JPH0431398A - 磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 - Google Patents
磁性ガーネット単結晶膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH0431398A JPH0431398A JP13511490A JP13511490A JPH0431398A JP H0431398 A JPH0431398 A JP H0431398A JP 13511490 A JP13511490 A JP 13511490A JP 13511490 A JP13511490 A JP 13511490A JP H0431398 A JPH0431398 A JP H0431398A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic garnet
- single crystal
- film
- thickness
- crystal film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ１発明の目的
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁性ガーネット単結晶膜の製造方法に関するも
のである。
のである。
磁性ガーネット単結晶膜の液相エピタキシャル法による
育成は、第３図に示すように白金るつぼ２０中に磁性ガ
ーネット成分となる希土類酸化物と酸化鉄とを特定の組
成比にし、高温で溶解した融液３を作り、アルミナ棒５
の先に装着された白金治具４により保持し非磁性ガーネ
ット単結晶基板１をその融液３に浸漬し、融液中で非磁
性ガーネット単結晶基板１を回転しながら非磁性ガーネ
ット単結晶基板上に磁性ガーネット単結晶膜２をエピタ
キシャル成長し所望の単結晶膜を形成している。
育成は、第３図に示すように白金るつぼ２０中に磁性ガ
ーネット成分となる希土類酸化物と酸化鉄とを特定の組
成比にし、高温で溶解した融液３を作り、アルミナ棒５
の先に装着された白金治具４により保持し非磁性ガーネ
ット単結晶基板１をその融液３に浸漬し、融液中で非磁
性ガーネット単結晶基板１を回転しながら非磁性ガーネ
ット単結晶基板上に磁性ガーネット単結晶膜２をエピタ
キシャル成長し所望の単結晶膜を形成している。
従来の製造方法は磁気バブルメモリーの材料となる厚さ
数μｍの薄膜の開発から発展されたもので、近年では低
価格の光アイソレータ用ファラデー回転子材料となる厚
さが５００μｍ程の単結晶膜の製造法として発展してき
た。
数μｍの薄膜の開発から発展されたもので、近年では低
価格の光アイソレータ用ファラデー回転子材料となる厚
さが５００μｍ程の単結晶膜の製造法として発展してき
た。
磁性ガーネット単結晶膜の膜厚は育成時間とともに増加
する。そしてその厚さは同一条件での育成ならば大まか
な予想が可能である。つまり所望の膜厚を得るのに必要
な時間はある程度は予想できる。しかしたとえ全く同一
の育成条件で同一時間育成をおこなっても膜厚のばらつ
きが生じてしまう。このばらつきは育成しようとする単
結晶の膜厚が厚くなるほど大きくなり、磁性ガーネット
単結晶膜を光アイソレータのファラデー回転子に使用す
るために必要となる最大５００μｍの厚さの膜を育成し
ようとした場合、従来の方法では膜厚のばらつきは目標
とした厚さに対し±１０％にも及ぶ。
する。そしてその厚さは同一条件での育成ならば大まか
な予想が可能である。つまり所望の膜厚を得るのに必要
な時間はある程度は予想できる。しかしたとえ全く同一
の育成条件で同一時間育成をおこなっても膜厚のばらつ
きが生じてしまう。このばらつきは育成しようとする単
結晶の膜厚が厚くなるほど大きくなり、磁性ガーネット
単結晶膜を光アイソレータのファラデー回転子に使用す
るために必要となる最大５００μｍの厚さの膜を育成し
ようとした場合、従来の方法では膜厚のばらつきは目標
とした厚さに対し±１０％にも及ぶ。
