JPH04280972A - 窒化ホウ素被覆硬質材料 - Google Patents
窒化ホウ素被覆硬質材料Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
を持った窒化ホウ素被覆層を有する窒化ホウ素被覆硬質
材に関するものである。
、立方晶窒化ホウ素(以下CBNとも呼ぶ)などの結晶
構造を持つことが知られており、そのうちのCBNはダ
イヤモンドに次ぐ常温硬度を持ち、またダイヤモンドに
比べて高温で安定であり、強度も高いことが知られてい
る。このため、CBN、又はCBNを含む被覆層を切削
工具、耐摩工具その他の機械部品の表面に被覆した場合
、良好な耐磨耗性が期待できる。特に、被加工物や被削
材が、鋼および鋳鉄であるロール、ガイドローラー、シ
ールリング、ロッカーアームチップ、ノズル類およびダ
イス、金型類などの耐摩工具、切削工具の表面に被覆層
として用いた場合、良好な耐摩耗性が期待できる。そし
て実際にCBNを金属やセラミックで接合した切削工具
、耐摩工具は実用されている。
気相より窒化ホウ素被覆層を形成する方法としては、プ
ラズマCVD法、イオンプレーティング法、スパッタ法
、イオンビーム支援真空蒸着法など、種々の方法が知ら
れており、窒化ホウ素被覆材料製造の有利な方法である
。
被覆硬質材料の多くは基材とダイヤモンド被覆層の密着
強度が不足しているため、特に切削工具などの過酷な条
件下での使用に適用した場合、窒化ホウ素被覆層が剥離
することにより寿命にいたる場合が多い。この大きな原
因として、他の物質との中間相を持たないことが考えら
れる。高い密着強度をもつ窒化ホウ素被覆硬質材料を得
るべく、基材と窒化ホウ素被覆層との間に中間層を設け
る、といった多くの試みがなされている(例えば特開昭
60−294687号公報、特開昭63−20446号
公報、特公昭63−35774号公報、特公昭63−2
39103号公報等)。しかし未だ良好な密着強度を持
つ窒化ホウ素被覆層は実現できてはいない。また、Ar
やH2 などのプラズマで基板を処理し、表面の不純物
を除去し、これにより得られた清浄表面上に窒化ホウ素
被覆層を成膜することで基材との密着強度を確保すると
いう方法も提案されている。しかしこの方法でも、充分
な密着強度は得られていない。本発明はこれらの問題点
を解消し、優れた密着強度をもつ窒化ホウ素被覆硬質材
料を提供することを目的とする。
明の窒化ホウ素被覆硬質材料は、硬質材料の表面に、窒
化ホウ素被覆層を形成してなる被覆硬質材料において、
(1)基材表面に微視的凹凸が存在し、(2)凸部が、
窒化ホウ素被覆層−基材界面において、基準長さを50
μmとしたとき、この基準長さ内の面粗度がRmax
にて0.5〜30μmであることを特徴とするものであ
る。 本発明者らは、優れた密着強度を持つ窒化ホウ素被覆硬
質材料を作製する場合、窒化ホウ素被覆層と基材がなん
らかの物理的な強い力にて接合されている状態を作り出
さねばならないと考えた。そして、これを実現するため
、基材表面に、機械的、または化学的に作製され、基材
と高い密着強度をもつ凸部が存在する状態を作り出し、
この基材表面に窒化ホウ素被覆層を形成し、凸部が窒化
ホウ素被覆層に侵入した状態を作った場合、窒化ホウ素
被覆層と基材との密着強度が非常に高くなることを発見
した。これは、窒化ホウ素被覆層と基材との接触面積が
増大したことと、凸部が、窒化ホウ素被覆層のアンカー
作用を持ち、窒化ホウ素被覆層が剥がれにくくなったた
めと考えられる。
ド砥石、(2)ダイヤモンド砥粒による傷つけ処理、な
どにより形成される巨視的にみた凹凸ではなく、微小区
間内における凹凸であり、窒化ホウ素被覆層−基材界面
において、基準長さを50μmなどの微小区間とした。 この基準長さ内における凹凸のことである。本発明者た
ちは種々の凹凸状態を作り出した結果、50μmの基準
長さ内において、基材界面での面粗度が、Rmax に
て、0.5〜30μmであり、かつ凸部が、窒化ホウ素
被覆層中に0.2μm以上侵入している状態が、密着強
度が高くなることを発見した。この表面面粗度は、窒化
ホウ素被覆後の基材の断面をラッピング後観察し、写真
撮影を行ない、窒化ホウ素被覆層と基材の界面の境界線
を以って被覆後の基材の表面面粗度(Rmax )とす
る。
