JPH04285091A - 酸化物単結晶の製造装置 - Google Patents
酸化物単結晶の製造装置Info
- Publication number
- JPH04285091A JPH04285091A JP4987791A JP4987791A JPH04285091A JP H04285091 A JPH04285091 A JP H04285091A JP 4987791 A JP4987791 A JP 4987791A JP 4987791 A JP4987791 A JP 4987791A JP H04285091 A JPH04285091 A JP H04285091A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- tapered
- heater
- noble metal
- single crystal
- Prior art date
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- Withdrawn
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】［発明の目的］
【０００２】
【産業上の利用分野】本発明は引上げ法による酸化物単
結晶の製造装置に関し、特に炉構造により、貴金属の長
寿命化と温度分布の適正化をはかり、製造歩留りを向上
させる装置に関する。
結晶の製造装置に関し、特に炉構造により、貴金属の長
寿命化と温度分布の適正化をはかり、製造歩留りを向上
させる装置に関する。
【０００３】
【従来の技術】従来、引上げ法によるＬｉＴａＯ３ 、
ＬｉＮｂＯ３ 等の酸化物単結晶の製造装置は、例えば
図３に示すように、円筒状の貴金属るつぼ（２）の外周
にバブルアルミナ（５）やアルミナるつぼ（６）等の保
温材を配すると共に、るつぼの下部にテールヒーター（
７）を設置し、最外層に高周波加熱用のワークコイル（
１）を配置した構成が一般的である。
ＬｉＮｂＯ３ 等の酸化物単結晶の製造装置は、例えば
図３に示すように、円筒状の貴金属るつぼ（２）の外周
にバブルアルミナ（５）やアルミナるつぼ（６）等の保
温材を配すると共に、るつぼの下部にテールヒーター（
７）を設置し、最外層に高周波加熱用のワークコイル（
１）を配置した構成が一般的である。
【０００４】従来の装置を用いた酸化物単結晶の製造は
、以下の方法でなされる。
、以下の方法でなされる。
【０００５】ワークコイル（１）により、適温に加熱制
御された貴金属るつぼ（２）中の溶融原料（３）に上方
から種子結晶（４）を浸漬し、回転させながら引上げる
。その際、円筒状の貴金属るつぼ（２）は、その周囲を
バブルアルミナ（５）やアルミナるつぼ（６）等を用い
て保温し、均熱安定化される。またるつぼの下にテール
ヒーター（７）を設置して高周波加熱されにくいるつぼ
底部を補助的に加熱し、一層均熱化する場合もある。
御された貴金属るつぼ（２）中の溶融原料（３）に上方
から種子結晶（４）を浸漬し、回転させながら引上げる
。その際、円筒状の貴金属るつぼ（２）は、その周囲を
バブルアルミナ（５）やアルミナるつぼ（６）等を用い
て保温し、均熱安定化される。またるつぼの下にテール
ヒーター（７）を設置して高周波加熱されにくいるつぼ
底部を補助的に加熱し、一層均熱化する場合もある。
【０００６】しかし、上記均熱化措置を講じても、酸化
物単結晶においては、るつぼ内の融液をすべて引上げて
結晶化することは困難で、通常約５０％程度引上げたと
ころで結晶（８）を融液から切離し、冷却して製造して
いるのが実情である。５０％以上引上げても後半は欠陥
の多いものとなり、多くの場合気泡が入ったり、結晶が
螺旋状に成長したり、曲ってるつぼ壁にぶつかったりし
てしまう。このような、引上げ結晶に生ずる欠陥の一因
は温度の不均一であると考えられていた。従って、下部
をテーパ状にしたるつぼは、温度不均一が生じ易くなる
ため実用されていなかった。
物単結晶においては、るつぼ内の融液をすべて引上げて
結晶化することは困難で、通常約５０％程度引上げたと
ころで結晶（８）を融液から切離し、冷却して製造して
いるのが実情である。５０％以上引上げても後半は欠陥
の多いものとなり、多くの場合気泡が入ったり、結晶が
