JPH04279691A - フォトクロミック性微粉末およびその製造方法 - Google Patents
フォトクロミック性微粉末およびその製造方法Info
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- JPH04279691A JPH04279691A JP12327491A JP12327491A JPH04279691A JP H04279691 A JPH04279691 A JP H04279691A JP 12327491 A JP12327491 A JP 12327491A JP 12327491 A JP12327491 A JP 12327491A JP H04279691 A JPH04279691 A JP H04279691A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フォトクロミック性演
色体用材料に好適なフォトクロミック性微粉末およびそ
の製造方法に関する。
色体用材料に好適なフォトクロミック性微粉末およびそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景とその問題点】物質に紫外線などの
光をあてると色が変わり、光の照射を止めると元に戻る
現象、すなわち光照射を受けて吸収スペクトルに可逆的
な変化を起こす現象をフォトクロミズムといい、この現
象を利用した、化粧料、塗料などにおける調光性素子、
センサー素子、表示素子、光遮蔽素子などの機能性素材
として種々の適用展開が期待されている。ところで、フ
ォトクロミック性材料としては、種々の有機系もしくは
無機系の化合物が使用されている。ことにたとえばスピ
ロピラン系、スピロオキサジン系などの有機系フォトク
ロミック性化合物は、繰り返し使用の安定性や記録の安
定性などは無機系フォトクロミック性化合物に及ばない
ものの、着色体の吸光度が高く、また着色体と消色体の
吸収波長の差が大きく、さらに着色体の吸収波長が置換
基により比較的任意に変えられ易いことなどから、鮮や
かな演色性が期待され近年機能性素材としての種々の適
用化が図られつつある。
光をあてると色が変わり、光の照射を止めると元に戻る
現象、すなわち光照射を受けて吸収スペクトルに可逆的
な変化を起こす現象をフォトクロミズムといい、この現
象を利用した、化粧料、塗料などにおける調光性素子、
センサー素子、表示素子、光遮蔽素子などの機能性素材
として種々の適用展開が期待されている。ところで、フ
ォトクロミック性材料としては、種々の有機系もしくは
無機系の化合物が使用されている。ことにたとえばスピ
ロピラン系、スピロオキサジン系などの有機系フォトク
ロミック性化合物は、繰り返し使用の安定性や記録の安
定性などは無機系フォトクロミック性化合物に及ばない
ものの、着色体の吸光度が高く、また着色体と消色体の
吸収波長の差が大きく、さらに着色体の吸収波長が置換
基により比較的任意に変えられ易いことなどから、鮮や
かな演色性が期待され近年機能性素材としての種々の適
用化が図られつつある。
【０００３】しかして、前記有機系フォトクロミック性
化合物は、種々の機能性素材として所望のフォトクロミ
ック性を発揮するためには、その適用系で該化合物の実
質的全部が溶解されている必要がある。しかしながら、
該化合物を溶解し得る溶媒組成およひ最終組成が限定さ
れ易く、種々の適用系で所望のフォトクロミック性を付
与し得なかったりする。本発明者等は、かねてより機能
性素材としてのフォトクロミック性材料の開発につき注
目し種々検討を進めてきているが、その過程でフォトク
ロミック性有機化合物の適用系における前記問題点が意
外にも、いわゆる超微粒子状の無機化合物の粒子表面に
フォトクロミック性有機化合物を均一な薄層として担持
せしめて複合化することによって、解決し得るとの知見
を得、本発明を完成したものである。
化合物は、種々の機能性素材として所望のフォトクロミ
ック性を発揮するためには、その適用系で該化合物の実
質的全部が溶解されている必要がある。しかしながら、
該化合物を溶解し得る溶媒組成およひ最終組成が限定さ
れ易く、種々の適用系で所望のフォトクロミック性を付
与し得なかったりする。本発明者等は、かねてより機能
性素材としてのフォトクロミック性材料の開発につき注
目し種々検討を進めてきているが、その過程でフォトク
ロミック性有機化合物の適用系における前記問題点が意
外にも、いわゆる超微粒子状の無機化合物の粒子表面に
フォトクロミック性有機化合物を均一な薄層として担持
せしめて複合化することによって、解決し得るとの知見
を得、本発明を完成したものである。
【０００４】
【発明の構成】本発明は、以下に示されるフォトクロミ