つまり４５０〜５５０μｍの範囲の膜厚となる。このう
ち５００μｍ未満の膜は光アイソレータ用ファラデー回
転子に使用できないため、実際の育成に際してはやや厚
めの５５０μｍの膜を育成するよう育成時間を設定する
。これにより得られる膜の厚さは５００μｍ〜６００μ
ｍとなり所望とする厚さには十分となる。
ち５００μｍ未満の膜は光アイソレータ用ファラデー回
転子に使用できないため、実際の育成に際してはやや厚
めの５５０μｍの膜を育成するよう育成時間を設定する
。これにより得られる膜の厚さは５００μｍ〜６００μ
ｍとなり所望とする厚さには十分となる。
しかしこの場合側の問題が生ずる。膜厚が５５０μｍを
超えると膜と基板の熱膨張係数の差に起因するクラック
が膜と基板の両方の結晶に発生する。つまり実際に育成
した膜をすべて光アイソレータ用ファラデー回転子に使
用するためには５００〜５５０μｍの厚さで膜の育成を
終了する必要があったが、育成中の膜厚は検出できなか
ったため良品の歩留りが低かった。
超えると膜と基板の熱膨張係数の差に起因するクラック
が膜と基板の両方の結晶に発生する。つまり実際に育成
した膜をすべて光アイソレータ用ファラデー回転子に使
用するためには５００〜５５０μｍの厚さで膜の育成を
終了する必要があったが、育成中の膜厚は検出できなか
ったため良品の歩留りが低かった。
また前記の例は膜の過剰の厚みにより結晶中にクラック
が生ずる問題を述べているが、クラックが生じないよう
な５００μｍ未満の膜を育成する場合でも育成中に膜厚
を検出できないがために、過剰な厚さまで膜を成長させ
るのは費用および所要時間の点で問題があった。
が生ずる問題を述べているが、クラックが生じないよう
な５００μｍ未満の膜を育成する場合でも育成中に膜厚
を検出できないがために、過剰な厚さまで膜を成長させ
るのは費用および所要時間の点で問題があった。
本発明は液相エピタキシャル法（以下ＬＰＥ法と称す）
による磁性ガーネット単結晶膜の育成に於て、所望の膜
厚を容易に育成する方法を提供するにある。
による磁性ガーネット単結晶膜の育成に於て、所望の膜
厚を容易に育成する方法を提供するにある。
口２発明の構成
〔課題を解決するための手段〕
本発明は結晶を保持するアルミナ棒の上部にロードセル
を装着し、育成する磁性ガーネット結晶膜の重量変化を
検出しながら結晶膜の育成を行うもので育成する磁性ガ
ーネット結晶膜は融液中に浸漬して育成する。一般に液
相エピタキシャル法による磁性ガーネット結晶膜の育成
では、融液の密度のほうが成長する磁性ガーネットの密
度よりも大きい。このため磁性ガーネット結晶膜を、そ
の表面上に育成する非磁性ガーネット結晶を浸漬する深
さを一定に保持する時には膜の成長に伴い検出される結
晶のみかけの重量は減少する。この減少量と成長する膜
厚とは比例関係にあるため、育成する磁性ガーネット結
晶膜を保持する支持機構の重量を検出することにより成
長膜厚を知ることができ、結晶膜が所望の厚さに達した
時点の重量を予め設定しておき、所定の重量に達した時
育成を終了するものである。この際育成開始時に融液に
浸漬している非磁性ガーネット結晶基板の融液面に対す
る位置は一定である必要がある。すなわち融液の最上端
の高さが育成終了まで一定である必要があるが、実際の
ＬＰＥ法では融液総量に対して析出する磁性ガーネット
は甚だしく小量であるため問題はない。
を装着し、育成する磁性ガーネット結晶膜の重量変化を
検出しながら結晶膜の育成を行うもので育成する磁性ガ
ーネット結晶膜は融液中に浸漬して育成する。一般に液
相エピタキシャル法による磁性ガーネット結晶膜の育成
では、融液の密度のほうが成長する磁性ガーネットの密
度よりも大きい。このため磁性ガーネット結晶膜を、そ
の表面上に育成する非磁性ガーネット結晶を浸漬する深
さを一定に保持する時には膜の成長に伴い検出される結
晶のみかけの重量は減少する。この減少量と成長する膜
厚とは比例関係にあるため、育成する磁性ガーネット結
晶膜を保持する支持機構の重量を検出することにより成
長膜厚を知ることができ、結晶膜が所望の厚さに達した