螺旋状に成長したり、曲ってるつぼ壁にぶつかったりし
てしまう。このような、引上げ結晶に生ずる欠陥の一因
は温度の不均一であると考えられていた。従って、下部
をテーパ状にしたるつぼは、温度不均一が生じ易くなる
ため実用されていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】貴金属るつぼやテール
ヒーターは変形やクラックのため定期的な改鋳修理が必
要となる。貴金属は高価でその寿命は製造歩留りだけで
なく単結晶のコストに直接的に影響してくる。単結晶の
製造歩留りを向上させるためには気泡や曲り、クラック
などの欠陥を減少させなければならない。
ヒーターは変形やクラックのため定期的な改鋳修理が必
要となる。貴金属は高価でその寿命は製造歩留りだけで
なく単結晶のコストに直接的に影響してくる。単結晶の
製造歩留りを向上させるためには気泡や曲り、クラック
などの欠陥を減少させなければならない。
【０００８】テールヒーターは、るつぼと接触しないよ
うに耐火物（９）を介してるつぼ底部を間接的に加熱し
ているため有効に作用させにくい。また、上からの荷重
で耐火物に圧着し破損し易い欠点がある。
うに耐火物（９）を介してるつぼ底部を間接的に加熱し
ているため有効に作用させにくい。また、上からの荷重
で耐火物に圧着し破損し易い欠点がある。
【０００９】一方、るつぼの変形が進むと温度分布も変
化して引上げ歩留りが低下してくる。更に変形が進むと
微小なクラックを生じたりして改鋳修理が必要となる。
化して引上げ歩留りが低下してくる。更に変形が進むと
微小なクラックを生じたりして改鋳修理が必要となる。
【００１０】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたものでるつぼの変形を減少し、かつ耐火物を介さず
に直接的にるつぼ底部を効果的に加熱し、しかもテール
ヒーターに荷重がかからないようにする酸化物単結晶の
製造装置を提供することを目的とする。
れたものでるつぼの変形を減少し、かつ耐火物を介さず
に直接的にるつぼ底部を効果的に加熱し、しかもテール
ヒーターに荷重がかからないようにする酸化物単結晶の
製造装置を提供することを目的とする。
【００１１】［発明の構成］
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、貴金属るつぼ
を用いた引上げ法による酸化物単結晶の製造装置におい
て、溶融原料を収容する貴金属るつぼの下部をテーパ状
とし、そのテーパ部の周囲に同軸的にリング状の補助ヒ
ーターを配置したことを特徴とする酸化物単結晶の製造
装置である。
を用いた引上げ法による酸化物単結晶の製造装置におい
て、溶融原料を収容する貴金属るつぼの下部をテーパ状
とし、そのテーパ部の周囲に同軸的にリング状の補助ヒ
ーターを配置したことを特徴とする酸化物単結晶の製造
装置である。
【００１３】貴金属るつぼの材質は、白金（Ｐｔ）、白
金−ロジウム（Ｒｈ）等が用いられる。貴金属るつぼの
下部テーパ部の底面との角度は、特に制限はないが、小
さすぎても大きすぎてもリング状の補助ヒーターの効果
が少なくなり妥当でない。好ましい範囲は３０度から６
０度である。
金−ロジウム（Ｒｈ）等が用いられる。貴金属るつぼの
下部テーパ部の底面との角度は、特に制限はないが、小
さすぎても大きすぎてもリング状の補助ヒーターの効果
が少なくなり妥当でない。好ましい範囲は３０度から６
０度である。
【００１４】
【作用】貴金属るつぼの変形は結晶を引上げた残りの原
料が凝固融解を繰返す領域、即ちるつぼ下部において著
しい。従って下方をテーパ状にしたるつぼは内容積が小
さく、かつ横方向への圧力が分散するため変形が少ない
。しかしその半面テーパ部は高周波ワークコイルから遠
く、加熱されにくいため温度不均一が生じ、るつぼのみ
では使いにくい。本発明によれば内容量の小さいテーパ
部を耐火物でさえぎることなく補助ヒーターで直接的に
加熱できるため比較的軽量の補助ヒーターで温度分布を
自由に設定できる。即ち、るつぼの支持台はるつぼ底の
中心部分あるいはテーパ部大径部に近い所だけにして補
助ヒーターが効果的に作用するようにした結果、補助ヒ
ーターの直径によって高周波加熱の程度を加減すること
