JPH04275982A - 窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH04275982A JPH04275982A JP3058210A JP5821091A JPH04275982A JP H04275982 A JPH04275982 A JP H04275982A JP 3058210 A JP3058210 A JP 3058210A JP 5821091 A JP5821091 A JP 5821091A JP H04275982 A JPH04275982 A JP H04275982A
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- Japan
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- sintered body
- aluminum nitride
- boron nitride
- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業の利用分野】本発明は、高純度でかつ高温での電
気絶縁性に優れる窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼
結体及びその製造方法に関する。
気絶縁性に優れる窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼
結体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、機械加工が可能なセラミックスとして窒化ほう素と
窒化アルミニウムとの複合焼結体が知られており、この
複合焼結体は、窒化ほう素、窒化アルミニウムともに難
焼結性物質であることから緻密な焼結体を得るために焼
結助剤を用いて焼結製造することが行われている。
り、機械加工が可能なセラミックスとして窒化ほう素と
窒化アルミニウムとの複合焼結体が知られており、この
複合焼結体は、窒化ほう素、窒化アルミニウムともに難
焼結性物質であることから緻密な焼結体を得るために焼
結助剤を用いて焼結製造することが行われている。
【0003】この場合、焼結助剤としては、Y2O3等
の希土類化合物の他にB2O3、CaO等も使用される
が、通常焼結助剤として用いられるものは低融点化合物
であり、これらが焼結体中に残存すると、高温下での強
度、電気絶縁性の低下といった焼結体の高温特性を低下
させる原因となる。
の希土類化合物の他にB2O3、CaO等も使用される
が、通常焼結助剤として用いられるものは低融点化合物
であり、これらが焼結体中に残存すると、高温下での強
度、電気絶縁性の低下といった焼結体の高温特性を低下
させる原因となる。
【0004】一方、窒化ほう素・窒化アルミニウム複合
焼結体は、優れた耐熱性を有することから高温下で用い
られることが多いが、この場合上記焼結助剤による高温
強度や高温電気絶縁性の低下は、その応用範囲を制限す
る原因になっている。
焼結体は、優れた耐熱性を有することから高温下で用い
られることが多いが、この場合上記焼結助剤による高温
強度や高温電気絶縁性の低下は、その応用範囲を制限す
る原因になっている。
【0005】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
、高純度でかつ高温強度や高温電気絶縁性といった高温
特性に優れ、種々の用途に応用可能な窒化ほう素・窒化
アルミニウム複合焼結体及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
、高純度でかつ高温強度や高温電気絶縁性といった高温
特性に優れ、種々の用途に応用可能な窒化ほう素・窒化
アルミニウム複合焼結体及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【0006】
【課題を解決しようとする手段及び作用】本発明者は、
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、窒化ほ
う素と窒化アルミニウムとを混合焼結する際に、焼結助
剤、特に低融点の焼結助剤を用いて焼結体の緻密化を促
進させ、焼結後に焼結体を高温加熱処理してアニールす
ることにより、焼結体中の過剰な焼結助剤を気散させ、
又は焼結体表面に析出させた後に取り除くことによって
純度及び高温下での電気絶縁性を改善し得ることを見出
した。
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、窒化ほ
う素と窒化アルミニウムとを混合焼結する際に、焼結助
剤、特に低融点の焼結助剤を用いて焼結体の緻密化を促
進させ、焼結後に焼結体を高温加熱処理してアニールす
ることにより、焼結体中の過剰な焼結助剤を気散させ、
又は焼結体表面に析出させた後に取り除くことによって
純度及び高温下での電気絶縁性を改善し得ることを見出
した。
【0007】そして更に、本発明者は上記純度及び高温
電気絶縁性の改善効果が良好に発揮される焼結材料及び
加熱処理条件を見出すべく更に検討を進めた結果、焼結
材料としては、平均粒子径10μm以下の窒化アルミニ