ック性微粉末およびその製造方法に関する。 （１）比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子
表面にフォトクロミック性有機化合物を担持してなるフ
ォトクロミック性微粉末、 （２）比表面積１００ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒
子が、含水二酸化チタンである前（１）項のフォトクロ
ミック性微粉末、 （３）比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子
が、コロイダルシリカである前（１）項のフォトクロミ
ック性微粉末、 （４）含水二酸化チタンが、メタチタン酸である前（２
）項のフォトクロミック性微粉末、（５）比表面積５０
ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子を、フォトクロミッ
ク性有機化合物の良溶媒液中に懸濁させた後、貧溶媒を
添加処理して該無機化合物超微粒子表面にフォトクロミ
ック性有機化合物を担持させるフォトクロミック性微粉
末の製造方法、および（６）比表面積５０ｍ２／ｇ以上
の無機化合物超微粒子を、フォトクロミック性有機化合
物の良溶媒液中に懸濁させた後、該懸濁液を噴霧乾燥処
理して該無機化合物超微粒子表面にフォトクロミック性
有機化合物を担持させるフォトクロミック性微粉末の製
造方法である。
ック性微粉末およびその製造方法に関する。 （１）比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子
表面にフォトクロミック性有機化合物を担持してなるフ
ォトクロミック性微粉末、 （２）比表面積１００ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒
子が、含水二酸化チタンである前（１）項のフォトクロ
ミック性微粉末、 （３）比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子
が、コロイダルシリカである前（１）項のフォトクロミ
ック性微粉末、 （４）含水二酸化チタンが、メタチタン酸である前（２
）項のフォトクロミック性微粉末、（５）比表面積５０
ｍ２／ｇ以上の無機化合物超微粒子を、フォトクロミッ
ク性有機化合物の良溶媒液中に懸濁させた後、貧溶媒を
添加処理して該無機化合物超微粒子表面にフォトクロミ
ック性有機化合物を担持させるフォトクロミック性微粉
末の製造方法、および（６）比表面積５０ｍ２／ｇ以上
の無機化合物超微粒子を、フォトクロミック性有機化合
物の良溶媒液中に懸濁させた後、該懸濁液を噴霧乾燥処
理して該無機化合物超微粒子表面にフォトクロミック性
有機化合物を担持させるフォトクロミック性微粉末の製
造方法である。
【０００５】本発明において、無機化合物超微粒子とし
ては、比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、望ましくは１００
ｍ２／ｇ以上である種々のものを使用し得るが、たとえ
ばメタチタン酸のような含水二酸化チタン、コロイダル
シリカ、ゼオライトのようなアルミノシリケートなどが
挙げられ、これらは球状や針状などのほか種々の粒子形
状のものを使用し得るが、いずれの場合も透明性微粉末
であるのが望ましい。またフォトクロミック性有機化合
物としては、スピロピラン系、スピロオキサジン系、ジ
チゾン金属錯体系、ジヒドロピレン系、トリフェニルメ
タン系、ジアリールエテン系、フルギド系、ジアゾベン
ゼン系、チオインジゴ系など種々の化合物を挙げること
ができる。
ては、比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、望ましくは１００
ｍ２／ｇ以上である種々のものを使用し得るが、たとえ
ばメタチタン酸のような含水二酸化チタン、コロイダル
シリカ、ゼオライトのようなアルミノシリケートなどが
挙げられ、これらは球状や針状などのほか種々の粒子形
状のものを使用し得るが、いずれの場合も透明性微粉末
であるのが望ましい。またフォトクロミック性有機化合
物としては、スピロピラン系、スピロオキサジン系、ジ
チゾン金属錯体系、ジヒドロピレン系、トリフェニルメ
タン系、ジアリールエテン系、フルギド系、ジアゾベン
ゼン系、チオインジゴ系など種々の化合物を挙げること
ができる。
【０００６】本発明において、無機化合物超微粒子の表
面に、フォトクロミック性有機化合物を担持させるには
種々の方法によっておこなうことができる。たとえば、
無機化合物超微粒子を所定量のフォトクロミック性有機
化合物を溶解させてなる良溶媒液中に懸濁させ、次いで
該懸濁液へ貧溶媒を添加し、必要に応じ加熱しながら、