ができるようになった。また補助ヒーターに荷重が掛か
らないため寿命が長い。従ってるつぼも補助ヒーターも
経時変化が少ないため単結晶の製造条件が安定化し、歩
留りも向上する。
料が凝固融解を繰返す領域、即ちるつぼ下部において著
しい。従って下方をテーパ状にしたるつぼは内容積が小
さく、かつ横方向への圧力が分散するため変形が少ない
。しかしその半面テーパ部は高周波ワークコイルから遠
く、加熱されにくいため温度不均一が生じ、るつぼのみ
では使いにくい。本発明によれば内容量の小さいテーパ
部を耐火物でさえぎることなく補助ヒーターで直接的に
加熱できるため比較的軽量の補助ヒーターで温度分布を
自由に設定できる。即ち、るつぼの支持台はるつぼ底の
中心部分あるいはテーパ部大径部に近い所だけにして補
助ヒーターが効果的に作用するようにした結果、補助ヒ
ーターの直径によって高周波加熱の程度を加減すること
ができるようになった。また補助ヒーターに荷重が掛か
らないため寿命が長い。従ってるつぼも補助ヒーターも
経時変化が少ないため単結晶の製造条件が安定化し、歩
留りも向上する。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて、詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１６】下半分をテーパ状（テーパ角度、４５度）
にした直径１２０φ、高さ１２０ｈ（ｍｍ）の白金（Ｐ
ｔ）−ロジウム（Ｒｈ）るつぼ（１０）に１００φ×１
５ｈ（ｍｍ）の補助ヒーター（１１）をセットした本発
明による高周波炉（図１）２台を用い、３″φ×９０Ｌ
（ｍｍ）のＬｉＴａＯ３ 単結晶を８０本／１台引上げ
、従来炉での８０本／１台と歩留りを比較検討した。ま
た引上げ軸に熱電対を装着して炉体中心部の縦方向の温
度分布を融液上部から融液内部５０ｍｍまで測定した。
にした直径１２０φ、高さ１２０ｈ（ｍｍ）の白金（Ｐ
ｔ）−ロジウム（Ｒｈ）るつぼ（１０）に１００φ×１
５ｈ（ｍｍ）の補助ヒーター（１１）をセットした本発
明による高周波炉（図１）２台を用い、３″φ×９０Ｌ
（ｍｍ）のＬｉＴａＯ３ 単結晶を８０本／１台引上げ
、従来炉での８０本／１台と歩留りを比較検討した。ま
た引上げ軸に熱電対を装着して炉体中心部の縦方向の温
度分布を融液上部から融液内部５０ｍｍまで測定した。
【００１７】温度分布の測定結果から図１の炉では、補
助ヒーターが効果的に作用し、従来炉の分布（図２（ｂ
））に比べて融液内の温度が２０℃前後高くなっている
（図２（ａ））。これは、従来炉ではるつぼ底部の横方
向温度分布が不均一であることが推定されるのに対し、
本発明では結晶引上げ中常に一定の対流が生成し、結局
成長界面での温度が安定化すると考えられる。
助ヒーターが効果的に作用し、従来炉の分布（図２（ｂ
））に比べて融液内の温度が２０℃前後高くなっている
（図２（ａ））。これは、従来炉ではるつぼ底部の横方
向温度分布が不均一であることが推定されるのに対し、
本発明では結晶引上げ中常に一定の対流が生成し、結局
成長界面での温度が安定化すると考えられる。
【００１８】また、ＬｉＴａＯ３ 単結晶の引上げ歩留
りは従来炉より６〜１６％向上していた。特にるつぼの
変形が進んでくると差が大きくなることが明らかであっ
た。２台の引上げ装置を用い、５０本引上げたところで
従来炉では各々８６％と８０％の歩留りであったが本発
明により、９２％と９０％と向上し、更に３０本引上げ
計８０本になると従来炉では各々７８％、７３％と低下
してしまうが本発明の炉では各々８９％、８９％と高歩
留りを維持していた。しかも補助ヒーターは全く変形せ
ずわずかな蒸発減量があるだけで従来型のように耐火物
に圧着して破損することもなく、３倍以上の回数でも充
分使用できた。
りは従来炉より６〜１６％向上していた。特にるつぼの
変形が進んでくると差が大きくなることが明らかであっ
た。２台の引上げ装置を用い、５０本引上げたところで
従来炉では各々８６％と８０％の歩留りであったが本発
明により、９２％と９０％と向上し、更に３０本引上げ
計８０本になると従来炉では各々７８％、７３％と低下
してしまうが本発明の炉では各々８９％、８９％と高歩
留りを維持していた。しかも補助ヒーターは全く変形せ
ずわずかな蒸発減量があるだけで従来型のように耐火物