ウム粉末を5〜90重量%、平均粒子径20μm以下の
窒化ほう素粉末を5〜90重量%及び焼結助剤を1〜1
0重量%の範囲でそれぞれ含有し、これらの合計が10
0重量%となる組成物が好適であり、また加熱処理条件
としては、不活性ガス雰囲気下において常圧又は減圧下
に1700〜2300℃の温度で熱処理する条件が良好
な結果を与え、上記焼結材料を焼結して得られた複合焼
結体を上記条件で加熱処理することにより、残存酸素量
が1重量%以下で1000℃における体積抵抗率が2×
108Ωcm以上である高純度で良好な高温電気絶縁性
を有する窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体が得
られることを知見し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
電気絶縁性の改善効果が良好に発揮される焼結材料及び
加熱処理条件を見出すべく更に検討を進めた結果、焼結
材料としては、平均粒子径10μm以下の窒化アルミニ
ウム粉末を5〜90重量%、平均粒子径20μm以下の
窒化ほう素粉末を5〜90重量%及び焼結助剤を1〜1
0重量%の範囲でそれぞれ含有し、これらの合計が10
0重量%となる組成物が好適であり、また加熱処理条件
としては、不活性ガス雰囲気下において常圧又は減圧下
に1700〜2300℃の温度で熱処理する条件が良好
な結果を与え、上記焼結材料を焼結して得られた複合焼
結体を上記条件で加熱処理することにより、残存酸素量
が1重量%以下で1000℃における体積抵抗率が2×
108Ωcm以上である高純度で良好な高温電気絶縁性
を有する窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体が得
られることを知見し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
【0008】従って、本発明は、残存酸素量が1重量%
以下で1000℃における体積抵抗率が2×108Ωc
m以上であることを特徴とする窒化ほう素・窒化アルミ
ニウム複合焼結体、及び平均粒子径10μm以下の窒化
アルミニウム粉末を5〜90重量%、平均粒子径20μ
m以下の窒化ほう素粉末を5〜90重量%及び焼結助剤
を1〜10重量%の範囲でそれぞれ含有し、これらの合
計が100重量%となる組成物を焼結してなる複合焼結
体を不活性ガス雰囲気下において常圧又は減圧下に17
00〜2300℃の温度で熱処理することにより上記窒
化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体を得ることを特
徴とする窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体の製
造方法を提供するものである。
以下で1000℃における体積抵抗率が2×108Ωc
m以上であることを特徴とする窒化ほう素・窒化アルミ
ニウム複合焼結体、及び平均粒子径10μm以下の窒化
アルミニウム粉末を5〜90重量%、平均粒子径20μ
m以下の窒化ほう素粉末を5〜90重量%及び焼結助剤
を1〜10重量%の範囲でそれぞれ含有し、これらの合
計が100重量%となる組成物を焼結してなる複合焼結
体を不活性ガス雰囲気下において常圧又は減圧下に17
00〜2300℃の温度で熱処理することにより上記窒
化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体を得ることを特
徴とする窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体の製
造方法を提供するものである。
【0009】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体は、上述
したように残存酸素量が1重量%以下で、1000℃に
おける体積抵抗率が2×108Ωcm以上のものである
が、この場合、残存酸素量が1重量%を超えたり、体積
抵抗率が2×108Ωcm未満であると、高温電気特性
などの高温物性が低下し、本発明の目的を達成すること
ができず、また1000℃を超えるような高温下に晒さ
れる高温炉用の絶縁材や処理物容器として用いた場合、
ガスの発生などにより炉内の処理物に悪影響を与える場
合がある。なお、より好ましい残存酸素量は0.5重量
%以下、より好ましい体積抵抗率は1010Ωcm以上
、特に1012〜1016Ωcmである。
明の窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体は、上述
したように残存酸素量が1重量%以下で、1000℃に
おける体積抵抗率が2×108Ωcm以上のものである
が、この場合、残存酸素量が1重量%を超えたり、体積
抵抗率が2×108Ωcm未満であると、高温電気特性
などの高温物性が低下し、本発明の目的を達成すること
ができず、また1000℃を超えるような高温下に晒さ
れる高温炉用の絶縁材や処理物容器として用いた場合、
ガスの発生などにより炉内の処理物に悪影響を与える場
合がある。なお、より好ましい残存酸素量は0.5重量
%以下、より好ましい体積抵抗率は1010Ωcm以上
、特に1012〜1016Ωcmである。
【0010】このような窒化ほう素・窒化アルミニウム