攪拌処理後、系の溶媒を分離して該無機化合物超微粒子
表面にフォトクロミック性有機化合物を担持させる。前
記の良溶媒としては、フォトクロミック性有機化合物の
種類によって異なり一概に言えないが、たとえばメタノ
ール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアル
コール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキ
サンなどのケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレンな
どの芳香族系炭化水素、水またはこれらの混合溶媒など
を挙げることができる。さらに貧溶媒としては、フォト
クロミック性有機化合物の種類によって異なり一概に言
えないが、水、メタノール、エタノールなどの極性化合
物や、ヘキサン、ヘプタン、イソパラフィンなどの脂肪
族炭化水素類などの非極性化合物を挙げることができる
。また前記懸濁液を、たとえば噴霧乾燥方式や凍結乾燥
方式で処理したり、あるいは減圧乾燥したり、さらには
蒸発乾固したりして該無機化合物超微粒子表面にフォト
クロミック性有機化合物を担持させてもよい。前記フォ
トクロミック性有機化合物の担持量は、無機化合物超微
粒子の種類や形状などによって異なり一概にいえないが
、該無機化合物超微粒子の比表面積（ｍ２／ｇ）基準に
対して０．００１〜３ｍｇ／ｍ２、望ましくは０．００
５〜０．５ｍｇ／ｍ２である。担持量が前記範囲より少
なきに過ぎると所望の効果がもたらされず、また多きに
過ぎるとフォトクロミック性有機化合物が該超微粒子表
面に塊状に担持され易く鮮やかなフォトクロミック性複
合物が得られなかったりする。
面に、フォトクロミック性有機化合物を担持させるには
種々の方法によっておこなうことができる。たとえば、
無機化合物超微粒子を所定量のフォトクロミック性有機
化合物を溶解させてなる良溶媒液中に懸濁させ、次いで
該懸濁液へ貧溶媒を添加し、必要に応じ加熱しながら、
攪拌処理後、系の溶媒を分離して該無機化合物超微粒子
表面にフォトクロミック性有機化合物を担持させる。前
記の良溶媒としては、フォトクロミック性有機化合物の
種類によって異なり一概に言えないが、たとえばメタノ
ール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアル
コール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキ
サンなどのケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレンな
どの芳香族系炭化水素、水またはこれらの混合溶媒など
を挙げることができる。さらに貧溶媒としては、フォト
クロミック性有機化合物の種類によって異なり一概に言
えないが、水、メタノール、エタノールなどの極性化合
物や、ヘキサン、ヘプタン、イソパラフィンなどの脂肪
族炭化水素類などの非極性化合物を挙げることができる
。また前記懸濁液を、たとえば噴霧乾燥方式や凍結乾燥
方式で処理したり、あるいは減圧乾燥したり、さらには
蒸発乾固したりして該無機化合物超微粒子表面にフォト
クロミック性有機化合物を担持させてもよい。前記フォ
トクロミック性有機化合物の担持量は、無機化合物超微
粒子の種類や形状などによって異なり一概にいえないが
、該無機化合物超微粒子の比表面積（ｍ２／ｇ）基準に
対して０．００１〜３ｍｇ／ｍ２、望ましくは０．００
５〜０．５ｍｇ／ｍ２である。担持量が前記範囲より少
なきに過ぎると所望の効果がもたらされず、また多きに
過ぎるとフォトクロミック性有機化合物が該超微粒子表
面に塊状に担持され易く鮮やかなフォトクロミック性複
合物が得られなかったりする。
【０００７】本発明の複合化されたフォトクロミック性
微粉末は、種々の演色体素子用の機能性素材としてきわ
めて好適なものであって、たとえば該素子基体表面に塗
布成膜化したり、あるいは該基体中へ充填したりするな
ど種々の適用化を図ることができる。
微粉末は、種々の演色体素子用の機能性素材としてきわ
めて好適なものであって、たとえば該素子基体表面に塗
布成膜化したり、あるいは該基体中へ充填したりするな
ど種々の適用化を図ることができる。
【０００８】
【実施例】実施例１
メタチタン酸（比表面積３７３ｍ２／ｇ）１０ｇを、１
，３，３−トリメチルインドリノ−６’−ニトロベンゾ
ピリロスピラン（以下ＢＰＳという）０．１００ｇをエ
タノール５０ｍｌに溶解した溶液に浸漬し、次いでこの
ものを擂潰機にて３０分間混合後、蒸発乾固してＢＰＳ
を担持処理し、目的とするフォトクロミック性微粉末を
得た（試料Ａ）。
，３，３−トリメチルインドリノ−６’−ニトロベンゾ
