JPH04317453A - セラミックグリーンシートの製造方法 - Google Patents
セラミックグリーンシートの製造方法Info
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- JPH04317453A JPH04317453A JP3108731A JP10873191A JPH04317453A JP H04317453 A JPH04317453 A JP H04317453A JP 3108731 A JP3108731 A JP 3108731A JP 10873191 A JP10873191 A JP 10873191A JP H04317453 A JPH04317453 A JP H04317453A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はセラミックグリーンシ
ートの製造方法に関し、特にたとえば、積層セラミック
コンデンサなどに用いられるセラミックグリーンシート
を製造するための、セラミックグリーンシートの製造方
法に関する。
ートの製造方法に関し、特にたとえば、積層セラミック
コンデンサなどに用いられるセラミックグリーンシート
を製造するための、セラミックグリーンシートの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、セラミックグリーンシートを製造
する場合、セラミック粉末に有機溶剤，バインダ，可塑
剤および分散剤などを添加し、所要時間混練して有機系
スラリーを作製していた。そして、この有機系スラリー
を用いて、ドクターブレード法などによって、たとえば
厚さ３０μｍ以下のセラミックグリーンシートを製造し
ていた。このようにして得られたセラミックグリーンシ
ートは、たとえば積層セラミックコンデンサなどに用い
られる。
する場合、セラミック粉末に有機溶剤，バインダ，可塑
剤および分散剤などを添加し、所要時間混練して有機系
スラリーを作製していた。そして、この有機系スラリー
を用いて、ドクターブレード法などによって、たとえば
厚さ３０μｍ以下のセラミックグリーンシートを製造し
ていた。このようにして得られたセラミックグリーンシ
ートは、たとえば積層セラミックコンデンサなどに用い
られる。
【０００３】近年、電子部品の小型，軽量，高密度化が
望まれ、積層セラミックコンデンサをはじめとするチッ
プ部品は、より一層小型化が進んでいる。そのため、積
層セラミックコンデンサでは、小型，大容量を達成する
ため、セラミックグリーンシートの薄膜化が図られてい
る。
望まれ、積層セラミックコンデンサをはじめとするチッ
プ部品は、より一層小型化が進んでいる。そのため、積
層セラミックコンデンサでは、小型，大容量を達成する
ため、セラミックグリーンシートの薄膜化が図られてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セラミ
ック粉末とバインダとが不均一であると、薄膜化したセ
ラミックグリーンシートを焼成すると、焼結体中に小さ
い空孔が形成され、耐電圧などの信頼性がよくない。信
頼性の高い焼結体を得ることができるセラミックグリー
ンシートを作製するためには、スラリーの分散性を高め
る必要がある。
ック粉末とバインダとが不均一であると、薄膜化したセ
ラミックグリーンシートを焼成すると、焼結体中に小さ
い空孔が形成され、耐電圧などの信頼性がよくない。信
頼性の高い焼結体を得ることができるセラミックグリー
ンシートを作製するためには、スラリーの分散性を高め
る必要がある。
【０００５】それゆえに、この発明の主たる目的は、信
頼性の高い焼結体を得ることができるセラミックグリー
ンシートを製造するための、セラミックグリーンシート
の製造方法を提供することである。
頼性の高い焼結体を得ることができるセラミックグリー
ンシートを製造するための、セラミックグリーンシート
の製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、セラミック
粉末に有機溶剤，バインダ，可塑剤および分散剤を添加
し、混練して得たスラリーを用いたセラミックグリーン
シートの製造方法であって、分散剤として、純水中に１
重量％添加したときにｐＨ７〜１１を示す弱カチオン性
分散剤または親水性−親油性バランスが９以下のノニオ
ン系分散剤の中の少なくとも一方を用いる、セラミック
グリーンシートの製造方法である。ここで、セラミック
粉末１００重量部に、バインダを３〜１５重量部、可塑
剤を２〜１０重量部、分散剤を０．１〜２重量部添加し
て得たスラリーを用いることが望ましい。
粉末に有機溶剤，バインダ，可塑剤および分散剤を添加
し、混練して得たスラリーを用いたセラミックグリーン
シートの製造方法であって、分散剤として、純水中に１
重量％添加したときにｐＨ７〜１１を示す弱カチオン性
分散剤または親水性−親油性バランスが９以下のノニオ
ン系分散剤の中の少なくとも一方を用いる、セラミック
グリーンシートの製造方法である。ここで、セラミック
粉末１００重量部に、バインダを３〜１５重量部、可塑
剤を２〜１０重量部、分散剤を０．１〜２重量部添加し
て得たスラリーを用いることが望ましい。
【０００７】
【作用】分散剤として、純水中に１重量％添加したとき
にｐＨ７〜１１を示す弱カチオン性分散剤または親水性
