JPH04306271A

JPH04306271A - 分散方法

Info

Publication number: JPH04306271A
Application number: JP9806491A
Authority: JP
Inventors: Toshio Fujibayashi; 俊生藤林
Original assignee: Kansai Paint Co Ltd
Current assignee: Kansai Paint Co Ltd
Priority date: 1991-04-03
Filing date: 1991-04-03
Publication date: 1992-10-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、有機溶剤を全く使用し
ないかもしくはごく僅か用いるだけで、カチオン電着塗
料用固体樹脂を水中に分散する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及びその課題】これまで、カチオン電着塗
料用固体樹脂（以下“電着用固体樹脂”と略記すること
がある）を水中に分散するにあたり、該電着用固体樹脂
をあらかじめ多量（例えば、電気着用固体樹脂１００重
量部あたり４０重量部以上）の高沸点および低沸点の混
合有機溶剤に溶解し、液状としたのち、室温においてこ
れを水中に分散し、電着塗装に供していた。

【０００３】しかしながら、かくして得られる該電着塗
料には有機溶剤がそのまま多量含有しており、この場合
、低沸点が溶剤多量含まれていると引火の危険性が高く
、一方、高沸点溶剤では分散液の安定性が乏しくなるの
で好ましくない。特に低沸点有機溶剤を除去して非危険
物化にするために、電着塗料を減圧して溶剤除去するい
わゆる“脱ソルベント工程”が不可欠であった。本明細
書において、高沸点溶剤とは引火点３０℃以上、かつ（
または）沸点１２０℃以上の有機溶剤であって、低沸点
溶剤とは引火点、沸点がこれ以下の有機溶剤を言う。

【０００４】そこで、本発明者は脱ソルベント工程を必
要とせず、しかも特に引火性の高い低沸点有機溶剤を用
いることなしに、電着用固体樹脂を水中に分散する方法
について研究し、その結果、本発明を完成した。

【０００５】すなわち、本発明は、カチオン電着塗料用
固定樹脂と水との初期温度を６０℃以上に調整し、必要
に応じて引火点３０℃以上および（または）沸点１２０
℃以上の有機溶剤を該電着用団体樹脂１００重量部あた
り２０重量部以下配合して、該電着用固体樹脂を水中に
分散することを特徴とする分散方法に関する。

【０００６】本発明において、電着用固体樹脂とはカチ
オン電着塗料の塗膜形成主要樹脂成分であって、主とし
て基体樹脂と硬化剤とからなっており（該両成分が一体
になったものを含む）、室温においてほとんどまたはま
ったく流動せず、具体的には室温で約１５００ポイズ以
上、好ましくは約５０００ポイズ以上のものが適用でき
る。これらは、それ自体既知のものが使用でき、例えば
、基体樹脂としてカチオン性基を含有するアミノ変性エ
ポキシ樹脂、アクリル樹脂およびポリブタジエン樹脂な
どがあげられ、硬化剤としてブロックポリイソシアネー
ト、脂環式骨格にエポキシ基が直接結合してなる官能基
を有する樹脂および重合性二重結合を含有する化合物な
どが特に好適である。

【０００７】これらの電着用固体樹脂には、あらかじめ
中和剤、顔料、界面活性剤、ハジキ防止剤、造膜助剤な
どが配合されていてもさしつかえない。

【０００８】電着用固体樹脂を分散せしめるための水は
、脱イオン水や水道水などが適しており、特に制限はな
い。

【０００９】本発明において、電着用固体樹脂を水中に
分散するにあたっての“初期温度”とは、分散直前にお
いて単に混合した状態（機械的作用をなんら加えていな
い）で該両成分（分散工程中に配合する成分は含まない
）が有していた温度が混合して均等になったときの温度
である。特に、本発明ではこの初期温度を６０℃以上、
好ましくは６０〜１５０℃、さらに好ましくは８０〜１
２０℃に調整することが重要である。初期温度が６０℃
よりも低くなると水分散性が低下するので好ましくない
。該両成分を分散させるための撹拌が行なわれると該混
合系の温度は上昇することもあるが、分散工程定中の温
度は上記範囲内もしくはそれ以下であることが好ましい
。

