JPH04270130A - 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法 - Google Patents

高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法

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JPH04270130A
JPH04270130A JP3223545A JP22354591A JPH04270130A JP H04270130 A JPH04270130 A JP H04270130A JP 3223545 A JP3223545 A JP 3223545A JP 22354591 A JP22354591 A JP 22354591A JP H04270130 A JPH04270130 A JP H04270130A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度溶融シリカガラス
の多孔質体を作成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【０００３】蒸気状の反応物から金属酸化物を生成する
ことを含む種々の処理方法が技術的に公知である。この
ような処理方法の最も基本的な要件として、原材料溶液
（ｆｅｅｄｓｔｏｃｋ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ）と、この原
料溶液の蒸気（以下これを蒸気状反応物と呼ぶ）を発生
しかつそれと酸化剤を反応場所に輸送する手段と、酸化
と燃焼に同時に触媒作用を及ぼし、ス−トと呼ばれる微
細な球状の粒子を生成する手段を必要とする。このス−
トは収集チャンバから回転マンドレルに及ぶ多数の方法
で収集され、そしてそれと同時にまたはその後で熱処理
されて、非多孔質の透明な高純度ガラス物品となされう
る。これらの反応を行うための手段は通常ノズルとバ−
ナの独特の構成を有する特殊な装置である。
【０００４】このような処理方法についての過剰な開発
ならびに特許権の設定を生じた初期の研究の多くは溶融
シリカを生成することに焦点をおいていた。高純度溶融
シリカの生成においては、適当な原材料溶液の選択が、
その生成に使用される装置と同様に、重要であることが
認められた。従って、１００℃以下の温度で２００　−
　３００ｍｍの所要蒸気圧を発生できる材料が識別され
、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）の高い蒸気圧がス−ト発
生のための都合の良い蒸気発生源としてそれを隔離し、
一連の塩素を基礎とした原料の発見と使用を開始する。 この要因は、ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＯＣｌ３、お
よびＢＣｌ３は化学的に望ましくない性質を有している
が、これらの材料が現在受入れられて使用されているこ
とに対し、他の要因より大きな原因となっている。
【０００５】ケイ素、ゲルマニウム、ジルコンおよびチ
タンは高純度金属酸化物ガラスを作成するための蒸気反
応物としてハロゲン化物の形式でよく用いられる金属で
ある。しかし、ＳｉＣｌ４は高純度シリカガラスを生成
するために多年にわたって用いられてきた金属源蒸気反
応物のうちで業界の標準であった。米国特許第３６９８
９３６号に開示されているように、ＳｉＣｌ４の酸化を
介して高純度溶融シリカを生成するためには幾つかの反
応、すなわち（１）　ＳｉＣｌ４　＋　Ｏ２　−＞　Ｓ
ｉＯ２　＋　Ｃｌ２、（２）　ＳｉＣｌ４　＋　Ｏ３−
＞　ＳｉＯ２　＋　Ｃｌ２　または　（３）　ＳｉＣｌ
４　＋　Ｈ２Ｏ　−＞　ＳｉＯ２　＋　ＨＣｌのうちの
１つを用いることができ、これによって反応ガスと蒸気
を反応空間に供給するためにバ−ナまたはジェットアセ
ンブリが用いられる。これらの反応のそれぞれには本質