−親油性バランスが９以下のノニオン系分散剤の中の少
なくとも一方を用いることによって、スラリーの分散性
が高くなる。
にｐＨ７〜１１を示す弱カチオン性分散剤または親水性
−親油性バランスが９以下のノニオン系分散剤の中の少
なくとも一方を用いることによって、スラリーの分散性
が高くなる。
【０００８】
【発明の効果】この発明の方法によれば、スラリーの分
散性が高いため、セラミック粉末とバインダとが均一に
混合する。そのため、セラミックグリーンシートを薄膜
化することができ、しかも焼成しても焼結体中に空孔が
発生しにくい。したがって、薄膜化した高信頼性を有す
るセラミックを得ることができる。
散性が高いため、セラミック粉末とバインダとが均一に
混合する。そのため、セラミックグリーンシートを薄膜
化することができ、しかも焼成しても焼結体中に空孔が
発生しにくい。したがって、薄膜化した高信頼性を有す
るセラミックを得ることができる。
【０００９】この発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の実施例の詳
細な説明から一層明らかとなろう。
徴および利点は、図面を参照して行う以下の実施例の詳
細な説明から一層明らかとなろう。
【００１０】
【実施例】まず、セラミック粉末として、炭酸バリウム
（ＢａＣＯ３ ）と酸化チタン（ＴｉＯ２ ）とを１：
１の組成比となるように秤量して、秤量物を準備した。 この秤量物をボールミルで湿式混合したのち、脱水，乾
燥して、１１００℃で２時間仮焼し、粉砕してセラミッ
ク粉末を得た。また、バインダとして、ポリビニルアル
コールをブチラール化したブチラール度６５±３モル％
の積水化学工業株式会社製のエスレックＢ，ＢＭ−５（
商品名）を準備した。さらに、可塑剤として、ブチルフ
タレートを準備した。また、有機溶剤として、メチルエ
チルケトンを準備した。
（ＢａＣＯ３ ）と酸化チタン（ＴｉＯ２ ）とを１：
１の組成比となるように秤量して、秤量物を準備した。 この秤量物をボールミルで湿式混合したのち、脱水，乾
燥して、１１００℃で２時間仮焼し、粉砕してセラミッ
ク粉末を得た。また、バインダとして、ポリビニルアル
コールをブチラール化したブチラール度６５±３モル％
の積水化学工業株式会社製のエスレックＢ，ＢＭ−５（
商品名）を準備した。さらに、可塑剤として、ブチルフ
タレートを準備した。また、有機溶剤として、メチルエ
チルケトンを準備した。
【００１１】（実施例１）セラミック粉末１００重量部
にバインダ６重量部，可塑剤５重量部，有機溶剤８０重
量部，ノニオン系分散剤として親水性−親油性バランス
４．３のソルビタンエステル０．５重量部を添加し、Ｐ
ＳＺ製玉石を入れたボールミルで１５時間混合して、混
合物を得た。この混合物を真空脱泡したのち、ドクター
ブレード法によって、厚さ２０μｍ以下のセラミックグ
リーンシートを作製した。
にバインダ６重量部，可塑剤５重量部，有機溶剤８０重
量部，ノニオン系分散剤として親水性−親油性バランス
４．３のソルビタンエステル０．５重量部を添加し、Ｐ
ＳＺ製玉石を入れたボールミルで１５時間混合して、混
合物を得た。この混合物を真空脱泡したのち、ドクター
ブレード法によって、厚さ２０μｍ以下のセラミックグ
リーンシートを作製した。
【００１２】（実施例２）実施例１と同じ条件で、分散
剤として弱カチオン系の花王株式会社製のアミート１０
２（商品名）を０．５重量部使用して、セラミックグリ
ーンシートを作製した。
剤として弱カチオン系の花王株式会社製のアミート１０
２（商品名）を０．５重量部使用して、セラミックグリ
ーンシートを作製した。
【００１３】（実施例３）実施例１，２と同じ条件で、
分散剤として、実施例１で用いたソルビタンエステルと
実施例２で用いたアミート１０２とを、各々０．５重量
部ずつ使用して、セラミックグリーンシートを作製した
。
分散剤として、実施例１で用いたソルビタンエステルと
実施例２で用いたアミート１０２とを、各々０．５重量
部ずつ使用して、セラミックグリーンシートを作製した
。
【００１４】（比較例）実施例１と同じ条件で、分散剤
を使用せずに、セラミックグリーンシートを作製した。
を使用せずに、セラミックグリーンシートを作製した。
【００１５】得られた各セラミックグリーンシートに関
して、排出粘度，粒径Ｄ５０，表面張力，成形密度，引
張強度，伸び率，顕微鏡透過観察について調べ、その結
果を表１に示した。
して、排出粘度，粒径Ｄ５０，表面張力，成形密度，引
張強度，伸び率，顕微鏡透過観察について調べ、その結
果を表１に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】ここで、排出粘度は、材料のボールミル混
合後の取り出し粘度であり、ＢＨ型粘度計により測定し
た。分散剤の添加によって、粘度は低下していることが
わかる。粒径Ｄ５０は、光散乱を利用して粒度分布を測
定するマイクロトラック（日機装株式会社製）による粒
径の測定値である。その数値が小さいほど、セラミック
粉体が微小化していることがわかる。表面張力は、リン
グ引上げ式により測定し、分散剤添加によって表面張力
が低下しているのがわかる。これは、ぬれ性が向上した
ものと思われる。成形密度は、セラミックグリーンシー
トの成形密度であり、重量と体積の関係から測定した。 分散性が向上すれば、セラミックの充填度が上がり、成
