JPH0431365A - 耐高温部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、耐高温部材に係り、特に高温での酸化試験に
使用される治具に適する耐高温部材に関する。

（従来の技術） 炭化珪素、窒化珪素などのセラミックスは、耐熱性に優
れ高温強度も大きく、ガスタービンのような高温での苛
酷な用途への適用が期待されている。これらのセラミッ
クスでは、焼結助剤その他の組成、焼結条件などを種々
変えて最適の材料、製法を見出だす努力が続けられてい
る。

このようにして得られるセラミックス材料の特性を評価
するために各種の材料評価試験が行われているか、これ
らの評価試験には評価試験片を支持する治具が必要であ
る。これらの治具は、評価試験結果に影響を及ぼすもの
であってはならない。

すなわち治具により評価試験結果が影響を受けるのであ
れば正しい材料評価がなされないことになる。材料の評
価試験の結果は、実際の製品に新しい材料を適用する場
合の有力な資料となるものであり、この結果は正確なも
のでなければならない。

そのために、各種の材料評価試験で安定して正確な評価
結果をもたらす試験用の治具が要求されている。

評価試験のなかでも、ガスタービン用部材のように大気
中で高温域に使用される製品では、特に高温での耐酸化
試験が重要である。従来、高温での耐酸化試験に用いる
治具には、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムのよう
な酸化物セラミックス、高温に耐えられるとされる炭化
珪素セラミックスや窒化珪素セラミックスの緻密な焼結
体あるいはグラファイトの表面に炭化珪素や窒化珪素を
コーティングしたものが用いられている。

前記の炭化珪素や窒化珪素は、高温域での使用では出来
るだけ緻密に焼結する必要があるとされ、炭化珪素では
ボロン、カーボンなど、窒化珪素ではイツトリヤ、アル
ミナなどの焼結助剤を添加して緻密に焼結したものが高
温での耐酸化試験用治具に用いられている。例えば、特
公昭４９−２１０９１号には、イツトリア、アルミナを
含有する窒化珪素が高温用材料に適することが示されて
おり、特開昭５０−７８６０９には、ボロン、カーボン
を含有する炭化珪素が高温用材料に適することが示され
ている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の耐酸化試験用の治具にはまだ改善
すべき点があった。酸化アルミニウムや酸化ジルコニウ
ムで構成した治具は、高温では軟化して評価試験片を正
確に支持することか出来ず、またさらには蒸発して治具
の機能を維持することかできなくなることがある。また
、窒化珪素や炭化珪素で構成した治具は、１６００℃以
上の高温域では添加した焼結助剤成分か酸化され評価試
験片に酸化物が付着することかある。これらの焼結助剤
成分の評価試験片への付着により、評価試験結果に影響
を及ぼすことが考えられる。さらに、上記のセラミック
スの焼結体は、いずれも加工が困難であり所定の試験用
治具の形状を得るために多くの加工工程を必要とすると
ともに、種々の形状の評価試験片に対応する任意の形状
の試験用治具を得ることが難しい。

また、グラファイトの表面に炭化珪素や窒化珪素をコー
ティングしたものは、高価であるとともに、製作時間が
長いなどの難点があり実用的ではない。

以上のように、従来の評価試験用の治具にはまだ改善す
べき点が残されている。特に、セラミックスなどの新し
い材料に要求される耐高温性その他の特性のレベルが今
後ますます高くなるにつれて、評価試験の条件もますま
す苛酷になっていく状況のもとで、評価試験用などの高
温用治具の優れたものに対する要求は強い。

本発明は、このような課題に対処するためになされたも
ので、耐熱性、特に高温での耐酸化性に優れかつ加工性
のよい耐高温治具を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段および作用）本発明の耐高
温部材は、添加成分を含有しない高純度の炭化珪素焼結
体で構成したことを特徴とする。また、本発明の耐高温
部材は、平均粒径３μｍ以下の炭化珪素粉末を所定形状
に成形し焼結する工程を具備することにより得ることが
できる。

炭化珪素は、セラミックスのなかでも耐高温強度が優れ
ている。発明者は、この炭化珪素に着目し、耐高温部材
に要求される特性を分析して本発明に至る知見を得た。

すなわち、炭化珪素の焼結体を得るには従来は焼結助剤
を添加することか必須とされていたが、耐酸化用治具の
ような耐高温部材の場合はそれほどの機械的強度を必要
と１７ないという観点から焼結助剤を添加しない炭化珪
素が適用できるのでは、という着想に至ったのである。

