JPH04306261A - タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

タルク入りポリプロピレン樹脂組成物の製造方法

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JPH04306261A
JPH04306261A JP3071760A JP7176091A JPH04306261A JP H04306261 A JPH04306261 A JP H04306261A JP 3071760 A JP3071760 A JP 3071760A JP 7176091 A JP7176091 A JP 7176091A JP H04306261 A JPH04306261 A JP H04306261A
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resin
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gas
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Takao Uetake
植 竹  隆 夫
Hiroshi Taniguchi
谷 口   宏
Akihiko Sugimoto
杉 本  明 彦
Satoru Otani
大 谷   悟
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Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の技術分野】本発明は脱気充填剤、およびこの充
填剤が含まれた樹脂組成物並びにその製造方法に関し、
さらに詳しくは、脱気された無機質充填剤、ならびにこ
の無機質充填剤が含まれた樹脂組成物並びにその製造方
法に関する。
【0002】
【発明の技術的背景並びにその問題点】天然無機質充填
剤叉は合成無機質充填剤を樹脂に混合し、樹脂の各種物
性を向上させる方法としては、種々の方法が知られてい
る。
【0003】例えば、従来では、樹脂と充填剤とが配合
され、あるいは、樹脂と充填剤とに加えてさらに必要に
応じて安定剤、顔料などが配合された造粒物を製造する
際には、例えば、ヘンシェルミキサー等の混合機を用い
てこれらの配合成分を混合し、ついで、1軸押出機等を
用いて造粒する方法等が採用されている。
【0004】このように、樹脂の各種物性を向上させる
際に用いられる無機質充填剤としては、平均粒子径が1
〜100μ程度であり、嵩比重は0.07〜0.7程度
のものが一般的である。
【0005】また、無機質充填剤の内でも、平均粒子径
の小さい充填剤を用いると、樹脂の物性改良効果が高い
ことも公知である。ところで、無機質充填剤粒子内ある
いは無機質粒子相互間には、通常、空隙があり、そこに
空気などの気体が内包されている。
【0006】これらの内部空気が無機質充填剤に沢山存
在し、充填剤の嵩比重が低いと、無機質充填剤と樹脂と
の混練時あるいはこの混練物の造粒時に、加圧された内
部空気による大きな作用が、押出機の樹脂押出し方向の
みに働くのではなく、樹脂供給口(ホッパー)方向など
にも働くため、ホッパーへの供給樹脂量に対する樹脂組
成物の押出量の割合が少なく、生産性が低くなるという
問題点がある。
【0007】樹脂組成物の押出量は、樹脂に対する無機
質充填剤の配合割合が多くなるに従って、少なくなる。 かかる傾向は、充填剤の嵩比重が少ない場合に特に著し
い。また、これらの内部空気がある程度、混練物中に存
在すると、たとえ混練機のホッパー側から出口に向かっ
て混練物に圧力を加えても、空気層の内容積変化となっ
て加圧は吸収されてしまい、この空気圧が押出機の出口
方向への樹脂圧として効果的に働かない。
【0008】なお、充填剤の嵩比重を高める方法として
は、従来、充填剤をケミカルバインダーあるいは水で固
める方法が知られている。しかしながら、この方法には
下記のような問題点がある。
【0009】すなわち、(イ)充填剤入り樹脂組成物の
造粒時にバインダーあるいは水等が造粒物から出てきて
、造粒作業に支障が出ること、(ロ)造粒物から出たバ
インダーあるいは水等が樹脂物性あるいは樹脂成形品の
外観に悪影響を与えること、(ハ)ペレットなど造粒物
の製造コストがかかりすぎること、等の問題点がある。
【0010】
【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に伴う
問題点を解決しょうとするものであって、低コストで、
優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができ、
樹脂の物性改良効果に優れ、造粒作業性に優れているよ
うな無機質充填剤、およびこの無機質充填剤が含まれた
樹脂組成物並びにその製造方法を提供することを目的と
している。
【0011】
【発明の概要】本発明に係る脱気充填剤(a)は、平均
粒子径が0.04〜10μmであり、嵩比重が0.1〜
0.5の(無機質)充填剤が圧縮されて、無機質充填剤
に含まれる気体の34〜92%、好ましくは68〜92
%が脱気され、無機質充填剤に含まれる気体と固体との
容積比(気体/固体)が2.0〜6.0、好ましくは2
.2〜2.6になるように脱気されている。
【0012】本発明に係る樹脂組成物には、脱気充填剤
(a)と樹脂(b)とが含まれており、この脱気充填剤
(a)は、平均粒子径が0.04〜10μmであり、か
つ、嵩比重が0.1〜0.5の(無機質)充填剤が圧縮
されてなり、無機質充填剤に含まれる気体の34〜92
%、好ましくは68〜92%が脱気され、無機質充填剤
に含まれる気体と固体との容積比(気体/固体)が2.
