JPH04315928A - 発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、発光分光分析装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、発光分光分析装置では、発光部
において試料を励起発光させ、この光を分光部で各波長
成分のスペクトル光に分光し、分光された各元素固有の
スペクトル光を受光部で受光してこれに対応する電気的
な受光信号に変換して取り出し、これらの受光信号を計
測部で処理することにより、試料の成分元素の定性、定
量分析を行う。

【０００３】特に、上記の発光分光分析装置を用いて大
気中の塵埃やガス成分等の微粒子の分析を行う場合には
、チャンバ内の塵埃やガス成分等の微粒子を含む気体を
キャピラリチューブで採取し、この気体をキャリアガス
と混合することにより反応管に移送し、この反応管内で
マイクロ波電源から供給されるマイクロ波によってこれ
らの気体を放電させてプラズマ化することにより励起発
光させる、いわゆるマイクロ波誘導結合プラズマ（ＭＩ
Ｐ）を励起光源とする発光分光分析が行われる場合があ
る。

【０００４】このような、塵埃やガス成分等の微粒子を
対象とした分析では、反応管に対して液体試料のように
時間的に間断なく供給されるものではなく、間欠的に供
給されることになる。したがって、これらの微粒子を励
起発光させて得られる発光スペクトルのピークは、時間
軸で見るとたとえば１ｍｍｓｅｃ程度の短い時間幅でパ
ルス状に発生する。そして、上記の微粒子の発光スペク
トルを測定することによりその成分元素を同定するとと
もに、各スペクトル光の所定時間あたりのピーク数をカ
ウントすることにより、試料の濃度、組成、粒径、個数
などを解析するようにしている。

【０００５】ところで、上記の分光部の構造としては、
従来、回折格子で分光された各スペクトル光の内の一つ
だけを取り出して受光する、いわゆるモノクロメータと
、回折格子で分光された各スペクトル光を同時に受光す
る、いわゆるポリクロメータとがある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前者のモノクロメータ
は、時間的に波長走査を行えるので、任意な波長を選択
して分光分析できるので波長選択の自由度が高いという
利点があるものの、ある限られた時間内では多数の波長
のスペクトル光を同時に受光して分析することができな
いという難点がある。特に、上記のような微粒子の分析
では、発光スペクトルはパルス状に発生するので、その
ような短時間の内に回折格子を広い波長範囲にわたって
走査するのは困難である。

【０００７】これに対して、後者のポリクロメータは、
各スペクトル光の集光位置に予め光電子増倍管等の光電
変換器を設置しているので、同時多元素分析が可能であ
るという利点がある。しかし、数ｎｍ程度の波長差の互
いに近接したスペクトル光を測定する必要がある場合に
、各スペクトル光の集光位置に光電変換器を配置しよう
としても、光電子増倍管などの光電変換器は、ある程度
の大きさを有しているために物理的に互いに衝突し、そ
のため、波長分解能を高めるには自と限界がある。

【０００８】この課題に対処するには、回折格子と光電
変換器との距離を長くして受光位置の距離差が十分に取
れるようにすることは可能であるが、このような構成に
すると、分光部全体が大型化してしまうという不具合が
ある。

【０００９】そこで、光電変換器として、ＣＣＤ等で構
成されるフォトアレイセンサを用い、このフォトアレイ
センサを分光部で波長分光された各スペクトル光の集光
位置の軌道に沿って二次元的に配置し、広い波長範囲を
連続的かつ同時に測定できるようにした装置も提案され
ている。

【００１０】しかしながら、このフォトアレイセンサで
は、各元素のスペクトル光ごとの感度調整を個別に行う
ことができず、そのため、特定の元素のみに着目した高
感度測定が困難である。特に、上述したような微粒子を
含む気体を分析するような場合には、微粒子よりも採取
気体やキャリアガスの方が多量に含まれているので、感
度調整ができない場合には、微粒子の成分に起因する発
光スペクトルよりもキャリアガス等の発光スペクトルに
より測定感度が律則され、高感度測定が困難になる。

