JPH04298038A - ウエハの洗浄方法 - Google Patents
ウエハの洗浄方法Info
- Publication number
- JPH04298038A JPH04298038A JP6316791A JP6316791A JPH04298038A JP H04298038 A JPH04298038 A JP H04298038A JP 6316791 A JP6316791 A JP 6316791A JP 6316791 A JP6316791 A JP 6316791A JP H04298038 A JPH04298038 A JP H04298038A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wafer
- oxide film
- cleaning method
- cleaning
- wafer cleaning
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体ウエハの製造工
程に係り、特にウエハの洗浄方法の改善に関する。
程に係り、特にウエハの洗浄方法の改善に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウエハの表面に汚染物があると、
その特性を低下させるのでそれらを除去しなければなら
ない。汚染物としては、異物（ごみ）や重金属等の付着
物である。特に重金属は、強固に付着するので、これら
を取り除くのは容易でない。例えば、Ｓｉウエハの洗浄
法として、ＲＣＡ洗浄法があるが、この方法ではＣｕ、
Ｚｎ等の重金属は取れるもののＦｅ、Ａｌが残留するこ
とが知られている。
その特性を低下させるのでそれらを除去しなければなら
ない。汚染物としては、異物（ごみ）や重金属等の付着
物である。特に重金属は、強固に付着するので、これら
を取り除くのは容易でない。例えば、Ｓｉウエハの洗浄
法として、ＲＣＡ洗浄法があるが、この方法ではＣｕ、
Ｚｎ等の重金属は取れるもののＦｅ、Ａｌが残留するこ
とが知られている。
【０００３】これらを確実に除去する方法としては、エ
ッチング法がある。例えば、ＧａＡｓにおける硫酸系エ
ッチヤント（Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２、Ｈ２Ｏの混合）や
アンモニア系エッチヤント（ＮＨ４ＯＨ、Ｈ２Ｏ２、Ｈ
２Ｏ）等を用い、表面から数μｍを除去すればよい。と
ころが、この方法を用いると、表面にうねりやピットが
発生し表面の平坦性が失われる。
ッチング法がある。例えば、ＧａＡｓにおける硫酸系エ
ッチヤント（Ｈ２ＳＯ４、Ｈ２Ｏ２、Ｈ２Ｏの混合）や
アンモニア系エッチヤント（ＮＨ４ＯＨ、Ｈ２Ｏ２、Ｈ
２Ｏ）等を用い、表面から数μｍを除去すればよい。と
ころが、この方法を用いると、表面にうねりやピットが
発生し表面の平坦性が失われる。
【０００４】プラズマ等を用いたドライエッチング法も
あるが、除去効果は小さく、また表面に歪層が発生する
おそれがある。
あるが、除去効果は小さく、また表面に歪層が発生する
おそれがある。
【０００５】平坦性や結晶性をそこなうことなく付着物
を除去する方法としては、表面に熱酸化膜を造り、その
後真空中でウエハを熱して酸化膜を除去する方法が提案
されている（斎藤他：電子情報通信学会技術報告会、Ｅ
Ｄ−１１７、１９８７、Ｐ４３）。この方法は、ＭＢＥ
（分子線エピタキシャル法）の前処理として考案された
もので、ＧａＡｓウエハの清浄化に使用されている。す
なわち、ウエハを４５０℃で熱酸化させ、１００〜２０
０Å（オングストロ−ム）厚の酸化膜をつくりつぎに真
空中で７５０℃以上に加熱し、酸化膜を除去する。この
方法により、表面の炭素濃度が１／３に減少するなど著
しい除去効果が認められている。
を除去する方法としては、表面に熱酸化膜を造り、その
後真空中でウエハを熱して酸化膜を除去する方法が提案
されている（斎藤他：電子情報通信学会技術報告会、Ｅ
Ｄ−１１７、１９８７、Ｐ４３）。この方法は、ＭＢＥ
（分子線エピタキシャル法）の前処理として考案された
もので、ＧａＡｓウエハの清浄化に使用されている。す
なわち、ウエハを４５０℃で熱酸化させ、１００〜２０
０Å（オングストロ−ム）厚の酸化膜をつくりつぎに真
空中で７５０℃以上に加熱し、酸化膜を除去する。この
方法により、表面の炭素濃度が１／３に減少するなど著
しい除去効果が認められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来のエッチング法で
は、前記のようにウエハの表面状態を悪化させてしまう
ことになる。また、熱酸化膜除去法は、エピタキシャル
成長直前の処理としてはすぐれているが、ウエハの製造
には適用が難しい。それは、熱処理を行う点にある。特
に７５０℃以上の高温にさらすと、ウエハに転位等の欠
陥が導入されてしまう。
は、前記のようにウエハの表面状態を悪化させてしまう
ことになる。また、熱酸化膜除去法は、エピタキシャル
成長直前の処理としてはすぐれているが、ウエハの製造
には適用が難しい。それは、熱処理を行う点にある。特
に７５０℃以上の高温にさらすと、ウエハに転位等の欠
陥が導入されてしまう。
【０００７】ＧａＡｓやＩｎＰ等の化合物半導体では、
真空中の加熱によりＡｓやＰが揮発し、表面に変成層が
できる。また、真空中での処理では生産性がよくない。 さらに、熱酸化膜をつくるに際して、その雰囲気、温度
等により酸化膜の質が変化してしまう。そこで揮発する
温度も変化し、再現性が失われる。
真空中の加熱によりＡｓやＰが揮発し、表面に変成層が
できる。また、真空中での処理では生産性がよくない。 さらに、熱酸化膜をつくるに際して、その雰囲気、温度
等により酸化膜の質が変化してしまう。そこで揮発する
温度も変化し、再現性が失われる。
【０００８】本発明の目的は、前記のような従来技術の
欠点を解消し、表面状態を悪化させることなく、常温、
常圧の雰囲気中で、表面の付着物を除去することができ
るウエハの洗浄方法を提供することにある。
欠点を解消し、表面状態を悪化させることなく、常温、
常圧の雰囲気中で、表面の付着物を除去することができ
るウエハの洗浄方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のウエハの洗浄方法の構成は、半導体ウエハの
洗浄方法において、該ウエハをオゾン雰囲気中に保持し
てその表面に酸化膜を形成した後、還元性溶液に浸漬し
て酸化膜を除去することにより、ウエハ表面に付着して
いる異物を除去するようにしたことである。
の本発明のウエハの洗浄方法の構成は、半導体ウエハの
洗浄方法において、該ウエハをオゾン雰囲気中に保持し
てその表面に酸化膜を形成した後、還元性溶液に浸漬し
て酸化膜を除去することにより、ウエハ表面に付着して
いる異物を除去するようにしたことである。
【００１０】
【作用】半導体ウエハの表面上に酸化膜を生成する方法
としては、常温で、オゾン雰囲気中に保持することを考
えて実施した。さらに、その酸化膜を除去する方法とし
ては、フッ酸等の還元性溶液を用いることによって解決
した。その還元性のある溶液としては、フッ酸の他に塩
酸、硝酸、硫酸あるいはその希釈液がある。またＰＨが
１２以上のアルカリ性溶液は、ＧａＡｓにおけるＡｓの
酸化物を溶解するので有効である。
としては、常温で、オゾン雰囲気中に保持することを考
えて実施した。さらに、その酸化膜を除去する方法とし
ては、フッ酸等の還元性溶液を用いることによって解決
した。その還元性のある溶液としては、フッ酸の他に塩
酸、硝酸、硫酸あるいはその希釈液がある。またＰＨが
１２以上のアルカリ性溶液は、ＧａＡｓにおけるＡｓの
酸化物を溶解するので有効である。
【００１１】
【実施例】以下に、ＧａＡｓウエハ表面に酸化膜を形成
し、その膜を除去して残留重金属の濃度を測定する実験
の方法と結果について説明する。
し、その膜を除去して残留重金属の濃度を測定する実験
の方法と結果について説明する。
【００１２】実験用の試料は、７５ｍｍφの半絶縁性Ｇ
ａＡｓウエハであり、表面は鏡面仕上げしている。この
ウエハを４つわりにし、そのうちの１枚を初期の表面汚
染度測定用に残し、他の３枚を洗浄実験用に供した。
ａＡｓウエハであり、表面は鏡面仕上げしている。この
ウエハを４つわりにし、そのうちの１枚を初期の表面汚
染度測定用に残し、他の３枚を洗浄実験用に供した。
【００１３】オゾン雰囲気の生成には、アイオゾン装置
（岩崎電気社製）を用いて行った。すなわち、この装置
にウエハを投入すると、１５ｍＷ、波長２４５ｎｍの紫
外光がウエハに照射される。そこで、ウエハ近傍にオゾ
ンが発生し、ウエハ表面を酸化し、酸化膜が形成される
。酸化膜厚さはエリプソメ−タによって測定した。初期
の試料の膜厚は１２Åであった。上記装置にウエハを投
入し、膜厚形成時間を０〜２４０ｍｉｎ保持すると、膜
厚は１２〜２１０Åとなった。
（岩崎電気社製）を用いて行った。すなわち、この装置
にウエハを投入すると、１５ｍＷ、波長２４５ｎｍの紫
外光がウエハに照射される。そこで、ウエハ近傍にオゾ
ンが発生し、ウエハ表面を酸化し、酸化膜が形成される
。酸化膜厚さはエリプソメ−タによって測定した。初期
の試料の膜厚は１２Åであった。上記装置にウエハを投
入し、膜厚形成時間を０〜２４０ｍｉｎ保持すると、膜
厚は１２〜２１０Åとなった。
【００１４】このウエハをフッ酸の希釈溶液（ＨＦ：Ｈ
２Ｏ＝５０：１）に２分間浸漬し、酸化膜を除去した後
、５分間純水で洗浄（１ｌ／ｍｉｎの流水）し、乾燥し
た。
２Ｏ＝５０：１）に２分間浸漬し、酸化膜を除去した後
、５分間純水で洗浄（１ｌ／ｍｉｎの流水）し、乾燥し
た。
【００１５】洗浄後の酸化膜厚は７〜９Åであり、前記
処理によって酸化膜が除去されたことを確認した。処理
後のウエハ表面には、うねり、くもり、ピット等は認め
られず良好な鏡面をなしていた。
処理によって酸化膜が除去されたことを確認した。処理
後のウエハ表面には、うねり、くもり、ピット等は認め
られず良好な鏡面をなしていた。
【００１６】これらのウエハ表面に残留している重金属
の量を測定した。測定法は以下の通りである。
の量を測定した。測定法は以下の通りである。
【００１７】まず、ウエハ表面にエッチング液（アンモ
ニア系）を適下（０．５ｃｃ）し、所定時間保持した後
、液を回収し、その液中の重金属の濃度を原子吸光法に
よって測定した。
ニア系）を適下（０．５ｃｃ）し、所定時間保持した後
、液を回収し、その液中の重金属の濃度を原子吸光法に
よって測定した。
【００１８】予めエッチング液の重金属の濃度を測定し
、回収液との差および表面に適下した時のエッチング液
の面積から、エッチング液に取り込まれた単位面積当り
の付着量を算出した。これを回収液とエッチング液との
差がなくなるまで繰返し、デ−タを積算し、表面付着量
とした。この際、測定した金属はＣｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚ
ｎである。
、回収液との差および表面に適下した時のエッチング液
の面積から、エッチング液に取り込まれた単位面積当り
の付着量を算出した。これを回収液とエッチング液との
差がなくなるまで繰返し、デ−タを積算し、表面付着量
とした。この際、測定した金属はＣｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚ
ｎである。
【００１９】図１は本発明の実施例の実験結果図である
。すなわち、上記の実験において、酸化膜厚（Å）を横
軸に、残留重金属濃度を縦軸にとって表示した図である
。
。すなわち、上記の実験において、酸化膜厚（Å）を横
軸に、残留重金属濃度を縦軸にとって表示した図である
。
【００２０】図１において、各重金属共に、膜厚が１０
０Åまでは厚さにしたがって、付着量は減少し、除去効
果が認められる。膜厚が１００Å以上になると付着量は
ほぼ一定値となる。この時、各重金属濃度は、初期値よ
りも１桁減少しており、大幅に除去されたことがわかる
。
０Åまでは厚さにしたがって、付着量は減少し、除去効
果が認められる。膜厚が１００Å以上になると付着量は
ほぼ一定値となる。この時、各重金属濃度は、初期値よ
りも１桁減少しており、大幅に除去されたことがわかる
。
【００２１】本実施例により、半導体ウエハ表面の汚染
重金属を除去することができ、製品歩留まりの向上が期
待できる。
重金属を除去することができ、製品歩留まりの向上が期
待できる。
【００２２】オゾン雰囲気を生成する方法として、放電
による方法でもよい。酸化膜除去方法として、試料を還
元液の蒸気中に保持する方法でもよい。
による方法でもよい。酸化膜除去方法として、試料を還
元液の蒸気中に保持する方法でもよい。
【００２３】また、対象となる半導体ウエハとしてはＧ
ａＡｓ、のほかにＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物
半導体がある。
ａＡｓ、のほかにＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物
半導体がある。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、汚染物重金属の付着量
が極めて少なくかつ、表面にくもり、うねり、ピット等
がなく、表面状態の良好なウエハを容易に得ることがで
きる。すなわち、本発明により、高品質のウエハが歩留
まりよく得られるので経済性の向上におおいに貢献する
ことができる。
が極めて少なくかつ、表面にくもり、うねり、ピット等
がなく、表面状態の良好なウエハを容易に得ることがで
きる。すなわち、本発明により、高品質のウエハが歩留
まりよく得られるので経済性の向上におおいに貢献する
ことができる。
【図１】本発明の一実施例の酸化膜厚と残留重金属濃度
の関係図である。
の関係図である。
Claims (1)
- 【請求項１】半導体ウエハの洗浄方法において、該ウエ
ハをオゾン雰囲気中に保持してその表面に酸化膜を形成
した後、還元性溶液に浸漬して酸化膜を除去することに
より、ウエハ表面に付着している異物を除去することを
特徴とするウエハの洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6316791A JPH04298038A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | ウエハの洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6316791A JPH04298038A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | ウエハの洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298038A true JPH04298038A (ja) | 1992-10-21 |
Family
ID=13221423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6316791A Pending JPH04298038A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | ウエハの洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04298038A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6701941B1 (en) * | 1997-05-09 | 2004-03-09 | Semitool, Inc. | Method for treating the surface of a workpiece |
