JPH04299242A - 比熱測定装置 - Google Patents
比熱測定装置Info
- Publication number
- JPH04299242A JPH04299242A JP8953791A JP8953791A JPH04299242A JP H04299242 A JPH04299242 A JP H04299242A JP 8953791 A JP8953791 A JP 8953791A JP 8953791 A JP8953791 A JP 8953791A JP H04299242 A JPH04299242 A JP H04299242A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- measured
- substance
- temperature
- specific heat
- detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱分析装置に関し、特に
被測定物質の比熱を測定する比熱測定装置に関するもの
である。
被測定物質の比熱を測定する比熱測定装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】物質の比熱を測定するには示差走査熱量
計（ＤＳＣ）が用いられる。示差走査熱量計では加熱炉
中に２つの試料皿が配置され、それらの試料皿の温度差
を検出できる温度検出手段が備えられ、加熱炉の温度が
等速で上昇するように加熱される。被測定物質の比熱を
測定する場合は、比熱が既知の標準物質と比熱を求めよ
うとする被測定物質をそれぞれ試料とする同一条件での
測定を２度行なう。
計（ＤＳＣ）が用いられる。示差走査熱量計では加熱炉
中に２つの試料皿が配置され、それらの試料皿の温度差
を検出できる温度検出手段が備えられ、加熱炉の温度が
等速で上昇するように加熱される。被測定物質の比熱を
測定する場合は、比熱が既知の標準物質と比熱を求めよ
うとする被測定物質をそれぞれ試料とする同一条件での
測定を２度行なう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の測定装置では標
準物質と被測定物質を別々に測定するので、同一条件に
設定したとしても測定の誤差は免れない。被測定物質に
よって水などの揮発成分を含んでいるときは、測定中に
その揮発成分が揮発して被測定物質の重量が変化する。 仮に測定前に揮発成分を除去して被測定物質の重量を測
定したとしても、比熱測定までの間に被測定物質が水を
吸水して測定中に重量変化が起こることもある。そのよ
うな場合、従来の示差走査熱量計では測定中の重量変化
を検出できないので、重量変化にともなう測定誤差は避
けることができない。
準物質と被測定物質を別々に測定するので、同一条件に
設定したとしても測定の誤差は免れない。被測定物質に
よって水などの揮発成分を含んでいるときは、測定中に
その揮発成分が揮発して被測定物質の重量が変化する。 仮に測定前に揮発成分を除去して被測定物質の重量を測
定したとしても、比熱測定までの間に被測定物質が水を
吸水して測定中に重量変化が起こることもある。そのよ
うな場合、従来の示差走査熱量計では測定中の重量変化
を検出できないので、重量変化にともなう測定誤差は避
けることができない。
【０００４】本発明は１回の測定で被測定物質と標準物
質とを同時に測定できるようにして操作を簡略化すると
ともに測定精度を上げ、かつ被被測定物質の測定中の重
量変化も測定できるようにして測定精度を一層上げるこ
とのできる比熱測定装置を提供することを目的とするも
のである。
質とを同時に測定できるようにして操作を簡略化すると
ともに測定精度を上げ、かつ被被測定物質の測定中の重
量変化も測定できるようにして測定精度を一層上げるこ
とのできる比熱測定装置を提供することを目的とするも
のである。
【０００５】
【課題を解決するために手段】本発明では、等速で加熱
する加熱炉中に一対の検出部が配置され、各検出部は２
つの試料皿とそれらの試料皿の温度及びその温度差を検
出できる温度検出手段を備え、少なくとも一方の検出部
は天秤に接続されており、被測定物質は天秤に接続され
ている検出部に載せられてその検出部の温度検出手段に
よる温度測定と天秤による重量変化が測定され、標準物
質が他方の検出部に載せられてその検出部の温度検出手
段による温度測定がなされて、被測定物質の重量変化に
よる補正がなされて比熱が測定される。
する加熱炉中に一対の検出部が配置され、各検出部は２
つの試料皿とそれらの試料皿の温度及びその温度差を検
