JPH04310517A - 無水塩化イットリウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、収率の高い無水塩化イ
ットリウムの製造方法に関するものであり、特には、イ
ットリウムの製造のための原料として用いられるための
製造方法に関する。

【０００２】

【従来技術】一般に、Ｙ金属の製造方法としては、溶融
塩電解法と金属熱還元法とが採用されている。

【０００３】前者の溶融塩電解法には、ハロゲン化物特
に塩化イットリウムを電解浴として用いる方法が主たる
対象となっている。一方、後者の金属熱還元法には、弗
化イットリウムまたは塩化イットリウムをアルカリ金属
又はアルカリ土類金属で還元するハロゲン化物法がある
。

【０００４】上記の方法に共通する中間物として、無水
塩化イットリウムがある。この中間物を高品位に製造す
ることが、高純度イットリウムを製造するに当り重要で
ある。従来の方法として、酸化イットリウムと塩化アン
モニウムを混合し、さらに真空蒸留法によりオキシクロ
ライド等を除去して用いられているのが一般的である。 しかし、この方法では、工程が多く、コスト高となって
しまう。このため、一回の処理で無水塩化イットリウム
の生成率が高い方法が要望されていた。そこで、本発明
者等が鋭意検討した結果、以下の発明をなした。

【０００５】

【発明の構成】即ち本発明は、（１）酸化イットリウム
と塩化アンモニウムを混合し、無水塩化イットリウムを
製造する方法において、塩化アンモニウムの量が酸化イ
ットリウムに対して理論当量の１．５〜４倍とし、真空
雰囲気で２００〜３３０℃で十分反応せしめた後、前記
過剰の塩化アンモニウムを除くため、さらに３３０〜５
５０℃に加熱することを特徴とする無水塩化イットリウ
ムの製造方法。 （２）酸化イットリウムと塩化アンモニウムの混合物を
容器内に装入する方法において、反応容器上部における
塩化アンモニウムが酸化イットリウムに対して、反応容
器内の平均の理論当量より高くすることを特徴とする上
記（１）記載の方法。に関する。

【０００６】

【発明の具体的説明】本発明で用いる塩化アンモニウム
の装入量は、酸化イットリウムに対し理論当量の１．５
倍以上が好ましい。理論当量の１．５倍以上であれば、
イットリウムのオキシクロライドの生成を抑えることが
でき、無水塩化イットリウムの生成率が高くなるためで
ある。理論当量の４倍より多いと、過剰の塩化アンモニ
ウムを除くのに多くの時間を費やすのでコスト高となり
、好ましくない。また、反応容器上部１／２〜１／４に
、塩化アンモニウムが酸化イットリウムに対して理論当
量の１．８倍以上とすることが好ましい。この方法を採
用した場合、無水塩化イットリウムの生成率が、９０％
以上と極めて高い値となるためである。一方、容器に均
一に塩化アンモニウムを混合した場合の無水塩化イット
リウムの生成率は、５０〜８５％であり、高い値は得ら
れない。

【０００７】反応時の雰囲気は、Ｙ２Ｏ３＋６ＮＨ４Ｃ
ｌ→２ＹＣｌ３＋６ＮＨ３＋３Ｈ２Ｏ　　の反応により
、Ｈ２Ｏを効率よく除去するため真空雰囲気とする。ア
ルゴン雰囲気や大気中で行なうと、生成したＹＣｌ３が
Ｈ２ＯによりＹＯＣｌ等のオキシクロライドが生成して
しまうからである。

【０００８】反応温度は、２００〜３３０℃が好ましい
。より好ましくは、２５０〜３００℃である。３３０℃
より高い温度であれば、塩化アンモニウムの蒸発が激し
くなり、無水の塩化物の生成に寄与しなくなってしまう
からである。２００℃より低い温度であると無水の塩化
イットリウムの生成時間に長時間を要し、好ましくない
。

