JPH04277565A - カーボンブラックを製造する方法および装置 - Google Patents
カーボンブラックを製造する方法および装置Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
の乱流ガス気流と迅速かつ均一に混合することによる、
炭化水素の熱分解によりカーボンブラックを製造する方
法および装置に関する。
1093℃(2000°F)よりも十分に高い温度(た
とえば約1648.9℃(3000°F))の反応室中
で炭化水素供給原料のクラッキングまたは熱分解を必要
とする。次に、反応室から出るガス中に連行されたカー
ボンブラックは急冷作業で冷却され、次いで通常使用さ
れる適当な手段によって捕集される。
クの粒子が生成する。これらの粒子は反応が続行する場
合に合体し、はるかに大きい凝集体を形成する。カーボ
ンブラック製造方法における次の捕集および圧縮工程の
間に、凝集体は一緒に押固められて凝塊を形成する。次
いで、これらの凝塊はしばしばさらに船積みのため別個
のペレット化作業でペレットまたはビーズに処理される
。
主要な用途はゴムおよびタイヤ工業用の補強剤または充
填剤としてである。さらに、カーボンブラックは、着色
剤および複写機用電子複写トナーのような他の分野にお
ける使用が増加している。カーボンブラックの種々の適
用は、粒度、構造、降伏値、表面積および着色性のよう
な種々のカーボンブラック特性を必要とする。
、種々のタイプの粒径および構造の広い取合せを生産す
るのに適合しうる反応器を有することが望ましい。つま
り、高度に融通のきく反応器は、種々の註文を処理する
ため多種多様のタイプの反応器に頼らねばならないとい
う欠点を回避する。製造の観点からは、生産が能率的で
あり(即ち高収量)かつ高品質のカーボンブラックの生
産ができ、方法の間の粗粒形成を回避する反応器を有す
ることも望ましい。
る他の考察は、反応器の内面におけるコークス生成の回
避であり、かかるコークス生成は反応器内部の耐火性ラ
イニングのスポーリングを惹起する傾向がある。コーク
スおよびスポーリングされた耐火物は汚染物であって、
製品中では極めて望ましくない。さらに、反応器は使用
者に好かれる(user−likeable)べきであ
る;換言すれば運転が容易で、種々の使用に対する調節
が容易でありかつ運転は安全であるべきである。カーボ
ンブラック反応器は、通常特殊な機能を有する異なる区
域からなる。これらの区域は、カーボンブラック形成の
異なる段階に一致する。第1区域は燃焼区域である。こ
れは、カーボンブラック供給原料をクラッキングするの
に必要なエネルギーを供給する。燃料、つまり天然ガス
は燃焼用熱空気と混合され、次いでカーボンブラック供
給原料が熱燃焼ガスと混合され、その後カーボンブラッ
クが形成する。相応する区域はカーボンブラック形成区
域と呼ばれ、これに急冷区域が続く。所望のカーボンブ
ラックグレードに依存して、異なる滞留時間が必要であ
る。反応は、急冷区域内の異なる個所で水を噴射するこ
とによって中断される。 良好な反応器運転の主要特
徴は、高温燃焼ガスとカーボンブラック供給原料とを迅
速かつ完全に混合することである。供給原料と混合され
る燃焼ガスの温度はできるだけ均一に維持して、所望の
カーボンブラック特性も高度に均一にとどめる。燃焼ガ
スが噴射されるカーボンブラック供給原料と混合する区
域内に乱流の燃焼ガス流を形成するのは、カーボンブラ
ック供給原料の迅速かつ完全な混合を確保する1つの手
段である。しかし、かかる乱流の形成においては、燃焼
ガスが確実にカーボンブラック供給原料を反応器の内壁
と接触させないように配慮しなければならないが、かか
る接触はコークス形成を生じるからである。このコーク
ス形成の問題は、旋回流ガスは新しく導入されるカーボ
ンブラック供給原料を反応器の内壁に衝突させる傾向が
あるので、燃焼ガスの渦流または接線流を利用する先行
技術の反応器の欠点の1つである。
いるような先行技術の反応器は、カーボンブラック供給
原料の半径方向および軸方向の導入の可能性を有する軸
方向流反応器を包含する。これらの反応器は、製造する
ことの可能なカーボンブラックのタイプにある程度の融
通性を有するが、流れる燃焼ガスに乱流がないため、カ
ーボンブラック供給原料と軸方向に流れる燃焼ガスとの
混合が不十分であるという欠点がある。
51337号は、燃焼室中で高温の燃焼ガスを発生させ
、得られるガスを長く延びた妨害物のない熱絶縁室に通
し、流れの断面積を減少させ、分解すべき炭化水素を室
の縮径帯域を通過する熱ガス流中へ噴射し、次いで得ら
れる流れの断面積を徐々に増加させて該炭化水素が室を
通過し続けるようにする工程を包含する。恐らく高速の
流量を生じるヘラーの特許は、ガスが円滑かつ徐々に湾
曲する設計のヘラーの反応室を移動するので、燃焼ガス
の流れに乱流を形成するのには適当でない。
を回避する、カーボンブラック製造用反応器およびカー
ボンブラック製造方法を提供する。とくに、本発明は、
高品質のカーボンブラック、つまり一次粒径、凝集大き
さ、構造、比表面積、収量、着色性ならびに低い粗粒含
量のような所望の特性を有するカーボンブラックを製造
できる反応器を提供する。本発明により製造されるカー
ボンブラックは、製造されるカーボンブラックが、所定
のカーボンブラック特性から大きい程度に変らないとい
う意味で適当である。
する、多種多様のカーボンブラックを製造するのに高度
の融通性を有しかつ容易に適合できるので、広い範囲の
製品を製造することができる。従って、本発明は作業員
が、異なる反応器に頼ることなしに、広い取合せの註文
を処理することができる。
、カーボンブラック供給原料を所望のカーボンブラック
に変える高い効率ならびにカーボンブラック供給原料と
燃焼生成物とを比較的高い温度および速度で迅速かつ均
一に混合することによってもたらされる大きい収量の可
能性を包含する。
び反応器維持の容易さを犠牲にしないで達成される。換
言すれば、本発明は運転が容易で、長い反応器寿命を生
じかつ高度のコークス形成を受けず、かかるコークス形
成から生じるスポーリングを有しない。
器は、円周方向に配置された複数(4〜6個またはそれ
以上)の穴が形成されている前壁を有する燃焼区域を包
含する。燃焼区域はさらに、燃焼区域内に形成した燃焼
室を部分的に形成するために、前壁から後方へ延びる側
壁を有する。縮径区域は燃焼区域の下流に設けられ、燃
焼区域側壁の下流側端部に接する前方端壁を包含する。 燃焼区域および縮径区域は、一緒に結合する別個のユニ
ットであるか、または単一の連続するユニットの部分で
あってもよく、いずれにおいても望ましくは金属被覆に
よって覆われた内部の耐火物ライニングで形成されてい
る。
料は、70%がアルミナ(Al2O3)でありかつ約1
871℃(3400°F)の融点を有する注型可能な耐
火物カオクリート(Kaocrete登録商標)32−
cmのような、当業界において通常見出されるものであ
ってもよい。付加的に、酸化クロム(Cr2O3)9.
