JPH0431785A - 2カウンタ式exafs測定装置のx線検出器系の不感時間調整法と2カウンタ式exafs測定装置 - Google Patents
2カウンタ式exafs測定装置のx線検出器系の不感時間調整法と2カウンタ式exafs測定装置Info
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- JPH0431785A JPH0431785A JP2137398A JP13739890A JPH0431785A JP H0431785 A JPH0431785 A JP H0431785A JP 2137398 A JP2137398 A JP 2137398A JP 13739890 A JP13739890 A JP 13739890A JP H0431785 A JPH0431785 A JP H0431785A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、物質のX線吸収端近傍のX線吸収係数の微細
振動(Extended X−ray Absorp
ti。
振動(Extended X−ray Absorp
ti。
Fine 5tructure (以下、EXAFSと
言う)〕を測定して、物質の局所的構造を解明するX線
構造解析装置に係わり、特に、非晶質、準結晶等の構造
解析に好適なX線検出器系の不感時間調整法及び波高弁
別器に関する。
言う)〕を測定して、物質の局所的構造を解明するX線
構造解析装置に係わり、特に、非晶質、準結晶等の構造
解析に好適なX線検出器系の不感時間調整法及び波高弁
別器に関する。
(従来技術)
一般に封入管や回転対陰極型のX線発生装置を用いた実
験室系装置でEXAFS測定を行う場合は、白色X線に
重畳する特性X線の影響を受け、吸収係数曲線にスパイ
ク状のノイズ(グリッチ)が現れる。このようなX線管
の対陰極に含まれる不純物によるある種の特性X線のエ
ネルギーは、EXAFS測定の領域内に位置することが
あり、X線吸収原子回りの局所的な構造、特に、隣合う
原子間の距離や原子の配位数等の正確な情報を取得する
ためには大きな障害となっていた。この主な原因は特性
X線の高強度のために生ずるX線検出器系の計数損失(
有限の不感時間に起因する)によるものである。
験室系装置でEXAFS測定を行う場合は、白色X線に
重畳する特性X線の影響を受け、吸収係数曲線にスパイ
ク状のノイズ(グリッチ)が現れる。このようなX線管
の対陰極に含まれる不純物によるある種の特性X線のエ
ネルギーは、EXAFS測定の領域内に位置することが
あり、X線吸収原子回りの局所的な構造、特に、隣合う
原子間の距離や原子の配位数等の正確な情報を取得する
ためには大きな障害となっていた。この主な原因は特性
X線の高強度のために生ずるX線検出器系の計数損失(
有限の不感時間に起因する)によるものである。
本発明者の一人は、実験室系EXAFS測定装置におい
て、グリッチのないなめらかな吸収曲線を得ることを目
的として2力ウンタ式のEXAFS測定装置を開発し、
特開昭60−151573号に提案した。第6図は、上
記2力ウンタ式EXAFS測定装置の構成図である。こ
の装置は、特に、試料透過X線に対する検出領域(有効
長)を連続的に可変できるIカウンタ(C2)の隔壁を
移動することによって、■、(C,)カウンタとIカウ
ンタ(C2)の計数率のバランスをとり、2つのカウン
タの不惑時間による計数損失の効果を無くしてグリ・7
チを消去するものであった。しかし、上記2力ウンタ式
EXAFS測定では、本来Iカウンタでの検出効率は1
00%であることが望ましいにもかかわらず、計数損失
特性の一致条件を満足させるためにIカウンタでの検出
効率を強制的に100%以下に落としてしまうという欠
点があった・ そこで、X線カウンタの線型増幅器(AMP)の波形整
形時定数を連続的に可変にすることにより電気信号のパ
ルス幅、すなわち、X線検出器系の不感時間を連続可変
とし、半導体検出器等のカウンタを用いる場合、あるい
は、上記Iカウンタの長さをその最大長に固定してほぼ
100%の検出効率で用いる場合にも、特性X線の影響
を受けないなめらかなX線吸収係数曲線が得られる波形
整形時定数連続可変型の線型増幅器を開発し、特開平1
−112627号に提案した。
て、グリッチのないなめらかな吸収曲線を得ることを目
的として2力ウンタ式のEXAFS測定装置を開発し、
特開昭60−151573号に提案した。第6図は、上