ピリロスピラン（以下ＢＰＳという）０．１００ｇをエ
タノール５０ｍｌに溶解した溶液に浸漬し、次いでこの
ものを擂潰機にて３０分間混合後、蒸発乾固してＢＰＳ
を担持処理し、目的とするフォトクロミック性微粉末を
得た（試料Ａ）。
【０００９】実施例２
シリカゲル（比表面積２４０ｍ２／ｇ）１０ｇを、前記
ＢＰＳ０．１００ｇを溶解したメタノール溶液１００ｍ
ｌに浸漬し、次いでこのものへ攪拌下に純水を１０ｍｌ
／分の速度で１０分間滴下し、しかる後濾過し、１０５
℃で１０時間乾燥してＢＰＳを担持処理し、目的とする
フォトクロミック姓微粉末を得た。このものはＣ，Ｈ，
Ｎ分析により、前記ＢＰＳはシリカゲル粒子表面にほぼ
全量担持されていた（試料Ｂ）。
ＢＰＳ０．１００ｇを溶解したメタノール溶液１００ｍ
ｌに浸漬し、次いでこのものへ攪拌下に純水を１０ｍｌ
／分の速度で１０分間滴下し、しかる後濾過し、１０５
℃で１０時間乾燥してＢＰＳを担持処理し、目的とする
フォトクロミック姓微粉末を得た。このものはＣ，Ｈ，
Ｎ分析により、前記ＢＰＳはシリカゲル粒子表面にほぼ
全量担持されていた（試料Ｂ）。
【００１０】
【試験例】試験例１
試料Ａの２ｇと、ベッコゾールＰ−４７０液（大日本イ
ンキ化学製、アルキッド樹脂、固形分５０％）２０ｍｌ
とをペイントシェーカーで１時間混合後、ドライヤーを
添加し、得られた塗液をガラス板上に１２５μｍ厚で塗
布した。８０℃で１時間加熱乾燥して塗布板を作成した
（Ｔ−１）。
ンキ化学製、アルキッド樹脂、固形分５０％）２０ｍｌ
とをペイントシェーカーで１時間混合後、ドライヤーを
添加し、得られた塗液をガラス板上に１２５μｍ厚で塗
布した。８０℃で１時間加熱乾燥して塗布板を作成した
（Ｔ−１）。
【００１１】試験例２
試験例１において、試料Ａに代えて試料Ｂを用いたこと
のほかは、同例の場合と同様に処理して塗布板を作成し
た（Ｔ−２）。
のほかは、同例の場合と同様に処理して塗布板を作成し
た（Ｔ−２）。
【００１２】試験例３
試料Ａの２ｇと、純水／ブチルセロソルブ（９／１：重
量比）２０ｍｌとをペイントシェーカーで１時間混合後
、ウォーターゾルＳ−７５１（大日本インキ化学製：水
溶性アクリル樹脂）８．４ｇとウォーターゾルＳ−６９
５（大日本インキ化学製：水溶性アクリル樹脂）１．６
ｇとを添加混合し、得られた塗液をガラス板上に１２５
μｍ厚で塗布した。１２０℃で３０分間加熱乾燥して塗
布板を作成した（Ｔ−３）。
量比）２０ｍｌとをペイントシェーカーで１時間混合後
、ウォーターゾルＳ−７５１（大日本インキ化学製：水
溶性アクリル樹脂）８．４ｇとウォーターゾルＳ−６９
５（大日本インキ化学製：水溶性アクリル樹脂）１．６
ｇとを添加混合し、得られた塗液をガラス板上に１２５
μｍ厚で塗布した。１２０℃で３０分間加熱乾燥して塗
布板を作成した（Ｔ−３）。
【００１３】試験例４
試験例３において、試料Ａに代えて試料Ｂを用いたこと
のほかは、同例の場合と同様に処理して塗布板を作成し
た（Ｔ−４）。
のほかは、同例の場合と同様に処理して塗布板を作成し
た（Ｔ−４）。
【００１４】試験例５
試験例１において、試料Ａの代わりに前記ＢＰＳを２０
ｍｇを用いたことのほかは、同例の場合と同様に処理し
て塗布板を作成した（Ｔ−５）。
ｍｇを用いたことのほかは、同例の場合と同様に処理し
て塗布板を作成した（Ｔ−５）。
【００１５】試験例６
試験例３において、試料Ａの代わりに前記ＢＰＳの２０
ｍｇを、純水／ブチルセロソルブ（９／１：重量比）２
０ｍｌとを用いたことのほかは、同例の場合と同様に処
理して塗布板を作成した（Ｔ−６）。
ｍｇを、純水／ブチルセロソルブ（９／１：重量比）２
０ｍｌとを用いたことのほかは、同例の場合と同様に処
理して塗布板を作成した（Ｔ−６）。
【００１６】フォトクロミック性評価
試験例１〜６の塗布板の塗膜に、光源ＨＯＹＡ ＵＶ
Ｌｉｇｈｔ Ｓｏｕｒｃｅ（ＨＬＳ−２００ｕ）
を用いて、３０ｍｗ／ｃｍ２の強度でＵＶ光を６０秒間
照射し、照射前後の色変化を目視観察した。これらの結
果を表１に示す。なお、これらの塗布板は照射後、室温
では約３０分間で、また１００℃の乾燥器中では３分間
程度で完全に元の色に戻った。
Ｌｉｇｈｔ Ｓｏｕｒｃｅ（ＨＬＳ−２００ｕ）
を用いて、３０ｍｗ／ｃｍ２の強度でＵＶ光を６０秒間
照射し、照射前後の色変化を目視観察した。これらの結
果を表１に示す。なお、これらの塗布板は照射後、室温
では約３０分間で、また１００℃の乾燥器中では３分間
程度で完全に元の色に戻った。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、フォトクロミック性有
機化合物による機能性素子への適用を、種々の適用基体
に拡大し得ることができるものであり、付加価値を一層
高めることができる。
