JPH04281460A - アモルファスシリコン感光体の作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アモルファスシリコン
（以下ａ−Ｓｉと記す）感光体の作製方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】ａ−Ｓｉ感光体は高硬度、高感度、無公
害であるため、光プリンタあるいは複写機への利用が望
まれている。しかし、現実にａ−Ｓｉを感光体として利
用すると失望することが多い。それは、ａ−Ｓｉ感光体
の製造コストが高く非常に高価であるにもかかわらず予
想外に湿気に弱いからである。すなわち、僅か数日使用
しただけで感光体表面には水分が吸湿され、表面電位を
低下させてしまうのである。これが像流れ現象を引き起
こし、感光体の寿命を短くしていた。この対策として、
特開昭６０−９５４６７号、特開昭６０−９５５５１号
公報等に記載されているように感光体をヒーター等によ
り加熱し、吸湿した水分を感光体表面から放散させるこ
とが行なわれていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来のａ−Ｓｉ感光体
が僅か数日の使用で吸湿してしまう原因の一つとして、
強い酸化剤であるオゾンの感光体表面への付着が考えら
れる。すなわち、オゾンの酸化作用で感光体表面に親水
性のＳｉ−Ｏ結合が作られ、それが感光体表面の吸湿を
促進させてしまうのである。また、ａ−Ｓｉ感光体を僅
か数日で劣化させてしまうもう一つの原因として、ａ−
Ｓｉ感光体表面の粗さが考えられる。ａ−Ｓｉ感光体表
面は一見鏡面状態であるが、電子顕微鏡等で観られる表
面構造は直径０．５μｍ程度の球状粒塊であり、極表面
は深さ方向にクラックが多数存在している。このように
ａ−Ｓｉ感光体表面は構造が粗く膜の表面積が大きいた
め、オゾンが付着し易くなってしまうのである。従って
、本発明の目的はａ−Ｓｉ感光体表面へのオゾン付着を
少なくすることにより、感光体の劣化を防止することに
ある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的は、Ｈ２、Ｎ２
、Ａｒその他不活性ガスの中から選択されるガスまたは
これらの混合ガスと圧力値、印加電力値を、エッチング
の対象となるａ−Ｓｉ膜の組成、構造及び表面硬度等か
ら適当に選択して、対象となるａ−Ｓｉ膜の極表面のみ
をエッチングし、表面を平滑化することにより達成され
る。

【０００５】

【作用】上記した手段で感光体表面をエッチングすると
、水素が選択的に削られるため、表面が平滑化するばか
りでなく感光体極表面層の緻密化も促進される。

【０００６】また、表面部分の膜に窒素系ａ−Ｓｉ膜を
採用しているａ−Ｓｉ感光体のエッチングに、Ｎ２ガス
またはＮ２とＨ２の混合ガスを選択すると、前記作用に
加えＮ原子打ち込みによる極表面層の更なる緻密化が促
進される。

【０００７】

【実施例】以下本発明を実施例図面を参照して説明する
。図１は本発明ａ−Ｓｉ感光体作製方法で使用したａ−
Ｓｉ感光体作製装置の概略構成を示す正面断面図、図３
は本発明ａ−Ｓｉ感光体作製方法で作製したａ−Ｓｉ感
光体の構成を示す断面図である。

【０００８】図示しない真空ポンプにより排気バルブを
介して排気され高真空状態に維持される反応炉４内に、
高周波電極２、ガス吹き出し口１０、ａ−Ｓｉが堆積さ
れる導電性の支持体５が設置されている。支持体５は接
地された支持体ホルダ１２によって支持され、支持体５
の内側にはヒータ電源１３に接続された支持体加熱ヒー
タ６が設けられている。支持体５及び支持体ホルダ１２
はモータ７により低速回転される。前記高周波電極２は
高周波電源１に接続され、前記支持体５との間に高周波
グロー放電を起こし、ガス吹き出し口１０から導入され
る各種原料ガスをプラズマ化して、これらを支持体５上
に堆積させるようになっている。以下、本発明感光体作
製方法によってａ−Ｓｉ感光体を作製し、該感光体の電
子写真特性の評価を行った実施例について説明する。