複合焼結体は、上述したように窒化アルミニウム粉末、
窒化ほう素粉末及び焼結助剤からなる混合物を焼結して
得た複合焼結体を高温加熱処理することにより、焼結体
中の過剰な焼結助剤を気散させ、又は焼結体表面に析出
させた後に取り除くことによって得ることができる。
複合焼結体は、上述したように窒化アルミニウム粉末、
窒化ほう素粉末及び焼結助剤からなる混合物を焼結して
得た複合焼結体を高温加熱処理することにより、焼結体
中の過剰な焼結助剤を気散させ、又は焼結体表面に析出
させた後に取り除くことによって得ることができる。
【0011】この場合、上記焼結原料混合物中の窒化ア
ルミニウム粉末としては、平均粒子径10μm以下、好
ましくは0.5〜5μmのものが5〜90%(重量%、
以下同じ)、好ましくは35〜60%配合され、また窒
化ほう素粉末としては、平均粒子径20μm以下、好ま
しくは0.5〜10μmのものが5〜90%、好ましく
は35〜60%配合され、更に焼結助剤としては、Y2
O3、B2O3、CaO、等が1〜10%、好ましくは
3〜5%配合され、これらの3成分の合計が100%と
なる組成物を焼結原料とする。この組成物は上記3成分
を混合することにより調製され、この場合の混合方法は
乾式で行ってもよいが、特に湿式で行うことが好ましく
、湿式で行う場合に用いられる分散媒としては、アルコ
ール類、炭化水素系溶媒を用いることが適当であり、水
は窒化アルミニウムを分解する恐れがあるので用いるべ
きではない。
ルミニウム粉末としては、平均粒子径10μm以下、好
ましくは0.5〜5μmのものが5〜90%(重量%、
以下同じ)、好ましくは35〜60%配合され、また窒
化ほう素粉末としては、平均粒子径20μm以下、好ま
しくは0.5〜10μmのものが5〜90%、好ましく
は35〜60%配合され、更に焼結助剤としては、Y2
O3、B2O3、CaO、等が1〜10%、好ましくは
3〜5%配合され、これらの3成分の合計が100%と
なる組成物を焼結原料とする。この組成物は上記3成分
を混合することにより調製され、この場合の混合方法は
乾式で行ってもよいが、特に湿式で行うことが好ましく
、湿式で行う場合に用いられる分散媒としては、アルコ
ール類、炭化水素系溶媒を用いることが適当であり、水
は窒化アルミニウムを分解する恐れがあるので用いるべ
きではない。
【0012】なお、上記焼結原料組成物中の窒化アルミ
ニウム粉末の配合量が90%を超えると、得られる複合
焼結体の機械加工性が極度に低下してしまい、窒化ほう
素粉末の配合量が90%を超えると、機械加工性は優れ
るものの緻密化が困難になり、強度の低下を招くことに
なる。また、この組成物中の窒化アルミニウムと窒化ほ
う素との好ましい配合比率は、重量比で60:40〜8
0:20である。
ニウム粉末の配合量が90%を超えると、得られる複合
焼結体の機械加工性が極度に低下してしまい、窒化ほう
素粉末の配合量が90%を超えると、機械加工性は優れ
るものの緻密化が困難になり、強度の低下を招くことに
なる。また、この組成物中の窒化アルミニウムと窒化ほ
う素との好ましい配合比率は、重量比で60:40〜8
0:20である。
【0013】この焼結原料から複合焼結体を得る方法と
しては、一軸加圧成形、静水圧加圧成形などの通常の成
形法で所望の形状に成形した後、成形体を不活性ガス雰
囲気中で焼結する通常の方法が用いられる。この場合、
焼結温度は通常1700〜2100℃とされ、1700
℃未満では緻密な焼結体が得られにくく、一方2100
℃を超える温度にしても焼結体の緻密化効果に変わりは
なく、経済的に不利となる。なお、成形法や焼結法は、
上記の方法に限定されず、例えば原料粉末を黒鉛製金型
に充填し、加熱と加圧を同時に行う熱間加圧法やHIP
など、粉末原料の焼結に通常用いられる他の方法を採用
することは差し支えない。
しては、一軸加圧成形、静水圧加圧成形などの通常の成
形法で所望の形状に成形した後、成形体を不活性ガス雰
囲気中で焼結する通常の方法が用いられる。この場合、
焼結温度は通常1700〜2100℃とされ、1700
℃未満では緻密な焼結体が得られにくく、一方2100
℃を超える温度にしても焼結体の緻密化効果に変わりは
なく、経済的に不利となる。なお、成形法や焼結法は、
上記の方法に限定されず、例えば原料粉末を黒鉛製金型
に充填し、加熱と加圧を同時に行う熱間加圧法やHIP
など、粉末原料の焼結に通常用いられる他の方法を採用
することは差し支えない。
【0014】本発明の窒化ほう素・窒化アルミニウム複
合焼結体は、上記焼結原料を上記成形,焼結方法で焼結
して複合焼結体を得た後、これを高温加熱処理すること
により、高温電気絶縁性などの高温下での物性を低下さ
せる原因となる過剰な焼結助剤を該複合焼結体から除去
することにより得ることができる。
合焼結体は、上記焼結原料を上記成形,焼結方法で焼結
して複合焼結体を得た後、これを高温加熱処理すること
により、高温電気絶縁性などの高温下での物性を低下さ
せる原因となる過剰な焼結助剤を該複合焼結体から除去
することにより得ることができる。
【0015】この場合、加熱処理条件としては、窒素ガ
ス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気
下において常圧下又は減圧下に1700〜2300℃、