出できる温度検出手段を備え、少なくとも一方の検出部
は天秤に接続されており、被測定物質は天秤に接続され
ている検出部に載せられてその検出部の温度検出手段に
よる温度測定と天秤による重量変化が測定され、標準物
質が他方の検出部に載せられてその検出部の温度検出手
段による温度測定がなされて、被測定物質の重量変化に
よる補正がなされて比熱が測定される。
【０００６】
【作用】一方の検出部には試料として被測定物質を載せ
、他方の検出部には試料として標準物質を載せて加熱炉
により両試料を同時に加熱して測定すると、被測定物質
と標準物質の比熱に比例した信号が１回の測定で同時に
得られる。また、被測定物質が測定される検出部は天秤
に接続されているので、測定中の被測定物質の重量変化
を元の被測定物質重量から減じて比熱計算時の被測定物
質重量とすることにより真の比熱計算がなされる。
、他方の検出部には試料として標準物質を載せて加熱炉
により両試料を同時に加熱して測定すると、被測定物質
と標準物質の比熱に比例した信号が１回の測定で同時に
得られる。また、被測定物質が測定される検出部は天秤
に接続されているので、測定中の被測定物質の重量変化
を元の被測定物質重量から減じて比熱計算時の被測定物
質重量とすることにより真の比熱計算がなされる。
【０００７】
【実施例】図１は一実施例を表わす。２は円筒状の加熱
炉であり、図示されていない加熱炉制御部によって内部
を等速で加熱する。加熱炉２中には一対の検出部４，６
が収容されている。一方の検出部４は２個の試料皿４ａ
，４ｂを備え、他方の検出部６も２個の試料皿６ａ，６
ｂを備えている。各検出部４，６はそれぞれの水平式差
動型天秤のビーム８，１０の先端に取りつけられている
。
炉であり、図示されていない加熱炉制御部によって内部
を等速で加熱する。加熱炉２中には一対の検出部４，６
が収容されている。一方の検出部４は２個の試料皿４ａ
，４ｂを備え、他方の検出部６も２個の試料皿６ａ，６
ｂを備えている。各検出部４，６はそれぞれの水平式差
動型天秤のビーム８，１０の先端に取りつけられている
。
【０００８】各検出部４，６においてそれぞれの試料皿
には温度を測定する熱電対が設けられ、各検出部４，６
でそれぞれ試料皿の熱電対はその極性が逆になるように
直列に接続されていて各検出部４，６での試料皿の温度
差を検出できるようになっている。すなわち、図２に示
されるように、一方の検出部４ではその熱電対１２（１
２ａ，１２ｂ）により基準側試料皿４ａと試料側試料皿
４ｂのそれぞれの温度とその温度差ΔＴ１が検出され、
他方の検出部６ではその熱電対１４（１４ａ，１４ｂ）
により基準側試料皿６ａと試料側試料皿６ｂのそれぞれ
の温度とその温度差ΔＴ２が検出される。図には示され
ていないが、データ処理部が設けられており、熱電対１
２，１４の検出信号と天秤の重量検出信号がデータ処理
部に取り込まれて被測定物質の比熱が算出される。
には温度を測定する熱電対が設けられ、各検出部４，６
でそれぞれ試料皿の熱電対はその極性が逆になるように
直列に接続されていて各検出部４，６での試料皿の温度
差を検出できるようになっている。すなわち、図２に示
されるように、一方の検出部４ではその熱電対１２（１
２ａ，１２ｂ）により基準側試料皿４ａと試料側試料皿
４ｂのそれぞれの温度とその温度差ΔＴ１が検出され、
他方の検出部６ではその熱電対１４（１４ａ，１４ｂ）
により基準側試料皿６ａと試料側試料皿６ｂのそれぞれ
の温度とその温度差ΔＴ２が検出される。図には示され
ていないが、データ処理部が設けられており、熱電対１
２，１４の検出信号と天秤の重量検出信号がデータ処理
部に取り込まれて被測定物質の比熱が算出される。
【０００９】次に、本実施例に装置により比熱を測定す
る方法を説明する。図３に示されるように、一方の検出
部４の基準側４ａに空セル１６を載せ、試料側４ｂに比
熱が既知の基準物質１８を載せ、他方の検出部６では基
準側６ａに空セル２０を載せ、試料側６ｂに比熱を求め
ようとする被測定物質２２を載せる。標準物質１８と被
測定物質２２はそれぞれセルに入れて試料皿に載せるの
で、基準側の試料皿にも空セル１６，２０を載せておく
。
る方法を説明する。図３に示されるように、一方の検出
部４の基準側４ａに空セル１６を載せ、試料側４ｂに比
熱が既知の基準物質１８を載せ、他方の検出部６では基
準側６ａに空セル２０を載せ、試料側６ｂに比熱を求め
ようとする被測定物質２２を載せる。標準物質１８と被
測定物質２２はそれぞれセルに入れて試料皿に載せるの
で、基準側の試料皿にも空セル１６，２０を載せておく
。
【００１０】測定のときは図４に示されるように、温度