記2力ウンタ式EXAFS測定装置の構成図である。こ
の装置は、特に、試料透過X線に対する検出領域(有効
長)を連続的に可変できるIカウンタ(C2)の隔壁を
移動することによって、■、(C,)カウンタとIカウ
ンタ(C2)の計数率のバランスをとり、2つのカウン
タの不惑時間による計数損失の効果を無くしてグリ・7
チを消去するものであった。しかし、上記2力ウンタ式
EXAFS測定では、本来Iカウンタでの検出効率は1
00%であることが望ましいにもかかわらず、計数損失
特性の一致条件を満足させるためにIカウンタでの検出
効率を強制的に100%以下に落としてしまうという欠
点があった・ そこで、X線カウンタの線型増幅器(AMP)の波形整
形時定数を連続的に可変にすることにより電気信号のパ
ルス幅、すなわち、X線検出器系の不感時間を連続可変
とし、半導体検出器等のカウンタを用いる場合、あるい
は、上記Iカウンタの長さをその最大長に固定してほぼ
100%の検出効率で用いる場合にも、特性X線の影響
を受けないなめらかなX線吸収係数曲線が得られる波形
整形時定数連続可変型の線型増幅器を開発し、特開平1
−112627号に提案した。
(発明が解決しようとする課題)
グリッチ解消法の原理は以下のとおりである。
EXAFS測定装置(第6図)の検出器、前置増幅器(
以下、AMPと言う)、波高弁別器(以下、SCAと言
う)、スケラーから成るX線検出器系において、■。、
■カウンタ検出器系の不惑時間をそれぞれτ。、τとし
、またRL=IOt/Itとすれば(ここで■。
ItはそれぞれIo、Iカウンタでの真(計数損失のな
い時)の計数率)、グリッチを解消するためには、 RL −τ/τ。 ・・・・ (1)を満足しなけれ
ばならない。RLは試料物質によって決まる値である。
以下、AMPと言う)、波高弁別器(以下、SCAと言
う)、スケラーから成るX線検出器系において、■。、
■カウンタ検出器系の不惑時間をそれぞれτ。、τとし
、またRL=IOt/Itとすれば(ここで■。
ItはそれぞれIo、Iカウンタでの真(計数損失のな
い時)の計数率)、グリッチを解消するためには、 RL −τ/τ。 ・・・・ (1)を満足しなけれ
ばならない。RLは試料物質によって決まる値である。
上記XvA検出器系において、その不感時間τは通常A
MPの波形整形時定数τ0.で決まるので、特開平11
12627号では、τ□、が連続可変できるAMPを■
カウンタに用いてτを連続的に変化させ、+11式を満
足させるものであった。しかし、この方法ではτA□を
変えるのに数個の可変キャパシタや可変抵抗を同時に同
調させなければならず操作が煩雑であった。
MPの波形整形時定数τ0.で決まるので、特開平11
12627号では、τ□、が連続可変できるAMPを■
カウンタに用いてτを連続的に変化させ、+11式を満
足させるものであった。しかし、この方法ではτA□を
変えるのに数個の可変キャパシタや可変抵抗を同時に同
調させなければならず操作が煩雑であった。
(課題を解決するための手段)
上記の課題は、X線カウンタの波高弁別器において、そ
のTTLレベルの出力パルス幅を決定している出力段I
Cの時定数(これは、抵抗とコンデンサの容量で決まり
、通常固定値をとる)を決めている、固定抵抗の代わり
に可変抵抗を用いることにより、出力パルス幅を連続的
に変化できるように構成した本発明によって達成するこ
とができる。
のTTLレベルの出力パルス幅を決定している出力段I
Cの時定数(これは、抵抗とコンデンサの容量で決まり
、通常固定値をとる)を決めている、固定抵抗の代わり
に可変抵抗を用いることにより、出力パルス幅を連続的
に変化できるように構成した本発明によって達成するこ
とができる。
(作用)
以下に本発明を更に詳細に説明する。
第5図はX線検出器系の信号の流れ図である。
線型増幅器(AMP)は前置増幅器(PA)からの信号
を受けて、内蔵する微分回路と積分回路によりガウス型
に波形整形される。SCAでは、前段AMPの信号をL
LD (Lower LevelD 1scria+
1nator)により波高弁別され、矩形のディジタル
パルスとして出力する。第4図(A)(B)に、通常及
び本発明の線型増幅器(AMP)と波高弁別器(S C
A)におけるパルス信号の関係を模式図で示す。第4図
(A)に示すように、通常のX線検出器系ではτAMP
>τSeAであり、このときはτ0.がτとなる。も
し、τAMP 〈τSCAとなればτ3CAがτを決め
る。そこでAMPのτ8.を、同図(B)に示すように
τ0.〈τ、。えとなるように小さくし、次にSCAの
