JPH04321576A

JPH04321576A - 窒化アルミニウム基板

Info

Publication number: JPH04321576A
Application number: JP9242391A
Authority: JP
Inventors: Noboru Hashimoto; 登橋本; Kazuo Seto; 和夫瀬戸
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1991-04-23
Filing date: 1991-04-23
Publication date: 1992-11-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、窒化アルミニウム（
以下では、「ＡｌＮ」と言うことがある）基板に関する
。

【０００２】

【従来の技術】窒化アルミニウムは、高熱伝導度かつ電
気絶縁性を有するとともに、熱膨張係数がＳｉチップに
近いため電子回路部品への適用が期待されている。しか
し、窒化アルミニウムは、耐水性が悪く焼結体において
も高温高湿の雰囲気下では表面より徐々に分解が進行し
、アルミニウムの水酸化物に変質してしまう。また、薄
膜回路形成時にアルカリ性溶液での処理工程が必要な場
合があり、このような場合には、室温での処理において
も窒化アルミニウムの分解が極めて速く進行し、使用が
困難となっていた。

【０００３】これまでに、窒化アルミニウム基板の表面
を酸化処理し酸化アルミニウム層を設けることや、有機
樹脂コーティングなどによる耐水性、耐アルカリ性の改
善が試みられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】酸化アルミニウム層の
形成や有機樹脂コーティングでは、なお十分な性能が得
られていない。また、窒化アルミニウム基板を電子回路
用基板として使用するためには、耐熱性も要求される。この発明は、耐水性および耐アルカリ性に優れ、耐熱性
を有する窒化アルミニウム基板を提供することを課題と
する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】発明者らは、以上の点の
改善を検討した結果、有機ケイ素化合物コーティング層
を有する窒化アルミニウム基板が高耐水性、高耐アルカ
リ性および耐熱性を有することを見いだした。すなわち
、この発明は、シロキサン結合を有する有機ケイ素化合
物層が表面に形成されている窒化アルミニウム基板を提
供する。

【０００６】この発明では、有機ケイ素化合物層は、た
とえば、下記２種のコーティング用組成物により形成さ
れる。第１のコーティング用組成物は、（Ａ）　　一般式（Ｉ）Ｒ１ｎＳｉＸ４−ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　…（Ｉ）（式中、Ｒ１　は同一または異種の置換も
しくは非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、
ｎは０〜３の整数、Ｘは加水分解性基を示す。）で表わ
される加水分解性オルガノシランを有機溶媒または水に
分散されたコロイダルシリカ中で部分加水分解してなる
、オルガノシランのシリカ分散オリゴマー溶液、（Ｂ）　　平均組成式（ＩＩ）Ｒ２ａＳｉ（ＯＨ）ｂＯ（４−ａ−ｂ）／２　　　…（
ＩＩ）（式中、Ｒ２　は同一または異種の置換もしくは
非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、ａおよ
びｂはそれぞれ０．２≦ａ≦２、０．０００１≦ｂ≦３
、ａ＋ｂ＜４の関係を満たす数である。）で表わされる
、分子中にシラノール基を含有するポリオルガノシロキ
サン、および、（Ｃ）　　触媒を必須成分とする。

【０００７】第２のコーティング用組成物は、上記一般
式（Ｉ）で表されるケイ素化合物および／またはその部
分加水分解物（以下、これらを「（Ｄ）成分」と言うこ
とがある）を主成分とするものである。一般式（Ｉ）で
表される加水分解性オルガノシラン中の基Ｒ１　は炭素
数１〜８の置換または非置換の１価の炭化水素基を示し
、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基な
どのアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基
などのシクロアルキル基；２−フェニルエチル基、２−
フェニルプロピル基、３−フェニルプロピル基などのア
ラルキル基；フェニル基、トリル基のようなアリール基
；ビニル基、アリル基のようなアルケニル基；クロロメ
チル基、γ−クロロプロピル基、３，３，３−トリフル
オロプロピル基のようなハロゲン置換炭化水素基および
γ−メタクリロキシプロピル基、γ−グリシドキシプロ
ピル基、３，４−エポキシシクロヘキシルエチル基、γ
−メルカプトプロピル基などの置換炭化水素基などを例
示することができる。これらの中でも合成の容易さ、あ
るいは入手の容易さから炭素数１〜４のアルキル基およ
びフェニル基が好ましい。