が等速で上昇するような加熱プログラムに従って試料を
加熱する。両検出部４，６ではそれらの熱電対１２，１
４により図５に示されるような温度差信号ΔＴ１とΔＴ
２が得られる。これらの温度差信号では、よく知られて
いるようにΔＴ１，ΔＴ２のその温度でのベースライン
のシフト量ｈ１，ｈ２がその温度での比熱に比例してい
るので、被測定物質のその温度での比熱Ｃ２は、Ｃ２＝
Ｃ１×（ｈ２／ｈ１）×（Ｗ１／Ｗ２）として求めるこ
とができる。ここで、Ｃ１は標準物質のその温度での比
熱、Ｗ１，Ｗ２はそれぞれ標準物質と被測定物質の重量
である。この式は試料重量が測定中に変化しなかったも
のとして比熱を求める式である。
が等速で上昇するような加熱プログラムに従って試料を
加熱する。両検出部４，６ではそれらの熱電対１２，１
４により図５に示されるような温度差信号ΔＴ１とΔＴ
２が得られる。これらの温度差信号では、よく知られて
いるようにΔＴ１，ΔＴ２のその温度でのベースライン
のシフト量ｈ１，ｈ２がその温度での比熱に比例してい
るので、被測定物質のその温度での比熱Ｃ２は、Ｃ２＝
Ｃ１×（ｈ２／ｈ１）×（Ｗ１／Ｗ２）として求めるこ
とができる。ここで、Ｃ１は標準物質のその温度での比
熱、Ｗ１，Ｗ２はそれぞれ標準物質と被測定物質の重量
である。この式は試料重量が測定中に変化しなかったも
のとして比熱を求める式である。
【００１１】ところで、被測定物質が揮発性の成分を含
む試料の場合には、気化潜熱により図６に示すようにΔ
Ｔがドリフトし、また重量が揮発により減量する。した
がって、比熱は揮発の終了したＡ点より後の時点でＢ点
までの間で求め、比熱を計算するときの試料重量は初期
の試料重量Ｗ２からこの測定で得られる減料δを差し引
いたものを使用する。その結果、重量変化による補正を
加えた比熱の計算式は次の式のようになる。 Ｃ２＝Ｃ１×（ｈ２／ｈ１）×｛Ｗ１／（Ｗ２−δ）｝
実施例では被測定物質側の検出部と標準物質側の検出部
をともに天秤のビームの先端に取りつけているが、被測
定物質側のみを天秤のビームに取りつけるようにしても
よい。実施例では検出部が水平式天秤のビームの先端に
取りつけられているが、上皿式や吊下げ式の天秤にも適
用することができる。
む試料の場合には、気化潜熱により図６に示すようにΔ
Ｔがドリフトし、また重量が揮発により減量する。した
がって、比熱は揮発の終了したＡ点より後の時点でＢ点
までの間で求め、比熱を計算するときの試料重量は初期
の試料重量Ｗ２からこの測定で得られる減料δを差し引
いたものを使用する。その結果、重量変化による補正を
加えた比熱の計算式は次の式のようになる。 Ｃ２＝Ｃ１×（ｈ２／ｈ１）×｛Ｗ１／（Ｗ２−δ）｝
実施例では被測定物質側の検出部と標準物質側の検出部
をともに天秤のビームの先端に取りつけているが、被測
定物質側のみを天秤のビームに取りつけるようにしても
よい。実施例では検出部が水平式天秤のビームの先端に
取りつけられているが、上皿式や吊下げ式の天秤にも適
用することができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明では加熱炉中に一対の検出部を設
けて被測定物質と標準物質を同時に測定できるようにし
たので、１回の測定で比熱を求めることができ、操作が
簡単になるとともに測定精度が向上する。少なくとも被
測定物質側の検出部は天秤に接続されているので、測定
中の重量変化も同時に検出することができ、比熱を計算
するときにその重量変化分を補正することができるので
、測定精度が一層向上する。
けて被測定物質と標準物質を同時に測定できるようにし
たので、１回の測定で比熱を求めることができ、操作が
簡単になるとともに測定精度が向上する。少なくとも被
測定物質側の検出部は天秤に接続されているので、測定
中の重量変化も同時に検出することができ、比熱を計算
するときにその重量変化分を補正することができるので
、測定精度が一層向上する。
【図１】一実施例を示す正面断面図である。
【図２】各検出部での熱電対の接続を示す図である。
【図３】比熱測定時の試料の載せ方を示す図である。
【図４】比熱測定時の温度プログラムを示す図である。
【図５】比熱測定時の温度差信号を示す図である。
【図６】被測定物質が測定中に重量変化する場合の測定
信号を示す図である。
信号を示す図である。
２ 加熱炉４，６
検出部 ４ａ，４ｂ，６ａ，６ｂ 試料皿８，１０
天秤のビーム１２，１２ａ，１２ｂ，１
４，１４ａ，１４ｂ 熱電対
検出部 ４ａ，４ｂ，６ａ，６ｂ 試料皿８，１０
天秤のビーム１２，１２ａ，１２ｂ，１
４，１４ａ，１４ｂ 熱電対
Claims (1)
- 【請求項１】 等速で加熱する加熱炉中に一対の検出