基材表面に柱状晶および/または針状晶を析出する
方法 ■ エッチングによりエッチングされやすいバインダ
ーを取り除く方法 ■ 基材にマスクを施してからエッチングし、その後
マスクを取り除く方法 ■ レーザー等による物理的加工による方法など、基
材に応じて適当な方法を選択する。■の方法は基材に何
らかの熱処理を施し、表面に基材成分による柱結晶また
は針状結晶を自由成長させるか、および/または2次結
晶発生を促進するものであり、■の方法は、酸、アルカ
リに対する腐食性の異なる硬質相と結合相により構成す
る素材に対して有効であり、■の方法はホトマスクを用
い任意のパターンにマスクを設けた後、エッチングによ
りマスクを取り除く方法である。
晶、窒化珪素を含む結晶、サイアロン、炭化珪素、炭化
珪素を含む物質、タングステン、タングステンの炭化物
もしくは炭窒化物、タングステンと他の1種もしくは2
種以上の金属の炭化物または炭窒化物およびこれらを含
む物質、チタン、チタンの炭化物もしくは炭窒化物、チ
タンと他の1種もしくは2種以上の金属の炭化物または
炭窒化物およびこれらを含む物質、からなる群から選ば
れる。こゝで、サイアロン(Sialon) は、窒化
珪素結晶のSiおよびNの一部が夫々AlとOで置換さ
れたものであり、α−サイアロン、β−サイアロンがあ
る。そして、これら凹凸部を形成する物質は基材と一体
で同一材料であることが好ましく、同一材料で組成が異
なってもよい。
の状態を模式的に示すと図1のようになる。すなわち、
該界面には巨視的なうねりが認められるが、図2のよう
にこれを擬似的に直線とみなしRmax を算出する。
る凸部は、窒化ホウ素被覆層−基材界面において、基準
長さを50μmとしたとき、この基準長さ内において基
材界面での面粗度が、Rmax にて0.5〜30μm
にあることが必要で、該凸部が窒化ホウ素被覆層中に侵
入長さ0.2μm以上を以って侵入していることが好ま
しい。基材界面での面粗さがRmax にて0.5未満
の場合、密着強度の向上は見られず、30μmを越える
と逆に密着強度の低下が見られた。また、凸部の最大侵
入深さが0.2μm未満の場合、密着強度はほぼ変わら
ない。
O3 、窒化珪素、炭化珪素など各種セラミックを始め
とする硬質材料であれば何でも可能である。この中で、
特に、窒化珪素、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、
炭窒化チタンのようなTiの化合物および/またはTi
の化合物を含む物質、タングステンの炭化物および/ま
たはタングステン合金の炭化物および/またはこれらを
含む物質による凹凸が存在する場合、高い密着強度を示
すことも判った。基材−被覆層界面に向かい組成傾斜を
もつ基材であっても同様の効果が得られた。さらに、凸
部の形状がアスペクト比1.5以上の柱状結晶である場
合や、針状結晶である場合、さらに密着強度が高くなる
ことも判った。
もよいし、部分的に施してもよい。切削工具、耐摩工具
として用いる場合、実際に摩耗が生じる面のみに被覆し
てもよい。被覆を施す面積は、少なくとも性能向上が要
求される部分の表面積の10%以上であることが望まし
い。また、被覆後の表面を、ダイヤモンド砥粒などによ
りラッピングすることも可能で、良好な表面面粗度が要
求される場合にも本発明は対応可能である。さらに切削
工具に本発明を適用した場合、少なくとも切れ刃近傍に
ラッピング等による平坦化処理を施せば、切削抵抗が減
少するため切削性能が向上し、また仕上げ面面粗度も向
上する。
、0.1μm未満では被覆層による耐摩耗性など諸性能
の向上が認められず、また200μmを越えて被覆層を
形成した場合でも、もはや大きな性能の向上が認められ
ないため、0.1μm〜200μmが望ましい。
場合を中心に説明を行ってきたが、これはすべてCBN
でなくとも実用上問題はない。少なくとも1容量%以上
のCBNを含みその他の部分が他結晶型の窒化ホウ素あ
るいはホウ素であっても被覆層の存在による耐摩耗性の
向上が認められる。被覆層を設ける手段としては、前述
したいずれの方法でもよく、また六方晶窒化ホウ素など
の他結晶型の窒化ホウ素を被覆した場合、加熱等の処理
により被覆層中のCBNの割合を変更する方法であって
も同様の効果が認められる。さらにこれらは単層または
多層以上にて構成されている場合でも、全く同様の効果