τSCAが連続可能となるように改造を施せば、不惑時
間τは1つの可変抵抗のみで調整できることになる。
を受けて、内蔵する微分回路と積分回路によりガウス型
に波形整形される。SCAでは、前段AMPの信号をL
LD (Lower LevelD 1scria+
1nator)により波高弁別され、矩形のディジタル
パルスとして出力する。第4図(A)(B)に、通常及
び本発明の線型増幅器(AMP)と波高弁別器(S C
A)におけるパルス信号の関係を模式図で示す。第4図
(A)に示すように、通常のX線検出器系ではτAMP
>τSeAであり、このときはτ0.がτとなる。も
し、τAMP 〈τSCAとなればτ3CAがτを決め
る。そこでAMPのτ8.を、同図(B)に示すように
τ0.〈τ、。えとなるように小さくし、次にSCAの
τSCAが連続可能となるように改造を施せば、不惑時
間τは1つの可変抵抗のみで調整できることになる。
このAMPとSCAをIカウンタへ適用し、実際に検出
器系の不感時間τを単一薄膜法(T。
器系の不感時間τを単一薄膜法(T。
Fukamachi : Jpn、 J、 Appl、
Fhys、 8 (1969)851)により測定
した。その結果を第3図に示す。この実験ではτ5cA
−0,2〜2μsecの間で変化させ、各τSCAに対
してτを得た。同図かられかるように、■ 0.2〈τ
sca <0.8 μsecではτ、=0.7μsec
で一定であるが、■ τSCA〉0.8μsecではτ
=rSeAである。すなわち、τSCAが連続可変のS
CAを用いることにより、検出器系の不惑時間τをτ〉
0.7μsecで連続可変すれば良いことがわかる。
Fhys、 8 (1969)851)により測定
した。その結果を第3図に示す。この実験ではτ5cA
−0,2〜2μsecの間で変化させ、各τSCAに対
してτを得た。同図かられかるように、■ 0.2〈τ
sca <0.8 μsecではτ、=0.7μsec
で一定であるが、■ τSCA〉0.8μsecではτ
=rSeAである。すなわち、τSCAが連続可変のS
CAを用いることにより、検出器系の不惑時間τをτ〉
0.7μsecで連続可変すれば良いことがわかる。
(発明の効果)
本発明によれば、可変抵抗1つのみでX線検出器系の不
感時間を調整でき、不感時間はTTLディジタルパルス
の長さとしてオシロスコープなどで簡単に知ることがで
きる。従って、試料物質から、原子間の距離、原子の配
位数等の正確な情報を取得することができるようになっ
た。また、高次高調波を完全に除去するため、エネルギ
ー分解能に優れた半導体検出器を用いる必要がある場合
にも有効である。
感時間を調整でき、不感時間はTTLディジタルパルス
の長さとしてオシロスコープなどで簡単に知ることがで
きる。従って、試料物質から、原子間の距離、原子の配
位数等の正確な情報を取得することができるようになっ
た。また、高次高調波を完全に除去するため、エネルギ
ー分解能に優れた半導体検出器を用いる必要がある場合
にも有効である。
本発明は、非晶質、準結晶、液体溶液等の原子構造解析
に好適であるので各種セラミックスや非晶質合金等の新
材料開発への利用が期待できる。
に好適であるので各種セラミックスや非晶質合金等の新
材料開発への利用が期待できる。
(実施例)
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明は、第6図の2力ウンタ式EXAFS測定装置に
おいて、本発明の出力パルス幅連続可変型波高弁別器を
Iカウンタ用の波高弁別器(SCA’)として用い、通
常の出力パルス幅固定型波高弁別器(SCA)をI0カ
ウンタ用に用いるものである。
おいて、本発明の出力パルス幅連続可変型波高弁別器を
Iカウンタ用の波高弁別器(SCA’)として用い、通
常の出力パルス幅固定型波高弁別器(SCA)をI0カ
ウンタ用に用いるものである。
本発明の波高弁別器の出力段の回路図を第1図に示す、
SCAは、前段AMPから人力したアナログ信号のノイ
ズ(一定収下の信号)を取り除き、TTLレベルのディ
ジタルパルスへ変換し、後段のスケーラ−が受は取る。
SCAは、前段AMPから人力したアナログ信号のノイ
ズ(一定収下の信号)を取り除き、TTLレベルのディ
ジタルパルスへ変換し、後段のスケーラ−が受は取る。
TTLレベル出力パルスの時間幅は通常、出力段のIC
で用いられる抵抗とコンデンサ容量で決まる。今までの
市販の波高弁別器では抵抗とコンデンサは固定型であり
、従って、出力パルス幅は固定であった。本発明では、