0〜6.0、好ましくは2.2〜2.6になるように脱
気されている充填剤であることを特徴としている。
【0013】本発明に係る樹脂組成物の製造方法は、平
均粒子径が0.04〜10μmであり、嵩比重が0.1
〜0.5の(無機質)充填剤が圧縮されてなり、無機質
充填剤に含まれる気体の34〜92%、好ましくは68
〜92%が脱気され、無機質充填剤に含まれる気体と固
体との容積比(気体/固体)が2.0〜6.0、好まし
くは2.2〜2.6になるように脱気された無機質充填
剤とした後、例えば、得られた脱気充填剤(充填剤圧縮
物)を樹脂に添加・混合する等の方法により、充填剤圧
縮物と樹脂とを混練し、次いで得られた混練物を用いて
、必要によりペレット状など特定形状の、脱気充填剤入
り樹脂材料を形成(造粒)することを特徴としている。
【0014】本発明に係る脱気充填剤を用いれば、充填
剤入り樹脂組成物を効率的に生産することができる。本
発明に係る樹脂組成物は、低コストで効率的に生産され
、この樹脂組成物を用いることにより、優れた外観を有
する樹脂成形品を製造することができる。
【0015】また、本発明によれば、樹脂の耐衝撃性な
どの物性改良効果に優れ、造粒作業性に優れた、無機質
充填剤入り樹脂組成物の製造方法が提供される。
【0016】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係る脱気充填剤、
およびこの充填剤が含まれた樹脂組成物並びにその製造
方法について、具体的に説明する。
【0017】[脱気充填剤]本発明に係る脱気充填剤(
a)を製造する際に用いられる無機質充填剤としては、
タルク、シリカ、シリカアルミナ、アルミナ、グラファ
イト、二酸化チタン、二硫化モリブデン、硫酸バリウム
、炭酸カルシウム、マイカ等が挙げられる。
【0018】これらの無機質充填剤は、粒子状であり、
その平均粒子径は、圧縮前では、0.04〜10μmで
ある。特に、タルクでは、平均粒子径が、好ましくは1
.0μm〜5.0μm、さらに好ましくは、1.0μm
〜2.5μmであることが望ましい。
【0019】これらの無機質充填剤の嵩比重は、圧縮前
では、0.1〜0.5である。本発明に係る脱気充填剤
は、上記の無機質充填剤を圧縮(予備圧縮)することに
より得られる。
【0020】このように無機質充填剤を圧縮することに
より、本発明に係る脱気充填剤では、用いられた無機質
充填剤に含まれる気体の34〜92%、好ましくは68
〜92%が脱気され、無機質充填剤に含まれる気体と固
体との容積比(気体/固体)が2.0〜6.0、好まし
くは2.2〜2.6になるように脱気されている。
【0021】無機質充填剤に含まれる気体の脱気率が3
4%未満では、該充填剤を含んでなる組成物からなるペ
レット状物などの押出物の量が顕著に増加せず、また、
この脱気率が92%を超えると、上記組成物を混練して
もタルクが均一に再分散されず、組成物の物性、特に衝
撃強度が低下する傾向がある。また、無機質充填剤に含
まれる気体と固体との容積比(気体/固体)が2.0未
満では、上記組成物を混練してもタルクが均一に再分散
されず、組成物の物性、特に衝撃強度が低下する傾向が
ある。また、この容積比(気体/固体)が6.0を超え
ると、該充填剤を含んでなる組成物からなるペレット状
物などの押出物の量が顕著に増加しなくなる傾向がる。
【0022】また、このように圧縮され、脱気された無
機質充填剤(脱気充填剤)の嵩比重は、通常、0.6〜
0.9、好ましくは0.75〜0.85程度である。圧
縮された無機質充填剤の嵩比重が0.6未満では、該充
填剤を含んでなる組成物からなるペレット状物などの押
出物の量が顕著に増加せず、また、嵩比重が0.9を超
