JPH04323336A - Nb−Al合金の製造方法 - Google Patents
Nb−Al合金の製造方法Info
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- JPH04323336A JPH04323336A JP8857491A JP8857491A JPH04323336A JP H04323336 A JPH04323336 A JP H04323336A JP 8857491 A JP8857491 A JP 8857491A JP 8857491 A JP8857491 A JP 8857491A JP H04323336 A JPH04323336 A JP H04323336A
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- Japan
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- alloy
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- niobium
- aluminum
- calcium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明はNb−Al合金の製造
方法に関する。
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Nb−Al合金は、例えば、融点246
7°Cの金属であるニオブと、融点1660°Cのチタ
ンとの合金であるTi−Nb合金を溶製する際のニオブ
材料(母合金)として用いられる。
7°Cの金属であるニオブと、融点1660°Cのチタ
ンとの合金であるTi−Nb合金を溶製する際のニオブ
材料(母合金)として用いられる。
【0003】Nb−Al合金の製造方法として、工業的
にはアルミテルミット法が一般的に実施されている。こ
の反応に使用するテルミット炉としては、水冷式銅製る
つぼを使用する場合と、内面にセラミックス・ライニン
グを施した鋼製炉を使用する場合とがあるが、銅るつぼ
はライニングが不要であるという利点を有する反面、生
産規模を大きくすることができず、製造コストの低減が
図れないという欠点があるため、工業的には鋼製炉が使
用されている。
にはアルミテルミット法が一般的に実施されている。こ
の反応に使用するテルミット炉としては、水冷式銅製る
つぼを使用する場合と、内面にセラミックス・ライニン
グを施した鋼製炉を使用する場合とがあるが、銅るつぼ
はライニングが不要であるという利点を有する反面、生
産規模を大きくすることができず、製造コストの低減が
図れないという欠点があるため、工業的には鋼製炉が使
用されている。
【0004】Nb−Al合金の製造に際しては、ニオブ
原料としてニオブ鉱石を精製して得られる高純度酸化ニ
オブと、還元剤であり且つ合金用金属であるアルミニウ
ム粉末と、増熱剤である塩素酸ソ−ダを均一になるよう
に混合した後、アルミテルミット反応を行うものである
。
原料としてニオブ鉱石を精製して得られる高純度酸化ニ
オブと、還元剤であり且つ合金用金属であるアルミニウ
ム粉末と、増熱剤である塩素酸ソ−ダを均一になるよう
に混合した後、アルミテルミット反応を行うものである
。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
アルミテルミット反応によるNb−Al合金の製造法に
おいては、特定の条件を設定していないので、溶解温度
とニオブ歩留との関係、或いはアルミテルミット反応熱
とニオブ歩留との関係等が明らかではなく、従って、装
入原料に対して製造されるNb−Al合金の割合が変動
し、Nb歩留は満足される値は得られない。ニオブ鉱石
を精製して製造されるニオブ源である酸化ニオブは高価
なものであり、その歩留のNb−Al合金製造コストに
与える影響は非常に大きい。又、このようなことから、
所定の合金組成のNb−Al合金を製造することも困難
であった。
アルミテルミット反応によるNb−Al合金の製造法に
おいては、特定の条件を設定していないので、溶解温度
とニオブ歩留との関係、或いはアルミテルミット反応熱
とニオブ歩留との関係等が明らかではなく、従って、装
入原料に対して製造されるNb−Al合金の割合が変動