【０００９】実施例１ まず、厚さ６ｍｍ、φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アル
ミニウム管（材質：Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持
体５を、非鉄金属用脱脂洗剤（和光純薬工業製ケミコー
ト　　Ｎｏ１５５、濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）
によって表面洗浄し、更に十分水洗いし、乾燥させて表
面を清浄化した後、該支持体５を前記支持体ホルダ１２
に固定した。その際、支持体５も接地電位であることを
確認した。次に、前記支持体加熱ヒータ６によって支持
体５を所定温度（２８０℃）に均一に加熱すると共に、
排気バルブ８を開き反応炉４を高真空（１／１０４Ｐａ
）に排気した。

【００１０】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁２７、流出バルブ１７を開き、１００％Ｈ２
ガスをガス吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた
。Ｈ２ガス流量をマスフローコントローラ２２で１００
０ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした
状態で高周波電源１をオンし、高周波電極２と支持体５
との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗ印
加し、Ｈ２ガスによるグロー放電を２０分間実施した。 この放電は水素による還元反応を利用して、高周波電極
２内壁面や支持体４表面の酸化物を除去するために行う
。前記２０分間放電後、高周波電源１をオフしてグロ−
放電を停止させた。引き続きマスフローコントローラ２
２を調整し、ガスボンベ元弁２７、流出バルブ１７を閉
じてＨ２ガスの反応炉４への供給を停止させ、反応炉４
内の残留Ｈ２ガスを排気した。

【００１１】次に、ガスボンベ元弁２４〜２６、流出バ
ルブ１４〜１６、ガス導入バルブ１１を開き、原料ガス
であるＳｉＨ４（水素希釈ＳｉＨ４：６０％）、Ｎ２（
高純度１００％窒素）、Ｂ２Ｈ６（水素希釈Ｂ２Ｈ６：
２０００ｐｐｍ）をガス吹き出し口１０より反応炉４内
に流入させた。各々のガス流量制御はマスフローコント
ローラ１９〜２１にて行った。反応炉４内の真空度を６
０Ｐａ、ガス流量はＳｉＨ４１５０ｓｃｃｍ、Ｎ２３０
０ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６５００ｓｃｃｍとした状態で、高
周波電源１を再びオンし、高周波電極２と支持体５との
間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗ印加し
た。前記条件で３０分間のグロー放電を実施し、支持体
５上に障壁層１００の成膜を行った。この障壁層１００
は、電子がアルミニウムである支持体５から感光体へ流
入するのを防止するものである。障壁層１００の作製終
了後、放電を中断することなく真空度６０Ｐａ、ガス流
量ＳｉＨ４６５０ｓｃｃｍ、Ｎ２１５０ｓｃｃｍ、Ｂ２
Ｈ６３０ｓｃｃｍ、高周波電力６００Ｗ印加に切り替え
た。前記条件で２２５分間の成膜を行い、障壁層１００
の上に感光層１０１を堆積させた。害感光層１０１は光
を効率よく吸収し、光キャリアを発生させるものである
。更に放電を中断することなく、放電条件を真空度６０
Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ４１５０ｓｃｃｍ、Ｎ２９００ｓ
ｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６２０ｓｃｃｍ、高周波電力１０００Ｗ
印加に切り替えて１５分間の成膜を行い、感光層１０１
上に表面保護層１０２を堆積させた。該表面保護層１０
２は、湿気やオゾン等から感光層を保護するものである
。上記した障壁層１００、感光層１０１、表面保護層１
０２の合計４時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜を行った後
、高周波電源１をオフしグロ−放電を停止させた。　　
引き続いて、マスフローコントローラ１９〜２１を調整
し、ガスボンベ元弁２４〜２６、流出バルブ１４〜１６
を閉じて、原料ガスであるＳｉＨ４、Ｎ２、Ｂ２Ｈ６の
反応炉４への供給を停止させた。

【００１２】原料ガス供給停止後、約１０分間反応炉４
内を排気して反応炉４内の真空度を１／１０２Ｐａ以下
として、Ａｒ、Ｈ２ガスのボンベ元弁２７、２８、流出
バルブ２２、２３を開き、ガス流量をマスフローコント
ローラ１７、１８で制御しながらＡｒ、Ｈ２ガスを反応
炉４内に供給した。反応炉４内の真空度１０Ｐａ、ガス
流量Ａｒ１００ｓｃｃｍ、Ｈ２１０００ｓｃｃｍとした
状態で、高周波電源１を再びオンし、高周波電極２と支
持体５との間に１０００Ｗの高周波電力を印加してグロ
ー放電を発生させた。前記条件で５分間のエッチング処
理を施した後、高周波電源１をオフしてグロ−放電を再
び中止させた。引き続き、Ａｒ、Ｈ２ガスのボンベ元弁
２７、２８、流出バルブ２２、２３及び原料ガス導入バ
ルブ１１、排気バルブ８を閉じた。

