JPH04284886A - し尿の連続水熱処理法およびそれに用いる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、し尿を水熱反応により
連続的に分解処理する方法およびそれに用いる装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】し尿は、古来貴重な肥料資源であったが
、昭和２０年代に入り化学肥料が増産されることによっ
て余剰のし尿が大きな社会問題となり、くみ取りし尿の
収集そしてし尿処理システムが出現した。

【０００３】現在、全国的に行なわれているし尿処理方
法は、それぞれ採用時点においては充分な検討の結果採
用されていたものであった。しかし、社会情勢の変化、
水質規制の強化などの理由から既存の処理法は改善の必
要性に迫られている。また、最近低希釈による浄化槽汚
泥専用処理法、深槽反応槽を用いた二段活性汚泥法処理
、加圧曝気処理法、上向流式酸素活性汚泥法による脱離
液処理などの新しい処理技術が出現してきた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のし尿処
理法では処理に長時間と広い敷地を要し、悪臭などの環
境問題も生じるうえ、活性汚泥法などのばあいには２次
廃棄物として汚泥が発生し、その処理がまた問題となっ
ている。

【０００５】人間が排出するし尿は、炭水化物やタンパ
ク質、脂肪、あるいはこれらの化合物が様々に化合した
もの、たとえば脂質多糖類、リン脂質などからなる。ま
た、し尿中のチッ素化合物の中で最も多く含まれている
ものは尿成分としての尿素であり、８０〜９０％も含ま
れている。こうした多種多様な成分からなるし尿を一括
して短時間に連続して処理することは困難である。

【０００６】一方、密閉容器中で水溶液を１００　℃以
上に加熱すれば、自動的に圧力が増加し、このような水
熱状態の中に酸素ガスを圧入すれば、水溶液中で加水分
解と同時に有機物の酸化が生じ、連鎖的に反応が進行し
て結果的に、あらゆる有機物は水の臨界温度以下で炭酸
ガスと水に変換され、完全燃焼したことになることは水
熱反応として知られている。実際に水熱反応では、ＰＣ
Ｂ　、ＡＢＳ　などの難分解性有機物の分解を可能にし
ている。

【０００７】本発明者らはこの水熱反応をし尿処理に応
用できれば、短時間に大量のし尿を連続して処理できる
閉鎖系の連続処理法を提供することができると考え、そ
の最適条件を実験により見出し、その結果に基づき産業
レベルでの連続処理を可能にし、本発明を完成した。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、し尿を温度２
００　〜３２０　℃、圧力１０〜１５ＭＰａ　の系内に
酸素ガスを注入しながら連続して通すことを特徴とする
し尿の連続水熱処理法に関する。

【０００９】

【作用および実施例】本発明のし尿の連続処理の条件は
、温度２００　〜３２０　℃、圧力１０〜１５ＭＰａ　
の水熱反応系に酸素ガスを存在させることである。かか
る条件下にし尿を通すとし尿は短時間、通常１０分間ま
でで殆んどが加水分解されたのち酸化分解される。その
結果、炭素は炭酸ガス、水素は水、チッ素はアンモニア
あるいは硝酸イオン、リンはリン酸イオンなどに変換さ
れていると思われる。この分解産物は液体肥料として有
用であり、本発明はこうした液体肥料の提供も目的とし
ている。

【００１０】本発明における最適条件は、まず、し尿を
構成する代表的成分ごとにオートクレーブを用いたバッ
チ式の予備実験により傾向を調べ、ついでパイプライン
方式による連続処理プラントによって確認した。

【００１１】処理温度は２００　〜３２０　℃、好まし
くは２８０　〜３２０　℃である。２００　℃未満のば
あいは水熱反応に長時間を要すると共に分解しにくい成
分もあり、３２０　℃を超えるときは水熱反応自体に問
題はないが、エネルギーコストや設備などの経済性の面
からは好ましくない。温度の維持管理はそれほど厳密で
なくてもよい。

【００１２】圧力は通常１０〜１５ＭＰａ　である。圧
力が低下すると水熱反応が遅くなるため、要すれば前記
の圧力範囲に維持するために加圧する。

【００１３】酸素ガスを注入しなくても水熱反応はある
程度進行する（図６参照）。しかし、短時間に連続処理
するには酸素ガスの注入が必要である。酸素ガスの注入
は注入圧１５〜２０ＭＰａ　で行なえばよく、注入量は
０．２〜０．４　Ｎｍ３　／ｈ、好ましくは０．３　〜
０．４　Ｎｍ３　／ｈ（し尿処理量６　ｍ３　／ｈのば
あい）である。

