JPH0428051Y2 - - Google Patents
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- JPH0428051Y2 JPH0428051Y2 JP1985117890U JP11789085U JPH0428051Y2 JP H0428051 Y2 JPH0428051 Y2 JP H0428051Y2 JP 1985117890 U JP1985117890 U JP 1985117890U JP 11789085 U JP11789085 U JP 11789085U JP H0428051 Y2 JPH0428051 Y2 JP H0428051Y2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- buffer solution
- constant flow
- column
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
〔考案の属する技術分野〕
本考案は化学炎が原子化手段である原子吸光分
析装置の試料導入方法に係り、特に少量の試料溶
液の濃縮をオンラインで行うサクシヨンフロー分
析装置に関する。
析装置の試料導入方法に係り、特に少量の試料溶
液の濃縮をオンラインで行うサクシヨンフロー分
析装置に関する。
化学炎が原子化手段である原子吸光分析装置は
多元素にわたつて高精度な分析が可能な装置とし
て現在広く普及している。
多元素にわたつて高精度な分析が可能な装置とし
て現在広く普及している。
然し、環境汚染物質である鉛、カドミウム等の
重金属に対する感度が低い。そのため試料導入装
置について各種の考案がなされ、高感度化が謀ら
れているが、いづれも充分なものとは言い難い。
種々の方法のうち、分析装置に供給する以前の段
階で分析目的試料を化学的に濃縮するのが最も確
実且つ簡便な方法である。この濃縮手段として
は、有機溶媒抽出法、共沈法およびイオン交換樹
脂法がある。本題の原子吸光分析においては通常
３〜４mlの試料溶液を必要とする場合が多いが、
上述の方法で20倍以上の濃縮度を得るには20ml以
上の試料を使用しても濃縮後は１mlしか得られな
いため、試料によつてはこれらの濃縮方法が採用
できない場合も多々経験する。更に、従来のこれ
らの濃縮法はいづれも装置外で行われるバツチ式
手法であつて、人手により逐次その操作を行うも
のであるため、濃縮工程に時間と熟練を要し、個
人差を排除して高精度を維持するためには手法の
厳密な管理が必要である。また、上述のごとく最
終必要量に比べて多量の試料を扱うため、それに
必要な試薬の量も殖え、且つ複数個の試料の濃縮
処理を同時に行う場合には多量の器具をも要する
こととなるなど、従来技術には問題点が多かつ
た。
重金属に対する感度が低い。そのため試料導入装
置について各種の考案がなされ、高感度化が謀ら
れているが、いづれも充分なものとは言い難い。
種々の方法のうち、分析装置に供給する以前の段
階で分析目的試料を化学的に濃縮するのが最も確
実且つ簡便な方法である。この濃縮手段として
は、有機溶媒抽出法、共沈法およびイオン交換樹
脂法がある。本題の原子吸光分析においては通常
３〜４mlの試料溶液を必要とする場合が多いが、
上述の方法で20倍以上の濃縮度を得るには20ml以
上の試料を使用しても濃縮後は１mlしか得られな
いため、試料によつてはこれらの濃縮方法が採用
できない場合も多々経験する。更に、従来のこれ
らの濃縮法はいづれも装置外で行われるバツチ式
手法であつて、人手により逐次その操作を行うも
のであるため、濃縮工程に時間と熟練を要し、個
人差を排除して高精度を維持するためには手法の
厳密な管理が必要である。また、上述のごとく最
終必要量に比べて多量の試料を扱うため、それに
必要な試薬の量も殖え、且つ複数個の試料の濃縮
処理を同時に行う場合には多量の器具をも要する
こととなるなど、従来技術には問題点が多かつ
た。
本考案は、従来技術が有する上記の問題点を解
決するために、試料濃縮用のイオン交換樹脂カラ
ムを装置の試料処理系の中に取り込むことによつ
て、より少量の試料で、しかも迅速且つ高感度な
分析を可能とするオンライン・サクシヨンフロー
方式の化学炎を原子化手段とする原子吸光分析装