【００１３】その後支持体加熱ヒータ６をオフし、支持
体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気バル
ブ８、原料ガス導入バルブ１１、全マスフローコントロ
ーラ１９〜２３、全流出バルブ１４〜１８を全開して反
応炉４内の真空度を１／１０２Ｐａ以下にし、全マスフ
ローコントローラ１９〜２３を調整し、全流出バルブ１
４〜１８と排気バルブ８を閉じた。次にガスボンベ元弁
２６と流出バルブ１６を開き、流量をマスフローコント
ローラ２１で制御しながら反応炉４内にＮ２ガスを導入
した。反応炉４内の気圧がＮ２ガスによって大気圧とな
ったのを確認した後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた支
持体５を反応炉４より取り出した。形成されたａ−Ｓｉ
膜１０３の全膜厚は約２５μｍであった。

【００１４】こうして得られたａ−Ｓｉ感光体を帯電露
光実験装置に設置し、７ｋＶで０．４秒間のコロナ帯電
を行い、直ちに露光した。光源は分光器を用い、２０μ
Ｗ／ｃｍ２の光量を照射した。その結果、電子写真特性
は、オプティカルギャップ１．６〜１．７ｅＶのもとで
初期帯電電圧が７００Ｖ以上、光感度が波長５５０〜７
５０ｎｍのもとで半減露光量０．３ｍ２／ｍＪ以上が得
られた。また、作製したａ−Ｓｉ膜表面と水との接触角
を測定したところ、平均接触角度１００゜が得られた。 前記ａ−Ｓｉ感光体を高速レーザービームプリンタに装
着し画像測定を行った。プリンタは印刷速度が１５×１
１インチの連続紙で１６０００枚／分、光源は光量が５
ｍＷ／ｃｍ２のＨｅ−Ｎｅレーザーである。画像測定の
結果、解像力に優れ、階調再現性が良く、高濃度で鮮明
な画像が得られた。更に、１００万頁の連続印刷を実施
したところ、従来のａ−Ｓｉ感光体では約２万頁の印刷
で感光体表面の結露による画像不良が発生するのに対し
、本発明法で作製したａ−Ｓｉ感光体では１００万頁の
印刷でも画像不良は発生せず、良好な印刷状態を維持で
きた。

【００１５】実施例２ 実施例１とまったく同様の方法で、支持体５上に障壁層
１００、感光層１０１、表面保護層１０２を成膜し、放
電の停止と原料ガス供給の停止及び約１０分間の反応炉
４内の排気を実施した後、実施例１と同様な方法でＡｒ
及びＨ２のガスを反応炉４内に導いた。各ガス流量がＡ
ｒ５００ｓｃｃｍ、Ｈ２５００ｓｃｃｍとなるようにマ
スフローコントローラ２２、２３を制御し、真空度が２
５Ｐａの状態で、高周波印加電力８００Ｗを印加して５
分間のエッチング処理を行った。

【００１６】作製されたａ−Ｓｉ膜１０３の全膜厚は約
２５μｍであった。

【００１７】また、こうして得られたａ−Ｓｉ感光体ド
ラムの電子写真特性は、オプティカルギャップ１．６〜
１．７ｅＶのもとで初期帯電電圧が７００Ｖ以上、光感
度が波長５５０〜７５０ｎｍのもとで半減露光量０．３
ｍ２／ｍＪ以上が得られた。また、水との接触角度は平
均９０゜であった。高速レーザービームプリンタよる画
像測定では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が
良く、高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた
。更に、１００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず
、良好な印刷状態を維持できることが確認できた。