えると、上記組成物を混練してもタルクが均一に再分散
されず、組成物の物性、特に衝撃強度が低下する傾向が
生じる。
【0023】また、嵩比重を0.6〜0.9とすること
により、充填剤含有樹脂組成物(ペレット状等の押出し
樹脂材料)の押出量が顕著に向上し、タルクは良好に樹
脂組成物中に再分散、すなわち一旦圧縮され、場合によ
り凝集されたタルク等の充填剤が、混練時に混練物中に
再び均一に分散される傾向がある。
【0024】なお、無機質充填剤を圧縮する方法には特
に限定はなく、圧縮時には、例えば、ローラ等の圧縮装
置を用いることができる。この脱気充填剤(a)を用い
れば、充填剤入り樹脂組成物を効率的に生産することが
できる。
【0025】[樹脂組成物]本発明に係る樹脂組成物に
は、上記の脱気充填剤(a)と樹脂(b)とが含まれて
いる。
【0026】本発明に係る樹脂組成物は、低コストで効
率的に生産され、この樹脂組成物を用いることにより、
優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができる
。このような樹脂組成物を製造する際に用いられる樹脂
(b)としては、特に限定されず、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリブテン等の熱可塑性樹脂、フェノール
・ホルマリン樹脂、尿素・ホルマリン樹脂、メラミン・
ホルマリン樹脂、不飽和ポリエステルなどの熱硬化性樹
脂等、各種樹脂が挙げられる。
【0027】本発明では、前述したような量で予め圧縮
された無機質充填剤(a)(脱気充填剤あるいは充填剤
圧縮物ともいう)と上記の樹脂(b)とを、必要に応じ
てさらに安定剤などの各種配合物を加えて混練すること
により、無機質充填剤入り樹脂組成物(混練物)は得ら
れる。
【0028】なお、この樹脂組成物を製造する際には、
例えば、脱気充填剤を樹脂に添加・混合してもよく、ま
た、脱気充填剤に樹脂などを添加・混合してもよく、脱
気充填剤と樹脂などとを同時に添加・混合してもよく、
脱気充填剤、樹脂などの添加・混合方法およびその順序
は特に限定されない。また、混合温度、圧力なども適宜
設定することができる。
【0029】このように、樹脂など(無機質充填剤を除
く)と、このように予め圧縮された無機質充填剤とを混
練すると、従来の方法、すなわち充填剤を予備圧縮せず
に樹脂と混練(混合)する方法に比べて樹脂押し出し量
が著しく多くなり、効率的にペレットなどの造粒作業を
進めることができる。また、得られた混練物では、充填
剤は均一に混練物中に分散しており、この混練物を用い
ると、衝撃強度などの機械的物性に優れ、しかも表面平
滑性などの外観特性にも優れた樹脂成形品を得ることが
できる。
【0030】なお、本発明では、無機質充填剤入り樹脂
組成物を製造する際に、上記樹脂及び充填剤(例えばタ
ルク)とともに各種配合物、例えば、安定剤、防カビ剤
、可塑剤、離型剤、滑剤など、通常、樹脂組成物を製造
する際に用いられるような各種材料を用いてもよい。
【0031】本発明で用いられる上記各種原料成分の配
合量には、特に制限はなく、用途に応じて適宜配合量を
調整することができる。本発明では、上記のように脱気
充填剤と樹脂などとを混練したのち、必要に応じて成形
することにより、例えば、ペレット状、フィルム状、シ
ート状、筒状など各種形状の、脱気充填剤入り樹脂組成
物とすることができる。
【0032】なお、このような種々の材形の樹脂組成物
を製造する際には、従来より公知の混練装置、造粒装置
、成形装置あるいは汎用機などが用いられる。混練ある
いは成形装置としては、二軸押出機、一軸押出機などが
