JPH0429057A - セレン酸イオンと亜セレン酸イオンの一斉分析方法 - Google Patents
セレン酸イオンと亜セレン酸イオンの一斉分析方法Info
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- JPH0429057A JPH0429057A JP13619890A JP13619890A JPH0429057A JP H0429057 A JPH0429057 A JP H0429057A JP 13619890 A JP13619890 A JP 13619890A JP 13619890 A JP13619890 A JP 13619890A JP H0429057 A JPH0429057 A JP H0429057A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、サンプルに含まれているセレン化合物を亜セ
レン酸イオンとセレン酸イオンに分離しで分析する技術
に関する。
レン酸イオンとセレン酸イオンに分離しで分析する技術
に関する。
（従来技術）
土壌や体液には微量のセレンか亜セレン酸ノオンとセレ
ン酸イオンとして含まれている。これら各イオンの分析
には、試料に反応薬を作用させてセレンを水素化物ガス
に変換し、このガスを加熱原子化したのち原子吸光分光
光度計により検出するものや、イオンクロマトグラフィ
により分析するもの等が排藁されでいる。
ン酸イオンとして含まれている。これら各イオンの分析
には、試料に反応薬を作用させてセレンを水素化物ガス
に変換し、このガスを加熱原子化したのち原子吸光分光
光度計により検出するものや、イオンクロマトグラフィ
により分析するもの等が排藁されでいる。
（発明が解決しようとする問題点）
前者の方式によれば、原子吸光分光光度計の高感度を利
用して微小量のセレンを検出することかできる反面、亜
セレン酸イオンのみ水素化物ガスに変換されるため、セ
レンの全ｊｌを求めるには、前処理段階で還元剤を作用
させでセレン酸イオンを亜セレン酸イオンに還元してあ
く必要が有り、各イオンを分離して検出することはでき
ない。もし亜セレン酸イオンとセレン酸イオンの濃度を
個別的に知ったい場合には、前処理段階で還元剤を作用
させることなく分析して亜セレン酸イオンたけの濃度を
測定する工程も必要になり、分析作業に手間が掛かると
いう問題がある。
用して微小量のセレンを検出することかできる反面、亜
セレン酸イオンのみ水素化物ガスに変換されるため、セ
レンの全ｊｌを求めるには、前処理段階で還元剤を作用
させでセレン酸イオンを亜セレン酸イオンに還元してあ
く必要が有り、各イオンを分離して検出することはでき
ない。もし亜セレン酸イオンとセレン酸イオンの濃度を
個別的に知ったい場合には、前処理段階で還元剤を作用
させることなく分析して亜セレン酸イオンたけの濃度を
測定する工程も必要になり、分析作業に手間が掛かると
いう問題がある。
また後者の方式によれば、クロマトグラフィにより分離
された成分の検出に電気伝導度検出器を使用するため、
セレンのイオン種と同一のリテンション時間を持つイオ
ンか含まれている場合には濃度に誤差を含むという問題
かある。
された成分の検出に電気伝導度検出器を使用するため、
セレンのイオン種と同一のリテンション時間を持つイオ
ンか含まれている場合には濃度に誤差を含むという問題
かある。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、他のイオンによる妨害を
受けることなく、１回のサンプルの注入で亜セレン酸イ
オンとセレン酸イオンをそれぞれ区別しで分析すること
かできる新規な分析方法を提案することにある。
て、その目的とするところは、他のイオンによる妨害を
受けることなく、１回のサンプルの注入で亜セレン酸イ
オンとセレン酸イオンをそれぞれ区別しで分析すること
かできる新規な分析方法を提案することにある。
（課題を解決するための手段）
このような問題を解決するために本発明においては、セ
レン酸イオンと亜セレン酸イオンをイオンクロマトグラ
フィにより分離する工程と、前記工程により排出された
成分に還元剤を作用させて亜セレン酸イオンに変換する
工程と、亜セレン酸イオンに水素化ホウ素ナトリウムを
作用させて水素化セレンを発生させる工程と、水素化セ
レンをセレンに加熱原子化したのち原子吸光分光光度計
により検出する工程を備えるようにした。
レン酸イオンと亜セレン酸イオンをイオンクロマトグラ
フィにより分離する工程と、前記工程により排出された
成分に還元剤を作用させて亜セレン酸イオンに変換する
工程と、亜セレン酸イオンに水素化ホウ素ナトリウムを
作用させて水素化セレンを発生させる工程と、水素化セ
レンをセレンに加熱原子化したのち原子吸光分光光度計