8%と共にアルミナが84.5%でありかつ約2048
.9℃(3720°F)の融点を有するラビィ(RUB
Y SR)耐火レンガ(ピッツバーグ在Harris
on−Walker Refractories社に
より販売)のような耐火レンガであってもよい。
セス空気と接触する配管用のものを除き、炭素鋼で形成
される。これらの区域においては、配管は“316ステ
ンレス鋼”で形成される。
該通路は縮径区域の前方端壁に前方開口を有し、前方開
口の下流側に後方開口を有する。先細通路は上流から下
流への方向に収れんし、望ましくは円錐台形通路の形で
ある。先細通路の前方開口は燃焼室と流体連絡している
。
流側端部と連絡している上流側開口を有するスロート部
を包含する。スロート部からさらに下流には、望ましく
は縮径区域の一部として形成される膨脹室が位置定めさ
れている。また、膨脹室は別個の膨脹区域ユニット内に
形成されていてもよい。膨脹室は望ましくは円筒として
寸法定めされかつスロート部と連絡している前方開口を
有する。
は急冷区域が設けられている。急冷区域は、膨脹室と流
体連絡している上流側開口を有する少なくとも1つの急
冷室を包含する。半径方向または軸方向に急冷室中へは
、単一の軸方向冷却液導管または複数の半径方向冷却液
導管が延びている。冷却液は、カーボンブラック反応を
適当な時間および個所で停止するため冷却室内に噴霧さ
れる。
酸素富有空気または他の酸素含有ガス)の導入は、燃焼
室の前壁から上流に位置定めされた燃焼用オキシダント
室を包含する構造によって達成される。燃焼用オキシダ
ント室は望ましくは半径方向に延びる燃焼用オキシダン
ト入口を包含する。燃焼用オキシダント(たとえば予熱
した空気)は、燃焼区域の前壁に形成された、円周方向
に配置された穴によって燃焼室中へ供給される。
とえば天然ガス、燃料油または他のガス状または液状炭
化水素)を燃焼室中へ導入する手段を与えるために円周
方向に配置された穴中へ延びている。円周方向に配置さ
れた燃焼用燃料導管の端部は、望ましくは燃焼用オキシ
ダント室を、しかも燃焼用オキシダント室の密封された
開口を通って延びている。
cat−分解油、ナフサ分解油のような芳香族成分の高
含量を有する液状炭化水素)は、縮径区域に形成せる複
数の半径方向通路および/または燃焼室の前壁に形成せ
る孔を通って軸方向に延びる供給原料ランスによって導
入される。望ましい実施形においては、半径方向の供給
原料インゼクタは、先細通路およびスロート部の双方へ
開口するために、縮経区域に形成せる各半径方向通路を
通って延びている。所望のカーボンブラック特性を生成
するために、半径方向に延びる供給原料インゼクタは、
供給原料がたんに特定の供給原料インゼクタを通って導
入されるかまたはインゼクタ中へ流入する供給原料の流
量を変える締切弁を備えることができる。
供給原料インゼクタを通って流入するパージガスの締切
りとインゼクタノズルへの供給原料の導入との間の遅れ
を回避する装置を提供する。従前の装置においては、パ
ージガスは、供給原料油が下流の油管またはホース中へ
流入するときに締切られ、その結果該原料油がノズルに
到達するまでに数秒経過した。本発明はこの問題を、調
節可能なタイマー装置(〜30秒)の使用によって回避
する。適当な弁にタイマー装置を取付けることによって
、パージガスの導入を、燃料油が供給原料ノズルに到達
するのに必要な所定時間継続する。
するための本発明の融通性をさらに高めるために、調節
可能な軸方向に延びる供給原料ランスは、反応器の軸方
向の中心線に沿って位置定めされている。望ましくは、
軸方向に延びる供給原料ランスの自由端は先細通路内に
存在する。軸方向に延びる供給原料ランスは、半径方向
に延びる供給原料ランスなしかまたはそれと組合せて使
用することができる。また、軸方向に延びる供給原料ラ
ンスは、1つまたは2つのノズル出口孔を備えていても
よい。本発明によれば、燃焼室の上流側端部と下流側端
部の間の最大距離は比較的短かい。たとえば、燃焼室内
径対燃焼室内部の長手方向の長さの望ましい比は1.4
〜1.5である。この短かい距離の他の利点は普通に水
冷された油インゼクタにより惹起される低い熱損失であ
る。
と半径方向に延びる供給原料インゼクタの双方の出口に
種々の円錐形噴射(たとえば15°,30°,45°お
よび60°の円錐形噴射角)をつくることのできるノズ
ルを設けることを意味する。半径方向に延びる供給原料
インゼクタは、望ましくは反応器の長手方向の中心線に
沿った3つの異なる位置でスポーク状に配置されている
。3つの位置の第1と第2の位置は、縮径区域の上流側
部分内に間隔を置いて、供給原料インゼクタ通路が先細
通路中へ開口するように存在する。第3の位置は、スロ
ート部中へ開口する供給原料インゼクタ通路を有する。 中間サイズ反応器に対する本発明の望ましい実施形にお
いては、供給原料通路の各スポーク配置は、それぞれ9
0°または60°の間隔を有する4〜6つの通路を包含
する。反応器サイズの増加は大きい数の通路を必要とす
る。
る燃焼用燃料導管の数は、望ましくは4〜6のこのよう
な導管ならびに同数の穴を包含する。等間隔(たとえば
60°)に配置された、6つ以上の円周方向に配置され
た燃焼用燃料導管は、反応器サイズの増加につれて導管
の数を増加する本発明の目的には満足しうることが立証
された。
上流側開口の直径よりも大きい第1の直径で形成されて
いる。こうして、縮径区域の前端に張出し部または衝撃
壁が形成される。燃焼区域の前壁に形成された穴および
それを通って延びる導管は、燃焼室の直径よりも小さい
が、先細通路の上流側開口の直径よりは大きい直径を有
する円周のまわりに配置されている。従って、流入する
燃焼用オキシダントと燃焼用燃料の間の反応から生じる
燃焼生成物は、縮径区域の前端部に設けられた衝撃面に
衝突する。こうして、衝突した燃焼生成物は高い乱流状
態に置かれ、次いで衝突し、その時間の間先細通路を通
って、導入される供給原料と接触する。燃料および空気
の流量は高い温度が生じるように調節され、一般に化学
量論的割合に接近する。制限因子は耐火物である。この
割合は耐火物の溶融を防止するように調節しなければな
