JPH0427841A - 粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は粒子測定装置、特に流体中に所定のレーザ光源
のレーザ光を照射し、所定の受光系を介して流体中に浮
遊する微粒子からの散乱光を検出して粒子特性を計測す
る粒子測定装置に関する。

［従来の技術１ 現在、半導体製造過程において使用される超純水や薬液
は、４Ｍビット、１６Ｍビットと（この場合メモリ素子
）、ＬＳＩの高密度化が進むにつれて不純物が含まれて
いない高品質なものが要求されている。その中で特に超
純水や薬液の中の微粒子を管理することはＬＳＩの歩留
まりに大きく影響するため重要である。

これまでは、超純水中や薬液中の微粒子を計測するため
に走査型電子顕微鏡が使用されてきたが、多大なコスト
がかかり、リアルタイム性に欠けるという問題点があっ
た。この問題点を解決するために、レーザ光散乱法によ
る微粒子計測法が普及してきている。この計測法は、レ
ーザ光を照射された微粒子からの散乱光強度が微粒子の
直径に依存することを応用したものである。

まず、従来の装置を第５図を用いて説明する。

第５図において、レーザ光源ｌから放出されたレーザ光
は、レンズ２によって測定セル３中の測定領域４に集光
される。測定領域４内を粒子が通過すると、粒子はレー
ザ光を散乱する。粒子によって散乱させられた光をレン
ズ５で集光し、スリット６に結像させる。

スリット６を通過した粒子からの散乱光は光電子増倍管
７に到達し、電気信号に変換される。前置増幅器８によ
って増幅された電気信号は、粒度分布解析装置９でアナ
ログ法や光子計数法によって解析され、その散乱光強度
から粒子径が算出され、粒子数密度が算出される。

しかし、流体中にレーザ光を照射し、レーザビーム内を
通過した粒子からの散乱光強度から粒子径を求める光散
乱法では、レーザ光を散乱するのは粒子ばかりではなく
、流体自身や測定セルの境界においてもレーザ光が散乱
される。したがって、光電変換素子によって光信号を電
気信号に変換した後、雑音がまったくない理想的な電気
回路によって電気信号を処理できると仮定すると、粒子
計測のＳ／Ｎ比を決める要因は、粒子からの散乱光強度
と流体自身や測定セルの境界面などからの定常的な散乱
光となることがわかる。

［発明が解決しようとする課題］ ＬＳＩの高密度化が進むと、純水や薬液中のより小さな
粒子の管理が重要となってくる。しかし、Ｍ　ｉ　ｅの
散乱理論によると、入射レーザ光の波長のｌ／ｌ　Ｏの
大きさより小さい粒子からの散乱光強度は、粒子径の５
〜６乗に比例する。粒子径が小さくなれば散乱光強度は
極めて小さくなる。

したがって、より小さな粒子を検出するためには、装置
のＳ／Ｎ比を向上させなければならないのは明らかであ
る。

測定セルの境界面での散乱光は受光系における視野限定
によって除去することができる。しかし、流体自身から
の散乱光は視野限定をしても除去することはできない。

Ｓ／Ｎ比を向上させるために、受光系での視野限定を行
なって流体自身からの散乱光の影響を少な（することが
考えられるが、ある体積の測定時間は測定断面積と測定
部における流体の流速で決まるため、流体自身からの散
乱光の影響を少なくするために測定断面積を小さくする
と測定時間が長くなってしまう。

本発明は、装置のＳ／Ｎ比を光学的に向上させることに
よって、検出下限粒子径の微小化と計測時間の短縮化が
可能である粒子測定装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 以上の課題を解決するために、本発明に乞いては、流体
中に所定のレーザ光源のレーザ光を照射し、所定の受光
系を介して流体中に浮遊する微粒子からの散乱光を検出
して粒子特性を計測する粒子測定装置において、前記レ
ーザ光源から放出されているレーザ光を２方向に分割す
る第１の光学手段と、分割されたレーザ光のうち、一方
のレザ光を流体中に照射し、流体および粒子からの散乱
光を二光波混合器内に結像させる第２の光学手段と、他
方のレーザ光を前記二光波混合器内に照射し、三光波混
合器内で前記散乱光と交差させる第３の光学手段と、前
記二光波混合器を通過した散乱光を光検出器に入力し、
その散乱光強度から前記流体中の粒子特性を計測する測
定手段からなる構成を採用した。

［作　用］ 光学的非線形現象である三光波混合を用いて、測定セル
と流体の境界面からの散乱光などの定常的な雑音光を光
学的に減少させることができるため、測定装置のＳ／Ｎ
比を向上させることができる。

［実施例］ 以下、図面に示す実施例に基づき本発明の詳細な説明す
る。

実施例１ 第１図は本発明の第１実施例の構成図を示す。

第１図において、レーザ光源ｌから放出されたレーザ光
はビームスプリッタ２１で二つの方向に分けられる。一
方のレーザ光はレンズ２によって測定セル３尋中の測定
領域４に集光される。