【０００８】加水分解性基のＸとしてはアルコキシ基、
アセトキシ基、オキシム基（下式化１参照）、エノキシ
基（下式化２参照）、アミノ基、アミノキシ基（下式化
３参照）、アミド基（下式化４参照）などが挙げられる
。入手の容易さおよびシリカ分散オリゴマー溶液を調製
しやすいことからアルコキシ基が好ましい。

【０００９】

【化１】

【００１０】

【化２】

【００１１】

【化３】

【００１２】

【化４】

【００１３】このような加水分解性オルガノシランとし
ては、一般式（Ｉ）中のｎが０〜３の整数であるモノ−
、ジ−、トリ−、テトラ−の各官能性のアルコキシシラ
ン類、アセトキシシラン類、オキシムシラン類、エノキ
シシラン類、アミノシラン類、アミノキシシラン類、ア
ミドシラン類などが挙げられる。入手の容易さおよびシ
リカ分散オルガノシランオリゴマー溶液を調製しやすい
ことからアルコキシシラン類が好ましい。

【００１４】特に、ｎ＝０のテトラアルコキシシランと
してはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシランな
どが例示でき、ｎ＝１のオルガノトリアルコキシシラン
としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、フェニ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、
３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン
などが例示できる。また、ｎ＝２のジオルガノジアルコ
キシシランとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジメトキ
シシランなどが例示でき、ｎ＝３のトリオルガノアルコ
キシシランとしてはトリメチルメトキシシラン、トリメ
チルエトキシシラン、トリメチルイソプロポキシシラン
、ジメチルイソブチルメトキシシランなどが例示できる
。さらに一般にシランカップリング剤とよばれるオルガ
ノシラン化合物もアルコキシシラン類に含まれる。

【００１５】また、水分散性コロイダルシリカを使用す
る場合、固形分以外の成分として存在する水は（Ａ）成
分の有機ケイ素化合物の加水分解に用いることができる
。これらは通常水ガラスから作られるが、このようなコ
ロイダルシリカは市販品を容易に入手することができる
。また有機溶媒分散コロイダルシリカは前記水分散性コ
ロイダルシリカの水を有機溶媒と置換することで容易に
調製することができる。このような有機溶剤分散コロイ
ダルシリカも水分散コロイダルシリカ同様に市販品とし
て容易に入手する事ができる。コロイダルシリカが分散
している有機溶媒の種類は、例えば、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノール（ＩＰＡとも言う）、ｎ−ブ
タノール、イソブタノール等の低級脂肪族アルコール類
；エチレングリコール、エチレングリコールモノブチル
エーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテル
等のエチレングリコール誘導体；ジエチレングリコール
、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のジエチ
レングリコールの誘導体及びジアセトンアルコール等を
挙げることができ、これらからなる群より選ばれた１種
もしくは２種以上のものを使用することができる。これ
らの親水性有機溶剤と併用してトルエン、キシレン、酢
酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、メチルエチルケトオキシムなども用い
ることができる。

【００１６】水の使用量は、加水分解性基（Ｘ）１モル
に対して水０．００１〜０．５モルが好ましい。その割
合が０．００１モル未満だと十分な部分加水分解物が得
られず、０．５モルを越えると部分加水分解物の安定性
が悪くなることがある。部分加水分解する方法は特に限
定されない。たとえば、加水分解性オルガノシランとコ
ロイダルシリカとを混合して、必要量の水を添加配合す
ればよく、このとき部分加水分解反応は常温で進行する
。部分加水分解反応を促進させるため６０〜１００℃に
加温してもよい。さらに部分加水分解反応を促進させる
目的で、塩酸、酢酸、ハロゲン化シラン、クロロ酢酸、
クエン酸、安息香酸、ジメチルマロン酸、蟻酸、プロピ
オン酸、グルタル酸、グリコール酸、マレイン酸、マロ
ン酸、トルエンスルホン酸、シュウ酸などの有機酸およ
び無機酸を触媒に用いてもよい。