的に経済的難点がある。
【０００６】熱分解および加水分解によってＳｉＣｌ４
を酸化するこれらの反応は非常に強烈な酸性副産物を生
成する難点がある。最初の２つの反応は理論的には生ず
るが、熱分解温度を得るためにには補助燃料が必要とさ
れ、そのためＳｉＣｌ４の加水分解と塩化水素酸（ＨＣ
ｌ）の生成を生ずることにないりやすい。このような副
産物は多くの沈積基体や反応装置にとって有害であるば
かりでなく、環境に対しても有害である。排出軽減装置
は、ＨＣｌの腐食性によって生じる装置の停止時間、損
失および保守のために非常に高価なものとなることが判
明している。
【０００７】最初の反応はそれが自然に生ずる場合には
酸素を利用するが、この反応は一般に特殊な装置を用い
ることなしには維持することが困難な高い反応温度を必
要とする。二番目の反応は分子酸素の不安定な形式であ
るオゾンを必要とし、オゾンは特別な取扱いを要するだ
けでなく、市販されていないので現場で生成しなければ
ならない。ＳｉＣｌ４の加水分解および熱分解によって
必要とされるＨＣｌ副産物の処理および処分をしなけれ
ばならないにもかかわらず、ＳｉＣｌ４の加水分解であ
る三番目の反応が経済的な理由で溶融シリカの好ましい
生成方法であるとされる傾向がある。
【０００８】ＳｉＣｌ４の加水分解が多年にわたって高
純度溶融シリカの作成方法として好まれてきたが、環境
保護に対する全地球的な関心が高まって、点源排出に対
する政府の規制がさらに厳しくなり、環境的有害性の少
ない原料を探し出すことを促している。新しい点源排出
規制では、ＳｉＣｌ４の加水分解の副産物であるＨＣｌ
と多くの粒状の汚染物質が大気に放出される前に排気ガ
スから除去されなければならない。これらの規制を満足
したことによる経済的結果として、ハロゲン化物を基礎
として原材料からＨＣｌと他の金属酸化物を下流除去す
ることによって溶融シリカを生成することは産業上魅力
の少ないものとなった。
【０００９】代替的な手法として、シランの熱分解およ
び酸化によっても高純度の溶融石英またはシリカが生成
されうるが、シランはそれの閉塞容器内に空気が導入さ
れると激しい反応が起こるために取扱い上の安全策を講
じる必要がある化合物である。シランは一般に二酸化炭
素、亜酸化窒素、酸素、または水と反応して、特に半導
体装置を作成するのに有用な高純度材料を生成する。し
かし、シランは非常に高価でかつ反応性が強いので、多
分極端に高い純度を要する用途を除いては商業的な使用
には考慮されにくいことが判明している。
【００１０】特別の装置に入れ込まれたまたは供給され
るハロゲン化物を基礎とした原料から高純度金属酸化物
、特に溶融シリカを生成する技術に関して多数の特許が
存在する。そのような装置は多数のバ−ナ構成と、原料
輸送系統を特徴としており、すべて炎加水分解または熱
分解による金属ハロゲン化物の酸化に基づいている。 公知の方法に関しては、米国特許第４４９１６０４号、
同第３６６６４１４号、同第３４８６９１３号、同第２
２６９０５９号、同第３４１６８９０号、同第２２３９
５５１号、同第２３２６０５９号、同第４５０１６０２
号、同第３１１７８３８号、同第４８１０６７３号、お
よび同第４２４２４８７号を参照する。
【００１１】
【本発明が解決しようとする課題】ここに説明する本発
明の新規性は、蒸気沈積方法においてＳｉＣｌ４をハロ
ゲン化物を含まないシリカ原材料化合物で置換し、ＨＣ
ｌの生成を排除しないまでも大幅に軽減することにある
。ハロゲン化物を含まない系で操作する利点としては、
汚染軽減要件の緩和、およりＨＣｌの腐食性による装置
の損傷および保守の緩和がある。
【００１２】本発明の教示は、ノ−ドバ−グの特許（米
国特許第２２３９５５１）号やハイドの特許（同第２２
７２３４２号）のような初期の特許に開示されているよ
うな炎熱分解または加水分解によって高純度溶融シリカ
を生成する公知の方法に容易に適合される。この方法上
の変更は種々の沈積／収集技法にも適合しうる。従って