らない。所望の割合は、安全である程度の高い温度を与
えることができる。空気流量の範囲は極めて広く、たと
えば下記に記載した第I表の実施例の記載における約4
811m3h−1(約170000SCFH)の低い流
量から約8490m3h−1(約300000SCFH
)の高い流量に及ぶ。しかし、本発明はこれらのディメ
ンションに制限されず;大きい反応器には大きい空気流
量が必要であり、小さい反応器には低い空気流量が必要
である。
円周方向配置は、燃焼室から下流に延びる先細通路に対
して比較的大きい反応器流の通路を通って流れるので、
燃料およびオキシダントの均一な燃焼が考慮される。
0°、望ましくは約15°の角度で収れん性勾配を有す
る円錐台の形である。スロート部の上流側端部は望まし
くは先細通路の下流側端部の直径に等しい直径を有する
。膨脹室は、スロート部の直径よりも大きいが、先細通
路の前方開口の直径よりも小さい直径を有する。急冷室
の直径は、膨脹室の直径よりも大きい。
び請求の範囲から明らかになる。
れた燃焼区域22を有し、該縮径区域24が急冷区域2
6,28および30から上流に位置定めされている反応
器20の拡大断面図を示す。燃焼区域22は前壁32お
よび後方に延びる側壁34を包含し、これらは一緒にな
って部分的に燃焼室36を形成する。燃焼室36は形が
円筒形であり、図2および図3に示したように、第1の
直径D1を有する。縮径区域24は、側壁34の下流端
部に接する前方端壁38を包含する。図1に示したよう
に、側壁34の下流側端部および縮径区域24の上流側
端部の双方はフランジを包含する。縮径区域および燃焼
区域のフランジは、ナットとボルトまたは任意の他の適
当な締結装置によって一緒に結合することができる。
ロート部42および膨脹室44を包含し、これらは図3
に詳細に示されている。先細通路40は、前方端壁38
の最も内側の縁によって形成された前方開口を有する。 図3に示したように、先細通路40の前方開口は、直径
D1よりも小さい直径D2を有する。直径D1およびD
2における相違で、張出し部または衝撃面46が形成す
る。先細通路40は形が望ましくは約10〜20°、よ
り望ましくは約15°の角度の勾配の側壁を有する円錐
台である。D1:D2の比は望ましくは1.4:1〜2
.5:1の範囲内にあって、カーボンブラック形成のた
めの長い通路と共に十分な衝撃面が得られる。
細通路40の下流側端部48と同大の上流側端部を有す
る。先細通路40の下流側端部48は、望ましくはスロ
ート部の直径D4と同じ直径D3を有する。膨脹室44
は望ましくは形が円筒形で、D4よりも大きいがD2よ
りも小さい直径を有する。本発明の望ましい実施形では
、D1は約101.6〜127cm(約40″〜50″
)であり;D2は約50.8〜71.1cm(約20″
〜28″)であり;D3は約17.8〜30.5cm(
約7″〜12″)であり;D4は約17.8〜30.5
cm(約7″〜12″)であり;D5は約30.5〜4
5.7cm(約12″〜18″)である。D2とD1と
の差は望ましくは約30.5〜76.2cm(12″〜
30″)であり、衝撃面の望ましい幅は約52cm(2
0.5″)である。
に延び、先細通路40とスロート部42により形成され
た反応器流通路の部分に開口する半径方向の供給原料イ
ンゼクタ通路50の形成を示す。望ましい実施形では、
縮径区域24に通路50の3つの異なる組が形成される
。3つの組はそれぞれ、反応器20の中心線Cに沿って
長手方向に間隔を有し、各組はスポーク状に配置された
複数(たとえば3つ以上)の通路50を包含する。3つ
の異なる通路の組は、中心線Cに沿ってP1、P2およ
びP3に位置定めされている。位置P1およびP2は先
細通路40中へ開口する通路50に存在し、位置P3は
スロート部42内に存在する。通路50の各組は、望ま
しくは90°に配置された4つのかかる通路で形成され
る。位置P1は望ましくは先細通路40の前方開口から
中心線Cに沿って下流側約25.4〜30.5cm(約
10″〜12″)に存在する。付加的に、位置P2は先
細通路40の前方開口から約50.8〜63.5cm(
約20″〜25″)に存在し、P3は先細通路40の前
端部から約71.1〜76.2cm(約28″〜30″
)に存在する。
28および30に形成された急冷室52,54および5
6は形が円筒形で、直径D5より大きく、直径D2より
も小さい直径D6を有する。半径方向に延びる複数の入
口58は急冷区域26,28および30のそれぞれに連
続的に位置定めされ、冷却液を送入することのできる個
所を与える。かかる冷却液入口は、半径方向の供給原料
インゼクタ通路50につき記載したようにスポーク状に
配置することができる。図1に示したように、3つの急
冷区域が設けられている。しかし、所望の最終生成物の
特性によって指示された場合には、これよりも多いかま
たは少ない類似設計の急冷区域を設けることができる。
2の前壁32は、円周62に沿って配置された中点を有
する穴60を包含する。図4に最良に示したように、穴
60は発散性出口64および円筒形入口66を包含する
。円周60の直径は、直径D1よりも小さく、直径D2
よりも大きいので、穴60から出る燃焼生成物は、先細
通路40中へ引込まれる前に、衝撃面46に衝突する。
有する1つの望ましい穴の配置を示す。望ましくは、燃
焼区域の前壁に4〜6つの等間隔に配置された穴が設け
られているが、その数は、大きいサイズの反応器には燃
焼室の直径D1が増加するので増加する。穴の数が4つ
よりも少ないと、燃焼室を通って流れる燃焼生成物の均
一性が減少する傾向があり、記載された寸法を有するよ
うな反応器に対し6つ以上は複雑な付加的配管を形成し
、燃焼生成物の廃棄される可能性がある。配管複雑の問
題は、中間サイズの反応器では、燃焼反応物の同じ流入
量を大きい数(たとえば8つ以上)の穴および小さい直
径の燃料導管によって意図した場合に殊に重大である。
れていることを示す。使用された耐火物は、高い融点(
たとえば約1871℃(3400°F)よりも高い)を
示す高アルミナ(95%以上)材料である。図2は、反
応器20が金属の外被板または胴300を包含すること
を示す。胴は接合された板金からなり、通常炭素鋼であ