好ましくは1900〜2100℃の温度で1時間以上、
特に3〜24時間程度熱処理する条件とされる。処理温
度が1700℃未満では焼結助剤を良好に除去すること
が困難であり、一方2300℃を超える温度で処理を行
っても炉材の消耗が激しくなるだけで焼結助剤の除去効
果は向上せず、不経済である。また、処理時間が1時間
未満であると、過剰の焼結助剤が残留してしまう場合が
あり、十分な高温特性が得られない場合がある。なお、
減圧下に処理を行う場合は、処理温度が2000℃を超
えると窒化アルミニウム及び窒化ほう素が分解してしま
う恐れがあるので、この場合は処理温度を2000℃以
下とすることが好ましい。この加熱処理により、過剰な
焼結助剤が気散又は焼結体表面に析出するが、この場合
焼結体表面に析出した焼結助剤は機械的又は表面に析出
した成分を溶解することが可能な溶媒を用いて化学的に
除去するものである。
ス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気
下において常圧下又は減圧下に1700〜2300℃、
好ましくは1900〜2100℃の温度で1時間以上、
特に3〜24時間程度熱処理する条件とされる。処理温
度が1700℃未満では焼結助剤を良好に除去すること
が困難であり、一方2300℃を超える温度で処理を行
っても炉材の消耗が激しくなるだけで焼結助剤の除去効
果は向上せず、不経済である。また、処理時間が1時間
未満であると、過剰の焼結助剤が残留してしまう場合が
あり、十分な高温特性が得られない場合がある。なお、
減圧下に処理を行う場合は、処理温度が2000℃を超
えると窒化アルミニウム及び窒化ほう素が分解してしま
う恐れがあるので、この場合は処理温度を2000℃以
下とすることが好ましい。この加熱処理により、過剰な
焼結助剤が気散又は焼結体表面に析出するが、この場合
焼結体表面に析出した焼結助剤は機械的又は表面に析出
した成分を溶解することが可能な溶媒を用いて化学的に
除去するものである。
【0016】
【実施例】以下、実施例,比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるもの
ではない。
【0017】[実施例1,比較例1]平均粒子径3μm
の窒化アルミニウム粉末、平均粒子径3μmの窒化ほう
素粉末及び焼結助剤として酸化イットリウムを表1に示
した割合で混合し、1900℃、200kg/cm2の
圧力で1時間熱間加圧成形し、3種類の複合焼結体を得
た。
の窒化アルミニウム粉末、平均粒子径3μmの窒化ほう
素粉末及び焼結助剤として酸化イットリウムを表1に示
した割合で混合し、1900℃、200kg/cm2の
圧力で1時間熱間加圧成形し、3種類の複合焼結体を得
た。
【0018】得られた複合焼結体をそれぞれ50mm×
50mm×10mmに加工し、黒鉛容器内で窒素雰囲気
下に常圧2000℃で10時間加熱した。処理後、それ
ぞれの複合焼結体から試験片を採取し、残存酸素量及び
1000℃での体積抵抗率を測定した。結果を表1に示
す。なお、残存酸素量は非分散赤外分光器を用いて測定
した。また、比較のため上記加熱処理を行わなかった以
外は同様にして得た複合焼結体からも試験片を採取し、
同様に残存酸素量及び体積抵抗率を測定した。結果を表
1に併記する。なお、表中%はすべて重量%である。
50mm×10mmに加工し、黒鉛容器内で窒素雰囲気
下に常圧2000℃で10時間加熱した。処理後、それ
ぞれの複合焼結体から試験片を採取し、残存酸素量及び
1000℃での体積抵抗率を測定した。結果を表1に示
す。なお、残存酸素量は非分散赤外分光器を用いて測定
した。また、比較のため上記加熱処理を行わなかった以
外は同様にして得た複合焼結体からも試験片を採取し、
同様に残存酸素量及び体積抵抗率を測定した。結果を表
1に併記する。なお、表中%はすべて重量%である。
【0019】
【表1】
【0020】[実施例2,比較例2]焼結助剤として酸
化イットリウムに代えて酸化ほう素を用いた以外は実施
例1及び比較例1と同様にして6種類の窒化ほう素・窒
化アルミニウム複合焼結体を得、これらについて上記と
同様にして残存酸素量及び体積抵抗率を測定した。結果
を表2に示す。
化イットリウムに代えて酸化ほう素を用いた以外は実施
例1及び比較例1と同様にして6種類の窒化ほう素・窒
化アルミニウム複合焼結体を得、これらについて上記と
同様にして残存酸素量及び体積抵抗率を測定した。結果
を表2に示す。
【0021】
【表2】
表1及び表2の結果から、本発明の窒化ほう素・窒化ア
ルミニウム複合焼結体は残存酸素量が少ないことからY
2O3、B2O3の残存量が非常に少ないものであり、
従って十分な高純度化が達成され、しかもその体積抵抗
率をみると高温での電気絶縁性が改善されていることが
確認された。
ルミニウム複合焼結体は残存酸素量が少ないことからY
2O3、B2O3の残存量が非常に少ないものであり、
従って十分な高純度化が達成され、しかもその体積抵抗
率をみると高温での電気絶縁性が改善されていることが
確認された。
【0022】
【発明の効果】本発明の窒化ほう素・窒化アルミニウム
複合焼結体は、高純度で高温電気絶縁性等の高温特性に
優れ、1000℃以上の高温においても電気絶縁性の低