、本発明のひとつの目的は、代替的なケイ素供給源化合
物を利用して高純度溶融シリカを作成し、精巧な汚染軽
減装置の必要性を排除しないまでも大幅に軽減する改良
された方法を提供することである。
【００１３】本発明の主たる用途は溶融シリカの生成に
関することが認められるが、ここで適用される技術は高
純度の金属酸化物ガラスが所望される場合に一般的に適
用できる。
【００１４】本発明の他の目的は代替的金属酸化物供給
源化合物を用いて高純度の金属酸化物ガラスを作成し、
高価な汚染軽減装置の必要性を大幅に軽減する改良され
た方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、透明な高純度
シリカガラス物品を作成するために、炎加水分解または
熱分解によって酸化されることの多いハロゲン化物を基
礎とした原材料に代えてハロゲン化物を含まず、ケイ素
を含有した化合物を利用する。原材料成分としてケイ素
を含有した化合物を用いて作成された溶融シリカは副産
物として二酸化炭素と水を生ずる。本発明者等は、ハロ
ゲン化物を基礎としてケイ素を含有した化合物の代替物
としてはポリメチルシロキサンが特に有用であり、かつ
そのシロキサンのグル−プ（ｆａｍｉｌｙ）のうちでは
、ポリメチルシクロシロキサンが特に良好であることを
見出した。ヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）は使
用できるポリメチルシロキサンの例であり、そしてヘキ
サメチルシクロトリシロキサン（ＨＭＣＴＳ）、オクタ
メチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）およびデ
カメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）が使用
できるポリメチルシクロシロキサンの代表的なものであ
る。ＯＭＣＴＳとＤＭＣＰＳが最も好ましいことが認め
られた。
【００１６】メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）も
高純度の溶融シリカを作成するための原料として使用で
きることが示されたが、それは非常に高価であり、かつ
燃焼炎中での制御が困難である。従って、ＭＴＭＳはハ
ロゲン化物を基礎としてケイ素を含有した化合物の代替
物として使用できるが、ポリメチルシロキサンを用いる
ほうが好ましい。
【００１７】要約すると、本発明で使用できると認めら
れたハロゲン化物を含まずケイ素を含有した化合物はＭ
ＴＭＳとポリメチルシロキサンよりなるグル−プから選
ばれ、この場合、後のグル−プの化合物が好ましく、か
つその後のグル−プの化合物のうちでは、ポリメチルシ
クロシロキサンが最も好ましい。
【００１８】化学的および／または物理的特性を修正す
るためにＳｉＣｌ４の加水分解／酸化を介して作成され
たガラス物品に種々の金属をド−プするための現在商用
されている方法と同様に、本発明に従って作成された溶
融ＳｉＯ２物品も同じく金属をド−プされ得る。例えば
、溶融ＳｉＯ２物品にはそれぞれアルミ、ホウ素、ゲル
マニウム、リンおよびチタンのハロゲン化物含有化合物
を利用してＡｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ｐ２Ｏ５
およびＴｉＯ２を商業的にド−プされている。本発明の
方法でも同様のド−パントを用いることができるが、勿
論ハロゲン化物排出源となる。従って、ハロゲン化物の
点源排出を除去するために、ド−パント金属の有機金属
化合物が用いられるであろう。例えば、イソプロピルチ
タン酸塩およびチタンエトキシドがチタンの供給材料と
して用いることができ、そしてトリメチルがホウ素のド
−パント原料を供給し得る。使用可能な有機金属ド−パ
ントの他の例が米国特許第４５０１６０２号に記載され
ている。その特許は、周期率表のＩＡ、ＩＢ、ＩＩＡ、