【００１７】これらの一般式（Ｉ）で表される加水分解
性オルガノシランのうち５０モル％以上がｎ＝１で表さ
れる三官能性の物であることが好ましく、より好ましく
は６０モル％以上であり、最も好ましくは７０モル％以
上である。これが５０モル％未満では十分な塗膜硬度が
得られないと共に、乾燥硬化性が劣り易いことがある。

【００１８】（Ａ）成分中のコロイダルシリカは本願発
明で用いるコーティング用組成物の硬化被膜の硬度を高
くするために必須のものである。このようなコロイダル
シリカとしては水分散性あるいはアルコールなどの非水
系の有機溶媒分散性コロイダルシリカが使用できる。一
般にこの様なコロイダルシリカは固形分としてのシリカ
を２０〜５０重量％含有しており、この値からシリカ配
合量を決定できる。また、水分散性コロイダルシリカを
使用する場合、固形分以外の成分として存在する水は（
Ａ）成分の有機ケイ素化合物の加水分解に用いることが
できる。これらは通常水ガラスから作られるが、このよ
うなコロイダルシリカは市販品を容易に入手することが
できる。

【００１９】（Ａ）成分中においてコロイダルシリカは
シリカ分として好ましくは５〜９５重量％の範囲で含有
される。より好ましくは１０〜９０重量％、最も好まし
くは２０〜８５重量％の範囲である。含有量が５重量％
未満であると所望の被膜硬度が得られず、また９５重量
％を超えるとシリカの均一分散が困難となり、（Ａ）成
分がゲル化などの不都合を招来することがある。

【００２０】また、上式（Ｉ）、（ＩＩ）の成分でコー
ティング層を形成するときなどの（ＩＩ）の成分、すな
わち、（Ｂ）成分のシラノール基含有ポリオルガノシロ
キサンは本発明の特徴をなす重要な成分である。このよ
うな（Ｂ）成分は平均組成式Ｒ２ａＳｉ（ＯＨ）ｂＯ（４−ａ−ｂ）／２　　　…（
ＩＩ）（式中、Ｒ２　は同一または異種の置換もしくは
非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、ａおよ
びｂはそれぞれ０．２≦ａ≦２、０．０００１≦ｂ≦３
、ａ＋ｂ＜４の関係を満たす数である。）で表すことが
出来る。式中Ｒ２　としては上記（Ｉ）中のＲ１　と同じものが
例示されるが、好ましくは、炭素数１〜４のアルキル基
、フェニル基、ビニル基、γ−グリシドキシプロピル基
、γ−メタクリロキシプロピル基、γ−アミノプロピル
基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などの置換炭
化水素基、より好ましくはメチル基およびフェニル基で
ある。また、式中ａおよびｂはそれぞれ上記の関係を満
たす数であり、ａが０．２未満またはｂが３を超えると
硬化被膜にクラックを生じるなどの不都合があり、また
、ａが２を超え４以下の場合またはｂが０．０００１未
満では硬化がうまく進行しない。

【００２１】このようなシラノール基含有ポリオルガノ
シロキサンは、たとえば、メチルトリクロロシラン、ジ
メチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジ
フェニルジクロロシラン、もしくはこれらに対応するア
ルコキシシランの１種もしくは２種以上の混合物を公知
の方法により大量の水で加水分解することで得ることが
できる。シラノール基含有ポリオルガノシロキサンを得
るのに、アルコキシシランを用いて公知の方法で加水分
解した場合、加水分解されないアルコキシ基が微量に残
る場合がある。つまりシラノール基と極微量のアルコキ
シ基が共存するようなポリオルガノシロキサンが得られ
る事もあるが、この発明では、この様なポリオルガノシ
ロキサンを用いても差支えない。

