JPH04295098A - ＳｉＣウイスカーの製造装置 - Google Patents

ＳｉＣウイスカーの製造装置

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JPH04295098A
JPH04295098A JP3083215A JP8321591A JPH04295098A JP H04295098 A JPH04295098 A JP H04295098A JP 3083215 A JP3083215 A JP 3083215A JP 8321591 A JP8321591 A JP 8321591A JP H04295098 A JPH04295098 A JP H04295098A
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アチソン炉を用いて優
れた性状のＳｉＣウイスカーを量産化するための製造装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能の複合強化材として有用されるＳ
ｉＣウイスカーの製造技術には、大別して気相合成法と
固相合成法がある。気相合成法としては、例えばハロゲ
ン化けい素化合物と炭化水素の混合ガスや炭素とハロゲ
ンを含む有機けい素化合物などを水素気流中で熱分解す
る方法が典型的な技術とされているが、有害で取扱い難
いハロゲン系の原料を用いねばならない実用上の問題が
ある。これに対し、粉末状のけい素源成分と炭材成分の
混合物を原料系とする固相合成法は、前記のような取扱
上の危険性はなく、また原料物質も安価に入手できるた
め、現在、工業的製造手段として確立している。
【０００３】該固相合成法において原料系の加熱反応に
用いる装置としては、特開昭４８−９３６００　号公報
、特開昭５７−２８１４６　号公報、特開昭５８−１４
５７００号公報等に開示されているようなアチソン炉、
特開昭６２−３０９９号公報、特開平１−１７５６９８
号公報等に開示されているように電気ヒータあるいは高
周波誘導加熱手段を設置した管状の反応炉が知られてい
る。このうち、電気ヒータを加熱源とする反応炉は、原
料容器を順次に炉内に供給することにより連続的にＳｉ
Ｃウイスカーを生成されることができるため、バッチ式
のアチソン炉に比べて量産化の点で優れている。しかし
ながら、電気加熱式の管状反応炉では操業中にヒータの
絶縁劣化、断線、反応による消耗などが生じ、往々にし
て正常な運転操業が阻害される事態が発生する。そのう
え、均熱化の向上や設備の大型化に対してはヒータ設置
数の増加が必須の要件となるため、設備費用および故障
頻度はますます増大する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】アチソン炉を用いてＳ
ｉＣウイスカーを製造する際の問題点は、バッチ生産と
なることと炉詰めする原料反応容器に対する均等な加熱
制御化が困難になることである。したがって、前記の課
題が解消されれば大型炉の設置が容易な点と併せて量産
化にとって極めて有利となる。
【０００５】本発明は、この点に着目して鋭意研究を重
ねた結果開発に至ったもので、その目的は改良された均
熱型構造のアチソン炉からなる操業性ならびに量産性に
優れた良性状のＳｉＣウイスカーを製造するための装置
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるＳｉＣウイスカーの製造装置は、けい
素源成分、炭材成分および触媒成分を混合した原料系を
反応容器に充填し、非酸化性雰囲気下で加熱反応させて
ＳｉＣウイスカーを生成する反応炉において、蓋付箱型
形状を呈する複数の反応容器をアチソン炉の炉長方向に
直列かつ等間隔に固定配置し、ターミナル電極の先端部
位から炉長方向に各反応容器の間隙および周辺を充填被
包する層状態に黒鉛粒を介在させた囲繞発熱帯を形成し
、その周囲に断熱パッキング材を充填してなる炉構造を
構成上の特徴とする。
【０００７】図１は本発明のアチソン炉によるＳｉＣウ
イスカー製造装置の具体的構造を例示した部分平断面図