これは、焼結助剤を添加しない炭化珪素は構造用部材に
は適用できないという従来の発想からは生まれない知見
である。

本発明の耐高温部材を構成する炭化珪素焼結体は、添加
成分（不可避の不純物を除く）を含有しない高純度のも
のであるため、酸化雰囲気での高温状態に長時間さらさ
れても添加成分による軟化あるいは添加成分の蒸発など
を生じることがな（、耐酸化性に優れる。また、添加成
分を含有しないため必要以上に緻密化することかなく、
焼結後でも機械加工か容易にでき所定の形状を任意に得
ることが可能である。本発明の耐高温部材を構成する炭
化珪素焼結体は、焼結工程の後でも密度はおおよそ２以
下であるが、治具として例えば評価試験用の材料を支持
するのに充分な強度を有する。

また、本発明の耐高温部材を構成する炭化珪素焼結体は
、添加成分かないため焼結工程でほとんど収縮しないた
め、形状精度の高いものを容易に得ることができる。し
たがって、焼結工程の前にあらかじめ所定の形状に加工
しておくことも可能である。

また、本発明の耐高温部材は、平均粒径３μｍ以下の炭
化珪素粉末を所定形状に成形し焼結することにより治具
として必要な強度を得ることができる。原料粉末の粒径
があまり大きいと、焼結後の強度を充分得ることができ
ない。本発明の耐高温部材は、高純度の炭化珪素粉末に
バインダーを加えて所定形状に成形し、不活性雰囲気で
焼結することにより得ることができる。焼結工程では、
添加成分がないことから特に焼結温度、雰囲気について
条件を吟味することが必要である。特に雰囲気は、非酸
化性雰囲気が必要でＡｒが望ましく、また温度範囲とし
ては、１９００℃〜２２００℃が望ましい。必要な治具
形状への加工は成形後、焼結後のいずれでも可能である
。

（実施例） 次に本発明の実施例について説明する。

平均粒径０．５μ■のα−８ｉＣ粉末を原料としバイン
ダーとしてパラフィンを添加し良く混合したものを、成
形プレスにて圧力１ｔｏｎ／ｃｊで成形し、５　Ｘ　２
０Ｘ　２０＋ｍの成形体を得た。この成形体を脱脂した
のちアルゴンガス雰囲気で、常圧で２１００℃まで昇温
して焼結した。得られた焼結体に直径５．５ｍｍの孔４
個を加工し、第１図に示すような酸化試験用治具を得た
。孔明は加工は、超硬合金製ドリルを用いて行った。焼
結体の密度は約１．９であり、超硬合金製ドリルを用い
ることにより、精度の良い孔を得ることができた。

こうして得られた酸化試験用治具の孔部に窒化珪素焼結
体の試験片を挿入して、大気雰囲気下、１７００℃×１
００時間の酸化試験を行った。その結果、酸化試験用治
具にはほとんど変化がなく０．５％以下の重量変化しか
示さなかった。また、試験片に異物が付着するなどの現
象を生じることもなく、適格な評価試験結果を得ること
ができた。

比較のため、焼結助剤としてイツトリヤおよびアルミナ
を含有した窒化珪素焼結体を用いて上記の実施例と同じ
形状の酸化試験用治具を作製し試験をしたところ、１４
００℃付近で治具の表面に酸化層が生成し使用できない
状態となった。また、窒化珪素焼結体は緻密であり、評
価試験片用を挿入する孔明は加工に長時間を要するもの
であった。

また、焼結助剤を含有した炭化珪素焼結体を用いて酸化
試験用治具を作製し試験をしたところ、窒化珪素焼結体
を用いたものと同様の現象を生じ、試験中に治具の表面
に酸化層が生成し使用できない状態となった。

また、平均粒径３．５μｍのα−８ｉＣ粉末を原料とし
、上記と同様の条件で成形、焼結して得られた焼結体を
用いて酸化試験用治具を作製したところ、焼結体の強度
が充分でないため、試験片を挿入する孔の加工が適切に
できず、試験片を正確に支持することが困難であった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、耐熱性、特に高
温での耐酸化性に優れかつ加工性のよい耐高温部材を提
供することができる。本発明の高温用部材は、高温での
酸化試験用治具に特に適し、また強度をそれほど必要と
しない炉用部材などにも適用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す斜視図である。 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　　　　　湯　　山　　幸　　夫

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）添加成分を含有しない高純度の炭化珪素焼結体で
   構成したことを特徴とする耐高温部材。
2. （２）平均粒径３μｍ以下の炭化珪素粉末を所定形状に
   成形し焼結する工程を具備することを特徴てする耐高温
   部材の製造方法。