【００２２】この本発明の（Ｃ）成分である硬化触媒は
、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分との縮合反応を促進し、
被膜を硬化させるものである。このような触媒としては
、アルキルチタン酸塩、オクチル酸錫およびジブチル錫
ジラウレート、ジオクチル錫ジマレエート等のカルボン
酸の金属塩；ジブチルアミン−２−ヘキソエート、ジメ
チルアミンアセテート、エタノールアミンアセテート等
のアミン塩；酢酸テトラメチルアンモニウム等のカルボ
ン酸第４級アンモニウム塩；テトラエチルペンタミンの
ようなアミン類；Ｎ−β−アミノエチル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−アミノエチル−γ
−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミン系
シランカップリング剤；ｐ−トルエンスルホン酸、フタ
ル酸、塩酸等の酸類；アルミニウムアルコキシド、アル
ミニウムキレート等のアルミニウム化合物、水酸化カリ
ウムなどのアルカリ触媒；テトライソプロピルチタネー
ト、テトラブチルチタネート、チタニウムテトラアセチ
ルアセトネート等のチタニウム化合物、メチルトリクロ
ロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルモノク
ロロシラン等のハロゲン化シラン等があるが、前記触媒
の他に（Ａ）成分および（Ｂ）成分との縮合反応に有効
なものであればとくに制限はない。

【００２３】（Ａ）成分および（Ｂ）成分の配合割合は
、（Ａ）成分１〜９９重量部に対して（Ｂ）成分９９〜
１重量部が好ましく、より好ましくは（Ａ）成分５〜９
５重量部に対して（Ｂ）成分９５〜５重量部、最も好ま
しくは（Ａ）成分１０〜９０重量部に対して（Ｂ）成分
９０〜１０重量部である（ただし、（Ａ）成分と（Ｂ）
成分の合計は１００重量部である）。（Ａ）成分が１重
量部未満であると常温硬化性に劣り、また十分な被膜硬
度が得られないし、一方、９９重量部を超えると硬化性
が不安定でかつ良好な塗膜が得られないことがある。

【００２４】また、（Ｃ）成分の添加量は（Ａ）成分と
（Ｂ）成分との合計１００重量部に対して０．０００１
〜１０重量部であることが好ましい。より好ましくは０
．０００５〜８重量部であり、最も好ましくは０．００
０７〜５重量部である。０．０００１重量部未満だと常
温で硬化しないことがあり、また、１０重量部を越える
と耐熱性、耐候性が悪くなることがある。

【００２５】この発明では、また、有機ケイ素化合物コ
ーティング層は、一般式（Ｉ）で表されるケイ素化合物
および／またはその部分加水分解物を主成分とするコー
ティング用組成物で形成されてもよい。加水分解性基（
Ｘ）は、たとえば、ＯＲ３　（ここでＲ３　は、たとえ
ば炭素数１〜４のアルキル基）である。このコーティン
グ用組成物は、他の成分としてシリカゾルを含んでもよ
く、また、各種充填材、界面活性剤、増粘剤等が目的に
応じて添加されてもよい。このようにして調製されたコ
ーティング用組成物は、触媒、硬化剤の存在下で加水分
解、縮合させられる。ここで使用される触媒、硬化剤お
よび必要に応じて添加される硬化促進剤は、特に限定は
されず、たとえば、触媒としては塩酸、リン酸、硫酸等
の無機酸やギ酸、酢酸、クロロ酢酸等の有機酸の希薄溶
液などの酸性触媒；前記無機酸および有機酸の第４級ア
ンモニウム塩もしくはアミン塩；有機スズ化合物等の有
機金属化合物等が、硬化剤としては、水等が挙げられる
。これらは単独であるいは複数種を併せて使用される。

【００２６】加水分解、縮合を行う際には、種々の希釈
溶剤を用いるとよい。この溶剤としては、たとえば、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール（ＩＰＡ）等
の低級アルコール；エチレングリコール、エチレングリ
コールモノメチルエーテル等が例示され、これらは単独
でまたは混合溶剤として使用される。シロキサン結合を
有する有機ケイ素化合物層（被膜）の厚みは特に制限は
無く、０．１〜３０μｍであれば良いが、塗膜が長期的
に安定に密着、保持され、クラックやハガレが発生しな
いためには、１〜２０μｍがより好ましく、さらに好ま
しくは１〜１５μｍである。