機化合物による機能性素子への適用を、種々の適用基体
に拡大し得ることができるものであり、付加価値を一層
高めることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合
物超微粒子表面にフォトクロミック性有機化合物を担持
してなるフォトクロミック性微粉末。 - 【請求項２】 比表面積１００ｍ２／ｇ以上の無機化
合物超微粒子が、含水二酸化チタンである請求項１のフ
ォトクロミック性微粉末。 - 【請求項３】 比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合
物超微粒子が、コロイダルシリカである請求項１のフォ
トクロミック性微粉末。 - 【請求項４】 含水二酸化チタンが、メタチタン酸で
ある請求項２のフォトクロミック性微粉末。 - 【請求項５】 比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合
物超微粒子を、フォトクロミック性有機化合物の良溶媒
液中に懸濁させた後、貧溶媒を添加処理して該無機化合
物超微粒子表面にフォトクロミック性有機化合物を担持
させるフォトクロミック性微粉末の製造方法。 - 【請求項６】 比表面積５０ｍ２／ｇ以上の無機化合
物超微粒子を、フォトクロミック性有機化合物の良溶媒
液中に懸濁させた後、該懸濁液を噴霧乾燥処理して該無
機化合物超微粒子表面にフォトクロミック性有機化合物
を担持させるフォトクロミック性微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12327491A JPH04279691A (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | フォトクロミック性微粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12327491A JPH04279691A (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | フォトクロミック性微粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04279691A true JPH04279691A (ja) | 1992-10-05 |
Family
ID=14856511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12327491A Pending JPH04279691A (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | フォトクロミック性微粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04279691A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1612042A4 (en) * | 2003-03-10 | 2008-11-05 | Tokuyama Corp | PHOTOCHROMER MULTILAYER BODY AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| JP2015105349A (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-08 | 国立研究開発法人理化学研究所 | 光異性化材料、光異性化材料の製造方法およびその利用 |
-
1991
- 1991-03-06 JP JP12327491A patent/JPH04279691A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1612042A4 (en) * | 2003-03-10 | 2008-11-05 | Tokuyama Corp | PHOTOCHROMER MULTILAYER BODY AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| JP2010033069A (ja) * | 2003-03-10 | 2010-02-12 | Tokuyama Corp | フォトクロミック積層体 |
| JP2015105349A (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-08 | 国立研究開発法人理化学研究所 | 光異性化材料、光異性化材料の製造方法およびその利用 |
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