【０００９】さらに、過剰の塩化アンモニウムを除去す
るため３３０〜５５０℃に昇温する。５５０℃より高い
と、反応容器の寿命が短くなり、また容器からのコンタ
ミを受けやすくなり好ましくない。３３０℃より下では
、過剰の塩化アンモニウムの除去に時間がかかってしま
うため好ましくない。

【００１０】このようにして生成した無水の塩化イット
リウムは、吸湿性があるためなるべく大気に触れず、Ａ
ｒ雰囲気あるいは真空中に保存することが好ましい。一
方、酸化イットリウムと塩化アンモニウムを混合する容
器は、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ等が好ましい。より好ましくは、
Ｎｉ容器にＭｏ，Ｗ，Ｔａ等を内張りすると、より安価
にできる。Ｆｅ，ステンレス，Ｎｉのみでは、その構成
成分である金属が大量に混入してしまうので好ましくな
い。

【００１１】以上のようにして生成した無水塩化イット
リウムは、生成率が９０％以上であり、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｒ，Ｃｕ等の重金属類が、１ｐｐｍ以下である。

【実施例１】市販の３Ｎの酸化イットリウム１１３ｇと
、塩化アンモニウム２４１ｇ及び酸化イットリウム１１
３ｇと、塩化アンモニウム２９０ｇを各々Ｖ型混合機出
混合する。ＮｉルツボにＭｏを内張りにした容器内にま
ず、酸化イットリウム１１３ｇと、塩化アンモニウム２
４１ｇの混合したものを入れる。

【００１２】さらに、酸化イットリウム１１３ｇと、塩
化アンモニウム２９０ｇを混合したものを上部に入れる
。その後、真空にひきながら、昇温を開始し３００℃に
到達後２０時間保持した。さらに、３５０℃に昇温し、
５時間保持した。冷却後、取りだした無水の塩化イット
リウムは、すぐにアルゴン雰囲気中で瓶詰めにして保管
した。以上のようにして得た無水塩化イットリウムの生
成率は９５％であり、その純度を表１に示す。表１に示
すように極めて高い純度であった。

【表１】

【００１３】

【実施例２】市販の３Ｎの酸化イットリウム２２６ｇと
、塩化アンモニウム４８２ｇ及び酸化イットリウム１１
３ｇと、塩化アンモニウム２８９ｇを各々Ｖ型混合機出
混合する。ＮｉルツボにＴａを内張りにした容器内にま
ず、酸化イットリウム２２６ｇと、塩化アンモニウム４
８２ｇの混合したものを入れる。さらに、酸化イットリ
ウム１１３ｇと、塩化アンモニウム２８９ｇを混合した
ものを上部に入れる。その後、真空にひきながら、昇温
を開始し２５０℃に到達後４０時間保持した。さらに、
５００℃に昇温し、２時間保持した。冷却後、取りだし
た無水の塩化イットリウムは、すぐにアルゴン雰囲気中
で瓶詰めにして保管した。以上のようにして得た無水塩
化イットリウムの生成率は９１％であり、その純度も表
１中に示す。表１に示すように極めて高い純度であった
。

【００１４】

【比較例】実施例１と同様の操作を実施したが、酸化イ
ットリウムと塩化アンモニウムを、反応容器内に均一に
装入を行なった。その結果得た無水塩化イットリウムの
生成率は７５％であり、収率は低かった。

【発明の効果】本発明を実施することにより、生成率の
高い無水塩化イットリウムが得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　酸化イットリウムと塩化アンモニウム
   とを混合し、無水塩化イットリウムを製造する方法にお
   いて、塩化アンモニウムの量が酸化イットリウムに対し
   て理論当量の１．５〜４倍とし、真空雰囲気で２００〜
   ３３０℃で十分反応せしめた後、前記過剰の塩化アンモ
   ニウムを除くため、さらに３３０〜５５０℃に加熱する
   ことを特徴とする無水塩化イットリウムの製造方法【請
   求項２】　　酸化イットリウムと塩化アンモニウムの混
   合物を容器内に装入する方法において、反応容器上部に
   おける塩化アンモニウムが酸化イットリウムに対して反
   応容器内の平均の理論当量より高くすることを特徴とす
   る請求項１記載の方法