形密度は高くなる。引張強度は、１ｃｍ／ｍｉｎの引張
速度で測定した。伸び率は、引張試験により測定した。 顕微鏡透過観察は、厚さ２０μｍ以下のセラミックグリ
ーンシートに下から透過光をあて、反対側から１００倍
程度のレンズで観察して、セラミックの分散性の様子を
調べた。分散性の悪いものでは、セラミックやバインダ
の凝集がみられる。なお、表中の「◎」は分散性がかな
り良いこと、「○」は分散性が良いこと、「×」は分散
性が悪いことを示す。
合後の取り出し粘度であり、ＢＨ型粘度計により測定し
た。分散剤の添加によって、粘度は低下していることが
わかる。粒径Ｄ５０は、光散乱を利用して粒度分布を測
定するマイクロトラック（日機装株式会社製）による粒
径の測定値である。その数値が小さいほど、セラミック
粉体が微小化していることがわかる。表面張力は、リン
グ引上げ式により測定し、分散剤添加によって表面張力
が低下しているのがわかる。これは、ぬれ性が向上した
ものと思われる。成形密度は、セラミックグリーンシー
トの成形密度であり、重量と体積の関係から測定した。 分散性が向上すれば、セラミックの充填度が上がり、成
形密度は高くなる。引張強度は、１ｃｍ／ｍｉｎの引張
速度で測定した。伸び率は、引張試験により測定した。 顕微鏡透過観察は、厚さ２０μｍ以下のセラミックグリ
ーンシートに下から透過光をあて、反対側から１００倍
程度のレンズで観察して、セラミックの分散性の様子を
調べた。分散性の悪いものでは、セラミックやバインダ
の凝集がみられる。なお、表中の「◎」は分散性がかな
り良いこと、「○」は分散性が良いこと、「×」は分散
性が悪いことを示す。
【００１８】次に、特許請求の範囲の数値を限定した理
由について説明する。ｐＨ７〜１１の弱カチオン性分散
剤について、ｐＨ１１を超えるカチオン性の強い第４級
アンモニウム塩などでは、セラミック粉末への吸着力が
強すぎるためか、分散性が悪い。親水性−親油性バラン
ス９以下のノニオン系分散剤について、有機系溶剤を使
用しているため、親水性−親油性バランスが９を超える
と、親水性が強くなるため、溶解しにくくなるとともに
分散性が悪くなる。分散剤の親溶媒性から、親水性−親
油性バランス９以下が適している。バインダが３重量部
未満では、セラミックグリーンシートの引張強度が弱く
なる。また、バインダが１５重量部を超えると、焼結前
後の体積収縮率が大きくなり、緻密なセラミックの結晶
が得られない。可塑剤を２重量部以上投入することによ
り、セラミックグリーンシートの伸び率があがり、実用
に耐えるようになる。しかし、可塑剤が１０重量部を超
えると、セラミックグリーンシートの弾性率が小さすぎ
て、作業がしにくくなる。
由について説明する。ｐＨ７〜１１の弱カチオン性分散
剤について、ｐＨ１１を超えるカチオン性の強い第４級
アンモニウム塩などでは、セラミック粉末への吸着力が
強すぎるためか、分散性が悪い。親水性−親油性バラン
ス９以下のノニオン系分散剤について、有機系溶剤を使
用しているため、親水性−親油性バランスが９を超える
と、親水性が強くなるため、溶解しにくくなるとともに
分散性が悪くなる。分散剤の親溶媒性から、親水性−親
油性バランス９以下が適している。バインダが３重量部
未満では、セラミックグリーンシートの引張強度が弱く
なる。また、バインダが１５重量部を超えると、焼結前
後の体積収縮率が大きくなり、緻密なセラミックの結晶
が得られない。可塑剤を２重量部以上投入することによ
り、セラミックグリーンシートの伸び率があがり、実用
に耐えるようになる。しかし、可塑剤が１０重量部を超
えると、セラミックグリーンシートの弾性率が小さすぎ
て、作業がしにくくなる。
【００１９】さらに、分散剤の添加量を横軸にとり、マ
イクロトラックによる粒度分布Ｄ５０を縦軸にとったグ
ラフを図１に示す。図１からわかるように、分散剤の添
加量が０．１重量％より少ないとセラミック粉体の粒度
が微小化せず、０．５重量％添加すると最も微小化する
。また、分散剤の添加量が２．０重量％くらいまでは変
化がないが、それを超えるとセラミックグリーンシート
に可撓性がでてきて、積層作業がしにくくなる。
イクロトラックによる粒度分布Ｄ５０を縦軸にとったグ
ラフを図１に示す。図１からわかるように、分散剤の添
加量が０．１重量％より少ないとセラミック粉体の粒度
が微小化せず、０．５重量％添加すると最も微小化する
。また、分散剤の添加量が２．０重量％くらいまでは変
化がないが、それを超えるとセラミックグリーンシート
に可撓性がでてきて、積層作業がしにくくなる。
【００２０】表１からわかるように、実施例１，２，３
のセラミックグリーンシートは比較例に比べて分散性が
よく、薄膜化が可能であり、積層セラミックコンデンサ
を小型，大容量化することができる。
のセラミックグリーンシートは比較例に比べて分散性が
よく、薄膜化が可能であり、積層セラミックコンデンサ
を小型，大容量化することができる。
【図１】分散剤の添加量と粒度分布との関係を示すグラ
フである。
フである。
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミック粉末に有機溶剤，バインダ
，可塑剤および分散剤を添加し、混練して得たスラリー
を用いたセラミックグリーンシートの製造方法であって
、前記分散剤として、純水中に１重量％添加したときに
ｐＨ７〜１１を示す弱カチオン性分散剤または親水性−