が認められる。次に本発明を実施例により具体的に説明
する。
3 N4 −4wt%Al2 O3 −4wt%ZrO
2 −3wt%Y2 O3 )で形状がISO規格SN
GN432のスローアウエイチップを作製した。本チッ
プを、1800℃、5atmのN2 ガス雰囲気にて、
40分間熱処理を行ったところ、チップ表面には短径2
μm、長径8μm、アスペクト比4の窒化珪素の柱状結
晶および針状結晶が発生した。このようにして作製した
チップに対し、公知のRFプラズマCVD装置を用いて
、基板温度を500℃とし、ジボランガス:N2 ガス
=1:2の比にて0.05Torrまで導入し、切削チ
ップの切り刃近傍で平均層厚3.0μmの窒化ホウ素被
覆切削チップを作製した。また、比較のため、同一形状
、同一組成で被覆層を設けなかった比較チップ1、およ
び熱処理を行わなかったため、表面に窒化珪素の柱状晶
が存在しないチップに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チ
ップ2を準備した。なお、本試験において、基材の表面
に析出した被覆層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、
透過電子線回折法によって、CBNを1容量%以上含む
窒化ホウ素被覆層であることを確認した。
: HB 230を有するFC30の丸棒切削速
度 : 1000m/min送り :
0.3mm/rev.切込み : 1.5m
m 切削油 : エマルジョンタイプの条件にて湿
式連続切削を行い、使用寿命とされる切れ刃の逃げ面摩
耗量が0.1mmに至るまでの切削時間を調べたところ
、本発明切削チップが21分であったのに対して、比較
チップ1は2分、比較チップ2は3.5分であり、被覆
層が大きく剥離しているのが観察できた。
削材 : SCM−3(断面形状は図1に示す
)切削速度 : 220m/min 送り : 0.2mm/rev.切込み
: 1.0mm 切削時間 : 1分間 切削油 : エマルジョンタイプの条件にて湿
式断続切削を行い、16切れ刃切削し、欠損率を調べた
ところ、本発明切削チップは12.5%であったのに対
して、比較チップ1は12.5%、比較チップ2は18
.7%であり、被覆層が大きく剥離しているのが観察で
きた。
、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察し
たところ、本発明切削チップにおいては、窒化珪素の柱
状晶が窒化ホウ素被覆層に最大3μmの深さにて侵入し
、また、50μmの基準長さ内において微視的面粗度は
Rmax で3μm〜5μmとなった。比較チップにお
いては、基材−窒化ホウ素被覆層界面に、窒化珪素の柱
状晶は存在せず、また基材の窒化ホウ素被覆層中への侵
入は観察されなかった。
はAl2 O3 −35vol%SiCウイスカー5w
t%ZrO2 )で形状が実施例1と同じ切削チップを
作製した。本チップを、溶融NaOHと接触させ、エッ
チングを行うことにより、チップ表面には短径1μm、
長径8μmの炭化珪素ウイスカーの針状結晶が露出した
。本チップを、公知の高周波スパッタリング装置を用い
て、ターゲットに六方晶BNのターゲットを用い、基本
加熱温度200〜500℃、雰囲気N2 /Ar比が1
/10、雰囲気圧力0.01Torr、バイアス電圧1
00V、反応時間10時間にて、層厚5μmの窒化ホウ
素被覆切削チップを作製した。また、比較のため、同一
形状、同一組成でエッチング処理を行わなかった比較チ
ップ1、およびこれに全く同じ被覆を施した比較チップ
2を準備した。なお、本試験において、基材の表面に析
出した被覆層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過
電子線回折法によって、CBNを1容量%以上含む窒化
ホウ素被覆層であることを確認した。
: HB 230を有するFC30の丸棒切削速
度 : 1000m/min送り :
0.3mm/rev.切込み : 1.5m
m 切削油 : エマルジョンタイプの条件にて湿
式連続切削を行い、使用寿命とされる切れ刃の逃げ面摩
耗量が0.1mmに至るまでの切削時間を調べたところ
、本発明切削チップが22分であったのに対して、比較
チップ1は2分、比較チップ2は3分であり、被覆層が