時点の重量を予め設定しておき、所定の重量に達した時
育成を終了するものである。この際育成開始時に融液に
浸漬している非磁性ガーネット結晶基板の融液面に対す
る位置は一定である必要がある。すなわち融液の最上端
の高さが育成終了まで一定である必要があるが、実際の
ＬＰＥ法では融液総量に対して析出する磁性ガーネット
は甚だしく小量であるため問題はない。
即ち、本発明は液相エピタキシャル法を用いた磁性ガー
ネット単結晶膜の育成に於て、単結晶育成中の結晶重量
の変化量を検出しながら磁性ガーネット単結晶膜の膜厚
を制御することを特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の
製造方法である。
ネット単結晶膜の育成に於て、単結晶育成中の結晶重量
の変化量を検出しながら磁性ガーネット単結晶膜の膜厚
を制御することを特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の
製造方法である。
本発明は高感度のロードセルを単結晶を育成する磁性ガ
ーネット単結晶膜に直結する育成装置に装着し、ロード
セルに直結し育成する非磁性ガーネット単結晶膜の重量
の変化を検出し易くするため、白金治具、アルミナ棒を
出来るだけ軽量化した構造とすることにより、ロードセ
ルから検出する重量検出精度を向上し、又融液に浸漬す
る非磁性ガーネット結晶基板の融液に浸漬する深さを一
定値に保つことにより、非磁性ガーネット基板上に析出
する磁性ガーネットの厚さを精度よく制御する。
ーネット単結晶膜に直結する育成装置に装着し、ロード
セルに直結し育成する非磁性ガーネット単結晶膜の重量
の変化を検出し易くするため、白金治具、アルミナ棒を
出来るだけ軽量化した構造とすることにより、ロードセ
ルから検出する重量検出精度を向上し、又融液に浸漬す
る非磁性ガーネット結晶基板の融液に浸漬する深さを一
定値に保つことにより、非磁性ガーネット基板上に析出
する磁性ガーネットの厚さを精度よく制御する。
以下本発明の実施例につき図を用いて説明する。
第１図は本発明の磁性ガーネット単結晶膜の製造方法を
説明する単結晶育成装置である。
説明する単結晶育成装置である。
酸化鉛、酸化ビスマス、酸化ボロン、酸化テルビウム、
酸化鉄により構成される磁性ガーネット単結晶膜の原料
を１８００℃に於て融溶した融液ｌＯを用いて、液相エ
ピタキシャル法により直径が５０ｍ１の円盤状の非磁性
ガーネットの一種である、カルシウム・マグネシウム・
ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム［（Ｃｄ−Ｃ
ａ） ３ （Ｇａ−Ｍｇ・Ｚｒ） ５０１２］からなる
非磁性ガーネット単結晶基板８とし、１８００℃に保持
された融液中に深さ１．８■履程に浸漬して一定に保持
し、毎分１００回転で回転しながら非磁性ガーネット基
板上にビスマス置換テルビウム鉄ガーネット［（Ｔｂ４
１）３Ｆｅ５０１２］である磁性ガーネット単結晶膜９
を育成成長させた。育成に当たっては結晶を支持するア
ルミナ棒１２の上部の昇降装置１３の下部にロードセル
１５を装着し、結晶の重量を検出できるようにした。結
晶を支持するアルミナ棒１２と白金治具１１と、カルシ
ウム・マグネシウム・ジルコニウム置換ガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶基板の総重量は約１８０ｇ
である。使用したロードセル１５は荷重の測定範囲が０
〜２００ｇで１０−４の検出感度を有する装置である。
酸化鉄により構成される磁性ガーネット単結晶膜の原料
を１８００℃に於て融溶した融液ｌＯを用いて、液相エ
ピタキシャル法により直径が５０ｍ１の円盤状の非磁性
ガーネットの一種である、カルシウム・マグネシウム・
ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム［（Ｃｄ−Ｃ
ａ） ３ （Ｇａ−Ｍｇ・Ｚｒ） ５０１２］からなる
非磁性ガーネット単結晶基板８とし、１８００℃に保持
された融液中に深さ１．８■履程に浸漬して一定に保持