挙げられる。
【0033】上記のような方法で得られた、脱気充填剤
入り樹脂組成物は、成形されて、ボトル、自動車用部品
などの広汎な用途に用いられる。
【0034】
【発明の効果】本発明に係る脱気充填剤を用いれば、効
率的に充填剤含有樹脂組成物を生産することができる。
【0035】本発明に係る樹脂組成物は、低コストで効
率的に生産され、この樹脂組成物を用いることにより、
優れた外観を有する樹脂成形品を製造することができる
。本発明によれば、優れた物性、外観などを有する樹脂
成形品を製造することができ、樹脂混練物の押出量が従
来法に比べて50〜100%もアップし、混練物の生産
性が大幅に向上した、脱気充填剤入り樹脂組成物の製造
方法が提供される。
【0036】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的
に説明するが、本発明は、これらの実施例になんら制約
されるものではない。
【0037】
【実施例1〜3および比較例1〜3】[脱気充填剤の製
造]無機質充填剤として、下記性状のタルクを選んだ。
【0038】タルク[1];平均粒径は1.5μmであ
り、嵩比重は0.10であり、比表面積は3.8m2/
g、真比重は2.7である。このタルク100g当りの
全容積は1000cm3であり、また固体容積は37c
m3であり、含有ガス容積は963cm3であり、容積
比(ガス/固体)は26.0であり、脱気率は0%であ
る(比較例1)。
【0039】このタルク[1]を、ロール(栗本鉄工(
株)製、ローラコンパクタ)を用いて圧縮することによ
り、下記[2]〜[6]に示すようにその嵩比重を0.
3〜1.0まで高めた脱気タルクを製造した。
【0040】タルク[2];上記タルク[1]をローラ
ー(栗本鉄工(株)ローラコンパクタ)にて圧縮し嵩比
重を0.31としたもの。真比重は2.7である。この
タルク100g当りの全容積は322.6cm3であり
、また固体容積は37cm3であり、含有ガス容積は2
85.6cm3であり、容積比(ガス/固体)は285
.6/37=7.7であり、脱気率は70容積%である
(比較例2)。
【0041】タルク[3];タルク[1]をローラにて
圧縮し嵩比重0.40としたもの。真比重は2.7であ
る。このタルク100g当りの全容積は250cm3で
あり、また固体容積は37cm3であり、含有ガス容積
は213cm3であり、容積比(ガス/固体)は5.7
6であり、脱気率は78容積%である(実施例1)。
【0042】タルク[4];タルク[1]をローラにて
圧縮し嵩比重0.62としたもの。真比重は2.7であ
る。このタルク100g当りの全容積は161.3cm
3であり、また固体容積は37cm3であり、含有ガス
容積は124.3cm3であり、容積比(ガス/固体)
は3.4であり、脱気率は87容積%である(実施例2
)。
【0043】タルク[5];タルク[1]をローラにて
圧縮し嵩比重0.78としたもの。真比重は2.7であ
る。このタルク100g当りの全容積は128.2cm
3であり、また固体容積は37cm3であり、含有ガス
容積は91.2cm3であり、容積比(ガス/固体)は
2.5であり、脱気率は90.5容積%である(実施例
3)。
【0044】タルク[6];タルク[1]をローラにて
圧縮し嵩比重1.01としたもの。真比重は2.7であ
る。このタルク100g当りの全容積は99cm3であ
り、また固体容積は37cm3であり、含有ガス容積は
62cm3であり、容積比(ガス/固体)は1.7であ
り、脱気率は94容積%である(比較例3)。
【0045】[註]なお、比較例2のタルク[2]を例
に採れば、100g当りのタルクの全容積(約322.