大きく剥離しているのが観察できた。
、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察し
たところ、本発明切削チップにおいては、炭化珪素ウイ
スカーが窒化ホウ素被覆層に最大3.5μmの深さにて
侵入し、界面において、50μmの基準長さ内において
の微視的面粗度は、Rmax にて、4μm〜6μmで
あった。なお比較チップにおいては、基材−窒化ホウ素
被覆層界面に、炭化珪素ウイスカーは存在せず、また基
材の窒化ホウ素被覆層中への侵入は観察されなかった。
−1.5wt%NbC−6wt%Co)で、形状が、内
接円:9.53mm、厚み:3.22mmの三角形状の
スローアウエイチップを作製した。本チップを、鏡面加
工した後、レーザー加工により、 (1)深さ3.0μm、幅1.5μmの溝を、2μm間
隔の格子状に加工 (2)深さ6.0μm、幅3.0μmの溝を、3μm間
隔の格子状に加工 した本発明チップ(1)および(2)を作製した。おの
おの、計算上の微視的Rmax は、それぞれ3μm、
6μmとなる。これらのチップに対して、公知のRFプ
ラズマCVD装置を用いて、基板温度を500℃とし、
ジボランガス:N2 ガス=1:2の比にて0.05T
orrまで導入し、切削チップの切れ刃近傍で平均層厚
2.0μmの窒化ホウ素被覆切削チップを作製した。ま
た、比較のため、同一形状、同一組成で被覆層を設けな
かった比較チップ1、およびこのチップに同一組成でレ
ーザー加工処理を行わなかったチップに窒化ホウ素被覆
層を設けた比較チップ2を準備した。なお、本試験にお
いて、基材の表面に析出した被覆層は、赤外線吸収分析
、オージェ分析、透過電子線回折法によって、CBNを
1容量%以上含む窒化ホウ素被覆層であることを確認し
た。
: SKD−11(硬さ:HRC 60)の丸
棒 切削速度 : 150m/min 送り : 0.1mm/rev.切込み
: 0.5mm の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップ(1)、(2)は30分の切削に対して、逃げ面摩
耗量はそれぞれ0.16mm、0.19mmで正常摩耗
であり、これに対して比較チップ1、2では、逃げ面摩
耗量はそれぞれ0.46mm、0.37mmであり、比
較チップ2においては、窒化ホウ素被覆層の大きな剥離
が観察された。
、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察し
たところ、本発明切削チップにおいては、基材である超
硬合金が窒化ホウ素被覆層に最大3μmの深さにて侵入
しており、また、50μm基準範囲内での微視的面粗度
は、それぞれ、Rmax で2.8μm、6.1μmと
なり、被覆前測定した値とほぼ同じになっていることを
確認した。比較チップにおいては、基材の窒化ホウ素被
覆層中への侵入および凹凸の存在は観察されなかった。
0超硬合金のスローアウェイチップを作製した。本チッ
プを50℃に加熱した王水溶液にて30分間浸漬した後
水洗いし、Coをエッチングすることにより表面に微視
的凹凸が存在するように加工した。これらのチップに対
して、公知のRFプラズマCVD装置を用いて、基板温
度を500℃とし、ジボランガス:N2 ガス=1:2
の比にて0.05Torrまで導入し、切削チップの切
れ刃近傍で平均層厚3.5μmの窒化ホウ素被覆切削チ
ップを作製した。また、比較のため、同一形状、同一組
成で窒化ホウ素被覆層を設けなかった比較チップ1、お
よびこのチップに同一組成でエッチング処理を行わなか
ったチップに窒化ホウ素被覆層を設けた比較チップ2を
準備した。なお、本試験において、基材の表面に析出し
た被覆層は、赤外線吸収分析、オージェ分析、透過電子
線回折法によって、CBNを1容量%以上含む窒化ホウ
素被覆層であることを確認した。
: JIS・SCM415の浸炭焼入鋼(硬さ:
HRC55)の丸棒 切削速度 : 140m/min 送り : 0.2mm/rev.切込み
: 0.3mm 切削油 : なし の条件にて乾式連続切削を行ったところ、本発明切削チ
ップは15分の切削に対して、逃げ面摩耗量は0.04
mmで、正常摩耗であった。これに対して比較チップ1
、2では、逃げ面摩耗量はそれぞれ0.24mm、0.