【００１１】一方、受光信号を処理する計測部は、従来
、受光部から出力される各スペクトル光に基づく受光信
号をバックグラウンドを含めて全て入力して記憶するよ
うにしている。

【００１２】そのため、特に、測定対象となるスペクト
ル光の数が多く、しかも、微粒子の分析のように、各ス
ペクトル光のピーク数をカウントするために受光信号の
サンプリング周期を短くする必要がある場合には、それ
だけ大きな記憶容量をもつメモリが必要となり、装置の
コストアップを招来していた。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するためになされたものであって、分光部と受光
部については、同時多元素分析が可能で、かつ、従来よ
りも一層コンパクトな構造にするとともに、各スペクト
ル光のピークに最適な感度調整を行うことができるよう
にし、また、計測部についは、複数のスペクトル光に基
づく受光信号が間欠的に入力される場合にも、これらの
受光信号を効率良く測定、記憶できるようにするもので
ある。

【００１４】そのため、本発明は、発光部で発光された
光を各波長のスペクトル光に分光する分光部と、この分
光部で波長分光された各スペクトル光を受光してこれに
対応する電気的な受光信号に変換して出力する受光部と
、この受光部からの受光信号を処理する計測部とを備え
た発光分光分析装置において、次の構成を採る。

【００１５】すなわち、第１の発明では、受光部を、光
ファイバの一端を固定してなる多数のスライドブロック
を有し、これらの各スライドブロックが前記各スペクト
ル光の集光位置の軌道に沿って設けられたスライド機構
にスライド可能に取り付けられるとともに、前記各光フ
ァイバの他端には前記スライドブロックに個別的に対応
して光電変換器が配置された構成とした。

【００１６】また、第２の発明では、計測部を、受光部
からの各受光信号をそれらの信号に応じて個別に設定さ
れた各しきい値とそれぞれ比較し、少なくとも一つの受
光信号がその対応するしきい値を越えた場合には、その
受光信号がしきい値を越えている期間だけ入力許可信号
を出力する判定回路と、この判定回路からの前記入力許
可信号に応答して前記各受光信号を共に記憶するバッフ
ァメモリとを備えた構成とした。

【００１７】

【作用】第１の発明によれば、細い光ファイバで受光し
、しかも、各光ファイバを取り付けたスライドブロック
は、光ファイバの外径に近似した厚さまで薄くすること
ができるので、スライドブロックを互いに近付けること
ができる。したがって、受光部を小型化できるとともに
、受光するスペクトル光の各波長幅を小さくでき、高い
波長分解能を実現することが可能となる。また、各光フ
ァイバを取り付けたスライドブロックごとに光電変換器
を設けているから、スペクトルピークごとに感度調整を
行うことができ、その結果、時間応答も速くなる。

【００１８】また、第２の発明によれば、計測部では、
判定回路によってしきい値以上の発光スペクトルのピー
クプロファイルが得られる場合にのみ、そのデータをバ
ッファメモリに取り込むので、受光信号を記憶するメモ
リも記憶容量が少なくてすむとともに、処理時間も短く
なり、効率かつ安価な装置を実現できる。

【００１９】

【実施例】図１は、本発明の実施例に係る発光分光分析
装置の分光部および受光部の全体を示す構成図である。

【００２０】同図において、符号１は発光分光分析装置
の全体を示し、２はＩＣＰ等の発光部、４は集光レンズ
、６は入射スリット、８は発光部２からの光を各波長の
スペクトル光に分光する分光部であり、この受光部８は
、本例ではクローズド・ツェルニ・ターナ形のものであ
って、集光ミラー１０、平面ミラー１２、平面回折格子
１４、および波長分光結像ミラー１６からなる。