置を提供することにある。
決するために、試料濃縮用のイオン交換樹脂カラ
ムを装置の試料処理系の中に取り込むことによつ
て、より少量の試料で、しかも迅速且つ高感度な
分析を可能とするオンライン・サクシヨンフロー
方式の化学炎を原子化手段とする原子吸光分析装
置を提供することにある。
本考案の装置は、試料注入部、イオン交換樹脂
カラム、試薬および試料移送用ポンプ、ならびに
試料噴霧器を備えた原子吸光分析装置によつて構
成される。
カラム、試薬および試料移送用ポンプ、ならびに
試料噴霧器を備えた原子吸光分析装置によつて構
成される。
イオン交換樹脂は、種類によつて元素の吸着・
イオン交換に関して選択性をもつものである。例
えば、キレート樹脂を使用した場合、試料が中性
ないしPH２くらいまでは、 重金属＞アルカリ土類金属＞アルカリ金属 の順に選択性がある。例えば海水はアルカリ金属
やアルカリ土類金属を主体としており、キレート
樹脂に海水を通した場合、海水中の微量の重金属
はアルカリ金属やアルカリ土類金属よりも優先的
にキレート樹脂に吸着される。キレート樹脂のこ
の選択性を重金属の捕集に利用するわけである。
即ち、このイオン交換樹脂が予めイオン交換容量
の限度までアルカリ金属やアルカリ土類金属を捕
集しているときでさえも上記選択性によりこれら
二者と重金属とのイオン交換が行われるために重
金属が優先捕集されるのである。而して重金属の
吸着後、極く少量の酸を流せば瞬時に水素とイオ
ン交換が行われ、重金属イオン（分析目的元素）
がキレート樹脂より解放（溶出）される。約言す
れば、多量の海水中の微量重金属成分が少量の酸
に溶解されるため濃縮度が大となる。
イオン交換に関して選択性をもつものである。例
えば、キレート樹脂を使用した場合、試料が中性
ないしPH２くらいまでは、 重金属＞アルカリ土類金属＞アルカリ金属 の順に選択性がある。例えば海水はアルカリ金属
やアルカリ土類金属を主体としており、キレート
樹脂に海水を通した場合、海水中の微量の重金属
はアルカリ金属やアルカリ土類金属よりも優先的
にキレート樹脂に吸着される。キレート樹脂のこ
の選択性を重金属の捕集に利用するわけである。
即ち、このイオン交換樹脂が予めイオン交換容量
の限度までアルカリ金属やアルカリ土類金属を捕
集しているときでさえも上記選択性によりこれら
二者と重金属とのイオン交換が行われるために重
金属が優先捕集されるのである。而して重金属の
吸着後、極く少量の酸を流せば瞬時に水素とイオ
ン交換が行われ、重金属イオン（分析目的元素）
がキレート樹脂より解放（溶出）される。約言す
れば、多量の海水中の微量重金属成分が少量の酸
に溶解されるため濃縮度が大となる。
このキレート樹脂はイオン交換容量が比較的大
きい故、少量の樹脂量で多量の金属イオンを吸着
し、樹脂カラムは小容量のもので充分に目的を達
し得る。且つ小容量のカラムに捕集されるほど少
量の酸で重金属溶出が可能となり、溶出時の濃度
が高くなる。
きい故、少量の樹脂量で多量の金属イオンを吸着
し、樹脂カラムは小容量のもので充分に目的を達
し得る。且つ小容量のカラムに捕集されるほど少
量の酸で重金属溶出が可能となり、溶出時の濃度
が高くなる。
具体的には、本考案は常に緩衝溶液（又は精製
水）の流れているカラムに分析試料を流入し、含
有する重金属イオンをイオン交換樹脂に吸着さ
せ、次に少量の酸を流入すれば吸着されたイオン
は速やかに溶出し、鋭いスパイク状ピークが発光
信号として得られる。従来のバツチ式に比べて濃
縮工程の所要時間が短く、且つ亦、既述のごとく
カラム容量が小さくて酸の使用量が少ないため、
緩衝溶液によつてイオン交換樹脂は再び重金属吸
着可能な状態に速やかに復帰する。上述の濃縮・
復帰の両工程の所要時間の短いことが分析時間を
短縮し、作業能率を向上させる。
水）の流れているカラムに分析試料を流入し、含
有する重金属イオンをイオン交換樹脂に吸着さ
せ、次に少量の酸を流入すれば吸着されたイオン
は速やかに溶出し、鋭いスパイク状ピークが発光
信号として得られる。従来のバツチ式に比べて濃
縮工程の所要時間が短く、且つ亦、既述のごとく
カラム容量が小さくて酸の使用量が少ないため、
緩衝溶液によつてイオン交換樹脂は再び重金属吸
着可能な状態に速やかに復帰する。上述の濃縮・