る。望ましい実施形においては、胴と耐火レンガ内壁と
の間に注型可能な耐火物材料が使用される。
焼用燃料導管68は、オキシダント室70を通って穴6
0中へ延びている。燃焼用燃料導管68は円筒形入口6
6の直径よりも小さい直径を有するので、室70中の燃
焼用オキシダントを燃焼用燃料導管68のまわりを通っ
て燃焼室36中へ導入することができる。燃焼用燃料導
管68は、穴60中へ延び、その出口端部が前壁32の
内面72と整列するように示されている。燃焼用オキシ
ダントと燃焼用燃料との混合を高めるために、燃焼用燃
料導管68の自由端に、穴60の発散性出口64の近く
の位置に複数の小さい穴が形成されている。記載したよ
うに、燃焼用燃料導管68はその自由端が、内面72と
大体において整列している。しかし、自由端は、反応プ
ロセスの所望の特性に依存して、さらに燃焼室36中へ
延びるかまたは大きくはないが穴60内に引込まれてい
てもよい。
口から衝撃壁64までの長手方向の距離を表わす。望ま
しい実施形では、L1は長さが約61cm〜101.6
cm(約24″〜40″)、より望ましくは約78.7
cm(約31″)である。また、燃焼用燃料導管は、位
置が可変であって、距離L1はより大きい反応器融通性
を達成するために変えることができる。
域22の前壁32から上流側に間隔を有する環状前壁7
4と円筒形側壁とで形成されている。オキシダント室7
0は望ましくは、オキシダント(たとえば予熱された空
気)が入力される入口導管76を包含する。燃焼用燃料
導管68は、穴60に入る前に、オキシダント室70を
通って延びるように配置されている。燃料導管68を適
当な温度に維持するために、冷却液導管は燃焼用燃料導
管のまわりに同心に配置することができる。付加的に、
燃料導管を反応器から取出さねばならない場合に、オキ
シダント・燃料を締切るために弁78が設けられている
。燃焼用燃料は、天然ガスのような当業界で代表的に使
用される燃焼用燃料の任意のいずれかであってもよい。
径区域24に形成された通路50内へ延びている。供給
原料インゼクタ80のそれぞれには、その中のカーボン
ブラック用供給原料の流れを調節または完全に締切るた
めに弁装置82が設けられている。こうして、カーボン
ブラック供給原料は、半径方向の供給原料インゼクタ8
0の任意の1つまたは任意の組合せによって入力するこ
とができるか、または軸方向に延びる供給原料ランス8
4に独占的信頼を置く場合にはなくてもよい。半径方向
の供給原料インゼクタはノズル85を備えていて、導入
される供給原料は種々の円錐形噴霧(たとえば0,15
°,30°,45°および60°)に噴霧することがで
きる。
応器20の中心線Cに沿って長手方向に延びている。軸
方向の供給原料ランス84も、望ましくはランス84の
端部に設けられたノズル出口穴86を包含する。ノズル
出口穴86は、0°,15°,30°,45°および6
0°噴霧のような種々の角度の円錐形供給原料噴霧を可
能にし、反応器20の融通性をさらに高める。軸方向の
供給原料インゼクタ84も望ましくは、異なる長さL2
に延びかつ先細通路40内または燃焼室36内での種々
の位置に延びるように、その中心軸に沿って長手方向に
調節可能である。反応器20の燃焼および反応帯域内で
到達する高い温度のために、冷却液導管88が、軸方向
の供給原料ランス84のまわりに同心に配置されている
。燃焼室の上流側端部と軸方向インゼクタ84の出口と
の間の距離の長さL2は、種々の所望のカーボンブラッ
ク特性および燃焼室36の上流側端部と円錐形反応器4
0の下流側端部との間にある反応器のサイズによって変
わる。しかし、第I表に示したようなサイズの反応器と
共に使用されるL2の望ましい範囲は、約132cm〜
147.3cm(52″〜58″)である。
部と下流側端部との間の距離を表わす。図1に示したよ
うに、L1は比較的短かく、こうして水冷導管88によ
って惹起される高い熱損失が避けられる。たとえば、燃
焼室の内部直径(D1)が燃焼室内部の長手方向の長さ
よりも約1.4〜1.5倍大きいのが望ましい。
原料インゼクタを除去し、その間熱い反応器内部ガスが
反応器から逃れないようにすることを考慮するために弁
を備えている。図4は、遅延タイマーT、パージガス源
および通路Sも示す。遅延タイマーTは、供給原料イン
ゼクタに供給原料を供給するヘッダー中へパージガスラ
インを開くために、弁82の上流の電磁弁Vを作動する
。
、複式出口ノズル92を有する軸方向の供給原料インゼ
クタ84の代りに、複式出口のそれぞれが所望の円錐形
噴霧模様を達成することができる。図5の配置は、本発
明が形成しうる種々の生成物の範囲を増加する他の方法
を提供する。
許第3642442号に記載されたような当業界におい
て普通に使用されている任意のものであってもよい。米
国特許第3642442号に記載されているような添加
剤またはオハイオ州クリーブランド在ムーニー・ケミカ
ル(Mooney Chemical.Inc.)に
よって販売されているような油溶性カリウムイオン添加
剤、またはその等価物を、直接に供給原料中へ噴射する
こともできる。本発明の望ましい実施形態においては重
質芳香族炭化水素中のカリウムネオカルボキシル混合物
が、直接に熱い供給原料中へ送入しうる油溶性添加剤と
して使用される。1つの望ましいカリウムイオン添加剤
は、次の性質によって識別される: メタノール% 7.00%水
% 2.2%色
褐色粘
度 980セ
ンチポイズ比重
1.001LBS/GAL 8
.34引火点 >
約110℃(>230°F) 燃焼用燃料、オキシダントおよび供給原料(軸方向およ
び半径方向の双方)に対する望ましい流量および流速範
囲は、第I表の反応器実施形中で作業した場合には、次
のとおりである:
望ましい流れ 流れの望まし
い範囲空気(オキシダント) 約6792
約5094〜8490
m3・h−1
m3・h−1
(240000 (180
000〜300000
SCFH)
SCFH)天然ガス
約503.7
約339.6〜
m3・
h−1 650.9m3・h−1(燃
焼用燃料) (17800
(12000〜23000
SC
FH) SCFH
)(供給原料) 約95.