6cm3)は嵩比重0.31で100gを除することに
より求め、また固体容積(約37cm3)は真比重2.
70で100gを除することにより求め、含有ガス容積
(285.6cm3)は全容積(322.6cm3)か
ら固体容積(37.0cm3)を差し引くことにより求
め、容積比(ガス/固体)は含有ガス容積と固体容積と
の比であり、脱気率(70%)は圧縮前の充填填剤中の
含有ガス容積(963cm3)から圧縮後の含有ガス容
積(285.6cm3)を差し引いて得られた値を圧縮
前の含有ガス容積(963cm3)で除したものの百分
率表示である。
【0046】
【実施例4〜6および比較例4〜6】[樹脂組成物の製
造] [ポリプロピレン粉末];MFR10g/10分、nC
10 可溶量11重量%のブロックコポリマーを使用。 該ブロックコポリマー成分組成比は、ポリプロピレン成
分単位:89モル%、ポリエチレン成分11モル%。嵩
比重0.45、平均粒径450μm。真比重0.90。
【0047】[安定剤];酸化防止剤、塩酸吸収剤など
若干量。 上記充填剤(タルク)[1]〜[6]の中から選ばれた
1種類のタルクAとポリプロピレン樹脂Bと安定剤Cと
を、樹脂BとタルクAの配合量比(B/A)が65/3
5(重量%)になるように、混練機ホッパーに直接投入
し、2軸混練機(日本製鋼所(株)製CIM−90)と
一軸押出機(日本製鋼所(株)製P150−13ASW
)の組合せにて造粒した。なお、混練機および押出機は
、下記の条件に設定した。
【0048】なお、A、BおよびCの配合量を計量する
際には、テーブルフィーダを用いた。また、計量した配
合物は、混練機ホッパーに直接投入した。造粒時の押出
量のチェックと造粒品の物性チェックを行なった。物性
の測定に際しては下記の方法を採用した。
【0049】タルク嵩比重:ASTM  D  189
5  method  A  にて測定。 押出し量:一軸押出機より10分間で押し出される造粒
物品の量を測定し、1時間当りの押し出し量に換算した
。
【0050】タルク分散状態の判定方法:○は良好、×
は不良を、それぞれ表わす。 二軸混練機:シリンダー温度160℃、スクリュー回転
数590/525r.p.m.、樹脂温度220度に設
定。
【0051】一軸押出機:シリンダー温度250℃、ス
クリュー回転数35〜50r.p.m.、樹脂温度23
0度に設定。 結果を第1表に示す。
【0052】
【表1】                          
        第1表              
                         
                         
      実施例/  タルク番号 脱気タルク嵩比
重 押出量(Kg/時)タルク分散状態  比較例

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  平均粒子径0.04〜10μm、嵩比
    重0.1〜0.5の無機質充填剤を圧縮することにより
    、無機質充填剤に含まれる気体の34〜92%が脱気さ
    れてなり、無機質充填剤に含まれる気体と固体との容積
    比(気体/固体)が2.0〜6.0であることを特徴と
    する、脱気された無機質充填剤。
  2. 【請求項2】  平均粒子径0.04〜10μm、嵩比
    重0.1〜0.5の無機質充填剤を圧縮することにより
    、無機質充填剤に含まれる気体の34〜92%が脱気さ
    れてなり、無機質充填剤に含まれる気体と固体との容積
    比(気体/固体)が2.0〜6.0である、脱気された
    無機質充填剤(a)と樹脂(b)とが含まれた樹脂組成
    物。
  3. 【請求項3】  平均粒子径0.04〜10μm、嵩比
    重0.1〜0.5の無機質充填剤を圧縮して、無機質充
    填剤に含まれる気体の34〜92%を脱気し、無機質充
    填剤に含まれる気体と固体との容積比(気体/固体)が
    2.0〜6.0になるようにした後、得られた脱気状充
    填剤と樹脂含有成分とを混合することを特徴とする、無
    機質充填剤入り樹脂組成物の製造方法。
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