測定セル３中の測定領域４において散乱されたレーザ光
（この場合、前方散乱光）は、レンズ５を介して二元波
混合器２４に集光される。

ビームスプリッタ２１で分離されたもう一方のレーザ光
は、ミラー２２とミラー２３によって二元波混合器２４
に導かれる。二元波混合器２４は、ＢａＴｉＯ３などの
光屈折効果を示す光学的非線形媒質で構成される。光屈
折効果とは、光照射によって結晶中のトラップ準位を介
して誘起された空間電荷がポッケルス効果により媒質に
屈折率変化をもたらす現象である。二元波混合器２４の
近傍に示されている矢印Ｃは結晶軸の方向を示す。

このようにして、二元波混合器２４にはレンズ５によっ
て測定領域４からの流体自身の散乱光や粒子からの散乱
光が導かれ、二元波混合器２４の中でミラー２２とミラ
ー２３によって導かれているレーザ光と交差している。

したがって、二元波混合器２４内には第６図（Ａ）に示
すように、光の干渉による強弱の縞の干渉パターンが形
成されていることになる。コヒーレントな二元波が二元
波混合器２４の中で干渉すると、その明部で結晶中の不
純物や欠陥などのトラップ準位が光を吸収し、第６図（
Ａ）のように自由キャリアが励起される。この自由キャ
リアは、拡散やドリフトによって第６図（Ｂ）のように
結晶内を移動し、干渉縞暗部のトラップ準位に再捕獲さ
れ、その結果、第６図（Ｃ）のように周期的な空間電荷
ρが発生する。光屈折効果を示す結晶はポッケルス効果
を有するので、この空間電荷が作る電界Ｅにより、第６
図（Ｄ）のように干渉縞と同一の空間周期Δをもつ屈折
率変化△ｎが生じる。しかし、第６図（Ｄ）を（Ａ）と
比較してわかるように、結晶内に形成された屈折率変化
のパターンと光の干渉縞のパターンとは空間的に位相差
が生じる。この位相のずれが後述のように二元波混合に
おいて重要な役割を果たす。

二元波混合の原理については文献（書名ニオブティカル
・フェーズ・コンジュゲーション（０ｐｔｉｃａｌ　Ｐ
ｈａｓｅ　Ｃｏｎｊｕｇａｔｉｏｎ　）　　編者：ロバ
ートＡ゛フィッシャー　（Ｒｏｂｅｒｔ　Ａ、　Ｆｉｓ
ｈｅｒ）　、出版社：アカデミツクプレス（Ａｃａｄｅ
ｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）　）で詳細に述べられているが、
ここでは簡単に説明する。

第４図において、同一レーザ光源からの光線３１と光線
３２が交わっている部位には干渉によって光の強弱が生
じるが、二元波混合器２４が光学的非線形現象を示さな
い物質であれば、その物質の屈折率は光の強度に依存し
ないため、吸収や反射がなく損失がゼロであるという仮
定においでは Ｉ　　１＝Ｉ４　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　（１）Ｉ２＝Ｉ３　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　（２）となる。ところが、二元波混合器２４の
材質が前記のＢａＴｉＯ３など、光屈折効果を示す光学
的非線形媒質であると、その屈折率は光の強度に依存す
る。

したがって、二元波混合器内に光線３１と光線３２が交
差することにより、干渉によって生じた光の強弱に応じ
た屈折率の空間的な分布が生じる。

しかし、上記構成によれば、第６図（Ａ）〜（Ｄ）で説
明したように、干渉によって生じた光の強弱と、光屈折
効果によって生じた屈折率の変化の空間分布の位相がず
れているため、光の強度の移動が生じ、（１）式、（２
）式は成り立たなくなる。

すなわち、第４図において、矢印Ｃの方向を二元波混合
器２４を構成している物質の結晶軸の方向とすると、■
３にＩＩの強度が流れ込み、工４の強度は工１より低く
なる。

しかし、このような現象は瞬間的には生じず、ある応答
時間をもって生じるので、光線３１のビームパターンが
前記現象の応答時間より短い時間で変化すると、光線３
１と光線３２が交わっているところでの干渉パターンは
変化するが、屈折率パターンが干渉パターンに追従でき
ないため、光線３１のビームパターンの短い時間の変化
分だけが光線３４の１４に現れる。

すなわち、測定セルと、流体の境界面からの散乱光のよ
うな強度の時間的変化の小さい定常的な雑音光と、流体
とともに測定領域を通過する粒子からの散乱光のような
強度の時間的変化の大きい光が、光線３１として二元波
混合器内に入射した場合、時間的変化の小さい定常的な
光の成分の強度はＩ３に流れ込み、Ｉ４に流れてくるは
ずの定常的な雑音光が減少し、時間的変化の大きい粒子
からの散乱光は前記の理由で光線３４のＩ４に現れる。