部が配置され、各検出部は２つの試料皿とそれらの試料
皿の温度及びその温度差を検出できる温度検出手段を備
え、少なくとも一方の検出部は天秤に接続されており、
被測定物質は天秤に接続されている検出部に載せられて
その検出部の温度検出手段による温度測定と天秤による
重量変化が測定され、標準物質が他方の検出部に載せら
れてその検出部の温度検出手段による温度測定がなされ
て、被測定物質の重量変化による補正がなされて比熱が
測定される比熱測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8953791A JPH04299242A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 比熱測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8953791A JPH04299242A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 比熱測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04299242A true JPH04299242A (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=13973568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8953791A Pending JPH04299242A (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 比熱測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04299242A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08184545A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Rigaku Corp | 熱天秤装置 |
| KR100355755B1 (ko) * | 1999-12-29 | 2002-10-19 | 학교법인 포항공과대학교 | 펠티어 비열 측정 장치 |
| CN103308546A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-18 | 西安交通大学 | 一种定形相变材料相变函数测量方法 |
| US20160054181A1 (en) * | 2014-08-22 | 2016-02-25 | Netzsch-Geratebau Gmbh | Device And Method For Thermal Analysis |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP8953791A patent/JPH04299242A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08184545A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Rigaku Corp | 熱天秤装置 |
| KR100355755B1 (ko) * | 1999-12-29 | 2002-10-19 | 학교법인 포항공과대학교 | 펠티어 비열 측정 장치 |
| CN103308546A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-18 | 西安交通大学 | 一种定形相变材料相变函数测量方法 |
| US20160054181A1 (en) * | 2014-08-22 | 2016-02-25 | Netzsch-Geratebau Gmbh | Device And Method For Thermal Analysis |
| CN105388180A (zh) * | 2014-08-22 | 2016-03-09 | 耐驰-仪器制造有限公司 | 用于热分析的设备和方法 |
| US9939329B2 (en) * | 2014-08-22 | 2018-04-10 | Netzsch-Gerätebau GmbH | Device and method for thermal analysis |
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