【００１８】実施例３ 実施例１とまったく同様の方法で，支持体５上に障壁層
１００、感光層１０１、表面保護層１０２を成膜し、放
電の停止と原料ガスの供給停止及び約１０分間の反応炉
４内の排気を実施した後、実施例１で使用したＡｒとＨ
２ガスに換えてエッチング用ガスとしてＮ２ガスを利用
し５分間のエッチング処理を行った。エッチングの条件
はＮ２ガス流量１０００ｓｃｃｍ、高周波印加電力１０
００Ｗ、反応炉４内の真空度を２５Ｐａとした。作製さ
れたａ−Ｓｉ膜１０３の全膜厚は約２５μｍであった。

【００１９】また、こうして得られたａ−Ｓｉ感光体の
電子写真特性は、オプティカルギャップ１．７〜１．８
ｅＶのもとで初期帯電電圧が８００Ｖ以上、光感度が波
長５５０〜７５０ｎｍのもとで半減露光量０．２５ｍ２
／ｍＪ以上が得られた。また、水との接触角度は平均１
００゜であった。高速レーザービームプリンタよる画像
測定では初期の印刷では解像力に優れ、階調再現性が良
く、高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。 更に、２００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、
良好な印刷状態を維持できることが確認できた。

【００２０】実施例４ 実施例１とまったく同様の方法で、支持体５上に障壁層
１００、感光層１０１、表面保護層１０２を成膜し、放
電の停止と原料ガスの供給停止及び約１０分間の反応炉
４内の排気を実施した後、実施例１で使用したＡｒとＨ
２ガスに換えてエッチング用ガスにＮ２ガスとＨ２ガス
の混合ガスを利用し、５分間のエッチング処理を行った
。 エッチングの条件はガス流量Ｎ２６００ｓｃｃｍ、Ｈ２
３００ｓｃｃｍ、高周波印加電力８００Ｗ、反応炉４内
の真空度を３０Ｐａとした。

【００２１】この時作製されたａ−Ｓｉ膜１０３の全膜
厚は約２５μｍであった。

【００２２】また、こうして得られたａ−Ｓｉ感光体の
電子写真特性は、オプティカルギャップ１．７〜１．８
ｅＶのもとで初期帯電電圧が８５０Ｖ以上、光感度が波
長５５０〜７５０ｎｍのもとで半減露光量０．２５ｍ２
／ｍＪ以上が得られた。水との接触角度は平均１１０゜
であった。高速レーザービームプリンタよる画像測定に
おいて初期の印刷では、解像力に優れ、階調再現性が良
く、高濃度で鮮明な画像が得られることが確認できた。 更に、２００万頁の連続印刷でも画像不良は発生せず、
良好な印刷状態を維持できることが確認できた。

【００２３】実施例５ 厚さ６ｍｍ、φ２６２×Ｌ４３０ｍｍ円筒形アルミニウ
ム管（材質：Ａ３００３Ｈ２４材）からなる支持体５を
、非鉄金属用脱脂洗剤（和光純薬工業製ケミコートＮｏ
１５５、濃度３％液温５０℃、Ｐｈ９．５）によって表
面洗浄し、更に十分水洗いし、乾燥させて表面を清浄化
した後、該支持体５を前記支持体ホルダ１２に固定した
。 その際、支持体５も接地電位であることを確認した。次
に、前記支持体加熱ヒータ６によって支持体５を所定温
度（２８０℃）に均一に加熱すると共に、排気バルブ８
を開き反応炉４を高真空（１／１０４Ｐａ）に排気した
。

【００２４】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁２７、流出バルブ１７を開き１００％Ｈ２ガ
スをガス吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。 Ｈ２ガス流量をマスフローコントローラ２２で１０００
ｓｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状
態で高周波電源１をオンし、高周波電極２と支持体５と
の間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を１２００Ｗ印加
し、高周波電極２と支持体５の間にＨ２ガスによるグロ
ー放電を２０分間実施した。前記２０分間の放電後、高
周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。引き続い
て、マスフローコントローラ２２を調整し、ガスボンベ
元弁２７、流出バルブ１７を閉じて、Ｈ２ガスの反応炉
４への供給を停止させた。