し、毎分１００回転で回転しながら非磁性ガーネット基
板上にビスマス置換テルビウム鉄ガーネット［（Ｔｂ４
１）３Ｆｅ５０１２］である磁性ガーネット単結晶膜９
を育成成長させた。育成に当たっては結晶を支持するア
ルミナ棒１２の上部の昇降装置１３の下部にロードセル
１５を装着し、結晶の重量を検出できるようにした。結
晶を支持するアルミナ棒１２と白金治具１１と、カルシ
ウム・マグネシウム・ジルコニウム置換ガドリニウム・
ガリウム・ガーネット単結晶基板の総重量は約１８０ｇ
である。使用したロードセル１５は荷重の測定範囲が０
〜２００ｇで１０−４の検出感度を有する装置である。
即ち０〜２００ｇの測定範囲で±０．０４ ｇの精度が
あるものを使用した。
あるものを使用した。
融液１０の密度は１０．０５ｇ／ｃ１であり、ビスマス
置換テルビウム鉄ガーネットの磁性ガーネット単結晶膜
９の密度は７．２５ｇ／ｃｍ３である。融液の密度と非
磁性ガーネット基板の面積より計算される膜の成長厚さ
１μｍ当たりの結晶の重量変化は、径が５０■の時５．
５Ｘ１０３ｇである。
置換テルビウム鉄ガーネットの磁性ガーネット単結晶膜
９の密度は７．２５ｇ／ｃｍ３である。融液の密度と非
磁性ガーネット基板の面積より計算される膜の成長厚さ
１μｍ当たりの結晶の重量変化は、径が５０■の時５．
５Ｘ１０３ｇである。
即ち精度が±０．０４ ｇの本発明の例に用いたロード
セルでは、検出出来る膜厚の精度は±７．２７μｍであ
ることを意味する。そしてこの膜厚検出の精度は５００
〜５５０μ、ｍの厚さで膜の育成を完成するのにほぼ足
りる性能を持つ。本実施例では目標膜厚を５２０μｍと
した。この場合には２．８６ ｇの重量の減少が予想さ
れる。
セルでは、検出出来る膜厚の精度は±７．２７μｍであ
ることを意味する。そしてこの膜厚検出の精度は５００
〜５５０μ、ｍの厚さで膜の育成を完成するのにほぼ足
りる性能を持つ。本実施例では目標膜厚を５２０μｍと
した。この場合には２．８６ ｇの重量の減少が予想さ
れる。
本発明の実施例に於て育成開始時より検出した結晶の重
量変化を第２図に示す。即ち磁性ガーネット単結晶膜の
重量は時間の経過に伴い減少ケるが、その変化率は一定
でなく徐々に／ｈさくなっていった。そして変化量が２
．８６ｇに達した育成時間７０時間経過した時点で、結
晶の育成を終了したところ５３０μｍの厚さのクラック
のない磁性ガーネット単結晶の厚膜が得られた。
量変化を第２図に示す。即ち磁性ガーネット単結晶膜の
重量は時間の経過に伴い減少ケるが、その変化率は一定
でなく徐々に／ｈさくなっていった。そして変化量が２
．８６ｇに達した育成時間７０時間経過した時点で、結
晶の育成を終了したところ５３０μｍの厚さのクラック
のない磁性ガーネット単結晶の厚膜が得られた。
同一の条件でさらに９回磁性ガーネット膜の育成を試み
た。結晶の重量変化の様子は必ずしも同じにはならず、
又変化量が２．８６ ｇに達する時間は一定ではなかっ
たが、その時点で育成を終了したところ得られた磁性ガ
ーネット単結晶膜の厚さは全て５１０〜５４０μｎ）で
あり、しかもクラックの発生したものは１枚もなかった
。
た。結晶の重量変化の様子は必ずしも同じにはならず、
又変化量が２．８６ ｇに達する時間は一定ではなかっ
たが、その時点で育成を終了したところ得られた磁性ガ
ーネット単結晶膜の厚さは全て５１０〜５４０μｎ）で
あり、しかもクラックの発生したものは１枚もなかった
。
ハ２発明の効果
〔発明の効果〕
磁性ガーネット膜を育成する非磁性ガーネット基板と、
非磁性ガーネット基板を保持する白金製治具を保持する
アルミナ棒を含む育成装置の重量を、所望の検出可能な
重量の検出精度を持つ高感度ロードセルを用いて磁性ガ
ーネット単結晶膜の重量の変化を検出して磁性ガーネッ
ト膜の厚さを制御する本発明の磁性ガーネット単結晶膜
の製造方法は、光アイソレータ用ファラデー回転子の材
料である厚さが５００μｍ以上で、しかも厚さが厚くて
もクラックのない磁性ガーネット単結晶膜を確実に得る
ことが可能となり、工業的利用価値が犬である。
非磁性ガーネット基板を保持する白金製治具を保持する