34 約74.9〜129.4
m3・h−1
m3・h−1
(420gph) (
330〜570gph)ガスの速度は反応器の直径およ
びガスの温度でも変化する。スロート部を通るガスの速
度は望ましくは約609.6〜1066.8m(約20
00〜3500ft)/secの範囲内にあるべきであ
る。
、供給原料はしばしばノズルにおける背圧によって記載
される。本発明における使用に適当な供給原料の流れの
背圧は、約6.8〜17atm(100〜250psi
g)の範囲内である。
な生産速度および収量を生じるのに十分に高い。上記の
流量は、さきに記載した本発明の構成とも良く適合する
。オキシダント、燃料および供給原料に対する望ましい
温度範囲は次のとおりである: 温
度 最も望ま
しい温度オキシダント 約426.6〜760
℃ 約760 ℃
(800〜1400°F)
(1400°F)燃 料
約 15.6〜37.8℃ 約3
7.8℃ (
60〜 100°F) ( 100
°F)供給原料 約148.9〜371
℃ 約260 ℃
(300〜 700°F)
( 500°F)供給原料の導入前の
燃焼区域内の燃焼生成物の温度範囲は、望ましくは約1
426.7〜1760℃(2600〜3200°F)で
ある。この範囲内の最高温度(1760℃(3200°
F))が最も望ましい。供給原料を噴射した後、温度は
簡単に約1815.6℃(3300°F)に増加し、次
いで急冷に先立ち約1537.8℃(2800°F)以
下に低下する。
ト入口導管76によって入力され、オキシダント室70
、次に穴60を通る。同時に、燃焼用燃料は燃焼用燃料
導管68によって入力され、燃焼用燃料導管68の出口
端で燃焼反応が起きる。燃焼用燃料およびオキシダント
の軸方向の燃焼生成物は燃焼室36を横断するように向
けられるので、燃焼生成物のかなりの部分が、燃料イン
ゼクタとオキシダントノズルによって描かれる円の円周
(たとえば直径約81.3cm(32″))が先細区域
の胴部の壁の円周(たとえば約62.2cm(24
1/2″))よりも大きいため、衝撃面46に衝突する
。
焼生成物乱流を生じる。さらに、燃焼用燃料導管の円周
方向配置は、燃焼室を通して比較的均一な温度を有する
均一に分散した燃焼生成物を形成する傾向がある。従っ
て、高度に乱流で比較的均一な温度の燃焼生成物が、縮
径区域内に形成する差圧のために、先細通路を通って迅
速に吸引される。高度に乱流の燃焼生成物は、軸方向に
延びる供給原料ランスおよび/または半径方向に延びる
供給原料インゼクタによって噴射されるカーボンブラッ
ク用供給原料と急速に混合する。得られるカーボンブラ
ックの所望の特性は、オキシダントガスの圧力および流
量ならびに燃焼用燃料の圧力および流量を変えることに
よって達成することができる。さらに、カーボンブラッ
ク用供給原料の速度およびどの供給原料の供給手段を利
用すべきかについての決定も、製造されるカーボンブラ
ックの所望の特性を変えるのを助ける。付加的に、急冷
水の噴射個所も製品の質に影響を与える。
供給原料の通路を曲げるので、供給原料は反応器の内面
に衝突しない。また、噴射された供給原料を燃焼ガスの
高いせん断力および高い温度(たとえば約1648.9
℃(300°F))に曝露することも、供給原料を霧化
し、それを速かにカーボンブラックに分解するのに役立
つ。生成した濃密な煙は、あとで急冷区域中へ冷却液を
噴射することによって地面に落下させる。
ク特性の範囲および値が可能である: 一次粒径 40nm未満チン
ト 90〜130DBP
40〜180燃焼ガスの衝
突は良好な混合およびまぜ合せを惹起し、こうして高度
の乱流を形成する。高度の乱流は、不十分な分解を生じ
、不均一な生成物を生じかつ反応器の耐火物ライニング
を危険にさらす熱帯域と冷帯域を形成しうる反応器内で
の層流の発生を避ける。
域の出発点の内径よりも大きいことが必要である。本発
明の目的のためには、約8.9〜29.2cm(3
1/2〜11 1/2in)の直径差が適当である。 たとえば、先細区域の出発点の内径が約62.2cm(
24.5in)であれば、前壁の穴が存在する円周の直
径の適当な範囲は、約71.1〜91.4cm(28〜
36in)である。
造された製品の品質およびカーボンブラック製造におけ
る本発明の多様性を示す。次の第I表は、反応器20の
最も望ましい寸法のリストを掲げる。
第 I 表1. 燃焼室の直径(D
1) 約114.3cm(
45in)2. 燃焼室の長さ
約78.7cm(31in)
(表面72と表面46との間の軸方向距
離)3. 先細通路40内の上流側開口の直径(D2
)
約62.2cm(24
.5in)4. 先細通路40内の下流側開口の直径
(D3)
約20.3cm
(8in)5. 先細通路の軸方向の長さ
約76.2cm(30in)6. スロ
ート部の直径(D4) 約20.3
cm(8in)7. スロート部の軸方向の長さ
約22.8cm(9in)8. 膨脹
室の直径(D5) 約38
cm(15in)9. 膨脹室の軸方向の長さ
約107.3cm(42.25i
n)10.急冷室の直径(D6)
約61cm(24in)11.各急冷室の軸方
向の長さ 約160cm(63i