これを可変型とし、出力パルス幅が連続的に変えられる
ようにした。
で用いられる抵抗とコンデンサ容量で決まる。今までの
市販の波高弁別器では抵抗とコンデンサは固定型であり
、従って、出力パルス幅は固定であった。本発明では、
これを可変型とし、出力パルス幅が連続的に変えられる
ようにした。
次に、本発明の線型増幅器を非晶質CuTa合金のEX
AFS測定に応用した例を示す。実験条件は次ぎのとお
りである。前記2力ウンタ式EXAFS測定装置におい
て、Iカウンタ用の波高弁別器として本発明の出力パル
ス幅可変型波高弁別器を用いた。10カウンタの波高弁
別器には通常の固定型のものを用いた。実際に、非晶質
CuTa合金のTa Ln[吸収端上のEXAFS測定
した例を第2A図、第2B図に示す。Io、Iカウンタ
の不感時間を、 (al r 5CA(10) −1u sec 、τ
5cA(I) = 20 p 5ec(b) τ5c
A(L) −1μsec、τ5ctt (I) = 5
μ5ec(C1τ5cA(Io) = 5μSec %
τ5cA(1) = 1μsecのように調整した。
AFS測定に応用した例を示す。実験条件は次ぎのとお
りである。前記2力ウンタ式EXAFS測定装置におい
て、Iカウンタ用の波高弁別器として本発明の出力パル
ス幅可変型波高弁別器を用いた。10カウンタの波高弁
別器には通常の固定型のものを用いた。実際に、非晶質
CuTa合金のTa Ln[吸収端上のEXAFS測定
した例を第2A図、第2B図に示す。Io、Iカウンタ
の不感時間を、 (al r 5CA(10) −1u sec 、τ
5cA(I) = 20 p 5ec(b) τ5c
A(L) −1μsec、τ5ctt (I) = 5
μ5ec(C1τ5cA(Io) = 5μSec %
τ5cA(1) = 1μsecのように調整した。
第2B図には、X線管の対陰極に含まれる不純物による
特性X線WLβ2が現れている。第2A図のX線吸収係
数曲線を見ると、前記X線WLβ2に対応して、(a)
のときは山型のデータグリッチが、(C)のときは谷型
のデータグリッチが発生しているが、(b)のときはデ
ータグリッチが発生していない。
特性X線WLβ2が現れている。第2A図のX線吸収係
数曲線を見ると、前記X線WLβ2に対応して、(a)
のときは山型のデータグリッチが、(C)のときは谷型
のデータグリッチが発生しているが、(b)のときはデ
ータグリッチが発生していない。
以上、本発明の出力パルス幅連続可変型波高弁別器は、
2力ウンタ式EXAFS測定装置においてデータグリッ
チを完全に消去する上で極めて有効であることが示され
た。
2力ウンタ式EXAFS測定装置においてデータグリッ
チを完全に消去する上で極めて有効であることが示され
た。
第1図は、本発明の実施例を示す回路図、第2A図、第
2B図は、試料に非晶質CuTa合金を用いて2力ウン
タ式EXAFS測定を行って得られたX線吸収係数曲線
、 第3図は、単一薄膜法で求めたτV、 S、τSCAの
プロット図、 第4図は、線型増幅器と波高弁別器の出力パルス波形、 第5図は、X線検出器系の信号の流れ図、第6図は、2
力ウンタ式EXAFS測定装置の構成図である。 (符号の説明) XS・・・X線管、 SS・・・ソラースリット、
DS・・・発散スリット、 MC・・・分光結晶、GM
・・・ゴニオメータ、 R3・・・発光スリット、C1
・・・I0カウンタ、 C2・・・1カウンタ、C8・
・・N2デユワ−SP・・・試料、HV・・・高圧電源
、 CA・・・カウンタアーム、PA・・・前置増
幅器、 AMP・・・線型(主)増幅器、SCA、S
CA’・・・波高弁別器、 ST・・・チャンネルスケーラ− μCP・・・マイクロコンピュータ。 「−− SCA −一一」 第4図 (△) (B) AMP 〉 てSCA てMPく下scA
2B図は、試料に非晶質CuTa合金を用いて2力ウン
タ式EXAFS測定を行って得られたX線吸収係数曲線
、 第3図は、単一薄膜法で求めたτV、 S、τSCAの
プロット図、 第4図は、線型増幅器と波高弁別器の出力パルス波形、 第5図は、X線検出器系の信号の流れ図、第6図は、2
力ウンタ式EXAFS測定装置の構成図である。 (符号の説明) XS・・・X線管、 SS・・・ソラースリット、
DS・・・発散スリット、 MC・・・分光結晶、GM
・・・ゴニオメータ、 R3・・・発光スリット、C1
・・・I0カウンタ、 C2・・・1カウンタ、C8・
・・N2デユワ−SP・・・試料、HV・・・高圧電源