【００２１】２０は分光部８で波長分光された各スペク
トル光を受光してこれに対応する電気的な受光信号に変
換して出力する受光部である。この受光部２０は、複数
の光ファイバ２２の一端を固定してなる多数のスライド
ブロック２４を有し、これらの各スライドブロック２４
が各スペクトル光の集光位置の軌道２６に沿って設けら
れたスライド機構２８にスライド可能に取り付けられて
いる。そして、各スライドブロック２４に固定された各
光ファイバ２２の他端は、スライドブロック２４ごとに
各々一つにまとめられて光電子増倍管等の光電変換器３
０の前面に対向配置されている。

【００２２】図２は、受光部２０のスペクトル光の集光
位置における具体的な構成を示す斜視図である。

【００２３】同図において、３２は光ファイバ２２の受
光位置を決める目安となるメジャーであり、このメジャ
ー３２の左右にそれぞれスライド機構２８を構成するス
ライド軸３４が配置され、各スライド軸３４にラック３
６が形成されている。なお、ラック３６の歯は、スライ
ド軸３４の軸方向と直交する方向に対して僅かに傾斜す
るように形成されている。

【００２４】そして、上記のメジャー３２とスライド軸
３４とが各スペクトル光の集光位置の軌道２６（図２で
は上下方向）に沿って配置されており、各スライド軸３
４にスライドブロック２４が嵌め込まれている。そして
、各スライドブロック２４に光ファイバ２２の一端が固
定されており、これらの各光ファイバ２２の端面は所要
の各スペクトル光の集光位置に一致するように設定され
ている。

【００２５】上記のスライドブロック２４は、図３に示
すように、スライド軸３４に嵌め込まれる本体部３８と
、光ファイバ２２が取り付けられる支持部４０とからな
る。

【００２６】そして、支持部４０は、スライド軸３４の
軸方向において互いに重なり合うことができるように全
体でＬ字形をした薄板状に形成されており、図４に示す
ように、台板５４と押さえ板５６との間に多数の光ファ
イバ２２をアレー状に配列固定して構成される。

【００２７】一方、本体部３８は、スライド軸３４の挿
通孔４２が形成され、この挿通孔４２に当板４４が配置
されるとともに、この挿通孔４２に連続してガイド溝４
８が形成され、このガイド溝４８に位置調整ブロック４
６が嵌め込まれている。さらに、位置調整ブロック４６
の挿通孔４２との対向面側には、ラック３６に噛み込む
歯部（図示せず）が形成されており、また、位置調整ブ
ロック４４には調整ねじ５０が連結されている。これに
より、調整ねじ５０を回すと、位置調整ブロック４４が
ガイド溝４８に沿って矢印で示すように進出あるいは後
退し、これに応じてラック３６に対する位置調整ブロッ
ク４４の噛み合いが係脱する。したがって、位置調整ブ
ロック４４を進出させた場合には、この位置調整ブロッ
ク４４の歯部がラック３６に噛み込んで、スライドブロ
ック２４の全体がスライド軸３４に沿って僅かに図中上
方向に移動し、これによって、スライドブロック２４の
位置合わせの微調整ができるようになっている。また、
上記の当板４４は固定ねじ５２に連結されており、この
固定ねじ５２をねじ込むことで当板４４がスライド軸３
４に向けて押圧され、これによって位置調整後にスライ
ドブロック２４をスライド軸３４に固定できるようにな
っている。

【００２８】上記構成の発光分光分析装置において、発
光部２からの光は、集光レンズ４で集光され、入射スリ
ット６を通って分光部８に入射される。この入射光は、
集光ミラー１０によって平行光となり、平面ミラー１２
で反射されて平面回折格子１４に照射される。平面回折
格子１４は、この光を各波長に応じて互いに異なる回折
角をもつスペクトル光に分光するので、これらのスペク
トル光が波長分光結像ミラー１６によって各波長に応じ
た位置に集光される。

【００２９】試料の含有元素に対応する各スペクトル光
の集光位置には、予めスライドブロック２４によって調
整した光ファイバ２２の端面が設置されているので、各
スペクトル光は、光ファイバ２２内に導入されて光電変
換器３０に導かれ、各光電変換器３０で電気信号に変換
される。