したがって、第１図においてレンズ５によって二元波混
合器２４内に結像された散乱光およびレーザ光源ｌから
のレーザ光は、前記光屈折効果によって、強度の時間的
変化の小さい定常的な光は光電子増倍管７に到達すると
きには減少し。

方、測定領域４を通過した粒子からの散乱光は時間的変
化が大きいので二元波混合器２４をそのまま通過し、光
電子増倍管７で検出される。この結果として、流体自身
や測定セルの境界面からの散乱光などの定常的な雑音光
が減少し、粒子からの散乱光が強調されるので、測定装
置のＳ／Ｎ比を大幅に向上することができる。

実施例２ 第２図に、本発明の異なる実施例を示す、第２図におい
ては、符号２５で示すように、レンズ５の前に、レンズ
５の中心部を覆うように、レザ光源ｌから出たＬノ−ザ
光を遮断するための不透明材料からなるビームストッパ
ー２５を配置しである。

その他の構成は第１図と同じである。

このような構成により、レンズ５の中心部を通過する、
散乱成分を含まないレーザ光源ｌの出力レーザビームそ
のものを遮断することができるため、測定装置のＳ／Ｎ
比をより向上させることができる。

実施例３ 第３図は本発明の第３の実施例を示している。

第１および第２の実施例では、前方から粒子の散乱光を
計測しているが、本実施例では、第５図の場合と同様に
側方散乱光を受光している。このために、二元波混合器
２４ならびにレンズ５の位置、およびミラー２２による
反射方向が第１図、第２図の場合と異なっているが、第
１実施例の場合とほぼ同様の効果を得ることができる。

なお、第２図のビームストッパー２５を第３図の構成に
用いてもよいのはもちろんである。

［発明の効果］ 以上から明らかなように、本発明によれば、流体中に所
定のレーザ光源のレーザ光を照射し、所定の受光系を介
して流体中に浮遊する微粒子からの散乱光を検出して粒
子特性を計測する粒子測定装置において、前記レーザ光
源から放出されているレーザ光を２方向に分割する第１
の光学手段と、分割されたレーザ光のうち、一方のレー
ザ光を流体中に照射し、流体および粒子からの散乱光を
二元波混合器内に結像させる第２の光学手段と、他方の
レーザ光を前記二元波混合器内に照射し、二元波混合器
内で前記散乱光と交差させる第３の光学手段と、前記二
元波混合器を通過した散乱光を光検出器に入力し、その
散乱光強度から前記流体中の粒子特性を計測する測定手
段からなる構成を採用しているので、光学的非線形現象
である二元波混合を用いて、測定セルと流体の境界面か
らの散乱光などの定常的な雑音光を光学的に減少させる
ことができるため、測定装置のＳ／Ｎ比を向上させるこ
とができ、これにより、装置の検出下限粒子径の微小化
、計測時間の短縮化を図ることができるといった優れた
効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を採用した粒子測定装置の構成を示した
説明図、第２図、第３図は本発明による異なる実施例を
示した説明図、第４図は二元波混合器の作用を示した説
明図、第５図は従来装置の構成を示した説明図、第６図
（Ａ、　）〜（Ｄ）は実施例の二元波混合器における光
屈折効果による屈折率変化の様子を示す線図である。 １・・・レーザ光源　　　　２・・・レンズ３−・−測
定セル　　　　　４・・・測定領域５−・・受光レンズ
　　　　６・−スリット７・・・光電子増倍管　　　８
・・・前置増幅器９−・・粒度分布解析装置 ２１・・−ビームスプリッタ ２２．２３−・・ミラー ２４・・・二元波混合器 ２５−・ビームストッパー ２し／ズ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）流体中に所定のレーザ光源のレーザ光を照射し、所
   定の受光系を介して流体中に浮遊する微粒子からの散乱
   光を検出して粒子特性を計測する粒子測定装置において
   、 前記レーザ光源から放出されているレーザ光を２方向に
   分割する第１の光学手段と、 分割されたレーザ光のうち、一方のレーザ光を流体中に
   照射し、流体および粒子からの散乱光を二光波混合器内
   に結像させる第２の光学手段と、前記の分割されたレー
   ザ光のうち、他方のレーザ光を前記二光波混合器内に照
   射し、二光波混合器内で前記散乱光と交差させる第３の
   光学手段と、 前記二光波混合器を通過した散乱光を光検出器に入力し
   、その散乱光強度から前記流体中の粒子特性を計測する
   測定手段からなることを特徴とする粒子測定装置。 ２）前記二光波混合器が光学的非線形媒質から構成され
   ることを特徴とする請求項第１項に記載の粒子測定装置
   。 ３）前記光学的非線形媒質は光屈折効果を示す物質であ
   ることを特徴とする請求項第２項に記載の粒子測定装置
   。