下が比較的少ない。また、2000℃付近の高温下でも
焼結体からのガス発生が少なく、従って従来高温特性の
低下から用いることが困難であった高温炉の絶縁材や処
理物容器などの高温下に晒される用途にも利用すること
ができ、窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体の応
用範囲を拡大するものである。
複合焼結体は、高純度で高温電気絶縁性等の高温特性に
優れ、1000℃以上の高温においても電気絶縁性の低
下が比較的少ない。また、2000℃付近の高温下でも
焼結体からのガス発生が少なく、従って従来高温特性の
低下から用いることが困難であった高温炉の絶縁材や処
理物容器などの高温下に晒される用途にも利用すること
ができ、窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体の応
用範囲を拡大するものである。
【0023】また、本発明の製造方法によれば、上記窒
化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体を確実に得るこ
とができる。
化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体を確実に得るこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 残存酸素量が1重量%以下で1000
℃における体積抵抗率が2×108Ωcm以上であるこ
とを特徴とする窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結
体。 - 【請求項2】 平均粒子径10μm以下の窒化アルミ
ニウム粉末を5〜90重量%、平均粒子径20μm以下
の窒化ほう素粉末を5〜90重量%及び焼結助剤を1〜
10重量%の範囲でそれぞれ含有し、これらの合計が1
00重量%となる組成物を焼結してなる複合焼結体を不
活性ガス雰囲気下において常圧又は減圧下に1700〜
2300℃の温度で熱処理することにより請求項1記載
の窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体を得ること
を特徴とする窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3058210A JPH04275982A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3058210A JPH04275982A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04275982A true JPH04275982A (ja) | 1992-10-01 |
Family
ID=13077687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3058210A Pending JPH04275982A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 窒化ほう素・窒化アルミニウム複合焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04275982A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002042241A1 (en) * | 2000-11-22 | 2002-05-30 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body, method for producing aluminum nitride sintered body, ceramic substrate and method for producing ceramic substrate |
| JP2002220282A (ja) * | 2001-01-24 | 2002-08-09 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
-
1991
- 1991-02-28 JP JP3058210A patent/JPH04275982A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002042241A1 (en) * | 2000-11-22 | 2002-05-30 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body, method for producing aluminum nitride sintered body, ceramic substrate and method for producing ceramic substrate |
| JP2002220282A (ja) * | 2001-01-24 | 2002-08-09 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
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