【００３０】受光部２０において、スライドブロック２
４の支持部４０は、予め光ファイバ２２の外径に近似し
た厚さまで薄くしておき、かつ、これらの支持部４０を
互いに重ね合わせた状態では、受光位置の距離差は極め
て小さく、互いの波長が近接したスペクトル光も個別に
受光することができるので、高い波長分解能が得られる
。たとえば、光ファイバ２２の外径が０．１ｍｍのもの
を使用した場合、支持部４０の厚さを１ｍｍ程度にでき
、このときの回折格子１４からの焦点距離が０．５ｍに
設定すれば、ｎｍオーダで小数点以下の波長差のスペク
トル光もそれぞれ受光することができ、小型であるにも
かかわらず高い波長分解能を実現することができる。し
かも、各光ファイバ２２を取り付けたスライドブロック
２４ごとに光電変換器３０を設けているから、各スペク
トル光の強度に応じた感度調整を行うことができ、その
結果、時間応答も速くなる。

【００３１】なお、本例ではスライド軸３６は、直線状
に設けているが、回折格子１４の特性や対象となる分光
波長範囲の設定等によっては直線状のものでは対応でき
ない場合があり、そのときには、円弧状のものとするこ
とも可能である。

【００３２】図５は、本発明の実施例の計測部の構成を
示すブロック図である。

【００３３】同図において、符号５８は計測部の全体を
示し、６０は受光部２０の各光電変換器３０でスペクト
ル光を受光して得られる受光信号を増幅する増幅器、６
２は各受光信号をデジタル化するＡ／Ｄ変換器である。 また、６４はデジタル化された各受光信号をそれらの信
号に応じて個別に設定された各しきい値と比較し、少な
くとも一つの受光信号がその対応するしきい値を越えた
場合には、その受光信号がしきい値を越えている期間だ
け入力許可信号を出力する判定回路、６６は判定回路６
４からの入力許可信号に応答して各受光信号を共に記憶
するバッファメモリである。６８はバッファメモリ６６
に取り込まれるデータに基づいて試料の組成や大きさを
同定したり濃度等を定量する信号処理部である。

【００３４】上記構成において、たとえば、試料として
塵埃や不純物ガス等の微粒子を測定する場合、受光部２
０で受光される各成分元素に応じた各スペクトル光は、
時間軸で見るとたとえば１ｍｍｓｅｃ程度の短い時間幅
でパルス状に発生する。これらの各スペクトル光に基づ
いて光電変換器３０から出力される受光信号は、増幅器
６０、Ａ／Ｄ変換器６２を介して判定回路６４とバッフ
ァメモリ６６とにそれぞれ加えられる。

【００３５】判定回路６４は、各々の受光信号をそれら
の各信号に応じて個別に設定されたしきい値と比較し、
各受光信号の内の少なくとも一つの受光信号がその対応
するしきい値を越えた場合には、その受光信号がしきい
値を越えている期間だけ入力許可信号ｓ１を出力する。 この入力許可信号ｓ１に応答して、バッファメモリ６６
は、各Ａ／Ｄ変換器６２からの受光信号を全て格納する
。したがって、バッファメモリ６６には、しきい値を越
えた受光信号のみならず他の受光信号も同時に格納され
ることになる。

【００３６】これに対して、微粒子に基づく発光スペク
トルが発生していない状態では、全ての受光信号が各々
のしきい値以下となるから、この状態では、判定回路６
４からは入力許可信号ｓ１が出力されず、このため受光
信号はバッファメモリ６６に格納されない。すなわち、
試料からの発光スペクトルが得られないバックグラウン
ドの状態では、バッファメモリ６６へのデータの取り込
みが省略されるので、信号処理部６８におけるデータの
メモリ容量は少なくて済むことになる。