ＩＩＢ、ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡ、ＩＶＢ族および
希土類から選択された金属のβ−ジケトネ−ト錯体が蒸
発され、その蒸気がバ−ナまたは沈積基体に隣接したま
たは沈積チュ−ブ内のホットプラズマゾ−ンのような酸
化場所に輸送され、そして気相で酸化されて粒状の金属
酸化物ス−トを生成する気相酸化法によりガラスおよび
ガラス／セラミック物品を作成することについて記述し
ている。β−ジケトネ−ト錯体は周期率表のＶＡ族の金
属、特にバナジウムおよびタンタルについても得られる
。従って、β−ジケトネ−ト錯体を使用することによっ
て種々のド−パント金属に対する気化可能な供給源が得
られる。要するに、本発明は溶融ＳｉＯ２物品にＰ２Ｏ
５および／または周期率表のＩＡ、ＩＢ、ＩＩＡ、ＩＩ
Ｂ、ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡ、ＩＶＢ族および希土
類から選択された少なくとも１つの金属をド−プするこ
とを包含する。
【００１９】
【実施例】本発明の最も好ましい実施例では、−［Ｓｉ
Ｏ（ＣＨ３）２］４−という化学式で表されるオクタメ
チルシクロテトラシロキサンが、高純度溶融シリカの大
きなボウル（ｂｏｕｌｅ）が作成される溶融シリカボウ
ル法において、または光導波路用の高純度溶融シリカを
作成するために用いられる蒸気沈積法において原材料と
して用いられるハロゲン化物を含まないシクロシロキサ
ン化合物である。
【００２０】ＯＭＣＴＳの酸化によって生成される溶融
シリカは副産物として二酸化炭素と水を生ずる。
【００２１】溶融シリカを作成する場合に用いられる従
来のボウル法は一工程法であるが、光導波路用のシリカ
ガラスを作成するために用いられる従来の蒸気沈積法は
三工程法である。
【００２２】従来のボウル法では、特定の低い温度に維
持されたＳｉＣｌ４原料中にキャリアガスが泡立てなが
ら送り込まれる。蒸気ＳｉＣｌ４がキャリアガスに乗せ
られて反応場所まで輸送される。その反応場所は１７０
０℃より高い温度で蒸気ＳｉＣｌ４を燃焼させ酸化させ
る多数のバ−ナで構成されている。
【００２３】実施例１ 上記の方式が図１に示されており、この図では高純度溶
融シリカのボウルを作成するために商業用炉の中でＳｉ
Ｃｌ４がＯＭＣＴＳで置換された。キャリアガスとして
は不活性ガスである窒素が用いられ、そして蒸気流の飽
和を防止するために窒素のバイパス流れ２が導入された
。蒸気反応物が分配機構３を通じて、多数のバ−ナが炉
クラウン５に近接して存在する反応場所に送られた。反
応物がこれらのバ−ナで燃料／酸素混合物を結合され、
そして１７００℃より高い温度で燃焼され酸化されて高
純度金属酸化物ス−トと熱を耐火性炉クラウン５中を下
方に送り、そこでそのス−トが直ちに沈積されそしてコ
ンソリデ−トされてホットベイト６上で非多孔質体とな
る。
【００２４】比較的大きいボウルを作成する場合、原材
料としてＳｉＣｌ４を用いて測定された最大ス−ト収集
効率は約６０〜７０％の範囲であった。原材料としてＯ
ＭＣＴＳを用いるボウル法の平均沈積効率はＳｉＣｌ４
を用いる方法より少なくとも１０％高い。従って、ハロ
ゲン化物の排出が除去されるのに加えて、粒子排出量も
同様に減少される。
【００２５】原料を処理するには、その原料を気化しそ
してそれを気相状態でバ−ナに送ることができる装置と
輸送システムが必要であることが良く知られている。Ｏ
ＭＣＴＳの場合にはＳｉＣｌ４と較べて蒸気圧が低いか
ら幾分高い温度（約１０４℃〜１５０℃）が必要である
。
【００２６】実施例２ ＭＴＭＳ、ＤＭＣＰＳ、ＨＭＤＳ、およびＨＭＣＴＳの
４つのシリカ化合物が外付け（ＯＶＤ）技術を用いてテ
ストされた。ＭＴＭＳは２回目には既存の商業用炉の実
験室用プロトタイプを用いてテストされた。各化合物で
溶融シリカガラスを生成する場合に改善が示された。
【００２７】実施例３ 商業用炉にならって設計されたベンチスケ−ルの炉が組
み立てられた。ＭＴＭＳ、ＯＭＣＴＳおよびＴＥＯＳ（