に圧着して破損することもなく、３倍以上の回数でも充
分使用できた。
【００１９】引上げた結晶は、従来は融液の約５０％で
あったが本発明では約７０％であり、原料交換でるつぼ
に残った多結晶を回収に回す量が少なくて済み、原料効
率が良いことも利点になる。
あったが本発明では約７０％であり、原料交換でるつぼ
に残った多結晶を回収に回す量が少なくて済み、原料効
率が良いことも利点になる。
【００２０】
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明により単結晶の製造歩留りを向上でき、しかも供給量
の７０％前後を単結晶化できることから原料効率も向上
した。また、貴金属るつぼの変形もより少なくでき、寿
命（使用回数）を２倍以上にできた。補助ヒーターの寿
命も３倍以上になった。
明により単結晶の製造歩留りを向上でき、しかも供給量
の７０％前後を単結晶化できることから原料効率も向上
した。また、貴金属るつぼの変形もより少なくでき、寿
命（使用回数）を２倍以上にできた。補助ヒーターの寿
命も３倍以上になった。
【図１】本発明の高周波炉の実施例を示す断面図である
。
。
【図２】実施例の炉体中心縦方向の温度分布の測定結果
で（ａ）は本発明の炉の温度分布、（ｂ）は従来炉の分
布を示す。
で（ａ）は本発明の炉の温度分布、（ｂ）は従来炉の分
布を示す。
【図３】従来の高周波炉の一例を示す断面図である。
１ …ワークコイル
２ …通常の貴金属るつぼ
３ …溶融原料
４ …種子結晶
５ …バブルアルミナ
６ …アルミナるつぼ
７ …テールヒーター
８ …引上げ結晶
９ …るつぼ台耐火物
１０…貴金属テーパーるつぼ
１１…補助ヒーター
Claims (1)
- 【請求項１】 貴金属るつぼを用いた引上げ法による
酸化物単結晶の製造装置において、溶融原料を収容する
貴金属るつぼの下部をテーパ状とし、そのテーパ部の周
囲に同軸的にリング状の補助ヒーターを配置したことを
特徴とする酸化物単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4987791A JPH04285091A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4987791A JPH04285091A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04285091A true JPH04285091A (ja) | 1992-10-09 |
Family
ID=12843277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4987791A Withdrawn JPH04285091A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04285091A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| JP2010006645A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2018140900A (ja) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置 |
| JP2019199375A (ja) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-14 JP JP4987791A patent/JPH04285091A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| JP2010006645A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2018140900A (ja) * | 2017-02-28 | 2018-09-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置 |
| JP2019199375A (ja) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |