JPH04298238A - 燃料電池用白金触媒の製法 - Google Patents
燃料電池用白金触媒の製法Info
- Publication number
- JPH04298238A JPH04298238A JP3084766A JP8476691A JPH04298238A JP H04298238 A JPH04298238 A JP H04298238A JP 3084766 A JP3084766 A JP 3084766A JP 8476691 A JP8476691 A JP 8476691A JP H04298238 A JPH04298238 A JP H04298238A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- platinum
- platinum catalyst
- mixture
- carbon powder
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燃料電池用白金触媒の
製法に関するものである。
製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、燃料電池用白金触媒
の製法として、特開昭５４−９２５８８、特公昭６３−
４０１３５等に開示されている技術は、白金溶液として
塩化白金酸溶液が用いられている。また、白金を還元す
るための還元剤としては、チオ硫酸塩が白金の微粒子を
調製するのに適するとして利用されているものと、水−
アルコール系溶媒が用いられているものがある。しかし
、白金溶液として塩化白金酸溶液を用いると、白金を担
持したカーボン触媒中に塩素イオン又は塩素化合物が残
存することで燃料電池用電極を作製する際に弗素樹脂と
の混合に際し、分散性を低下させることが生じる。この
ためりん酸型燃料電池では電極の濡れ易さが増大し、ガ
ス拡散が阻害されて性能の劣化が速まると考えられてい
る。また、還元剤として、前記チオ硫酸塩を用いると硫
黄やイオウ化合物が残存しやすく、塩素イオン等と同様
に電極を濡れ易くさせ、性能の劣化を速めると考えられ
る。なお、水−アルコール系溶媒を還元剤として用いる
場合、白金溶液が塩化白金酸溶液であると、還元操作中
に徐々に還元した白金が凝集するので、それを防止する
ために保護コロイドとして親水性重合体を加える必要が
ある欠点がある。
の製法として、特開昭５４−９２５８８、特公昭６３−
４０１３５等に開示されている技術は、白金溶液として
塩化白金酸溶液が用いられている。また、白金を還元す
るための還元剤としては、チオ硫酸塩が白金の微粒子を
調製するのに適するとして利用されているものと、水−
アルコール系溶媒が用いられているものがある。しかし
、白金溶液として塩化白金酸溶液を用いると、白金を担
持したカーボン触媒中に塩素イオン又は塩素化合物が残
存することで燃料電池用電極を作製する際に弗素樹脂と
の混合に際し、分散性を低下させることが生じる。この
ためりん酸型燃料電池では電極の濡れ易さが増大し、ガ
ス拡散が阻害されて性能の劣化が速まると考えられてい
る。また、還元剤として、前記チオ硫酸塩を用いると硫
黄やイオウ化合物が残存しやすく、塩素イオン等と同様
に電極を濡れ易くさせ、性能の劣化を速めると考えられ
る。なお、水−アルコール系溶媒を還元剤として用いる
場合、白金溶液が塩化白金酸溶液であると、還元操作中
に徐々に還元した白金が凝集するので、それを防止する
ために保護コロイドとして親水性重合体を加える必要が
ある欠点がある。
【０００３】
【発明の目的】本発明は、上記従来の欠点を解消するた
めに成されたもので、燃料電池用白金触媒を製造した際
に、塩素イオンやイオウ化合物等を含有させることをな
く、しかも白金触媒としての性能を十分得られる燃料電
池用白金触媒の製法を提供することを目的とするもので
ある。
めに成されたもので、燃料電池用白金触媒を製造した際
に、塩素イオンやイオウ化合物等を含有させることをな
く、しかも白金触媒としての性能を十分得られる燃料電
池用白金触媒の製法を提供することを目的とするもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジニトロジア
ンミン白金塩を硝酸溶解した溶液に担体としてのカーボ
ン粉末を加えて混合し、還元剤としてＬ−アスコルビン
酸水溶液またはアルコールと水の溶液を加えて混合下で
５０〜７０℃に加熱して前記白金を還元するに十分な時
間保持し、次いで濾過洗浄後、１２０℃以下の窒素雰囲
気中で乾燥することを特徴とする燃料電池用白金触媒の
製法である。
ンミン白金塩を硝酸溶解した溶液に担体としてのカーボ
ン粉末を加えて混合し、還元剤としてＬ−アスコルビン
酸水溶液またはアルコールと水の溶液を加えて混合下で
５０〜７０℃に加熱して前記白金を還元するに十分な時
間保持し、次いで濾過洗浄後、１２０℃以下の窒素雰囲
気中で乾燥することを特徴とする燃料電池用白金触媒の
製法である。
【０００５】本発明の最も特徴とするところは、ジニト
ロジアンミン白金塩を硝酸溶解した溶液と還元剤として
Ｌ−アスコルビン酸水溶液またはアルコールと水の溶液
とを用いることにあるが、その理由は従来の欠点となる
塩素イオンやイオウ化合物が燃料電池用白金触媒を製造
した際に含有しないものが得られる点にある。
ロジアンミン白金塩を硝酸溶解した溶液と還元剤として
Ｌ−アスコルビン酸水溶液またはアルコールと水の溶液
とを用いることにあるが、その理由は従来の欠点となる
塩素イオンやイオウ化合物が燃料電池用白金触媒を製造
した際に含有しないものが得られる点にある。
【０００６】また、ジニトロジアンミン白金塩を硝酸溶
解した溶液に先ず担体としてカーボン粉末を加えて混合
してカーボン粉末を十分分散させてから還元剤を加える
ことが第ニの特徴となるところで、ジニトロジアンミン
白金塩を硝酸溶解した溶液中の白金は極めて還元させに
くいものであるが、前記のようにカーボン粉末を加えて
混合しカーボン粉末を十分分散させてることで還元剤を
加えて白金を還元する際に該カーボン粉末の表面で白金
の還元がおこり、カーボン粉末に添着するという効果が
あるからである。
解した溶液に先ず担体としてカーボン粉末を加えて混合
してカーボン粉末を十分分散させてから還元剤を加える
ことが第ニの特徴となるところで、ジニトロジアンミン
白金塩を硝酸溶解した溶液中の白金は極めて還元させに
くいものであるが、前記のようにカーボン粉末を加えて
混合しカーボン粉末を十分分散させてることで還元剤を
加えて白金を還元する際に該カーボン粉末の表面で白金
の還元がおこり、カーボン粉末に添着するという効果が
あるからである。
【０００７】なお、担体としてのカーボン粉末に白金を
完全に担持させるためには、還元剤を加えたのち、混合
下で５０〜７０℃に加熱して前記白金を還元するに十分
な時間保持することが第三の特徴であり、該カーボン粉
末の表面にできるかぎり分散して白金粒子が添着するよ
うにするための条件となるものであり、保持時間として
はおおむね１０〜１２時間でよいもので、水−アルコー
ル溶液を用いる場合には加熱に際し還元雰囲気を一定と
するため、還流器を付けて還流させながら行うものであ
る。
完全に担持させるためには、還元剤を加えたのち、混合
下で５０〜７０℃に加熱して前記白金を還元するに十分
な時間保持することが第三の特徴であり、該カーボン粉
末の表面にできるかぎり分散して白金粒子が添着するよ
うにするための条件となるものであり、保持時間として
はおおむね１０〜１２時間でよいもので、水−アルコー
ル溶液を用いる場合には加熱に際し還元雰囲気を一定と
するため、還流器を付けて還流させながら行うものであ
る。
【０００８】以上のように、カーボン粉末に白金を添着
させたのち、濾過洗浄後、１２０℃以下の窒素雰囲気中
で乾燥するが、これは白金触媒が極めて触媒活性がある
ため酸化させないで乾燥させるための条件となるもので
ある。
させたのち、濾過洗浄後、１２０℃以下の窒素雰囲気中
で乾燥するが、これは白金触媒が極めて触媒活性がある
ため酸化させないで乾燥させるための条件となるもので
ある。
【０００９】以下、本発明に係わる実施例を記載するが
、該実施例は本発明を限定するものではない。
、該実施例は本発明を限定するものではない。
【００１０】
【実施例１】ジニトロジアンミン白金を硝酸に溶解した
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１００ｍｌに担体
としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレンブラ
ック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪拌混
合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、Ｌ−
アスコルビン酸０．９ｇを水１０ｍｌに溶解した水溶液
を加え、攪拌混合下で６５℃の湯浴中で一夜間（１６時
間）加熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて濾過し
、溶存酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲気中１
２０℃で乾燥して白金９重量％担持したカーボン粉末を
得た。
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１００ｍｌに担体
としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレンブラ
ック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪拌混
合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、Ｌ−
アスコルビン酸０．９ｇを水１０ｍｌに溶解した水溶液
を加え、攪拌混合下で６５℃の湯浴中で一夜間（１６時
間）加熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて濾過し
、溶存酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲気中１
２０℃で乾燥して白金９重量％担持したカーボン粉末を
得た。
【００１１】
【実施例２】ジニトロジアンミン白金を硝酸に溶解した
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１００ｍｌに担体
としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレンブラ
ック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪拌混
合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、水−
エタノール（１：１）を５００ｍｌ加え、攪拌混合下で
５５℃の湯浴中で還流させながら一夜間（１６時間）加
熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて濾過し、溶存
酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲気中１２０℃
で乾燥して白金９重量％担持したカーボン粉末を得た。
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１００ｍｌに担体
としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレンブラ
ック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪拌混
合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、水−
エタノール（１：１）を５００ｍｌ加え、攪拌混合下で
５５℃の湯浴中で還流させながら一夜間（１６時間）加
熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて濾過し、溶存
酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲気中１２０℃
で乾燥して白金９重量％担持したカーボン粉末を得た。
【００１２】
【実施例３】ジニトロジアンミン白金を硝酸に溶解した
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１０ｍｌに水−エ
タノール（１：１）を５００ｍｌ加えて攪拌したのち、
担体としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレン
ブラック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪
拌混合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、
攪拌混合下で５５℃の湯浴中で還流させながら一夜間（
１６時間）加熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて
濾過し、溶存酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲
気中１２０℃で乾燥して白金９重量％担持したカーボン
粉末を得た。
Ｐｔとして５００ｍｇを含有する溶液１０ｍｌに水−エ
タノール（１：１）を５００ｍｌ加えて攪拌したのち、
担体としてのカーボン粉末（ＤＥＮＫＡ製：アセチレン
ブラック）１ｇを加えてマグネチックスターラにより攪
拌混合し、６０分間攪拌を続けて十分分散させたのち、
攪拌混合下で５５℃の湯浴中で還流させながら一夜間（
１６時間）加熱保持した。放冷後、パルプ濾紙を用いて
濾過し、溶存酸素を除去した蒸留水で洗浄し、窒素雰囲
気中１２０℃で乾燥して白金９重量％担持したカーボン
粉末を得た。
【００１３】以上、実施例１〜３で製造した白金担持カ
ーボン粉末を燃料電池用白金触媒として弗素樹脂を加え
た水中で超音波攪拌下により混合し、それを撥水化処理
したカーボンシート上に加えて吸引濾過し、ホットプレ
スで加圧して燃料電池用電極を得た。この、燃料電池用
電極の電極性能試験による結果は、従来法によるものと
比べフラッディングの抑制という効果がみられた。
ーボン粉末を燃料電池用白金触媒として弗素樹脂を加え
た水中で超音波攪拌下により混合し、それを撥水化処理
したカーボンシート上に加えて吸引濾過し、ホットプレ
スで加圧して燃料電池用電極を得た。この、燃料電池用
電極の電極性能試験による結果は、従来法によるものと
比べフラッディングの抑制という効果がみられた。
【００１４】
【発明の効果】以上の説明から明らかのように、本発明
の製法によれば、燃料電池用白金触媒として従来の欠点
であった該触媒中に塩素イオンやイオウ化合物を残存さ
せることなく製造することができるため、該触媒を燃料
電池用電極として使用した際に使用中に生じる濡れ易さ
の増大の問題を解決することができるという画期的なも
のである。
の製法によれば、燃料電池用白金触媒として従来の欠点
であった該触媒中に塩素イオンやイオウ化合物を残存さ
せることなく製造することができるため、該触媒を燃料
電池用電極として使用した際に使用中に生じる濡れ易さ
の増大の問題を解決することができるという画期的なも
のである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ジニトロジアンミン白金塩を硝酸溶解
した溶液に担体としてのカーボン粉末を加えて混合し、
還元剤としてＬ−アスコルビン酸水溶液またはアルコー
ルと水の溶液を加えて混合下で５０〜７０℃に加熱して
前記白金を還元するに十分な時間保持し、次いで濾過洗
浄後、１２０℃以下の窒素雰囲気中で乾燥することを特