により検出する工程を備えるようにした。
（作用）
注入されたサンプルは、イオンクロマトカラムによつセ
レン酸イオンと亜セレン酸イオンに分離され、セレン酸
イオンは還元剤により亜セレン酸イオンに変換される。
レン酸イオンと亜セレン酸イオンに分離され、セレン酸
イオンは還元剤により亜セレン酸イオンに変換される。
これら各成分は、それぞれカラムでの溶出時間間隔を維
持したまま、水素化物変換手段により水素化物ガスに変
換されて原子吸光手段により検出される。もとより、セ
しンイオンと同一の溶出時間ヲ持つ他のイオンか含まれ
でいたとしでも、このイオンは水素化物ガスを発生せす
、また例え水素化物ガスを発生したとしでも原子吸光手
段で識別されるから、誤差要因となることはない。
持したまま、水素化物変換手段により水素化物ガスに変
換されて原子吸光手段により検出される。もとより、セ
しンイオンと同一の溶出時間ヲ持つ他のイオンか含まれ
でいたとしでも、このイオンは水素化物ガスを発生せす
、また例え水素化物ガスを発生したとしでも原子吸光手
段で識別されるから、誤差要因となることはない。
（実施例）
そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
第１図は、本発明に使用する装百の一例を示すものであ
って、図中符号１は、イオンクロマトグラフィ用カラム
で、その流入口には試料注入口２を介して移動相液ポン
プ３が、また流出口には分岐管４を介しで、内径１ｍｍ
、長さ３ｍのふっそ樹脂製の第１ミキシングコイル５か
接続されており、第１ミキシングコイル５は恒温槽に収
容されて９０″Ｃに加熱されでいる。分岐管４の他方の
流入口には、濃塩酸タンク６に連通するポンプ７の吐出
口が接続されている。第１ミキシングコイル５の排出口
には、分岐管８を介して内径１．２ｍｍ、長さ１ｍのふ
っそ樹脂製の第２ミキシングコイル９か接続され、分岐
管８の他方の流入口には水素化ホウ素ナトリウム溶液タ
ンク１０に連通するポンプ］１の吐出口か接続されでい
る。
って、図中符号１は、イオンクロマトグラフィ用カラム
で、その流入口には試料注入口２を介して移動相液ポン
プ３が、また流出口には分岐管４を介しで、内径１ｍｍ
、長さ３ｍのふっそ樹脂製の第１ミキシングコイル５か
接続されており、第１ミキシングコイル５は恒温槽に収
容されて９０″Ｃに加熱されでいる。分岐管４の他方の
流入口には、濃塩酸タンク６に連通するポンプ７の吐出
口が接続されている。第１ミキシングコイル５の排出口
には、分岐管８を介して内径１．２ｍｍ、長さ１ｍのふ
っそ樹脂製の第２ミキシングコイル９か接続され、分岐
管８の他方の流入口には水素化ホウ素ナトリウム溶液タ
ンク１０に連通するポンプ］１の吐出口か接続されでい
る。
また、第２ミキシングコイル９の流出口には気液分離器
１２か接続され、気体排出口に原子吸光分光光度計１３
か接続されでいる。また、第２ミキシングコイル９の流
入口と、気液分離器にはアルゴンガスか供給されている
。なお図中符号１３は、移動相タンクを示す。
１２か接続され、気体排出口に原子吸光分光光度計１３
か接続されでいる。また、第２ミキシングコイル９の流
入口と、気液分離器にはアルゴンガスか供給されている
。なお図中符号１３は、移動相タンクを示す。
この実施例において、セレン酸イオンと亜セレン酸イオ
ンを分離するのに適したクロマトグラフィ条件を設定、
例えばイオンクロマトグラフィ用カラム１に商品名Ｓｈ
ｉｍ−Ｐａｃｋ ＩＣ−Ａ １７Ｆｒ、また移動相とし
て１０ミリモルのホウ酸、３０ミリモルのマンニトール
及び１２．５ミリモルのトリス（ヒドロキシメチル）ア
ミノメタンを混合したものを用いカラム１の温度を４０
℃に維持し、また移動相を１．２ｍβ／′分で送液しで
、これにサンプルを注入すると、サンプル中のセレン酸
イオン（Ｓ ｅ Ｏニー）と亜セレン酸イオン（Ｓ ｅ
０Ｈ−）は、イオンクロマトグラフィ用カラム１によ
りそれぞれ一定の時間間隔へＴをもってイオンクロマト
グラフィ用カラム１から排出されてくる。これら各イオ
ンは、恒温槽で９０℃に加熱されている第１ミキシング
コイル５に流入しで、ここにタンクから２ｍβ／分の流
量で供給されている還元剤である濃塩酸と混合、加熱さ
れて、セレン酸イオン（Ｓ ｅ Ｏ噌）は亜セレンイオ
ン（ＳｅＯＨ−）に変換され、またカラム１から排出さ
れた亜セレン酸イオンはそのまま第２ミキシングコイル
９に流入する。これら時間間隔へＴをおいて流れ込んで
きた亜セレン酸イオンは、ここにタンク１０がら１ ｍ
１／分の流量で供給されている０、４％の本酸化ナトリ
ウム（ＮａＯＨ）に溶解された０、５％の水素化ホウ素
ナトリウム（ＮａＢＨ４）と反応して水素化セレン（Ｈ
ｚＳｅ）となって気液分離器７２に流入する。このとき
、たとえイオンクロマトグラフィ用カラム１により分離