テトラエチルオルトシリケ−ト）がテストされた。沈積
のために既存の商業用バ−ナが用いられた。
【００２８】これらのテストも、ＳｉＣｌ４と匹敵する
沈積速度および効率で高純度溶融シリカを生成するため
にＭＴＭＳおよびＯＭＣＴＳを用いることができること
を示した。それとは対照的に、ＴＥＯＳは満足し得る出
発材料となるように制御するのは困難であることが判明
した。
【００２９】光導波路を製造するために今日開発されて
いる方法の殆どが、ある変更例を除けば、化学気相沈積
（ＣＶＤ）を用いる。ＣＶＤ実験では、成分液体のそれ
ぞれが、適度な沈積速度を生ずるのに十分な蒸気圧が発
生する一定の温度に加熱される。個々の蒸気がキャリア
ガスに乗せられ、均一な生成物を得るために燃焼前に互
いに混合され、そしてその後、通常は天然のガス／酸素
混合物でありかつ過剰な酸素を含んでいることが多いバ
−ナ炎中を通される。その混合物中の蒸気は、揮発性の
ガスと、ス−トと呼ばれる微細な無定形の球状粒状体の
流れを形成するためのバ−ナオリフィスを出ると、それ
らの酸化物に変換される。そのス−トはマンドレル（Ｏ
ＶＤ）またはベイトチュ−ブ（軸付け法（ＡＶＤ））上
に集められ、薄い層として沈積される。ス−ト収集の最
終的な生成物である多孔質のプリフォ−ムが高い温度を
受けてコンソリデ−トされて非多孔質でモノリシックな
ガラス物体となされる。
【００３０】通常の場合には、光導波路の製法は三工程
の方法である。光ファイバ製造の最初の段階では、図２
に示されているように、キャリアガスである酸素を一定
の温度に維持されたＳｉＣｌ４の液体原料中に泡立てて
通す。それによって生じた蒸気状反応物をキャリアガス
に乗せてバ−ナのような反応場所に輸送させ、そこで蒸
気状のガス流をバ−ナ炎中で燃焼させる。酸素が存在す
ることによって蒸気状反応物がそれらの酸化物に変換さ
れ、それがバ−ナオリフィスから出て、揮発性のガスと
微細な無定形の球状のス−ト粒子の流れを形成し、その
ス−トを基体上に沈積させ、不透明な白いシリカス−ト
よりなる多孔質のブランクまたはプリフォ−ムを形成す
る。この反応の副産物として、水、ＨＣｌおよび炭酸ガ
スが放出される。
【００３１】図３に示されている第２の段階では、ブラ
ンクまたはプリフォ−ムをヘリウム／塩素雰囲気中で熱
処理し、完全にコンソリデ−トさせる。第３のすなわち
最後の段階で、従来のファイバ線引技術を用いてプリフ
ォ−ムから光導波路ファイバを線引する。
【００３２】実施例４ 図２に示されているように、光導波路を作製するために
用いられる標準のＯＶＤ法においてＯＭＣＴＳ原料７で
ＳｉＣｌ４を置換した。キャリアガス１１としては不活
性ガスである窒素を用い、またバ−ナ炎燃料としてはメ
タン／酸素混合物を用い、それによってバ−ナで燃焼と
酸化を生じさせた。そのようにして生じたス−トを回転
ロッド９上に沈積させ、図２ａに示したシリカス−トの
プリフォ−ムまたはブランク１０を形成した。つぎに、
そのプリフォ−ムをコンソリデ−ション炉１３内のＨｅ
／Ｃｌ雰囲気中で熱処理して完全にコンソリデ−トさせ
た。その後で、従来のファイバ線引技術を用いて光導波
路ファイバを作成することができる。
【００３３】付加的な装置は必要としないが、輸送装置
は原料を気化させそしてそれを気相状態で標準のＯＶＤ
バ−ナに輸送することができるものでなければならない
。
【００３４】沈積効率を観測すると、さらに有利となっ
ていたが、これはＯＭＣＴＳに固有のものであろう。Ｏ
ＭＣＴＳを基礎としたス−トは、ＳｉＣｌ４を基礎とし
たス−トよりも効率良く沈積することが認められた。初
期沈積効率が約２０％向上した。図４は特定のブランク
サイズにつきバ−ナで生成するＳｉＯ２の総量の関数と
してこの差を示している。従って、ＯＭＣＴＳは、ＨＣ
ｌ排出を除去することに加えて、粒状体の排出量を減少
させ、それに伴って産出速度を向上させる。
【００３５】２つの原料からそれぞれ沈積されるＳｉＯ
２の量を比較すると、ＯＭＣＴＳの重量コストはＳｉＣ