【００１４】処理時間は、温度や圧力、酸素分圧、処理
量などによって異なるが、通常前記条件に曝す時間は１
０分間以内で充分である。

【００１５】被処理物であるし尿は、回収されたままで
は砂や繊維などの固形物を含んでおり、処理設備を損傷
する恐れがあるため、それらの比較的大きな固形物を取
り除いておくことが好ましい。また、し尿も高濃度のば
あいは処理時間が長くなるため、事前に水で１０〜２０
倍に希釈しておくのが好ましい。

【００１６】し尿の処理量は温度、圧力、希釈率、処理
時間などによって異なるが、通常６〜２０　ｍ３　／ｈ
程度である。また、本発明でいう連続とは、短時間で間
欠的に供給処理するばあいも含む。

【００１７】本発明の処理法によれば、し尿の約４５％
以上を短時間で連続して分解することができる。分解率
を高めるには、処理時間を延長するか、あるいは温度を
高くすればよく、また、再度水熱処理すればよい。

【００１８】本発明の処理法はそれ単独で充分し尿を処
理できるが、従来の他の処理法と組合わせてもよい。

【００１９】つぎに、本発明のし尿の連続水熱処理法に
用いる装置について述べる。

【００２０】本発明の連続水熱処理装置は、基本的に反
応塔５、し尿注入ポンプ４、酸素ガス供給装置１１、１
２、し尿の予熱装置１０、１３および圧力調整バルブ１
４から構成される。以下、本発明の装置を図１に従って
説明する。

【００２１】図１は本発明の装置の一実施例のフローダ
イヤグラムである。１はし尿タンクであり、し尿はコン
プレッサー２により水タンク３の水で希釈されて注入ポ
ンプ４に送られる。５は反応塔であり、反応パイプ６と
その周囲に設けられた加熱器７とを有している。８は熱
電対である。し尿は注入ポンプ４から熱交換器９を通っ
て反応後の反応液と熱交換され、さらに予熱器１０で予
熱され反応塔５に送られる。予熱温度は１００　〜３０
０　℃程度でよい。反応塔５には酸素ボンベ１１とコン
トロールパネル１２とからなる酸素ガス供給装置から酸
素ガスが圧入される。反応塔５を出た反応液は熱交換器
９で熱交換したのち冷却塔１３で周囲温度まで冷却され
、圧力調整バルブ１４で圧力を調整されて装置外に排出
される。なお、図示されていないが、し尿タンク１の前
または後に固形物を除去する濾過装置を設けてもよい。

【００２２】この装置において反応温度の調節は熱電対
８で反応パイプ６内温度を測定し、多段に設けられた加
熱器７の温度を調節して行なう。各加熱器７の温度は最
上段を処理温度よりも高く設定するのが反応パイプ内の
温度を一定に保つのに好ましい。

【００２３】処理時間は、反応パイプ６の長さと注入流
量とで決まるが、その調節は注入ポンプ４および／また
は圧力調整バルブ１４で行なえばよい。反応圧の調節は
圧力調整バルブ１４で行なえばよい。

【００２４】このように本発明のし尿の連続水熱処理法
は、たとえば図１に示すパイプライン方式の連続処理装
置で実施することができ、２次廃棄物を生じることはな
く短時間の大量処理が可能で、しかも装置をし尿に対し
て閉鎖系とすることができるため周囲の環境を悪化させ
ることはなく、また反応分解物は液状で液肥として有効
に利用できる。

【００２５】つぎに、本発明の処理方法を参考例、実施
例により説明するが、本発明はそれらのみに限定される
ものではない。

【００２６】参考例（バッチ式の予備実験）し尿の水熱
処理条件を調べるために、つぎの方法により、オートク
レーブを用いバッチ式の予備実験を行なった。

【００２７】（１）バッチ式水熱処理反応容器水熱反応
における実験では、試料を高温・高圧状態下におかなけ
ればならないために、通常、オートクレーブ（圧力容器
）が必要である。

【００２８】本実験に使用したオートクレーブの断面図
を図２に示す。反応室２０の密閉は、加工しやすく圧力
により変形しやすいチタン製の板状パッキング２１を鉄
製の５．コマ、６．コマ押えで押えるパッキング方式と
した。このオートクレーブは、高圧バルブとその連結管
によって酸素ガスを反応室に導入することができ、測温
用熱電対を挿入するための孔２２が設けられている。反
応室２０は金属チタンの内張り２３を有しており、内容
積は９．８ｍｌである。また、オートクレーブ本体は雄
ねじと雌ねじの関係になっており、ねじを締め付けるこ
とによって板状パッキングが変形し気密を保つ仕組みに
なっている。 オートクレーブの加熱装置を図３に示す。加熱炉３０は
、誘導加熱のための銅管３１をコイル状に巻いてあり、
これに１００　アンペア程度の電流を流す。冷却は、銅
管３１中に水道水を流すことによって行なった。この装
置は、商用周波による誘導加熱方式であり、渦巻き電流
と磁束損失によってオートクレーブ３２自体を急速度（
最大１００　℃／ｍｉｎ）で加熱することができる。ま
た、モータ３３、減速機３４によって炉体のロッキング
動作を行ない、オートクレーブ３２内の試料を撹拌する
ことができる。

【００２９】（２）試料 人間が排出するし尿は、炭水化物やタンパク質、脂肪、
あるいはこれらの化合物がさまざまに化合したもの、た
とえば脂質多糖類、リン脂質などである。また、し尿中
のチッ素化合物の中でも最も多く含まれているものは、
尿成分としての尿素であり、８０〜９０％含まれている
。したがって、し尿の構成成分に近いものとして、グル
コース（炭水化物）、グリシン（タンパク質）、β−　
グリセロリン酸二ナトリウム（脂肪）、尿素によってし
尿の模擬物とし、これら模擬物の１０００ｐｐｍ　重量
濃度の水溶液を試料として用いた。また、これらの模擬
物の混合物についても分解実験を行なった。実際のし尿
には、４種の主要化合物の中でも特に脂肪と尿素が多く
含まれているために混合物の混合比は、グルコース、グ
リシン、β−　グリセロリン酸二ナトリウム、尿素（１
：１：２：２）とし、１０００ｐｐｍ　濃度の水溶液と
して用いた。これら出発原料試薬は、いずれも市販の特
級品試薬を用いた。酸化剤としての酸素は、市販のボン
ベ入りのものを使用した。

【００３０】（３）実験操作と方法 図２に示すガス導入式オートクレーブに、所定濃度の各
出発原料をホールピペットで充填率約５０％になるよう
に５ｍｌ注入し、封入後、酸素を高圧バルブを用いて所
定圧導入した。このオートクレーブを加熱炉に入れ、毎
分４０〜５０℃の昇温速度で加熱し、所定温度（１５０
　℃〜３５０　℃）で所定時間（０〜３０分間）保持し
た。反応後、オートクレーブを炉内から取り出し、送風
機によって室温まで冷却した。模擬し尿の分解率は、反
応前後の　ＣＯＤＭｎ（化学的酸素要求量）の比から求
めた。尿素は過マンガン酸カリウムでは酸化されないた
め、高速液体クロマトグラフィーによってその分解率を
求めた。

【００３１】えられた結果を反応温度、反応時間および
酸素ガス圧の点から検討した。

【００３２】（し尿分解率に及ぼす反応温度の影響）反
応温度による各模擬物の分解率に及ぼす影響を図４に示
す。なお、図４〜図６において、○はグリシン、△はβ
−　グリセロリン酸二ナトリウム、□はグルコース、●
は尿素を表わす。　ＣＯＤＭｎ分解率は、反応温度が高
くなるにしたがって増大する傾向がみられたが、すべて
の模擬物が３００　℃において８５％以上の分解率がえ
られることを示している。また、グルコースとグリシン
は２００　〜２５０　℃の間で大きく分解率が増加して
いる。β−　グリセロリン酸二ナトリウムは１５０　℃
においてすでに９０％近く分解している。

【００３３】（し尿分解率に及ぼす反応時間の影響）反
応時間による各模擬物の分解率に及ぼす影響を図５に示
す。ここで、反応時間は３００　℃に到達した時点を基
準としている。各模擬物とも、１０分間の反応で８０％
以上の分解率がえられている。グリシン、グルコース、
β−　グリセロリン酸二ナトリウムは反応時間０分間に
おいてもすでに７０％以上の分解率を示した。

【００３４】しかしながら、尿素は０分間ではほとんど
分解しておらず、反応初期の０〜５分間まで誘導期間が
みられ、その後の５〜１０分間で激しく分解率が増大し
ており、尿素の水熱分解反応は反応生成物がその反応に
寄与する自己触媒型であると考えられる。

【００３５】（し尿分解率に及ぼす酸素ガス圧の影響）
酸素分圧による各模擬物の分解率に及ぼす影響を図６に
示す。ここで、反応温度３００　℃、反応時間１０分間
である。各模擬物とも酸素分圧４ＭＰａでほぼ８０％以
上分解していることがわかる。また、酸素を加えないば
あいにおいても５０％以上分解しており、酸素分圧の分
解率に及ぼす影響は他の温度、時間などの反応条件に比
べて小さいことがわかる。

【００３６】（各模擬物の混合物の分解反応）各種模擬
物の水熱分解を行なった結果、最も分解が困難である尿
素が８０％以上分解する反応条件３００　℃、１０分間
、４ＭＰａでは、すべての模擬物が８０％以上分解した
。したがって、これらの反応条件でグリシン、グルコー
ス、β−　グリセロリン酸二ナトリウム、尿素の混合物
を原料として水熱分解反応を行なった。結果を表１に示
す。

【００３７】

【表１】

【００３８】混合物の分解率は、９６．７％となりほぼ
完全分解したことがわかる。また、混合模擬物中の尿素
は液体クロマトグラフィーにより定量し、その分解率は
９５．６％であった。ここで、反応前後において水溶液
の容積変化は見られなかった。

【００３９】このように、混合模擬物の水熱分解では、
各種模擬物を単独で行なったばあいと比べて、より高い
分解率がえられた。これは、それぞれの模擬物が分解す
ることにより相互に分解を促進する作用があるためと考
えられる。

【００４０】実施例 図１に示すパイプライン方式の連続水熱処理装置を用い
て実際のし尿を連続処理した。

【００４１】反応塔５は、内径２０ｍｍ、全長２８９０
ｍｍである。し尿の流入によって、反応塔内部に温度勾
配が生じるため４個の独立した加熱器７（以下、上から
順に１号、２号、３号、４号という）によって加熱した
。反応塔内の温度は、塔内に熱電対挿入管８を組み込む
ことにより、熱電対を用いて直接測定した。反応塔への
し尿圧入は、日機装（株）製の高圧注入ポンプ（ミルフ
ロー制御ポンプ３ＳＣＧＹ　）を使用した。

【００４２】コンプレッサー２によってし尿は、し尿タ
ンク１から押し出され、高圧注入ポンプ４に吸入される
。注入ポンプから送り出されたし尿は、熱交換器９で予
熱され、反応塔流入直前に予熱器１０により１３０　℃
まで加熱される。反応塔内のし尿は、別経路より導入さ
れた酸素ガスと混合され、所定の温度で水熱処理される
。処理後のし尿は、反応塔５を出ると熱交換器９を通過
後冷却塔１３で冷却され、圧力調整バルブ１４を通り排
出される。流量は、高圧注入ポンプ４のストローク長に
よって調節し、系内の圧力は圧力調整バルブ１４によっ
て制御した。

【００４３】模擬し尿の分解において最適処理温度であ
る３００　℃と２２０　℃を連続処理の処理温度とする
ことを想定し、試運転を行なった。反応塔内の処理温度
は、操作パネル（図示されていない）上において４個の
加熱器７の電流値を制御することによって行ない、所定
温度での保持は温度コントローラ（図示されていない）
を用いた。

【００４４】各加熱器の設定条件および反応装置の設定
条件をそれぞれ表２および表３に示すように調節し、水
を流すことによって連続水熱反応装置を運転した。試運
転の結果を参考にして、反応塔の原料流入口に近い加熱
器ほど高い温度に設定した。すなわち、処理温度３００
　℃とするばあいには１号器を６００　℃、２２０　℃
のばあいは４５０　℃に設定した。３、４号器は、処理
温度と同様の温度に設定した。