、図２は図１のＡ−Ａ′線に沿う縦断面図である。これ
ら図において、１は炉壁、２は炉床、３は導体４を取り
付けたターミナル電極である。ターミナル電極３は炉の
端部側に複数個設置し、炉内には複数の反応容器５が炉
長方向に直列かつ等間隔に固定配置されたいる。反応容
器５は黒鉛材料により構成され、炉巾方向に長い長方形
の蓋付箱型形状として形成固定される。この場合、炉壁
１への放熱作用によって反応容器の両端部の温度が低下
することがあるが、このような現象を避けるためには各
反応容器５のターミナル電極３に対向する外側面の両端
部に均熱用黒鉛片６を配設してギャップ調整を図ること
が好ましい手段となる。また反応容器５の内部には縦方
向に分割する複数の黒鉛伝熱板７を介設して置くと、容
器内に充填した原料８に対する均熱性を一層高めること
ができる。介設する黒鉛伝熱板７の間隔は１００ｍｍ　
以下とすることが好適であり、１００ｍｍ　を越す間隔
では均熱効果が円滑に発揮されなくなる。
【０００８】更に、ターミナル電極３と反応容器５の間
に反応容器の側面と同面積の黒鉛均熱板９を１段または
多段に設置し、前記黒鉛均熱板９に相当する面積でター
ミナル電極３に当接する状態に同種の黒鉛棒１０を並べ
るように炉設計することも均熱性の向上に有効である。
【０００９】固定配置された各反応容器５の間隙および
周辺には、ターミナル電極３から炉長方向にかけて前記
の間隙と周辺を充填被包する層状態に黒鉛粒を介在させ
た囲繞発熱帯１１が形成される。ここに充填被包する黒
鉛粒は良く分級された粒度分布の揃ったものを使用する
ことが好ましい。好適な粒度範囲は、５〜１０ｍｍであ
る。囲繞発熱帯１１の周囲には、黒鉛粉末、カーボンブ
ラックあるいはセラミックスウール等の断熱パッキング
材１２を充填し、炉の最上部には必要により珪砂等のシ
ールド材１３を敷きつめる。１４は、反応容器の温度を
測定するための測温管である。
【００１０】上記のようなアチソン炉構造により構成さ
れる本発明の製造装置は、操業時、反応容器５にけい素
源成分、炭材成分および触媒成分を混合した原料８を充
填して蓋を置き、上面に前記した囲繞発熱帯１１と断熱
パッキング材１２を層状に被覆して通電されるが、反応
終了後は反応容器５の上面に存在する黒鉛粒および断熱
パキング材を取り除いて蓋を開け、反応生成物をサクシ
ョンチューブで吸引回収し、引き続き新たな原料系を反
応容器に充填して同様手順で操作を繰り返すことができ
る。 このため、バッチ処理ではありながら頗る高い稼働率で
炉運転することが可能となる。
【００１１】
【作用】アチソン炉においてはターミナル電極から炉内
に低電圧大電流が流されるが、処理物の加熱は主に電流
通路に存在するパッキング材の抵抗発熱を介しておこな
われる。したがって、加熱に寄与する主要な熱源は各処
理物の対応面間におけるパッキング材のギヤップ抵抗発
熱に依存するから、その伝熱温度はギャップの格差によ
って大きな影響を受ける。本発明によるアチソン炉の構
造によれば、各反応容器５の間隙および周辺が熱伝導性
のよい均質粒体の黒鉛粒による囲繞発熱帯１１で充填被
包されているから、ギャップ抵抗発熱はこの層を介して
間接的に反応容器に伝熱される。
【００１２】かかる間接伝熱作用により反応容器の位置
的な温度分布差ならびに昇温速度の変動は巧みに緩和さ
れ、優れた均熱効果が発揮される。また、黒鉛粒の粒度
および層厚さを変えることで温度分布や発熱面積を容易
に制御することもできる。この均熱化作用は、反応容器
５に均熱用黒鉛片６を配設し、反応容器５の内部に黒鉛
伝熱板７を介設し、更に黒鉛均熱板９や黒鉛棒１０を設
置することにより一層高めることができる。このような
均熱化作用によって反応容器内に充填された原料系は全
体に均等加熱され、常にばらつきのない良性状のＳｉＣ
ウイスカーを収率よく生成させることが可能となる。
【００１３】そのうえ、アチソン炉は電気ヒータを用い
た反応炉に比べて設備を大型化することが容易で、発熱
源の故障もなく、また炉内が必然的に非酸化性雰囲気に
保持される等、多様な操業面の利点ももたらされる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 実施例 長さ１８ｍ　、巾２．８２ｍ　、深さ３．０７ｍ　の炉