ｌ４のそれより高いが、沈積されるＳｉＯ２の単位量当
りのコストはほぼ同じである。
【００３６】例示すると、光導波路作成時には、ブラン
クサイズの増大に伴って、沈積効率が向上する。沈積が
始ると、ＳｉＣｌ４の捕集効率は１０％以下であること
が多いが、ＯＭＣＴＳを用いると、２５％までの初期沈
積効率を生ずることができる。このように沈積効率が２
倍以上であることにより、バ−ナから出るＳｉＯ２粒子
の等価速度に対するプリフォ−ムの成長速度がそれに対
応して増加し、また排気ガスから除去されなければなら
ないス−トが約２０重量％以上減少する。（さらに、Ｏ
ＭＣＴＳを用いると排気ガスからＨＣｌを除去するため
のコストはかからないことは勿論である。）
【００３７】実施例５および６は高純度溶融シリカを生
成するために調査した他の２つの化合物について記述し
ている。これらの化合物、すなわちシランおよびメチル
トリクロロシラン（ＭＴＣＳ）は本発明の基礎となって
いるハロゲン化物を含まずケイ素を含有した化合物では
ない。
【００３８】実施例５ 光導波路フランクの作成するにあたり、ＳｉＣｌ４をシ
ランで置換した。ブランクは満足に作成されたが、シラ
ンは、おそらく非常に高純度の用途以外では、高価すぎ
かつ反応性が強すぎるから商業用としては考えにくいこ
とが判明した。
【００３９】実施例６ 光導波路を作成するにあたり、ＳｉＣｌ４をＭＴＣＳで
置換した。高純度溶融シリカガラスプリフォ−ムの作成
に成功した。テストでは従来のようにＳｉＣｌ４を使用
した場合と比較して塩素排出量が推定で２５％減少した
。
【００４０】本発明の原理を特定の実施例および特定の
修正例について説明したが、この説明は例示のためだけ
のものであり、本発明の範囲を限定するものではないこ
とを明確に理解するべきである。上記原理は特許請求の
範囲内で他の態様でも実施されうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】大量の溶融シリカを作成する装置および方法の
概略図である。
【図２】多孔質ブランクまたはプリフォ−ムを作成する
ために回転マンドレル上にシリカス−トを沈積するため
の装置および方法の概略図である。
【図２ａ】多孔質ブランクまたはプリフォ−ムを作成す
るために回転マンドレル上にシリカス−トを沈積するた
めの装置および方法の概略図である。
【図３】多孔質ブランクがヘリウムと塩素の雰囲気内で
焼成され完全にコンソリデ−トされて非多孔質の物体と
なされる加熱チャンバの概略図である。
【図４】ケイ素を含有した原材料としてＳｉＣｌ４およ
びＯＭＣＴＳを用いて測定した沈積効率のグラフである
。
【符号の説明】
１　　　　　　　　ＯＭＣＴＳ原料 ２　　　　　　　　窒素のバイパス流 ３　　　　　　　　分配機構 ４　　　　　　　　バ−ナ ５　　　　　　　　炉クラウン ６　　　　　　　　ホットベイト ７　　　　　　　　ＯＭＣＴＳ原料 ８　　　　　　　　バ−ナ ９　　　　　　　　回転ロッド １０　　　　　　ブランクまたはプリフォ−ム１１　　
　　　　キャイリアガス １２　　　　　　メタン／酸素混合物 １３　　　　　　コンソリデ−ション炉１４　　　　　
　Ｈｅ／Ｃｌ２雰囲気

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作
    成する方法において、（ａ）酸化または炎加水分解およ
    び熱分解によってＳｉＯ２に変換できる気化可能なハロ
    ゲン化物を含まず、ケイ素を含有した化合物を含んだガ
    ス流を作り、（ｂ）上記ガス流を燃焼バ−ナの炎内を通
    して溶融したＳｉＯ２の無定形粒子を形成し、（ｃ）支
    持体上に上記無定形粒子を沈積させ、（ｄ）上記沈積と
    同時にまたはそれに続いて前記無定形粒子の沈積をコン
    ソリデ−トさせて非多孔質体となし、この場合、メチル
    トリメトキシシランおよびポリメチルシロキサンよりな
    るグル−プから選択された気化可能でハロゲン化物を含