アルミナ棒を含む育成装置の重量を、所望の検出可能な
重量の検出精度を持つ高感度ロードセルを用いて磁性ガ
ーネット単結晶膜の重量の変化を検出して磁性ガーネッ
ト膜の厚さを制御する本発明の磁性ガーネット単結晶膜
の製造方法は、光アイソレータ用ファラデー回転子の材
料である厚さが５００μｍ以上で、しかも厚さが厚くて
もクラックのない磁性ガーネット単結晶膜を確実に得る
ことが可能となり、工業的利用価値が犬である。
なお上記実施例のみならず本発明は、所望の厚さの磁性
ガーネット単結晶膜を過剰な育成時間なしに確実に得る
ことができるという点から、液相エピタキシャル法によ
る磁性ガーネット単結晶の育成全般に適用し得ることは
当然である。
ガーネット単結晶膜を過剰な育成時間なしに確実に得る
ことができるという点から、液相エピタキシャル法によ
る磁性ガーネット単結晶の育成全般に適用し得ることは
当然である。
第１図は本発明による磁性ガーネット単結晶膜の液相エ
ピタキシャル法による育成に於て、結晶重量を検出しな
がら行なう育成装置を示す正面図。 第２図は本発明の実施例に於て、磁性ガーネット単結晶
膜育成に於て、育成時間と結晶重量変化の関係を示す図
。 第３図は従来の磁性ガーネット単結晶膜の液相エピタキ
シャル法による育成装置を示す正面図。 １．８・・・非磁性ガーネット単結晶基板、２．９・・
・磁性ガーネット単結晶膜、３，１０・・・融液、４．
１１・・・白金治具、５．１２・・・アルミナ棒、６，
１３・・・昇降装置、７，１４・・・加熱用抵抗線、 １５・・・ロードセル、 ２０・・・白金るつぼ。
ピタキシャル法による育成に於て、結晶重量を検出しな
がら行なう育成装置を示す正面図。 第２図は本発明の実施例に於て、磁性ガーネット単結晶
膜育成に於て、育成時間と結晶重量変化の関係を示す図
。 第３図は従来の磁性ガーネット単結晶膜の液相エピタキ
シャル法による育成装置を示す正面図。 １．８・・・非磁性ガーネット単結晶基板、２．９・・
・磁性ガーネット単結晶膜、３，１０・・・融液、４．
１１・・・白金治具、５．１２・・・アルミナ棒、６，
１３・・・昇降装置、７，１４・・・加熱用抵抗線、 １５・・・ロードセル、 ２０・・・白金るつぼ。
Claims (1)
- １、液相エピタキシャル法を用いた磁性ガーネット単結
晶膜の育成に於て、単結晶育成中の結晶重量の変化量を
検出しながら磁性ガーネット単結晶膜の膜厚を制御する
ことを特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13511490A JPH0431398A (ja) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | 磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13511490A JPH0431398A (ja) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | 磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431398A true JPH0431398A (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=15144162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13511490A Pending JPH0431398A (ja) | 1990-05-23 | 1990-05-23 | 磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0431398A (ja) |
-
1990
- 1990-05-23 JP JP13511490A patent/JPH0431398A/ja active Pending
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