【００２５】反応炉４内の残留Ｈ２ガスを排気した後、
ガスボンベ元弁２４〜２６、流出バルブ１４〜１６、ガ
ス導入バルブ１１を開き、原料ガスであるＳｉＨ４（水
素希釈ＳｉＨ４６０％）、Ｎ２（高純度１００％窒素）
、Ｂ２Ｈ６（水素希釈Ｂ２Ｈ６２０００ｐｐｍ）をガス
吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各々のガ
ス流量制御は、マスフローコントローラ１９〜２１にて
行った。反応炉４内の真空度６０Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ
４１５０ｓｃｃｍ、Ｎ２３００ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６５０
０ｓｃｃｍとした状態で高周波電源１を再びオンし、高
周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周
波電力を１２００Ｗ印加した。前記条件で３０分間のグ
ロー放電を実施し、支持体５上に障壁層１００の成膜を
行った。障壁層１００の作製終了後、放電を中断するこ
となく放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ４６
５０ｓｃｃｍ、Ｎ２１５０ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６３０ｓｃ
ｃｍ、高周波電力：６００Ｗ印加に切り替えた。前記条
件で２２５分間の成膜を行い障壁層１００の上に感光層
１０１を堆積させた。更に放電を中断することなく、放
電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ４１５０ｓｃ
ｃｍ、Ｎ２９００ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６２０ｓｃｃｍ、高
周波電力１０００Ｗ印加に切り替えて１５分間の成膜を
行い、感光層１０１上に表面保護層１０２を堆積させた
。前記した障壁層１００、感光層１０１、表面保護層１
０２の合計４時間のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜を行った後
、高周波電源１をオフしてグロー放電を停止させた。引
き続いて、マスフローコントローラ１９〜２１を調整し
、ガスボンベ元弁２４〜２６、流出バルブ１４〜１６を
閉じて、原料ガスであるＳｉＨ４、Ｎ２、Ｂ２Ｈ６の反
応炉４への供給を停止させた。

【００２６】その後、支持体加熱ヒータ６をオフし、支
持体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気バ
ルブ８、ガス導入バルブ１１、全流出バルブ１４〜１８
、全マスフローコントローラ１９、２０〜２３を全開し
て反応炉４内を排気した。反応炉４内の真空度が１／１
０２Ｐａ以下になった後、排気バルブ８、ガス導入バル
ブ１１、全流出バルブ１４〜１８、全マスフローコント
ローラ１９〜２３を再び閉じた。次にガスボンベ元弁２
６、流出バルブ１６、ガス導入バルブ１１を開いて、流
量をマスフローコントローラ２１で制御しながら反応炉
４内にＮ２ガスを導入した。反応炉４内がＮ２ガスによ
って大気圧となった後、ａ−Ｓｉ膜１０３を堆積させた
支持体５を反応炉４より取り出した。形成されたａ−Ｓ
ｉ膜１０３の全膜厚は約２５μｍであった。

【００２７】こうして得られたａ−Ｓｉ感光体の電子写
真特性は、オプティカルギャップ１．６〜１．７ｅＶの
もとで初期帯電電圧が７００Ｖ以上、光感度が波長５５
０〜７５０ｎｍのもとで半減露光量０．３ｍ２／ｍＪ以
上であった。また、水との接触角度は８０゜であった。

【００２８】前記ａ−Ｓｉ感光体を高速レーザービーム
プリンタに装着し画像測定を行ったところ、初期印刷で
は解像力に優れ、階調再現性が良く、高濃度で鮮明な画
像が得られたが、約５万頁の連続印刷後に感光体表面の
結露による画像不良が発生した。前記画像不良が発生し
たａ−Ｓｉ感光体の上部端から１００ｍｍをアルミ箔で
覆い、前記支持体ホルダ１２に固定し、支持体加熱ヒー
タ６によって前記ａ−Ｓｉ感光体を所定温度（２８０℃
）に均一に加熱すると共に、排気バルブ８を開き反応炉
を高真空（１／１０４Ｐａ）に排気した。反応炉４内の
高真空が実現された後、ガスボンベ元弁２６、２７、流
出バルブ１６、１７、ガス導入バルブ１１を開き、エッ
チング用ガスであるＮ２、Ｈ２ガスの混合ガスをガス吹
き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各ガスの流
量は夫々のマスフローコントローラ２１、２２にて制御
し、Ｎ２６００ｓｃｃｍ、Ｈ２３００ｓｃｃｍとした。 また、反応炉４内の真空度は６０Ｐａとした。この状態
で高周波電源１をオンし、高周波電極２とａ−Ｓｉ感光
体との間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を８００Ｗ印
加した。前記条件で約１０分間のグロー放電を行った後
、高周波電源１をオフしてグロー放電を停止させた。引
き続いて、マスフローコントローラ２１、２２を調整し
、排気バルブ８、ガスボンベ元弁２６、２７、流出バル
ブ１６、１７を閉じて、エッチングガスであるＮ２、Ｈ
２ガスの反応炉４への供給を停止させた。