    まずケイ素を含有した化合物を用いることよりなる高純
    度溶融シリカガラス非多孔質体の作成方法。
  2. 【請求項２】Ｐ２Ｏ５および／または周期率表のＩＡ、
    ＩＢ、ＩＩＡ、ＩＩＢ、ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡ、
    ＩＶＢ、ＶＡ族および希土類から選択された少なくとも
    １つの金属酸化物をド−プされた高純度シリカをド−プ
    された非多孔質体を作成する方法において、（ａ）酸化
    または炎加水分解および熱分解によってＳｉＯ２に変換
    できる気化可能なハロゲン化物を含まず、ケイ素を含有
    した化合物と、酸化または炎加水分解によってＰ２Ｏ５
    および／または周期率表のＩＡ、ＩＢ、ＩＩＡ、ＩＩＢ
    、ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡ、ＩＶＢ、ＶＡ族および
    希土類から選択された少なくとも１つの金属酸化物に変
    換できる気化可能な化合物を含んだガス流を作り、（ｂ
    ）前記ガス流を燃焼バ−ナの炎内を通して、Ｐ２Ｏ５お
    よび／または周期率表のＩＡ、ＩＢ、ＩＩＡ、ＩＩＢ、
    ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＡ、ＩＶＢ、ＶＡ族および希
    土類から選択された少なくとも１つの金属酸化物をド−
    プした溶融したＳｉＯ２の無定形粒子を形成し、（ｃ）
    支持体上に上記無定形粒子を沈積させ、（ｄ）上記沈積
    と同時にまたはそれに続いて前記無定形粒子の沈積をコ
    ンソリデ−トさせて非多孔質体となし、この場合、ＭＴ
    ＭＳおよびポリメチルシロキサンよりなるグル−プから
    選択された気化可能でハロゲン化物を含まずケイ素を含
    有した化合物を用いることよりなる高純度溶融シリカガ
    ラス非多孔質体の作成方法。
  3. 【請求項３】前記ポリメチルシロキサンがヘキサメチル
    ジシロキサンである請求項１または２の方法。
  4. 【請求項４】前記ポリメチルシロキサンがポリメチルシ
    クロシロキサン、オクタメチルシロテトラシロキサン、
    デカメチルシロペンタシロキサン、ヘキサメチルシロト
    リシロキサン、それらの混合物または他のポリメチルシ
    クロシロキサンである請求項１、２または３の方法。
  5. 【請求項５】前記ガス流が不活性ガスよりなる請求項２
    、３または４の方法。
  6. 【請求項６】前記Ｐ２Ｏ５および／または周期率表のＩ
    Ａ、ＩＢ、ＩＩＡ、ＩＩＢ、ＩＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶ
    Ａ、ＩＶＢ、ＶＡ族および希土類から選択された少なく
    とも１つの金属酸化物に変換できる気化可能な化合物が
    、ハロゲン化物を含んだ化合物またはハロゲン化物を含
    まない化合物である請求項２、３、４または５の方法。
  7. 【請求項７】無定形粒子をマンドレル上に沈積させ、そ
    の沈積をコンソリデ−トして非多孔質の透明なガラス体
    となし、そのガラス体から光導波路ファイバを線引する
    外付け法によって光導波路ファイバを作製するために用
    いることを特徴とする請求項１〜６のうちの１つによる
    方法。
  8. 【請求項８】前記無定形粒子を軸付け法によってマンド
    レルまたはベイトチュ−ブ上に沈積させる請求項１〜７
    のうちの１つによる方法。
  9. 【請求項９】前記ガス流が窒素よりなる請求項１〜８の
    うちの１つによる方法。
  10. 【請求項１０】前記ガラス体が透明である請求項１〜９
    のうちの１つによる方法。
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