (1)
- Ｉｎを真空ベーキングした後、該Ｉｎを収納したボー
トの上下方向に温度差をつけ、一定の冷却速度で約２５
０℃まで冷却し、さらにこの温度より冷却してボートの
下部からボートの上部へとＩｎを固化させ、Ｉｎ中に含
まれる不純物をＩｎの表面近傍に偏析させ、次いで偏析
した不純物を化学エッチングによって除去することを特
徴とする高純度Ｉｎの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13104390A JP2835143B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 高純度Ｉｎの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13104390A JP2835143B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 高純度Ｉｎの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426728A true JPH0426728A (ja) | 1992-01-29 |
| JP2835143B2 JP2835143B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=15048685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13104390A Expired - Lifetime JP2835143B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 高純度Ｉｎの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835143B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179778A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-07-07 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度金属インジウムとその製造方法および用途 |
| KR20160027085A (ko) | 2013-09-27 | 2016-03-09 | 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 | 고순도 In 및 그 제조 방법 |
| JP2016044318A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度Ｉｎ及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-05-21 JP JP13104390A patent/JP2835143B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179778A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-07-07 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度金属インジウムとその製造方法および用途 |
| KR20160027085A (ko) | 2013-09-27 | 2016-03-09 | 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 | 고순도 In 및 그 제조 방법 |
| JP2016044318A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度Ｉｎ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2835143B2 (ja) | 1998-12-14 |
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