| US6830628B2 (en) | 1997-05-09 | 2004-12-14 | Semitool, Inc. | Methods for cleaning semiconductor surfaces |
| US6869487B1 (en) | 1997-05-09 | 2005-03-22 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece such as a semiconductor wafer |
| US7163588B2 (en) | 1997-05-09 | 2007-01-16 | Semitool, Inc. | Processing a workpiece using water, a base, and ozone |
| US7264680B2 (en) | 1997-05-09 | 2007-09-04 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece using ozone |
| US7378355B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-05-27 | Semitool, Inc. | System and methods for polishing a wafer |
| US7404863B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-07-29 | Semitool, Inc. | Methods of thinning a silicon wafer using HF and ozone |
| US7416611B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-08-26 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece with gases |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP6316791A patent/JPH04298038A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6701941B1 (en) * | 1997-05-09 | 2004-03-09 | Semitool, Inc. | Method for treating the surface of a workpiece |
| US6830628B2 (en) | 1997-05-09 | 2004-12-14 | Semitool, Inc. | Methods for cleaning semiconductor surfaces |
| US6843857B2 (en) | 1997-05-09 | 2005-01-18 | Semitool, Inc. | Methods for cleaning semiconductor surfaces |
| US6869487B1 (en) | 1997-05-09 | 2005-03-22 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece such as a semiconductor wafer |
| US7163588B2 (en) | 1997-05-09 | 2007-01-16 | Semitool, Inc. | Processing a workpiece using water, a base, and ozone |
| US7264680B2 (en) | 1997-05-09 | 2007-09-04 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece using ozone |
| US7378355B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-05-27 | Semitool, Inc. | System and methods for polishing a wafer |
| US7404863B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-07-29 | Semitool, Inc. | Methods of thinning a silicon wafer using HF and ozone |
| US7416611B2 (en) | 1997-05-09 | 2008-08-26 | Semitool, Inc. | Process and apparatus for treating a workpiece with gases |
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