【００２７】本発明では、上記コーティング用組成物は
通常の塗布方法でコーティングすることができ、例えば
刷毛塗り、スプレー、浸漬、フロー、ロール、カーテン
、ナイフコート等の各種塗布方法を選択することができ
る。また有機溶媒での希釈割合は特に制限はなく必要に
応じて希釈割合を決定すれば良い。コーティング剤の処
理温度は組成に応じて適宜設定すればよい。たとえば、
成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を必須成分とする組成
については常温もしくは２００℃以下で加熱することに
より縮合反応して硬化被膜を形成する。（Ｄ）成分を主
成分とする組成については、５０〜２００℃で加熱する
ことにより縮合反応して硬化被膜を形成する。

【００２８】窒化アルミニウム基板のフラックス成分な
どは特に限定されるものではない。この発明では、たと
えば、図１にみるように窒化アルミニウム基板１の表面
全体に有機ケイ素化合物コーティング層２が形成されて
いてもよいし、表面の一部（たとえば片面全体のみ、片
面の一部分のみなど）にだけ有機ケイ素化合物コーティ
ング層が形成されていてもよい。

【００２９】

【作用】窒化アルミニウム基板表面に有機ケイ素化合物
層が形成されていることにより、基板が高耐水性、高耐
アルカリ性および耐熱性を有する。

【００３０】

【実施例】以下に、この発明の具体的な実施例および比
較例を示すが、この発明は下記実施に限定されない。な
お、以下では、「部」はすべて「重量部」を、「％」は
すべて「重量％」を表す。まず（Ａ）成分の調製方法の
例を説明する。（調製例Ａ−１）攪拌機、加温ジャケット、コンデンサ
ーおよび温度計を取付けたフラスコ中にＩＰＡ−ＳＴ（
イソプロパノール分散コロイダルシリカゾル：粒子径１
０〜２０ｍμ、固形分３０％、Ｈ２Ｏ０．５％、日産化
学工業社製）１００部、メチルトリメトキシシラン６８
部、ジメチルジメトキシシラン１８部、水２．７部およ
び無水酢酸０．１部を投入して攪拌しながら８０℃の温
度で約３時間かけて部分加水分解反応を行い冷却して（
Ａ）成分を得た。このものは、室温で４８時間放置した
ときの固形分が３６％であった。ここで得た（Ａ）成分
をＡ−１と称する。Ａ−１の調製条件は次のとおりであ
った。・加水分解性基１モルに対する水のモル数：１×１０−
１・（Ａ）成分のシリカ分含有量：４０．２％・ｎ＝１
の加水分解性オルガノシランのモル％：７７モル％（調製例Ａ−２）攪拌機、加温ジャケット、コンデンサ
ー及び温度計を取り付けたフラスコ中に、ＩＰＡ−ＳＴ
（イソプロパノール分散コロイダルシリカゾル：粒子径
１０〜２０ｍμ、固形分３０％、Ｈ２Ｏ　０．５％日産
化学工業社製）１００部、メチルトリメトキシシラン６
８部、フェニルトリメトキシシラン４９．５部、水７．
７部を投入して攪拌しながら６５℃の温度で約５時間か
けて部分加水分解反応を行い冷却して（Ａ）成分を得た
。このものは、室温で４８時間放置したときの固形分が３
６％であった。ここで得た（Ａ）成分をＡ−２と称する
。Ａ−２の調製条件は次のとおりであった。・加水分解性基１モルに対する水のモル数：２×１０−
１・（Ａ）成分のシリカ分含有量：３１．３％・ｎ＝１
の加水分解性オルガノシランのモル％：１００モル％次に（Ｂ）成分の調製方法の例を説明する。（調製例Ｂ−１）攪拌機、加温ジャケット、コンデンサ
ー、滴下ロートおよび温度計を取付けたフラスコにメチ
ルトリイソプロポキシシラン２２０部（１モル）とトル
エン１５０部との混合液を計り取り、１％塩酸水溶液１
０８部を上記混合液に２０分で滴下してメチルトリプロ
ポキシシランを加水分解した。滴下４０分後に攪拌を止
め、二層に分離した少量の塩酸を含んだ下層の水・イソ
プロピルアルコールの混合液を分液し、次に残ったトル
エンの樹脂溶液の塩酸を水洗で除去し、さらにトルエン
を減圧除去した後、イソプロピルアルコールで希釈し平
均分子量約２０００のシラノール基含有オルガノポリシ
ロキサンのイソプロピルアルコール４０％溶液を得た。これをＢ−１と称する。なお、分子量はＧＰＣ（ゲルパ
ーミエーションクロマトグラフィー）により、測定機種
名ＨＬＣ−８０２ＵＲ（東ソー株式会社製）を用いて、
標準ポリスチレンで検量線を作成し、測定したものであ
る。以後の分子量も同様の方法で測定した。（調製例Ｂ−２）攪拌機、加温ジャケット、コンデンサ
ー、滴下ロートおよび温度計を取付けたフラスコに水１
０００部、アセトン５０部を計り取り、その混合溶液中
に、メチルトリクロロシラン４４．８部（０．３モル）
、ジメチルジクロロシラン３８．７部（０．３モル）、
フェニルトリクロロシラン８４．６部（０．４モル）を
トルエン２００部に溶解したものを攪拌下に滴下しなが
ら加水分解した。滴下４０分後に攪拌を止め、反応液を
分液ロートに移し入れて静置した後、二層に分離した下
層の塩酸水を分液除去し、次に上層のオルガノポリシロ
キサンのトルエン溶液中に残存している水、および塩酸
を減圧ストリッピングにより過剰のトルエンと共に留去
して除去し、平均分子量約３０００のシラノール基含有
オルガノポリシロキサンのトルエン６０％溶液を得た。これをＢ−２と称する。