n)12.縮径区域の前端から第1の位置(P1)
までの軸方向の長さ
約30.5cm(12in)13.縮径区域の前
端から第2の位置(P2) までの軸方向の
長さ 約61cm(24
in)14.縮径区域の前端から第3の位置(P3)
までの軸方向の長さ
約87.6cm(34.5in)15.穴60
の中点が存在する円周の直径
約81.3cm(32in)下記の第II表は、本
発明(反応器#1)と2つの比較反応器(#2および#
3)との間の比較試験の結果を示す。比較反応器は、設
計が図6に示した設計と類似であった。図6に示した反
応器は、販売用のカーボンブラックを製造するためデグ
ッサ・コーポレイションにより以前に自社で使用した標
準反応器を表わす。この標準反応器は、反応器の前壁に
円周上に位置定めされた複数の燃焼ガスノズルを包含す
ることを示す。供給原料噴射は、標準反応器の中心軸に
沿って示されており、標準反応器のスロート部はシリン
ダ状燃焼室に直接隣接して示されている。
似の反応器の使用により得られたものであり、第I表に
記載した寸法を有する。データは、点P3における30
°のノズル噴霧角を有する等間隔に配置された4つのイ
ンゼクタにより半径方向に導入される供給原料について
得られたものである。
第 II 表 反応器 油
ヨウ素
空 気 空気 急冷時間 の数 流量
価 DBP チント 流 量
温度 容積 BTU/lb.T1 1
408 136.9 136.3 1
15.0 240,000 990 29
.1 − 2 397
− − − 240,
000 1160 28.0 −T2
1 466 95.8 −
111.9 240,000 990
29.1 − 2
348 88.3 − 115.4
240,000 1130 5.6
−T3 1 401 102.
1 144.8 − 240,000
950 12.6 38,049
3 348 103.9 151
.8 − 240,000 1120
5.6 37,353T4 1
410 94.2 134.2 −
240,000 950 12.6
27,119 3 395
89.2 139.1 − 24
0,000 1135 5.6 36,60
8T5 1 400 134.5
130.2 − 240,000
990 29.1 39,978
2 363 136.1 129.
8 − 240,000 1160
28.0 41,683T6 1
365 90.9 110.6 −
210,000 990 12.6
37,161 2 322
104.0 138.4 − 210
,000 1135 5.6 39,085
T7 1 392 90.9
110.6 − 210,000
990 12.6 36,755
2 378 98.1 138.4
− 210,000 1135
9.8 38,776 油流量:P3の位置において4つの半径方向のインゼク
タによって入力される液体供給原料(1.114±0.
0700平均比重を有する重油および上述したカリウム
添加剤)の毎時のガロン数 ヨウ素価:ヨウ素価は、ASTM表示:D1510−8
4によって定められる。
語である。
チルフタレート吸収によって決定する”標準試験DBP
試験はASTM表示:D3493−85aに記載されて
いる。下記に使用した用語“24m4”は該試験表示に
記載されている。
ストの吸光を含む標準試験 空気流量:空気流量値は、SCFH(STANDARD
CUBIC FEETPER HOUR)で与
えられる。
度(°F) 急冷容積:急冷容積は、チョークまたは縮径リング後方
で急冷点までの反応器の容積である。単位は立法フィー
トである。急冷水入口は、急冷管またはランスが差込ま
れる耐火物の貫通口である。急冷口は、反応器“C”区
域または急冷区域の中心線に沿って整列されている。反
応器あたり長さに沿って約10の位置が存在する。
用される英国熱量単位(1kW=3412BTU/hr
) 第II表におけるすべての空白値は試験しない結果であ
る。
装置の相違のため、反応器#2および#3につき使用し
たよりも約65.6℃〜93.3℃(150〜200°
F)低い空気予熱を有していたことを認めねばならなか
った。歴史的データは、空気予熱約37.8℃(100
°F)につき、油の速度は一般に5%増加し、収量は一
般に1%増加することを示唆している。
は、反応器#1の油速度は比較反応器#2よりも10.
2%高く、利用エネルギーは1705BTU/lb低い
ことを示す。比較反応器を越えるこの利点は、約76.
1℃(170°F)低い空気予熱温度にも拘らず達成さ
れる。
えば、2つの反応器の間の差異は次に示すようにさらに
大きい。
ック0.45kg(1lb)あたりのエネルギー利用率
は6.2%である。
すると共に破壊的スポーリングの問題なしに、生産速度
およびエネルギー効率の増加にとくに良く適合するかを
示す。
得られる製品を変えるのに十分に適している。たとえば
、インゼクタの位置を上流へP2に移動し、噴霧角度(
60°)を増加する場合、次の結果が判明した(ただし
供給原料の速度は一定に保つ)。
DBP 24m4
チント 中央位置 (P2) 97.5
163.5 105.1 106.
7下流側位置(P3) 101.3 155.