【００４５】

【表２】

【００４６】

【表３】

【００４７】処理温度３００　℃における反応塔内の昇
温状態を図７に示す。流入口では５分後１２０　℃まで
急速に昇温したが、５分以降はほぼ同じ温度であった。 また、流入口から遠くなるほど昇温速度は遅いことがわ
かり、流入口から２．４　ｍの位置では２５分間で３０
０　℃に達した。反応塔内の温度が定常状態なる２５分
後の塔内の温度分布を図８に示す。処理温度３００　℃
では、流入口から１．５　ｍ〜３．０　ｍにおいて所定
温度であるため処理時間は５分間に相当し、処理温度２
２０　℃では０．７５ｍ〜３．０　ｍにおいて所定温度
となっているため処理時間は７分間となる。処理時間は
次式によって求めた。

【００４８】Ｔ＝Ｖｒ／Ｆ・Ｈ／Ｈｒ ここで、Ｔ：処理時間（ｍｉｎ　） Ｖｒ：反応塔容積（ｍｌ） Ｆ：圧入流量（ｍｌ／ｍｉｎ） Ｈ：設定温度に保持されている反応塔の長さ（ｍｍ）Ｈ
ｒ：反応塔の全長（ｍｍ） 反応塔内の酸素分圧は、塔内圧と高圧ガス供給装置から
の圧入圧の差とした。実際に処理するばあいには、塔内
温度を一定にするために２５分間必要であるため、酸素
ガスは所定温度に達してから圧入した。

【００４９】原料となる実際のし尿は、高知市東部環境
センター・白鷺苑に搬入されたものを用いた。このし尿
は、環境センターでセンチメートル単位の固形物を取り
除いてあるが、プラントによる連続処理を行なうまえに
２０倍に希釈し、木綿布で濾過することによって、砂あ
るいは細かい繊維状物質を取り除いた。出発原料１５０
０ｍｌは、し尿タンク１に入れ、攪拌したのち、試運転
結果に基づき表２、表３に示す処理条件で、２０倍に希
釈した実際のし尿の連続水熱処理を行なった。結果を表
４に示す。

【００５０】２２０　℃、７分間で処理を行なったばあ
い、し尿は３２．３％が分解した。３００　℃、５分間
の処理では８５．６％が分解した。なお、処理温度２２
０　℃でも処理時間を１０分間にすることにより分解率
を約４５％まで向上させることができた。

【００５１】

【表４】

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、し尿を２次廃棄物を生
ずることなく短時間で大量に連続的に分解処理でき、ま
た反応分解物は液状で液肥として有効に利用できるもの
であるうえ、処理をし尿に対して閉鎖系とすることがで
きるため周囲の環境を悪化させることがない。しかも、
処理に要する設備がコンパクト化でき、広い敷地が不要
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の一実施例のフローダイヤグラム

【図２】参考例で使用したオートクレーブの概略断面図

【図３】参考例で使用した加熱装置の概略説明図

【図４
】参考例における処理温度と分解率との関係を示すグラ
フ

【図５】参考例における反応時間と分解率との関係を示
すグラフ

【図６】参考例における酸素ガス分圧と分解率との関係
を示すグラフ

【図７】実施例における反応塔内の温度変化を示すグラ
フ

【図８】実施例における反応塔内の温度勾配を示すグラ
フ

【符号の説明】

１　　し尿タンク ４　　注入ポンプ ５　　反応塔 ７　　加熱器 １０　　予熱器 １１　　酸素ボンベ １３　　冷却器 １４　　圧力調整バルブ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　し尿を温度２００　〜３２０　℃、圧
   力１０〜１５ＭＰａ　の系内に酸素ガスを注入しながら
   連続して通すことを特徴とするし尿の連続水熱処理法。
2. 【請求項２】　　し尿を温度２００　〜３２０　℃、圧
   力１０〜１５ＭＰａ　の条件下で水熱処理反応させる反
   応塔、該反応塔にし尿を供給する注入ポンプ、注入され
   たし尿を予熱する予熱装置、反応塔に酸素ガスを供給す
   る装置、および反応塔の下流に設けられている圧力調整
   バルブからなるし尿の連続水熱処理装置。