【００２９】その後、支持体加熱ヒータ６をオフし、支
持体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気バ
ルブ８、ガス導入バルブ１１、流出バルブ１６、１７、
マスフローコントローラ２１、２２を開いて反応炉４内
の真空度を１／１０２Ｐａ以下にした後、再び排気バル
ブ８、ガス導入バルブ１１、流出バルブ１６、１７、マ
スフローコントローラ２１、２２を閉じた。次にガスボ
ンベ元弁２６、流出バルブ１６、ガス導入バルブ１１を
開き、Ｎ２ガスを反応炉４内に導入した。反応炉４内の
気圧がＮ２ガスによって大気圧となった後、該ａ−Ｓｉ
感光体を反応炉４より取り出した。アルミ箔で覆われた
上部端１００ｍｍの部分とエッチング処理された部分の
段差の測定により、エッチングされた膜厚は約０．０５
μｍであることを確認した。

【００３０】前記エッチング処理された部分のａ−Ｓｉ
感光体の電子写真特性は、オプティカルギャップ１．７
〜１．８ｅＶのもとで初期帯電電圧が８００Ｖ以上、光
感度が波長５５０〜７５０ｎｍのもとで半減露光量０．
２５ｍ２／ｍＪ以上となり処理前よりも向上した。更に
、水との接触角度も平均９５゜と向上した。高速レーザ
ービームプリンタよる画像測定において、２００万頁の
連続印刷でも画像不良は発生せず、良好な印刷状態を維
持できることが確認できた。

【００３１】実施例６ 本発明であるａ−Ｓｉ感光体作製方法の他の一例を図２
に示す。実施例１と全く同様な方法で洗浄した２０×２
０×ｔ３ｍｍの支持体５を支持体ホルダ１２に固定した
。その際、支持体５０も接地電位であることを確認した
。　　次に、支持体加熱ヒータ６によって支持体５０を
所定温度（２８０℃）に均一に加熱すると共に排気バル
ブ８を開き、反応炉４を高真空（１／１０４Ｐａ）にな
るまで排気した。

【００３２】反応炉４内の高真空が実現された後、ガス
ボンベ元弁２７，流出バルブ１７を開き、１００％Ｈ２
ガスをガス吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた
。Ｈ２ガス流量をマスフローコントローラ２２で２０ｓ
ｃｃｍとし、反応炉４内の真空度を６０Ｐａとした状態
で高周波電源１をオンし、高周波電極２と支持体５０と
の間に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を２００Ｗ印加し
、高周波電極２と支持体５０の間にＨ２ガスによるグロ
ー放電を５分間実施した。この放電は水素による還元反
応を利用して、高周波電極２内壁面や支持体４表面の酸
化物を除去するために行った。この５分間のＨ２放電実
施後、高周波電源１をオフしグロー放電を停止させた。 　　引き続いて、マスフローコントローラ２２を調整し
、ガスボンベ元弁２７、流出バルブ１７を閉じてＨ２ガ
スの反応炉４への供給を停止させた。