復帰の両工程の所要時間の短いことが分析時間を
短縮し、作業能率を向上させる。
従来のバツチ式でイオン交換樹脂を使用した濃
縮方法は、自然滴下および酸により洗滌溶出を繰
り返す過程をすべて人手で行うもので、濃縮およ
び溶出だけで通常１時間に20試料を処理しうる程
度であり、これを分析装置に供するので更に分析
時間が約１時間プラスされる。従つて20試料の濃
縮および分析の所要時間は２時間となる。
縮方法は、自然滴下および酸により洗滌溶出を繰
り返す過程をすべて人手で行うもので、濃縮およ
び溶出だけで通常１時間に20試料を処理しうる程
度であり、これを分析装置に供するので更に分析
時間が約１時間プラスされる。従つて20試料の濃
縮および分析の所要時間は２時間となる。
これに比べて、本考案の方法では２mlの試料溶
液を試料送入速度２ml／分でイオン交換樹脂カラ
ムを通過させた場合、その通過時間は約１分であ
る。カラム内のイオン交換樹脂に吸着された重金
属は微量の酸で溶出するが、カラム容量が微小で
あるため樹脂は速やかに重金属吸着可能なPHに復
帰する。このため本法による分析可能件数は１時
間に約20試料以上となり、上記バツチ式に比べて
極めて高能率である。
液を試料送入速度２ml／分でイオン交換樹脂カラ
ムを通過させた場合、その通過時間は約１分であ
る。カラム内のイオン交換樹脂に吸着された重金
属は微量の酸で溶出するが、カラム容量が微小で
あるため樹脂は速やかに重金属吸着可能なPHに復
帰する。このため本法による分析可能件数は１時
間に約20試料以上となり、上記バツチ式に比べて
極めて高能率である。
従来の方法と比べて、本考案の方法によつて次
の効果が得られる。
の効果が得られる。
(1) 分析試料溶液が１ml以下の少量であつても分
析が可能である。
析が可能である。
(2) 分析試料溶液が極めて高い酸性を呈している
場合でも一定量の試料溶液を充分な量の酸性度
調整溶液と混合して中性とすれば、分析に供す
ることができる。
場合でも一定量の試料溶液を充分な量の酸性度
調整溶液と混合して中性とすれば、分析に供す
ることができる。
(3) 従来のバツチ式濃縮法と比べて、本考案は濃
縮所要時間が短く、且つ緩衝溶液によるイオン
交換樹脂の原状復帰時間が短いため、分析時間
が短縮され作業能率が向上する。
縮所要時間が短く、且つ緩衝溶液によるイオン
交換樹脂の原状復帰時間が短いため、分析時間
が短縮され作業能率が向上する。
(4) 本考案の方法は濃縮度が大きく、分析試料溶
液が５mlの場合でも、従来の方法に比べて分析
感度が約10倍以上向上し、更に多量の試料を使
用すれば更に感度が向上する。
液が５mlの場合でも、従来の方法に比べて分析
感度が約10倍以上向上し、更に多量の試料を使
用すれば更に感度が向上する。
(5) 緩衝液の流れの中に試料溶液にほか酸等を導
入するため、従来のバツチ式手作業に比べ操作
条件が一定して個人差が生ぜず、再現性に優れ
ている。従つて熟練を必要とせず、しかも分析
精度が高い。
入するため、従来のバツチ式手作業に比べ操作
条件が一定して個人差が生ぜず、再現性に優れ
ている。従つて熟練を必要とせず、しかも分析
精度が高い。
(6) 試料採取部に接続したオートサンプラーまた
はフラクシヨンコレクターの自動操作と、カラ
ムへの酸の注入およびカラムの洗浄を自動操作
するための制御部を採用することにより、試料
採取部から測光部まで一貫した分析操作の自動
化が可能である。
はフラクシヨンコレクターの自動操作と、カラ
ムへの酸の注入およびカラムの洗浄を自動操作
するための制御部を採用することにより、試料
採取部から測光部まで一貫した分析操作の自動
化が可能である。
以下本考案の一実施例を図面を参照して説明す
る。但し、第１図は本考案の原理的構成を示し、
第２図に本考案の一実施例を示す。第１図におい
ては通常５mlの試料溶液をマイクロピペツト等の
試料採取器で採取して試料注入部１に注入する
と、定流量ポンプ３を経て緩衝溶液（例えば0.1
モルクエン酸ナトリウム溶液）２の流れに導入さ
れ、イオン交カラム５を通過中に重金属はイオン
交換樹脂に捕集され、他のアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属はカラムを通過して化学炎７に至
る。次に試料の代りに0.1モル塩酸を緩衝溶液２