親油性バランスが９以下のノニオン系分散剤の中の少な
くとも一方を用いる、セラミックグリーンシートの製造
方法。 - 【請求項２】 前記セラミック粉末１００重量部に、
前記バインダを３〜１５重量部、前記可塑剤を２〜１０
重量部および前記分散剤を０．１〜２重量部添加して得
た前記スラリーを用いる、請求項１に記載のセラミック
グリーンシートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3108731A JPH04317453A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | セラミックグリーンシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3108731A JPH04317453A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | セラミックグリーンシートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04317453A true JPH04317453A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=14492104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3108731A Pending JPH04317453A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | セラミックグリーンシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04317453A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004067475A1 (ja) * | 2003-01-29 | 2004-08-12 | Tdk Corporation | グリーンシート用塗料とその製造方法、グリーンシートとその製造方法、及び電子部品の製造方法 |
| JP2015078075A (ja) * | 2013-10-15 | 2015-04-23 | 日本電気硝子株式会社 | グリーンシート及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6437453A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-08 | Shinko Electric Ind Co | Production of sintered ceramic compact |
| JPH01501466A (ja) * | 1986-11-26 | 1989-05-25 | セラミックス・プロセス・システムズ・コーポレーション | 低温において耐熱性メタライジング部分（２）と一体焼結するアルミナ物質 |
| JPH0297424A (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 | Iwao Jiki Kogyo Kk | アルミナージルコニア複合粉体の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP3108731A patent/JPH04317453A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01501466A (ja) * | 1986-11-26 | 1989-05-25 | セラミックス・プロセス・システムズ・コーポレーション | 低温において耐熱性メタライジング部分（２）と一体焼結するアルミナ物質 |
| JPS6437453A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-08 | Shinko Electric Ind Co | Production of sintered ceramic compact |
| JPH0297424A (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 | Iwao Jiki Kogyo Kk | アルミナージルコニア複合粉体の製造方法 |
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| US7632369B2 (en) | 2003-01-29 | 2009-12-15 | Tdk Corporation | Green sheet slurry, green sheet, production method of green sheet slurry, production method of green sheet, and production method of electronic device |
| JP2015078075A (ja) * | 2013-10-15 | 2015-04-23 | 日本電気硝子株式会社 | グリーンシート及びその製造方法 |
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