【００３１】−実施例１〜３− これらの実施例は、成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を
必須成分とするコーティング用組成物を用いる場合の実
施例である。成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を表１に
示す配合で混合した後、ＩＰＡをコーティング材１００
部（成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計１００部）
に対して２０部添加してコーティング液を調製した。こ
のコーティング液を容器に入れ、この中へ基板をディッ
ピングした。基板を３０〜６０秒間浸漬した後、６０ｃ
ｍ／分の速度で引き上げ、セッティングを５分間とった
のち、１００℃で３０分間処理して、表面に有機ケイ素
化合物コーティング層を有する窒化アルミニウム基板を
得た。このようにして得られ窒化アルミニウム基板をそ
れぞれ（１）−１、（１）−２、（１）−３と称する。

【００３２】

【表１】

【００３３】−実施例４− これは、（Ｄ）成分を主成分とする有機ケイ素化合物を
触媒、硬化剤の存在下で加水分解、縮合させて使用する
場合の実施例である。メチルトリメトキシシラン１００
部に、テトラエトキシシラン２０部、ＩＰＡオルガノシ
リカゾル（触媒化成工業株式会社製「ＯＳＣＡＬ１４３
２」、ＳｉＯ２　含有量３０％）１５０部、ジメチルジ
メトキシシラン６０部およびＩＰＡ１００部を混合し、
更にＨ２　Ｏ２００部を添加し、攪拌した。これを６０
℃の恒温槽中に入れ、プレポリマーの分子量をＭｗ＝１
０００（ＧＰＣ測定によるポリスチレン換算で）、Ｍｗ
／Ｍｎ＝１．４９に調整し、その後、１％アンモニア含
有ＩＰＡ液でｐＨ５．０に調整してコーティング材を得
た。コーティング液中に窒化アルミニウム基板をディッピン
グし、３０〜６０秒間浸漬した後、セッティングを５分
間とったのち、１６０℃で３０分間処理して、表面に有
機ケイ素化合物コーティング層を有する窒化アルミニウ
ム基板を得た。このようにして得られ窒化アルミニウム
基板を（３）−１と称する。