徴とする燃料電池用白金触媒の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3084766A JPH04298238A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 燃料電池用白金触媒の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3084766A JPH04298238A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 燃料電池用白金触媒の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298238A true JPH04298238A (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=13839804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3084766A Pending JPH04298238A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 燃料電池用白金触媒の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04298238A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7510592B2 (en) | 2003-12-26 | 2009-03-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing metal powder |
| US7803734B2 (en) | 2004-06-10 | 2010-09-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Metal catalyst and method for production thereof |
| WO2012039071A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | 株式会社 キャタラー | 燃料電池用担持触媒、その製造方法、及び燃料電池 |
| JP2015111597A (ja) * | 2015-03-02 | 2015-06-18 | 株式会社キャタラー | 燃料電池用担持触媒の製造方法 |
| JP2018034138A (ja) * | 2016-09-02 | 2018-03-08 | 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター | 白金担持体とそれを用いた酸素還元触媒およびその製造方法ならびに燃料電池、金属空気電池 |
| KR20230006471A (ko) | 2021-07-01 | 2023-01-10 | 이시후꾸 긴조꾸 고오교 가부시끼가이샤 | 연료 전지용 백금 코발트크롬 합금 담지 카본 촉매의 제조 방법 |
-
1991
- 1991-03-25 JP JP3084766A patent/JPH04298238A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7510592B2 (en) | 2003-12-26 | 2009-03-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing metal powder |
| US7803734B2 (en) | 2004-06-10 | 2010-09-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Metal catalyst and method for production thereof |
| US7915190B2 (en) | 2004-06-10 | 2011-03-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Metal catalyst and method for production thereof |
| WO2012039071A1 (ja) * | 2010-09-24 | 2012-03-29 | 株式会社 キャタラー | 燃料電池用担持触媒、その製造方法、及び燃料電池 |
| JP2012069438A (ja) * | 2010-09-24 | 2012-04-05 | Cataler Corp | 燃料電池用担持触媒、その製造方法、及び燃料電池 |
| JP2015111597A (ja) * | 2015-03-02 | 2015-06-18 | 株式会社キャタラー | 燃料電池用担持触媒の製造方法 |
| JP2018034138A (ja) * | 2016-09-02 | 2018-03-08 | 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター | 白金担持体とそれを用いた酸素還元触媒およびその製造方法ならびに燃料電池、金属空気電池 |
| KR20230006471A (ko) | 2021-07-01 | 2023-01-10 | 이시후꾸 긴조꾸 고오교 가부시끼가이샤 | 연료 전지용 백금 코발트크롬 합금 담지 카본 촉매의 제조 방법 |
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