【００１０】電着用固体樹脂と水とを混合（分散）する
にあたり、初期温度が６０℃以上、特に好ましくは８０
〜１２０℃になるように、該電着用固体樹脂を６０℃以
上、特に好ましくは８０〜１２０℃の温度に調整し、こ
れに、水（あらかじめ、６０℃以上、特に好ましくは８
０℃以上に加温しておくかおよび／または中和剤を添加
しておくこともさしつかえない）を徐々にかきまぜなが
ら加えていくことによって、初期の段階では該電着用固
体樹脂中に水が速やかにしかも均一に混入していき、や
がて水の量が多くなると水中に該電着用固体樹脂が微粒
子状に分散（けん濁）するので最も好ましい。初期にお
ける水の混入速度は、電着用固体樹脂の親水性の程度や
粘度などによって任意に選択できるが、電着用固体樹脂
１００重量部（固形分）あたり０．１ｃｃ／分以上が望
ましい。また、本発明の方法によって得られる水分散液
中の電着用固体樹脂の含有率は特に制限を受けないが、
１０〜７０重量％が適している。

【００１１】電着用固体樹脂と水とを混合、分散するた
めの装置としては既知のものが使用でき、具体的には、
デイスパー、ホモミックラインミル、ホモゲナイザーな
どがあげられる。

【００１２】本発明の方法において、特定の有機溶剤を
用いると電着用固体樹脂の水分散化がさらに容易に行な
うことができ、しかも安全性がすぐれており、水分散液
の安定性を劣化させないので、脱ソルベント工程が不要
である。該有機溶剤は引火点が３０℃以上および沸点が
１２０℃以上の条件を満足する有機溶剤（特定溶剤）で
ある。具体的には、プロピレングリコールモノアルキル
（メチル、フェニルなどのＣ１〜１０）エーテル、エチ
レングリコールモノアルキル（イソプロピル、ブチル、
２−エチルヘキシル、ヘキシルなどのＣ１−１０）エー
テルおよびジエチレングリコールモノアルキル（エチル
、ブチル、２−エチルヘキシルなどのＣ１〜１０）エー
テルなどのエーテルアルコール類；ｎ−ブチルアルコー
ル、１，３−ジメチルブタノール、２−エチルヘキシル
アルコール、オクチルアルコールおよびベンジルアルコ
ールなどのアルコール類；シクロヘキサン、ダイアセト
ンアルコールおよびペントキソンなどのケトン類などが
あげられる。

【００１３】有機溶剤として引火点および（または）沸
点が上記した範囲より低いものを用いると、得られた水
分散液の引火点が上昇し危険物扱いとなるので好ましく
ない。

【００１４】該有機溶剤の配合量は電着用固体樹脂１０
０重部（固形分）あたり２０重量部以下、特に好ましく
は５〜１５重量部であって、２０重量部より多くなると
水分散液の粒径安定性が低下し、かつ電着浴中の有機溶
剤量が増加し、塗膜焼付け時の溶剤揮散量が多くなるの
で好ましくない。該有機溶剤は電着用固体樹脂の製造時
（合成時）に添加してもよく、また製造後に配合するこ
ともできる。また、水と同時もしくは別々に配合しても
よい。

【００１５】

【発明の効果】本発明の方法によれば、該水分散液中に
は低沸点および低引火点の有機溶剤を全くもしくは殆ど
含有していないので非危険物扱いとなる。また、脱ソル
ベント工程が不要なため、製造工程が短縮できた。得ら
れた水分散液の安定性も良好であった。

【００１６】

【実施例】基体樹脂の製造（Ａ−１）；温度計、撹拌機、還流冷却器および水分離
器を取り付けた反応容器に、ＥＨＰＥ−３１５０（ダイ
セル化学工業（株）製、商品名、脂環式骨格にエポキシ
基が直接結合してなる官能基を有する樹脂）９００部、
ジエタノールアミン４２０部、ビスフェノールＡ１９３
８部およびエチレングリコールモノブチルエーテル５８
８部を仕込み、混合撹拌しながら徐々に加熱し、１５０
℃まで温度を上げエポキシ価が０になるまで反応させた
。これに、ジエタノールアミン６３０部、エポキシ当量
２９０のポリプロピレングリコールジグリシジルエーテ
ル８７０部、エポキシ当量１９０のビスフェノールＡジ
グリシジルエーテル３６１０部を仕込み、１５０℃でエ
ポキシ価がなくなるまで反応させた後、エチレングリコ
ールモノブチルエーテルで希釈し、固形分含有率８７％
（重量．以下同じ）、第１級水酸基当量４１８、アミン
価６７をもつ基体樹脂（Ａ−１）を得た。