の流れの中に定流量ポンプ３によつて導入すれ
ば、その混合液は強酸性となつてイオン交換カラ
ム５に入る。イオン交換樹脂はPH2.0以下におい
ては捕集した金属イオンを放出（溶出）するため
それらの金属イオンは噴霧器６を経て化学炎７に
噴霧される。化学炎の熱エネルギーによつて生成
された金属原子はその目的元素から成る中空放電
管から発する共鳴線を吸収する。その吸光度は金
属イオン存在量すなわち金属元素の含有量に比例
する。つまり原子吸光現象を原子吸光分析装置８
で測定する。
る。但し、第１図は本考案の原理的構成を示し、
第２図に本考案の一実施例を示す。第１図におい
ては通常５mlの試料溶液をマイクロピペツト等の
試料採取器で採取して試料注入部１に注入する
と、定流量ポンプ３を経て緩衝溶液（例えば0.1
モルクエン酸ナトリウム溶液）２の流れに導入さ
れ、イオン交カラム５を通過中に重金属はイオン
交換樹脂に捕集され、他のアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属はカラムを通過して化学炎７に至
る。次に試料の代りに0.1モル塩酸を緩衝溶液２
の流れの中に定流量ポンプ３によつて導入すれ
ば、その混合液は強酸性となつてイオン交換カラ
ム５に入る。イオン交換樹脂はPH2.0以下におい
ては捕集した金属イオンを放出（溶出）するため
それらの金属イオンは噴霧器６を経て化学炎７に
噴霧される。化学炎の熱エネルギーによつて生成
された金属原子はその目的元素から成る中空放電
管から発する共鳴線を吸収する。その吸光度は金
属イオン存在量すなわち金属元素の含有量に比例
する。つまり原子吸光現象を原子吸光分析装置８
で測定する。
第２図は、第１図の構成に自動化機構を加えた
本考案の実施例を示すもので、試料自動採取部１
２、試料検知器１１、酸１０と酸を導入するため
に定流量ポンプ４、およびタイマーからなる制御
器９を使用する。ここで、試料自動採取部１２は
オートサンプラー又はフラクシヨンコレクターに
接続されており、制御器９が試料採取を制御す
る。同時に定流量ポンプによるカラムへの酸の注
入およびカラムへの洗浄用緩衝溶液の注入も制御
器９と試料検出器１１によつて制御される。
本考案の実施例を示すもので、試料自動採取部１
２、試料検知器１１、酸１０と酸を導入するため
に定流量ポンプ４、およびタイマーからなる制御
器９を使用する。ここで、試料自動採取部１２は
オートサンプラー又はフラクシヨンコレクターに
接続されており、制御器９が試料採取を制御す
る。同時に定流量ポンプによるカラムへの酸の注
入およびカラムへの洗浄用緩衝溶液の注入も制御
器９と試料検出器１１によつて制御される。
即ち、自動試料採取器１２に接続された試料採
取用定流量ポンプ３により溶液試料および必要に
応じ試料採取器内を洗浄するために精製水が採取
され終つたとき、流路内の検知器１１は試料導入
完了を検知する。この信号で制御器９が働いて、
定流量ポンプ３が停止する。試料溶液等の全部が
樹脂カラム５に導入され終つた時点で制御器９は
定流量ポンプ４に一定時間作動信号を送り、塩酸
が樹脂カラム５に送出される。この塩酸によつて
金属イオンは溶出して、噴霧器を経由し化学炎に
至り、原子吸光信号となる。
取用定流量ポンプ３により溶液試料および必要に
応じ試料採取器内を洗浄するために精製水が採取
され終つたとき、流路内の検知器１１は試料導入
完了を検知する。この信号で制御器９が働いて、
定流量ポンプ３が停止する。試料溶液等の全部が
樹脂カラム５に導入され終つた時点で制御器９は
定流量ポンプ４に一定時間作動信号を送り、塩酸
が樹脂カラム５に送出される。この塩酸によつて
金属イオンは溶出して、噴霧器を経由し化学炎に
至り、原子吸光信号となる。
第３図は上記の作業工程を示す。Ａは試料溶液
５ml、Ｂは1.0モル塩酸0.25ml、Ｃは緩衝溶液１
mlでありＤはイオン吸着（濃縮）、Ｅは溶出、Ｆ
は洗浄の各工程をＴは時間経過を示す。注入され
た試料溶液Ａはイオン交換樹脂にその含有する金
属イオンが吸着され濃縮されるＤ。次にイオン交
換樹脂に導入された酢酸Ｂによつて金属イオンが
溶出Ｅし、その終了後に緩衝溶液Ｃによつてイオ
ン交換樹脂は洗浄Ｆされる。
５ml、Ｂは1.0モル塩酸0.25ml、Ｃは緩衝溶液１