内寸法を有するアチソン炉に、ターミナル電極３と直角
に５０ｍｍ等間隔で４段に配置した黒鉛均熱板９（厚さ
７０ｍｍ、巾４００ｍｍ　、深さ１８００ｍｍ）　を介
して長方形箱型形状の黒鉛製反応容器５（長さ２２５ｍ
ｍ　、巾１６００ｍｍ、深さ１８００ｍｍ）　を５０ｍ
ｍ等間隔で図示のように５９個固定配置した。各反応容
器５にはターミナル電極に対向する外側面の両端部に均
熱用黒鉛片６（厚さ１０ｍｍ、巾４００ｍｍ　、長さ４
００ｍｍ）を配設し、反応容器の内部には縦方向に分割
する黒鉛伝熱板７（　厚さ１５ｍｍ）　を間隔８０ｍｍ
で介設した。
【００１５】各反応容器５にシリカゲル粉末（けい素源
成分）、カーボンブラック（炭材成分）および塩化コバ
ルト（触媒成分）をモル比で２：９：０．０２の割合で
混合した原料８を充填し、蓋をしたのちターミナル電極
３の先端部位から炉長方向に各反応容器の間隙および周
辺に粒度５〜１０ｍｍの黒鉛粒を充填被包　（層厚　　
ｍｍ）　して囲繞発熱帯１１を形成した。
【００１６】上記のようにして構成した装置を用い、タ
ーミナル電極に通電して室温から１７００℃まで３℃／
分の昇温速度で上昇し、１７００℃の温度に２時間保持
してＳｉＣウイスカーを反応生成させた。得られたＳｉ
Ｃウイスカーの性状を表１に示した。
【００１７】比較例 炉の周囲に棒状の炭化けい素ヒータを多数本設置した密
閉式電気炉に、実施例と同一原料を充填した同一形状の
反応容器を入れ、系内をアルゴン雰囲気に保持しながら
１７００℃の温度でＳｉＣウイスカーを反応生成させた
。この場合に得られたＳｉＣウイスカーの性状を表１に
併載した。
【００１８】
【００１９】表１の結果から、同一の大型反応容器を用
いた場合には本発明のアチソン炉による製造装置を用い
た実施例において電気ヒータの反応炉を用いた比較例よ
りも良性状のＳｉＣウイスカーが収率よく生成すること
が認められた。
【００２０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば均熱性の
構造改良を施したアチソン炉からなり、優れた性状のＳ
ｉＣウイスカーを高収率で操業性よく生産できる製造装
置が提供される。したがって、ＳｉＣウイスカーを量産
化する大型設備として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＳｉＣウイスカーの製造装置を例
示した部分平断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ′線に沿う縦断面図である。
【符号の説明】 １　　　　炉壁 ２　　　　炉床 ３　　　　ターミナル電極 ４　　　　導体 ５　　　　反応容器 ６　　　　均熱用黒鉛片 ７　　　　黒鉛伝熱板 ８　　　　原料 ９　　　　黒鉛均熱板 １０　　　　黒鉛棒 １１　　　　囲繞発熱帯 １２　　　　断熱パッキング材 １３　　　　シールド材 １４　　　　測温管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　けい素源成分、炭材成分および触媒成
    分を混合した原料系を反応容器に充填し、非酸化性雰囲
    気下で加熱反応させてＳｉＣウイスカーを生成する反応
    炉において、蓋付箱型形状を呈する複数の反応容器をア
    チソン炉の炉長方向に直列かつ等間隔に固定配置し、タ
    ーミナル電極の先端部位から炉長方向に各反応容器の間
    隙および周辺を充填被包する層状態に黒鉛粒を介在させ
    た囲繞発熱帯を形成し、その周囲に断熱パッキング材を
    充填してなる炉構造を特徴とするＳｉＣウイスカーの製
    造装置。
  2. 【請求項２】　　各反応容器のターミナル電極に対向す
    る外側面の両端部に均熱用黒鉛片を配設し、かつ反応容
    器の内部を縦方向に分割する間隔が１００ｍｍ　以下の
    黒鉛伝熱板を介設する請求項１記載のＳｉＣウイスカー
    の製造装置。
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