【００３４】−比較例１− 上記実施例で用いた窒化アルミニウム基板を未処理のま
まで下記の試験に供した。 −比較例２− 上記実施例で用いた窒化アルミニウム基板を有機ケイ素
化合物でコーティングせずに、酸素の存在下、１２００
℃で１時間保持して表面に酸化アルミニウム層を形成し
た。

【００３５】−比較例３− 上記実施例１において、大日本インキ化学工業株式会社
（ＤＩＣ）製のアクリル樹脂（品番ＤＬ−９６７）をト
ルエンで２倍に希釈したものをコーティングしたこと、
洗浄溶媒をブタノールとしたこと、および、コーティン
グ後１００℃で乾燥したこと以外は実施例１と同様にし
て表面に有機樹脂コーティング層を有する窒化アルミニ
ウム基板を得た。

【００３６】実施例１〜４で得られた窒化アルミニウム
基板は、いずれも、８５℃、相対湿度８５％の雰囲気中
で２０００時間放置後も全く変化がなかった。これに比
較して、未処理の窒化アルミニウム基板は表面に酸化物
層の形成が認められた。処理ＡｌＮ基板のコーティング
層の厚みはそれぞれ以下のとおりであった。

【００３７】

【表２】

【００３８】実施例１〜４および比較例１〜３の処理お
よび未処理の窒化アルミニウム基板について耐アルカリ
性を調べた。ｐＨ１０に調整した苛性ソーダ水溶液中に
室温で２４時間基板を保持した後の保持前に対する重量
変化を調べ、結果を表３に示した。

【００３９】

【表３】

【００４０】表３にみるように、実施例の処理ＡｌＮ基
板は、重量変化がなかったが、比較例のものは重量変化
を示した。また、実施例１〜４の各処理ＡｌＮ基板は２
００℃以上の耐熱性（１時間の熱処理後、上述の耐アル
カリ性試験による重量変化なし）を有した。

【００４１】

【発明の効果】この発明によれば、耐水性および耐アル
カリ性が優れ、耐熱性を有する窒化アルミニウム基板が
提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の窒化アルミニウム基板の１実施例の
概略を表す断面図である。

【符号の説明】

１　　窒化アルミニウム基板２　　有機ケイ素化合物層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　シロキサン結合を有する有機ケイ素化
合物層が表面に形成されている窒化アルミニウム基板。
【請求項２】　　有機ケイ素化合物層が、（Ａ）　　一
般式（Ｉ）Ｒ１ｎＳｉＸ４−ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　…（Ｉ）（式中、Ｒ１　は同一または異種の置換も
しくは非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、
ｎは０〜３の整数、Ｘは加水分解性基を示す。）で表わ
される加水分解性オルガノシランを有機溶媒または水に
分散されたコロイダルシリカ中で部分加水分解してなる
、オルガノシランのシリカ分散オリゴマー溶液、（Ｂ）　　平均組成式（ＩＩ）Ｒ２ａＳｉ（ＯＨ）ｂＯ（４−ａ−ｂ）／２　　　…（
ＩＩ）（式中、Ｒ２　は同一または異種の置換もしくは
非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、ａおよ
びｂはそれぞれ０．２≦ａ≦２、０．０００１≦ｂ≦３
、ａ＋ｂ＜４の関係を満たす数である。）で表わされる
、分子中にシラノール基を含有するポリオルガノシロキ
サン、および、（Ｃ）　　触媒を必須成分とするコーティング用組成物からなる請求項
１記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項３】　　有機ケイ素化合物層が、一般式（Ｉ）
Ｒ１ｎＳｉＸ４−ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　…（Ｉ）（式中、Ｒ１　は同一または異種の置換も
しくは非置換の炭素数１〜８の１価炭化水素基を示し、
ｎは０〜３の整数、Ｘは加水分解性基を示す。）で表わ
されるケイ素化合物および／またはその部分加水分解生
成物を主成分とするコーティング用組成物からなる請求
項１記載の窒化アルミニウム基板。