されずにセレン酸イオン、亜セレン酸イオンに混ざった
挾雑成分が存在するとしでも、挾雑成分は、水素化セレ
ンを発生することがない。気液分離器１２により分離さ
れた水素化セレンは、加熱原子化された後、原子吸光光
度計１３により、波長１９６ナノメードルの共鳴線波長
でもって検出される（第２図）。もとより、波長１９６
ナノメードルにおける吸収は、セレンのみて生しるから
、例え他の成分がガスとなって侵入してきでも誤差とな
るようなことはない。
ンを分離するのに適したクロマトグラフィ条件を設定、
例えばイオンクロマトグラフィ用カラム１に商品名Ｓｈ
ｉｍ−Ｐａｃｋ ＩＣ−Ａ １７Ｆｒ、また移動相とし
て１０ミリモルのホウ酸、３０ミリモルのマンニトール
及び１２．５ミリモルのトリス（ヒドロキシメチル）ア
ミノメタンを混合したものを用いカラム１の温度を４０
℃に維持し、また移動相を１．２ｍβ／′分で送液しで
、これにサンプルを注入すると、サンプル中のセレン酸
イオン（Ｓ ｅ Ｏニー）と亜セレン酸イオン（Ｓ ｅ
０Ｈ−）は、イオンクロマトグラフィ用カラム１によ
りそれぞれ一定の時間間隔へＴをもってイオンクロマト
グラフィ用カラム１から排出されてくる。これら各イオ
ンは、恒温槽で９０℃に加熱されている第１ミキシング
コイル５に流入しで、ここにタンクから２ｍβ／分の流
量で供給されている還元剤である濃塩酸と混合、加熱さ
れて、セレン酸イオン（Ｓ ｅ Ｏ噌）は亜セレンイオ
ン（ＳｅＯＨ−）に変換され、またカラム１から排出さ
れた亜セレン酸イオンはそのまま第２ミキシングコイル
９に流入する。これら時間間隔へＴをおいて流れ込んで
きた亜セレン酸イオンは、ここにタンク１０がら１ ｍ
１／分の流量で供給されている０、４％の本酸化ナトリ
ウム（ＮａＯＨ）に溶解された０、５％の水素化ホウ素
ナトリウム（ＮａＢＨ４）と反応して水素化セレン（Ｈ
ｚＳｅ）となって気液分離器７２に流入する。このとき
、たとえイオンクロマトグラフィ用カラム１により分離
されずにセレン酸イオン、亜セレン酸イオンに混ざった
挾雑成分が存在するとしでも、挾雑成分は、水素化セレ
ンを発生することがない。気液分離器１２により分離さ
れた水素化セレンは、加熱原子化された後、原子吸光光
度計１３により、波長１９６ナノメードルの共鳴線波長
でもって検出される（第２図）。もとより、波長１９６
ナノメードルにおける吸収は、セレンのみて生しるから
、例え他の成分がガスとなって侵入してきでも誤差とな
るようなことはない。
（発明の効果）
以上、説明したように本発明においては、イオンクロマ
トグラフィによりセレン酸イオンと亜セレン酸イオンを
イオンクロマトグラフィにより分離する工程と、前記工
程により排出された成分に還元剤を作用させて亜セレン
酸イオンに変換する工程と、亜セレン酸イオンに水素化
ホウ素ナトリウムを作用させて水素化セレンを発生させ
る工程と、水素化セレンをセレンに加熱原子化したのち
原子吸光分光光度計により検出する工程を備えたので、
イオンクロマトグラフィにより亜セレン酸イオンとセレ
ン酸イオンに分離した後、リテンション時間差を維持し
たままそれぞれを水素化セレンに変換し、加熱原子化し
て原子吸光分光光度計を用いて測定でき、亜セレン酸イ
オンとセレン酸イオンとの濃度を１回のサンプル注入で
検出することができるばかりでなく、原子吸光分光光度
計を用いで測定するため、その波長選択性を積極的に利
用できて、夾雑イオンによる妨！！を確実に排除するこ
とかできる。
トグラフィによりセレン酸イオンと亜セレン酸イオンを
イオンクロマトグラフィにより分離する工程と、前記工
程により排出された成分に還元剤を作用させて亜セレン
酸イオンに変換する工程と、亜セレン酸イオンに水素化
ホウ素ナトリウムを作用させて水素化セレンを発生させ
る工程と、水素化セレンをセレンに加熱原子化したのち
原子吸光分光光度計により検出する工程を備えたので、
イオンクロマトグラフィにより亜セレン酸イオンとセレ
ン酸イオンに分離した後、リテンション時間差を維持し
たままそれぞれを水素化セレンに変換し、加熱原子化し
て原子吸光分光光度計を用いて測定でき、亜セレン酸イ
オンとセレン酸イオンとの濃度を１回のサンプル注入で
検出することができるばかりでなく、原子吸光分光光度
計を用いで測定するため、その波長選択性を積極的に利
用できて、夾雑イオンによる妨！！を確実に排除するこ
とかできる。
第１図は本発明の一寅施例を示す製雪の構成図、及び第
２図は同上装置による測定結果の一例を示すクロマトグ
ラムである。 １・・・・イオンクロマトグラフィ用カラム５．９・・
・・ミキシングコイル １２・・・・気液分離器 １３・・・・原子吸光分光光度計
２図は同上装置による測定結果の一例を示すクロマトグ
ラムである。 １・・・・イオンクロマトグラフィ用カラム５．９・・
・・ミキシングコイル １２・・・・気液分離器 １３・・・・原子吸光分光光度計