【００３７】そして、信号処理部６８は、バッファメモ
リ６６に格納された各スペクトル光に基づく受光信号デ
ータを短時間の内に取り込んでスペクトル光のピーク波
長から試料の組成を同定し、またピーク高さから微粒子
の大きさを解析し、さらに、所定時間あたりのスペクト
ルピークの個数をカウントすることで濃度等を解析する
などの処理を行う。

【００３８】

【発明の効果】本発明は、次の効果を奏する。

【００３９】（１）　　第１発明によれば、細い光ファ
イバで受光し、しかも、各光ファイバを取り付けたスラ
イドブロックは、光ファイバの外径に近似した厚さまで
薄くすることができるので、スライドブロックを互いに
近付けることができる。したがって、受光部を小型化で
きるとともに、受光するスペクトル光の各波長幅を小さ
くでき、高い波長分解能を実現することが可能となる。 また、各光ファイバを取り付けたスライドブロックごと
に光電変換器を設けているから、スペクトルピークごと
に感度調整を行うことができ、その結果、時間応答も速
くなる。このため、特に微粒子の組成等を分析する場合
に、キャリアガス等の発光スペクトルにより測定感度が
律則されるといった不都合が回避でき、高感度測定が可
能となる。

【００４０】（２）　　第２発明によれば、計測部では
、判定回路によってしきい値以上の発光スペクトルのピ
ークプロファイルが得られる場合にのみ、そのデータを
バッファメモリに取り込むので、受光信号を記憶するメ
モリも記憶容量が少なくてすむとともに、処理時間も短
くなり、効率かつ安価な装置を実現できる。したがって
、特に、微粒子の発光スペクトルの所定時間あたりのピ
ーク数をカウントして微粒子の各成分組成の濃度などを
解析するような場合に有効となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る発光分光分析装置の分光
部および受光部の全体を示す構成図である。

【図２】本発明の実施例の受光部の集光位置での具体的
な構成を示す斜視図である。

【図３】図２の受光部のスライドブロックの斜視図であ
る。

【図４】図３のスライドブロックのＡ部を拡大して示す
正面図である。

【図５】本発明の実施例の計測部の構成を示すブロック
図である。

【符号の説明】

１…発光分光分析装置、２…発光部、８…分光部、２０
…受光部、２２…光ファイバ、２４…スライドブロック
、２８…スライド機構、３０…光電変換器、５８…計測
部、６４…判定回路、６６…バッファメモリ、６８…信
号処理部。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　発光部で発光された光を各波長のスペ
   クトル光に分光する分光部と、この分光部で波長分光さ
   れた各スペクトル光を受光してこれに対応する電気的な
   受光信号に変換して出力する受光部と、この受光部から
   の受光信号を処理する計測部とを備えた発光分光分析装
   置において、前記受光部は、光ファイバの一端を固定し
   てなる多数のスライドブロックを有し、これらの各スラ
   イドブロックが前記各スペクトル光の集光位置の軌道に
   沿って設けられたスライド機構にスライド可能に取り付
   けられるとともに、前記各光ファイバの他端には前記ス
   ライドブロックに個別的に対応して光電変換器が配置さ
   れて構成されていることを特徴とする発光分光分析装置
   。
2. 【請求項２】　　発光部で発光された光を各波長のスペ
   クトル光に分光する分光部と、この分光部で波長分光さ
   れた各スペクトル光を受光してこれに対応する電気的な
   受光信号に変換して出力する受光部と、この受光部から
   の各受光信号を処理する計測部とを備えた発光分光分析
   装置において、前記計測部は、受光部からの各受光信号
   をそれらの信号に応じて個別に設定された各しきい値と
   それぞれ比較し、少なくとも一つの受光信号がその対応
   するしきい値を越えた場合には、その受光信号がしきい
   値を越えている期間だけ入力許可信号を出力する判定回
   路と、この判定回路からの前記入力許可信号に応答して
   前記各受光信号を共に記憶するバッファメモリと、を備
   えることを特徴とする発光分光分析装置。