mlでありＤはイオン吸着（濃縮）、Ｅは溶出、Ｆ
は洗浄の各工程をＴは時間経過を示す。注入され
た試料溶液Ａはイオン交換樹脂にその含有する金
属イオンが吸着され濃縮されるＤ。次にイオン交
換樹脂に導入された酢酸Ｂによつて金属イオンが
溶出Ｅし、その終了後に緩衝溶液Ｃによつてイオ
ン交換樹脂は洗浄Ｆされる。
第１図は本考案の原理的構成を示す流路図であ
り、第２図は本考案の一実施例について、その概
略構成を示す系統図である。第３図は本考案の説
明用工程図である。 １……試料注入部、２……緩衝溶液、３……定
流量ポンプ、４……定流量ポンプ、５……キレー
ト樹脂カラム、６……噴霧器、７……化学炎、８
……原子吸光分析装置、９……制御器、１０……
塩酸、１１……試料検出器、１２……自動試料採
取部、１３……定流量ポンプ、Ａ……試料溶液、
Ｂ……塩酸、Ｃ……緩衝溶液（または精製水）、
Ｄ……イオン吸着（濃縮）、Ｅ……溶出、Ｆ……
洗浄、Ｔ……時間。
り、第２図は本考案の一実施例について、その概
略構成を示す系統図である。第３図は本考案の説
明用工程図である。 １……試料注入部、２……緩衝溶液、３……定
流量ポンプ、４……定流量ポンプ、５……キレー
ト樹脂カラム、６……噴霧器、７……化学炎、８
……原子吸光分析装置、９……制御器、１０……
塩酸、１１……試料検出器、１２……自動試料採
取部、１３……定流量ポンプ、Ａ……試料溶液、
Ｂ……塩酸、Ｃ……緩衝溶液（または精製水）、
Ｄ……イオン吸着（濃縮）、Ｅ……溶出、Ｆ……
洗浄、Ｔ……時間。
Claims (1)
- 重金属を含む試料溶液を自動的に採取する試料
採取部と、緩衝溶液源及び塩酸からなる溶離液源
と、前記試料溶液、緩衝溶液及び溶離液をそれぞ
れ選択的に吸引するための複数の定流量ポンプ
と、前記定流量ポンプが排出する液を流通させる
ためのキレート樹脂カラムを含む前濃縮流路を構
成し、前記前濃縮流路の出口ラインを、原子吸光
分析装置の噴霧器に接続するとともに、前記試料
採取部に試料検出器を接続し、前記試料検出器の
試料検出信号に応答して前記複数の定流量ポンプ
をシーケンス制御する制御器を設けたことによ
り、連続的に流れる緩衝溶液に一定量の試料溶液
を合流させて前記キレート樹脂カラムに流入せし
めた後、前記溶離液を前記緩衝溶液に合流させて
前記キレート樹脂カラムに送り込み、そのカラム
から濃縮試料を溶出させるようにしたことを特徴
とする原子吸光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1985117890U JPH0428051Y2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1985117890U JPH0428051Y2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6225848U JPS6225848U (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0428051Y2 true JPH0428051Y2 (ja) | 1992-07-07 |
Family
ID=31003827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1985117890U Expired JPH0428051Y2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0428051Y2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5338958B2 (ja) * | 1973-08-20 | 1978-10-18 | ||
| JPS5320240B2 (ja) * | 1973-08-24 | 1978-06-26 |
-
1985
- 1985-07-30 JP JP1985117890U patent/JPH0428051Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6225848U (ja) | 1987-02-17 |
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