Claims (1)
- セレン酸イオンと亜セレン酸イオンをイオンクロマトグ
ラフィにより分離する工程と、前記工程により排出され
た成分に還元剤を作用させて亜セレン酸イオンに変換す
る工程と、亜セレン酸イオンに水素化ホウ素ナトリウム
を作用させて水素化セレンを発生させる工程と、水素化
セレンをセレンに加熱原子化したのち原子吸光分光光度
計により検出する工程からなるセレン酸イオンと亜セレ
ン酸イオンの一斉分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136198A JPH0760154B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | セレン酸イオンと亜セレン酸イオンの一斉分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136198A JPH0760154B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | セレン酸イオンと亜セレン酸イオンの一斉分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0429057A true JPH0429057A (ja) | 1992-01-31 |
| JPH0760154B2 JPH0760154B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=15169636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2136198A Expired - Lifetime JPH0760154B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | セレン酸イオンと亜セレン酸イオンの一斉分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0760154B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008076253A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | セレン分析装置及びセレン分別定量方法 |
| JP2009008668A (ja) * | 2007-05-29 | 2009-01-15 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | セレンの定量分析方法並びに定量分析システム |
| CN102735673A (zh) * | 2012-07-09 | 2012-10-17 | 北京瑞利分析仪器有限公司 | 便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片及其制备方法和应用 |
-
1990
- 1990-05-24 JP JP2136198A patent/JPH0760154B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ANAL CHEM=1987 * |
| CHROMATOGRAPHIA=1988 * |
| HEAVY MET ENVIRON INT CONF 5TH=1985 * |
| J CHROMATOGR=1989 * |
| KYUSHU KOGYO DAIGAKU KENKYU HOKOKU=1986 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008076253A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-04-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | セレン分析装置及びセレン分別定量方法 |
| JP2009008668A (ja) * | 2007-05-29 | 2009-01-15 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | セレンの定量分析方法並びに定量分析システム |
| CN102735673A (zh) * | 2012-07-09 | 2012-10-17 | 北京瑞利分析仪器有限公司 | 便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0760154B2 (ja) | 1995-06-28 |
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