8 97.5 110.0条 件 空気速度 215 M SCFH空気/ガス
13:1 空気温度 約648.9℃(1200°F)供給
原料速度 440GPH 供給原料添加物 0 こうして、噴射位置を上流へP2に動かすことによって
、高いDBPおよび24m4値が得られ、チントおよび
ヨウ素価の数値は2倍になった。これらの変化は、個々
の取引先の異なる要求を満足する上での本発明の融通性
に反映する。
が、本発明はその詳細に制限されない。種々の置換およ
び変更が当業界における通常の熟練者には明らかであり
、これらすべての置換および変更は、特許請求の範囲に
規定されているように、本発明の思想および範囲内に入
るものとする。
図。
口を包含する本発明の他の実施態様の概略断面図。
Claims (38)
- 【請求項1】 反応流通路が形成しているケーシング
を有し、該ケーシングは長手方向の中心軸を有しかつ該
通路は長手方向の中心軸に沿って延びていて、該通路は
、上流から下流への方向に、燃焼室、先細通路および急
冷室を包含し、該ケーシングは燃焼室の上流側端部を形
成する前壁および長手方向の中心軸に対して実質的に横
方向に、長手方向の中心軸に向って内側へ延びる張出し
部を包含し、該張出し部が燃焼室の下流側端部および先
細通路内の上流側開口を形成し、該先細通路は上流から
下流への方向に縮径し、前壁はそれに形成し、燃焼室中
へ開口しかつ長手方向の中心軸から第1の半径の円周方
向に配置された複数の穴を有し、先細通路の上流側端部
の開口は中心軸から第2の半径を有し、第2の半径は第
1の半径よりも小さいことを特徴とするカーボンブラッ
ク反応器。 - 【請求項2】 ケーシング内に形成する反応流通路が
、先細通路の最小直径に実質的に等しい直径を有するス
ロート部を包含し、該スロート部は先細通路と急冷室の
間に位置定めされていることを特徴とする請求項1記載
のカーボンブラック反応器。 - 【請求項3】 ケーシング内に形成する反応流通路が
、スロート部よりも大きい直径を有する膨脹室を包含し
、該膨脹室はスロート部と急冷帯域の間に位置定めされ
ていることを特徴とする請求項2記載のカーボンブラッ
ク反応器。 - 【請求項4】 円周方向に配置された複数の穴を備え
る前壁を有する燃焼区域を有し、該燃焼区域はさらに、
燃焼区域内に形成された燃焼室を部分的に形成するため
前壁から後方へ延びる側壁を包含し、燃焼室は第1の直
径を有し;燃焼区域の側壁に隣接する前方端壁を有し、
縮径区域はその中に形成した、第2の直径の前方開口と
第3の直径の後方開口を有する先細通路を有し、縮径区
域はさらに第4の直径のスロート部を包含し、該スロー
ト部は先細通路の後方開口と流体連絡している前方開口
を有し、縮径区域はスロート部の下流に位置定めされた
膨脹区域を包含しかつ該区域内に形成した、スロート部
の後方端部中へ開口する、第5の直径を有する膨脹室を
有し;第6の直径の少なくとも1つの急冷室を包含する
急冷区域;燃焼室の前壁に形成した、円周方向に配置さ
れた穴と流体連絡している燃焼用オキシダント導管;円
周方向に配置された穴中へ延びている燃焼用燃料導管;
該縮径区域内に形成した半径方向の通路を通って延びる
半径方向の供給原料インゼクタを包含し;かつ第1の直
径は第2の直径よりも大きく、円周方向に配置された穴
は、第1の直径と第2の直径の中間の直径を有する円周
上に存在することを特徴とするカーボンブラック製造用
反応器。 - 【請求項5】 さらに前壁に形成した穴を通って延び
る軸方向の供給原料ランスを包含することを特徴とする
請求項4記載の反応器。 - 【請求項6】 軸方向の供給原料ランスが、円周方向
に配置された穴の存在する円周の中心点を通りかつ反応
器の長手方向の中心軸に沿って延びることを特徴とする
請求項5記載の反応器。 - 【請求項7】 縮径区域が複数の半径方向の通路を包
含し、反応器はさらに半径方向の通路を通って延びる半
径方向の供給原料インゼクタを有し、少なくとも1つの
半径方向の供給原料インゼクタは先細通路中へ開口し、
かつ少なくとも1つの半径方向の供給原料インゼクタは
スロート部中へ開口していることを特徴とする請求項6
記載の反応器。 - 【請求項8】 複数の供給原料インゼクタが、反応器
の長手方向の中心軸に沿って位置定めされた第1、第2
および第3の位置にスポーク状に配置されており、第1
および第2の位置における供給原料インゼクタは先細通
路中へ開口し、第3の位置における供給原料インゼクタ
はスロート部に開口していることを特徴とする請求項7
記載の反応器。 - 【請求項9】 第1、第2および第3の位置にスポー
ク状に配置された4つの半径方向の供給原料インゼクタ
が存在し、4つの半径方向の供給原料インゼクタはそれ
ぞれ90°の間隔を有することを特徴とする請求項8記
載の反応器。 - 【請求項10】 互いに60°の間隔で円周方向に配
置された6個の穴が存在することを特徴とする請求項5
記載の反応器。 - 【請求項11】 軸方向の供給原料インゼクタが軸方
向に間隔を有するノズル出口を包含することを特徴とす
る請求項5記載の反応器。 - 【請求項12】 さらに、軸方向の供給原料インゼク
タを、長手方向の中心軸に沿って異なる位置に調節する
ための調節装置を有することを特徴とする請求項5記載
の反応器。 - 【請求項13】 円周方向に配置された4〜6の穴が
存在し、各穴は共通の円周上に存在する中心点を有し、
該穴は円周に沿って実質的に等間隔を有することを特徴
とする請求項4記載の反応器。 - 【請求項14】 互いに60°間隔で円周方向に配置
された6つの穴が存在することを特徴とする請求項4記
載の反応器。 - 【請求項15】 先細通路は形が円錐台であって、約
10〜20°の角度の収れん性勾配を有することを特徴
とする請求項4記載の反応器。 - 【請求項16】 先細通路が約15°の角度の収れん
性勾配を有することを特徴とする請求項4記載の反応器
。 - 【請求項17】 第3の直径と第4の直径が等しいこ
とを特徴とする請求項4記載の反応器。 - 【請求項18】 第5の直径が第4の直径よりも大き
く、第2の直径よりも小さいことを特徴とする請求項1
7記載の反応器。 - 【請求項19】 燃焼用オキシダント導管が、反応器
から半径方向に延びる入口および前壁の前面に固定され
た室を包含し、オキシダントは前壁に形成され円周方向
に配置された穴を通り、該穴中へ延びる燃焼用燃料導管
に強制的に送られることを特徴とする請求項4記載の反
応器。 - 【請求項20】 第1の直径が約101.6〜127
cm(40〜50in)であり、第2の直径が約50.