21mmであり、比較チップ2においては、窒化ホウ素
被覆層の大きな剥離が観察さた。
、基材−窒化ホウ素被覆層界面を光学顕微鏡にて観察し
たところ、本発明切削チップにおいては、基材である超
硬合金が窒化ホウ素被覆層に最大1.2μmの深さにて
侵入しており、また、50μm基準範囲内での微視的面
粗度は、Rmax 1μm〜1.2μmとなっているこ
とを確認した。比較チップ2においては、基材の窒化ホ
ウ素被覆層中への侵入および凹凸の存在は観察されなか
った。
おいては、いずれも従来の窒化ホウ素状炭素被覆硬質材
料と比べると、良好な耐剥離性を持つことがわかる。本
実施例1の結果より、本発明チップは基材の強度(靱性
)も損なっていないことがわかる。本実施例1、2、4
における方法は、基材と特性、材質を生かした表面処理
であるが、本実施例3における方法は基材を選ばない応
用力に優れた方法であるため、炭化珪素、Al2 O3
を主体とした各種セラミック、サーメットなどを基材
とした場合も、良好な結果が得られることは、十分予想
できる。また、本実施例は、切削工具の場合を紹介した
が、TABツールなどの耐摩工具や機械部品に応用した
場合も、良好な結果が得られることは、十分予想できる
。そのほか、エンドミル、ドリル、プリント基板穴あけ
用ドリル、リーマーにも応用できる。
す概念図である。
である。
Claims (11)
- 【請求項1】 硬質材料の表面に、窒化ホウ素被覆層
を形成してなる被覆硬質材料において、(1)基材表面
に微視的凹凸が存在し、(2)凸部が、窒化ホウ素被覆
層−基材界面において、基準長さを50μmとしたとき
、この基準長さ内の面粗度がRmax にて0.5〜3
0μmであることを特徴とする窒化ホウ素被覆硬質材料
。 - 【請求項2】 窒化ホウ素被覆層中に、凸部が少なく
とも0.2μm侵入していることを特徴とする請求項1
記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項3】 凸部が、窒素珪素結晶および/または
窒化珪素を含む結晶および/またはサイアロンであるこ
とを特徴とする請求項1または2記載の窒化ホウ素被覆
硬質材料。 - 【請求項4】 凸部が、炭化珪素および/または炭化
珪素を含む物質で構成されることを特徴とする請求項1
または2記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項5】 凸部が、(1)タングステン、(2)
タングステンの炭化物または炭窒化物、(3)タングス
テンと他の1種または2種以上の金属の炭化物または炭
窒化物および(4)これらを含む物質からなる群から選
ばれる少なくとも1種の材料で構成されることを特徴と
する請求項1または2記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項6】 凸部が、(1)チタン、(2)チタン
の炭化物または炭窒化物、(3)チタンと他の1種また
は2種以上の金属の炭化物または炭窒化物および(4)
これらを含む物質からなる群から選ばれる少なくとも1
種の材料で構成されることを特徴とする請求項1または
2記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項7】 侵入する物質の形状が、アスペクト比
が1.5以上の柱状形状であることを特徴とする請求項
1〜6の何れかに記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項8】 侵入する物質の形状が、針状形状であ
ることを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の窒化
ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項9】 硬質材料が、(1)超硬合金、(2)
サーメット、(3)Al2 O3 、窒化珪素、炭化珪
素などの各種セラミック、または(4)これらの複合材
料であることを特徴とする請求項1〜8の何れかに記載
の窒化ホウ素被覆硬質材料。 - 【請求項10】 ダイヤモンドまたはダイヤモンド状
炭素被覆層と基材との境界部において、凹凸部を形成す
る物質が、基材と一体同一材料であることを特徴とする
請求項1〜9の何れかに記載の窒化ホウ素被覆硬質材料
。 - 【請求項11】 窒化ホウ素被覆層と基材との境界部
において、凹凸部を形成する物質が、基材と同一材料で
あるが、組成が異なる物質であることを特徴とする請求
項1〜10の何れかに記載の窒化ホウ素被覆硬質材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041843A JP2987963B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3041843A JP2987963B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04280972A true JPH04280972A (ja) | 1992-10-06 |
| JP2987963B2 JP2987963B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=12619540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3041843A Expired - Lifetime JP2987963B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 窒化ホウ素被覆硬質材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2987963B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005126304A (ja) * | 2003-10-27 | 2005-05-19 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 工具用部材及び工具 |
| CN119039010A (zh) * | 2024-09-10 | 2024-11-29 | 江苏富乐华半导体科技股份有限公司 | 一种表面致密的氮化硅基瓷片及其制备方法 |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP3041843A patent/JP2987963B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005126304A (ja) * | 2003-10-27 | 2005-05-19 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 工具用部材及び工具 |
| CN119039010A (zh) * | 2024-09-10 | 2024-11-29 | 江苏富乐华半导体科技股份有限公司 | 一种表面致密的氮化硅基瓷片及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2987963B2 (ja) | 1999-12-06 |
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