、 CA・・・カウンタアーム、PA・・・前置増
幅器、 AMP・・・線型(主)増幅器、SCA、S
CA’・・・波高弁別器、 ST・・・チャンネルスケーラ− μCP・・・マイクロコンピュータ。 「−− SCA −一一」 第4図 (△) (B) AMP 〉 てSCA てMPく下scA
Claims (2)
- (1)X線検出器系の波高弁別器から出力される出力パ
ルス波形の幅を連続的に変化させることを特徴とするX
線検出器系の不感時間調整法。 - (2)時定数を連続的に調整する手段を有する波高弁別
器を備え、それにより不感時間を調整できるようにした
ことを特徴とするX線検出器系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02137398A JP3083534B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 2カウンタ式exafs測定装置のx線検出器系の不感時間調整法と2カウンタ式exafs測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02137398A JP3083534B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 2カウンタ式exafs測定装置のx線検出器系の不感時間調整法と2カウンタ式exafs測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431785A true JPH0431785A (ja) | 1992-02-03 |
| JP3083534B2 JP3083534B2 (ja) | 2000-09-04 |
Family
ID=15197728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02137398A Expired - Fee Related JP3083534B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 2カウンタ式exafs測定装置のx線検出器系の不感時間調整法と2カウンタ式exafs測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3083534B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07229861A (ja) * | 1994-02-16 | 1995-08-29 | Dkk Corp | 放射線分析装置 |
| EP1787938A3 (de) * | 2005-10-13 | 2007-08-01 | Wittenstein AG | Selbstfahrender Aufzug |
| JP2020027073A (ja) * | 2018-08-16 | 2020-02-20 | 日本電子株式会社 | X線分析装置および計数率の補正方法 |
| JP2024118541A (ja) * | 2023-02-21 | 2024-09-02 | 株式会社リガク | 放射線検出器、放射線測定装置および放射線検出器の設定方法 |
-
1990
- 1990-05-28 JP JP02137398A patent/JP3083534B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07229861A (ja) * | 1994-02-16 | 1995-08-29 | Dkk Corp | 放射線分析装置 |
| EP1787938A3 (de) * | 2005-10-13 | 2007-08-01 | Wittenstein AG | Selbstfahrender Aufzug |
| JP2020027073A (ja) * | 2018-08-16 | 2020-02-20 | 日本電子株式会社 | X線分析装置および計数率の補正方法 |
| JP2024118541A (ja) * | 2023-02-21 | 2024-09-02 | 株式会社リガク | 放射線検出器、放射線測定装置および放射線検出器の設定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3083534B2 (ja) | 2000-09-04 |
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