【００３３】反応炉４内の残留Ｈ２ガスを排気した後、
ガスボンベ元弁２４、２５、２６、流出バルブ１４〜１
６、ガス導入バルブ１１を開き、原料ガスであるＳｉＨ
４（水素希釈ＳｉＨ４６０％）、Ｎ２（高純度１００％
窒素）、Ｂ２Ｈ６（水素希釈Ｂ２Ｈ６２０００ｐｐｍ）
をガス吹き出し口１０より反応炉４内に流入させた。各
々のガス流量制御は、マスフローコントローラ１９〜２
１にて行った。反応炉４内の真空度６０Ｐａ、ガス流量
ＳｉＨ４１５ｓｃｃｍ、Ｎ２３０ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６５
０ｓｃｃｍとした状態で高周波電源１を再びオンし、高
周波電極２と支持体５との間に１３．５６ＭＨｚの高周
波電力を１５０Ｗ印加した。前記条件で３０分間のグロ
ー放電を実施し、支持体５０上に障壁層１００の成膜を
行った。障壁層１００の作製終了後、放電を中断するこ
となく放電条件を真空度６０Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ４６
５ｓｃｃｍ、Ｎ２１５ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６５ｓｃｃｍ、
高周波電力６０Ｗ印加に切り替えた。前記条件で２２５
分間の成膜を行い、障壁層１００の上に感光層１０１を
堆積させた。更に放電を中断することなく、放電条件を
真空度６０Ｐａ、ガス流量ＳｉＨ４１５ｓｃｃｍ、Ｎ２
８０ｓｃｃｍ、Ｂ２Ｈ６２ｓｃｃｍ、高周波電力２００
Ｗ印加に切り替えて１５分間の成膜を行い、感光層１０
１上に表面保護層１０２を堆積させた。上記した障壁層
１００、感光層１０１、表面保護層１０２の合計４時間
のａ−Ｓｉ膜１０３の成膜を行った後、高周波電源１を
オフしてグロー放電を停止させた。引き続いて、マスフ
ローコントローラ１９〜２１を調整し、ガスボンベ元弁
２４〜２６、流出バルブ１４〜１６閉じて、原料ガスで
あるＳｉＨ４、Ｎ２、Ｂ２Ｈ６の反応炉４への供給を停
止させた。

【００３４】原料ガスの供給停止後、約１０分間反応炉
４内を排気し反応炉４内の真空度を１／１０２Ｐａ以下
とし、Ａｒ、Ｈ２ガスのボンベ元弁２７、２８、流出バ
ルブ２２、２３を開き、ガス流量をマスフローコントロ
ーラ１７、１８で制御しながらＡｒ、Ｈ２ガスを反応炉
４内に供給した。反応炉４内の真空度１０Ｐａ、ガス流
量Ａｒ５ｓｃｃｍ、Ｈ２２０ｓｃｃｍとした状態で高周
波電源１を再びオンし、高周波電極２と支持体５０との
間に１００Ｗの高周波電力を印加した。前記条件で５分
間のエッチング処理を施した後、高周波電源１をオフし
、グロー放電を再び中止させた。引き続いてＡｒ、Ｈ２
ガスのボンベ元弁２７、２８、流出バルブ２２、２３及
び原料ガス導入バルブ１１、排気バルブ８を閉じた。

【００３５】その後支持体加熱ヒータ６をオフし、支持
体５の温度が１００℃になるのを待ってから、排気バル
ブ８、原料ガス導入バルブ１１、全マスフローコントロ
ーラ１９〜２３、全流出バルブ１４〜１８を全開して反
応炉４内の真空度を１／１０２Ｐａ以下にした後、全流
出バルブ１４〜１８と全マスフローコントローラ１９〜
２３と排気バルブ８を閉じた。次にガスボンベ元弁２６
と流出バルブ１６を開き、流量をマスフローコントロー
ラ２１で制御しながら反応炉４内にＮ２ガスを導入した
。反応炉４内の気圧がＮ２ガスによって大気圧となった
のを確認した後、ａ−Ｓｉ膜を堆積させた支持体５０を
反応炉４より取り出した。この場合、作製されたａ−Ｓ
ｉ膜１０３の全膜厚は約３０μｍであった。

【００３６】こうして得られたａ−Ｓｉ感光体を帯電露
光実験装置に設置し、７ｋＶで０．４秒間のコロナ帯電
を行い、直ちに露光した。光源は分光器を用い、２０μ
Ｗ／ｍｍ２の光量を照射した。その結果、電子写真特性
はオプティカルギャップ１．６〜１．７ｅＶのもとで初
期帯電電圧が６００Ｖ以上、光感度が波長５５０〜７５
０ｎｍのもとで半減露光量０．３ｍ２／ｍＪ以上が得ら
れた。また、作製したａ−Ｓｉ膜表面の水との接触角を
測定したところ、平均接触角度１００゜が得られた。