【００１７】分散用樹脂（１）基体樹脂（Ａ−１）８０．２５部、ＥＨＰＥ−３１５０
（硬化剤）２５部およびプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル（特定溶剤）４．７５部を７０℃で均一に混
合し、分散用樹脂（１）を得た。この樹脂を室温まで冷
却したところ固体となった。

【００１８】分散用樹脂（２）基体樹脂（Ａ−１）８０．５部、と２−エチルヘキシル
アルコールで完全ブロックしたＭＤＩ（ヘキサメチレン
ジイソシアネート）（硬化剤、固形分含有率１００％）
３０部およびベンジルアルコール（特定溶剤）４．５部
を７０℃で均一混合し、分散用樹脂（２）を得た。これ
を室温まで冷却したところ固体となった。

【００１９】実施例　　１分散用樹脂（１）１１６部を１００℃に加熱し、酢酸１
．２部およびポリプロピレングリコール（特定溶剤、Ｐ
Ｐ−４０００、三洋化成工業（株）製）１部を添加混合
し、通常エマルジョン化に用いられるデイスパーを用い
て撹拌を行いながら、２０℃の脱イオン水２１８部を５
分間かけてゆっくり添加し、３０％エマルジョンを得た
。（初期温度１００℃）

【００２０】実施例２分散用樹脂（２）１１５部を８０℃に加熱し、酢酸１．
２部、ポリプロピレングリコール（ＰＰ−４０００）１
部を添加混合し、６０℃に加熱した脱イオン水２１９部
と常に固形分含有率が３０％になるように流量を調節し
ながら、ホモミックラインミルでエマルジョン化を行い
、３０％エマルジョンを得た。（初期温度８０℃）

【０
０２１】実施例３分散用樹脂（１）１１６部を１００℃に加熱し、ギ酸０
．９部およびポリプロピレングリコール（ＰＰ−４００
０）１部を添加混合し、次に６０℃の脱イオン水２１８
部を添加混合し、デイスパーで撹拌を行い３０％エマル
ジョンを得た。（初期温度１００℃）

【００２２】実施
例分散用樹脂（１）１１６部を９０℃に加熱し、酢酸１．
２部およびポリプロピレングリコール（ＰＰ−４０００
）１部を添加、混合し、通常エマルジョン化に用いられ
ているデイスパーで撹拌を行いながら、６０℃に加熱し
た脱イオン水２１８部を５分間かけてゆっくり添加、混
合し３０％エマルジョンを得た。（初期温度９０℃）

【
００２３】比較例１分散用樹脂（１）１１６部を５０℃に加熱し、酢酸１．
２部およびポリプロピレングリコール（ＰＰ−４０００
）１部を添加、混合し、通常エマルジョン化に用いられ
ているデイスパーで撹拌を行いながら、２０℃の脱イオ
ン水２１８部を５分間かけてゆっくり添加したところ粘
度が高すぎて分散できなかった。（初期温度５０℃）

【
００２４】比較例２分散用樹脂（１）１１６部を５０℃に加熱し、酢酸１．
２部およびポリプロピレングリコール（ＰＰ−４０００
）１部およびメチルエチルケトン２４部を添加、混合し
、通常エマルジョン化に用いられているデイスパーで撹
拌を行いながら、２０℃の脱イオン水１９４部を５分間
かけてゆっくり添加、混合し３０％エマルジョンを得た
。（初期温度５０℃）

【００２５】比較例３分散用樹脂（１）１１６部を５０℃に加熱し、酢酸１．
２部、ポリプロピレングリコール（ＰＰ−４０００）１
部およびヂエチレングリコールモノブチルエーテル２４
部を添加、混合し、通常エマルジョン化に用いられてい
るデイスパーを用いて撹拌を行いながら、２０℃の脱イ
オン水１９４部を５分間かけてゆっくり添加し、３０％
エマルジョンを得た。（初期温度５０℃）

【００２６】
上記実施例および比較例で得られたエマルジョンの特性
を比較した結果を次表に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】分散粒径：分散液を２時間（２０℃）放置
後したのち測定。引火点　　：ＪＩＳ−Ｋ２２６５引火点測定法による。安定性　　：３０℃で４８時間密閉貯蔵後に観察。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　カチオン電着塗料用固体樹脂と水との
初期温度を６０℃以上に調整し、必要に応じて引火点３
０℃以上および（または）沸点１２０℃以上の有機溶剤
を該固体樹脂１００重量部あたり２０重量部以下配合し
て、該固体樹脂を水中に分散することを特徴とする分散
方法。