8〜71.1cm(20〜28in)であり、穴の存在
する円周の直径が約71〜96.5cm(28〜38i
n)であることを特徴とする請求項4記載の反応器。 - 【請求項21】 燃焼室の長手方向の長さが約61〜
101.6cm(24〜40in)であり、先細通路の
長手方向の長さが約66〜91.4cm(26〜36i
n)であることを特徴とする請求項20記載の反応器。 - 【請求項22】 スロート部が約17.8〜30.5
cm(7〜12in)の直径と、約17.8〜30.5
cm(7〜12in)の長手方向の長さを有することを
特徴とする請求項21記載の反応器。 - 【請求項23】 第1の直径が約114cm(45i
n)であり、第2の直径が約62.2cm(24.5i
n)であり、燃焼室は約78.8cm(31in)の長
手方向の長さを有し、先細通路は約76.2cm(30
in)の長手方向の長さを有することを特徴とする請求
項4記載の反応器。 - 【請求項24】 第4の直径が約20.3cm(8i
n)であり、スロート部は約22.9cm(9in)の
長手方向の長さを有することを特徴とする請求項23記
載の反応器。 - 【請求項25】 燃焼室を部分的に形成するため前壁
から延びる円筒形の側壁を有する燃焼区域を有し、該燃
焼室は第1の直径を有し、前壁は前壁に円周方向に配置
された複数の穴を有し;縮径区域は燃焼室と液体連絡し
ている先細通路を包含し、先細通路は形が円錐台であっ
て第2の直径の大きい前方開口と第3の直径の小さい後
方開口を有し、縮径区域はさらに先細通路と液体連絡し
ている第4のスロート部を包含し、第1の直径は衝撃面
が設けられている第2の直径よりも大きく、燃焼室は先
細通路中へ開口しており;前壁に形成した穴と液体連絡
している燃焼用オキシダント導管を有し、オキシダント
流は該穴を通って燃焼室中へ入力され;該穴内を複数の
燃焼用燃料導管が、燃焼用オキシダントが燃料導管のま
わりを自由に通るような配置で延びており、前壁中に形
成され円周方向に配置された穴は、第2の直径よりも大
きく、第1の直径よりも小さい直径を有する円周上に存
在し、燃焼室中で製造された燃焼生成物は、先細通路内
を通るに先立ち衝撃面に衝突し;反応器中へカーボンブ
ラックを供給するための供給原料の供給装置;およびス
ロート部と液体連絡している急冷室を有する急冷区域を
包含することを特徴とする長手方向の中心軸を有するカ
ーボンブラック製造用反応器。 - 【請求項26】 縮径区域が、スロート部と急冷室の
間に位置定めされた膨脹室を有する膨脹帯域を包含する
ことを特徴とする請求項25記載の反応器。 - 【請求項27】 4つ以上の燃焼用燃料導管が存在す
ることを特徴とする請求項25記載の反応器。 - 【請求項28】 供給原料の供給装置が、縮径区域を
通って延びかつ先細通路中へ開口する、複数の半径方向
の供給原料導管を包含することを特徴とする請求項25
記載の反応器。 - 【請求項29】 供給原料の供給装置がさらに、縮径
区域を通って延びかつスロート部中へ開口する、複数の
半径方向の供給原料導管を包含することを特徴とする請
求項28記載の反応器。 - 【請求項30】 供給原料の供給装置が、前壁を通り
かつ反応器の長手方向の中心軸に沿って延びる軸方向の
供給原料ランスを包含することを特徴とする請求項29
記載の反応器。 - 【請求項31】 供給原料の供給装置が、前壁を通り
かつ反応器の長手方向の中心軸に沿って延びる軸方向の
供給原料ランスを包含することを特徴とする請求項25
記載の反応器。 - 【請求項32】 燃焼用燃料およびオキシダントを、
反応器の燃焼区域の前壁にある、長手方向の中心軸のま
わりに円周方向に配置された複数の穴によって導入し;
燃焼用燃料およびオキシダントの燃焼生成物を、反応器
の長手方向の中心軸に対して実質的に横方向に延びる衝
撃面に衝突させ;衝突した燃焼生成物は、燃焼室中へ開
口する先細通路および先細通路中へ開口するスロート部
を通過し;燃焼生成物と接触しているカーボンブラック
供給原料を、燃焼生成物の入口に続き先細通路中へ導入
し;燃焼生成物およびカーボンブラック供給原料の反応
体の先細通路の通過に続き該反応体を急冷することを特
徴とする長手方向の中心軸を有する反応器中でカーボン
ブラックを製造する方法。 - 【請求項33】 カーボンブラック供給原料の導入工
程が、半径方向に先細通路中への供給原料の噴射を包含
する請求項32記載の方法。 - 【請求項34】 カーボンブラック供給原料の導入工
程が、半径方向にスロート部中への供給原料の噴射を包
含することを特徴とする請求項32記載の方法。 - 【請求項35】 カーボンブラック供給原料の導入工
程が、反応器の長手方向の中心軸に沿って軸方向に延び
る供給原料ランスからの供給原料の噴射を包含すること
を特徴とする請求項34記載の方法。 - 【請求項36】 カーボンブラック供給原料の導入工
程が、反応器の長手方向の中心軸に沿った軸方向の供給
原料の噴射を包含することを特徴とする請求項32記載
の方法。 - 【請求項37】 カーボンブラック供給原料の導入工
程が、反応器の長手方向の中心軸に沿った軸方向の供給
原料の噴射を包含することを特徴とする請求項32記載
の方法。 - 【請求項38】 燃焼室が、燃焼室の内部の長手方向
の長さよりも1.4〜1.5倍長い内径を有することを
特徴とする請求項1記載の装置。
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