【００３７】更に上記ａ−Ｓｉ感光体を帯電露光実験装
置に設置し、７ｋＶで０．４秒間のコロナ帯電を行い、
直ちに光像を照射した。光像は光源に分光器を用い、２
０μＷ／ｍｍ２の光量を遷過型のテストチャートを通し
て照射された。その後直ちに、マイナス帯電の現像剤を
ａ−Ｓｉ感光体膜表面にカスケードし、ａ−Ｓｉ感光体
表面に良好なトナー画像を得た。ａ−Ｓｉ感光体表面上
のトナー画像を−５ｋＶのコロナ帯電で転写紙上に転写
したところ、解像力に優れ、階調再現性が良く、高濃度
で鮮明な画像が得られた。この印刷を繰り返し実施した
ところ、１０万頁以上の印刷でも画像不良は発生せず、
良好な印刷状態を維持できた。

【００３８】

【発明の効果】本発明によれば、ａ−Ｓｉ感光体の成膜
時または成膜後に、ａ−Ｓｉ感光体表面をＡｒ、Ｎ２、
Ｈ２ガスまたはこれらの混合ガスを利用したエッチング
処理を行うことにより、ａ−Ｓｉ感光体表面保護層の表
面状態を平滑にし、オゾンの付着表面積を小さくするこ
とができる。その結果、従来のａ−Ｓｉ感光体に比べて
、結露による画像不良が生じにくい高品質なａ−Ｓｉ感
光体を作製できるようになる。

【００３９】更に表面部分の膜に窒素系ａ−Ｓｉ膜を採
用しているａ−Ｓｉ感光体に関していえば、通常のＡｒ
ガスでのエッチングではＳｉよりもＮが選択的にエッチ
ングされて、表面層中のＮ含有量を低下させ帯電能の低
下を招いてしまう。そこで、エッチングガスにＡｒガス
に換えてＮ２ガスまたはＮ２とＨ２の混合ガスを選択す
ることで、表面層中のＮ含有量を低下させることなく表
面層を平滑化できる。そのうえエッチングガスにＮ２ガ
スを利用すると、Ｎ原子が表面層中に打ち込まれ表面層
の更なる緻密化が促進されるため、表面保護層の高抵抗
化が図れ、オゾンによる劣化の低減に加え帯電能等の電
子写真特性も向上されるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　本発明ａ−Ｓｉ感光体作製方法で使用する
作製装置の一実施例の概略構成を示す一部断面正面図で
ある。

【図２】　　本発明ａ−Ｓｉ感光体作製方法で使用する
作製装置の他の実施例の概略構成を示す一部断面正面図
である。

【図３】　　本発明ａ−Ｓｉ感光体作製方法で作製した
ａ−Ｓｉ感光体の構成の実施例を示す断面図である。

【符号の説明】

１は高周波電源、２は高周波電極、４は反応炉、５は支
持体、６は支持体加熱ヒータ、８は排気バルブ、１０は
ガス吹き出し口、１１はガス導入バルブ、１２は支持体
ホルダ、１４〜１７は流出バルブ、１９〜２３はマスフ
ローコントローラ、２４〜２８はガスボンベ元弁、１０
０は障壁層、１０１は感光層、１０２は表面保護層、１
０３はａ−Ｓｉ膜である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　少なくとも表面の一部が導電性を有す
   る基板と、ケイ素を母体とする非晶質材料からなる単層
   又は複数層の表面保護膜を有する電子写真用感光体にお
   いて、前記感光体の作製後、前記表面保護膜の表面にド
   ライエッチング処理を施すことを特徴とするアモルファ
   スシリコン感光体の作製方法。
2. 【請求項２】　　前記ドライエッチングをプラズマエッ
   チングとすることを特徴とする請求項１記載のアモルフ
   ァスシリコン感光体の作製方法。
3. 【請求項３】　　前記表面保護膜が、アモルファス水素
   化及び／またはフッ素化炭化及び／または窒化シリコン
   からなることを特徴とする請求項１のアモルファスシリ
   コン感光体の作製方法。
4. 【請求項４】　　前記エッチング処理に、Ｈ２、Ｎ２、
   Ａｒの中から選択されるガス、またはこれらの混合ガス
   を用いることを特徴とする請求項１のアモルファスシリ
   コン感光体の作製方法。
5. 【請求項５】　　前記エッチング処理に利用するＨ２、
   Ｎ２混合ガスの混合比がＮ２／Ｈ２＝０．１〜３、Ａｒ
   、Ｈ２混合ガスの混合比がＡｒ／Ｈ２＝０．１〜１であ
   ることを特徴とする請求項１のアモルファスシリコン感
   光体の作製方法。