し、Nb歩留は満足される値は得られない。ニオブ鉱石
を精製して製造されるニオブ源である酸化ニオブは高価
なものであり、その歩留のNb−Al合金製造コストに
与える影響は非常に大きい。又、このようなことから、
所定の合金組成のNb−Al合金を製造することも困難
であった。
【0006】更に、Ti−Nb 合金は、線引加工を容
易にするため、窒素含有率を0.015 %以下である
ことが要求されているが、この要求をクリア−するため
には、Nb−Al合金中の窒素含有率を0.02%以下
にする必要がある。しかし、従来技術においては、Nb
−Al合金中の窒素含有率をこの限度以下にすることは
困難である。
易にするため、窒素含有率を0.015 %以下である
ことが要求されているが、この要求をクリア−するため
には、Nb−Al合金中の窒素含有率を0.02%以下
にする必要がある。しかし、従来技術においては、Nb
−Al合金中の窒素含有率をこの限度以下にすることは
困難である。
【0007】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
ので、ニオブ歩留がよく、且つ窒素濃度が低いアルミテ
ルミット反応によるNb−Al合金の製造方法を提供す
ることを目的とする。
ので、ニオブ歩留がよく、且つ窒素濃度が低いアルミテ
ルミット反応によるNb−Al合金の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化ニオブと
、アルミニウム粉末と、酸化カルシウムと、塩素酸ソ−
ダを混合した後、アルミテルミット反応を行わせるに際
して、酸化ニオブに対するアルミニウム粉末の配合比(
重量比であり、以下、Al比と略称する)を0.35〜
0.80にし、生成するスラグのCaO /Al2O3
組成比が 1/99〜25/75になるように酸化カ
ルシウムを配合し、且つ、次式で定義されるQ値を50
0 〜620 kcal/kgにし、Al含有率4 〜
40wt%のNb−Al合金を得ることを特徴とするN
b−Al合金の製造方法である。
、アルミニウム粉末と、酸化カルシウムと、塩素酸ソ−
ダを混合した後、アルミテルミット反応を行わせるに際
して、酸化ニオブに対するアルミニウム粉末の配合比(
重量比であり、以下、Al比と略称する)を0.35〜
0.80にし、生成するスラグのCaO /Al2O3
組成比が 1/99〜25/75になるように酸化カ
ルシウムを配合し、且つ、次式で定義されるQ値を50
0 〜620 kcal/kgにし、Al含有率4 〜
40wt%のNb−Al合金を得ることを特徴とするN
b−Al合金の製造方法である。
【0009】
【数2】
【0010】
【作用】原料である酸化ニオブ(Nb2O5 )と、還
元剤であり且つ合金用金属であるアルミニウム粉末をテ
ルミット炉に装入し、大気中でテルミット反応させる。 その反応は、次式で表せる。 Nb2O5 +Al+αAl → (αAl・Nb
)+Al2O3 +Qここで、αAlは合金用Alでα
はNb−Al合金中のAl含有率によって決められる係
数である。また、Qはテルミット反応による発生熱であ
る。
元剤であり且つ合金用金属であるアルミニウム粉末をテ
ルミット炉に装入し、大気中でテルミット反応させる。 その反応は、次式で表せる。 Nb2O5 +Al+αAl → (αAl・Nb
)+Al2O3 +Qここで、αAlは合金用Alでα
はNb−Al合金中のAl含有率によって決められる係
数である。また、Qはテルミット反応による発生熱であ
る。
【0011】前述のように、Nb−Al合金は、高融点
であるニオブを含む合金(例えば、Ti−Nb合金のよ
うに、合金成分の融点が非常に異なる合金)の製造に際
して母合金として使用される。Nb−Al合金が母合金
として使用される理由は、Ti−Nb合金をできるだけ
低い温度で溶製するためであり、その融点がチタンの融
点に近く、又、Alは容易に蒸発させて除去することが
できるためである。
であるニオブを含む合金(例えば、Ti−Nb合金のよ
うに、合金成分の融点が非常に異なる合金)の製造に際
して母合金として使用される。Nb−Al合金が母合金
として使用される理由は、Ti−Nb合金をできるだけ
低い温度で溶製するためであり、その融点がチタンの融
点に近く、又、Alは容易に蒸発させて除去することが
できるためである。
【0012】このような母合金としてNb−Al合金を
使用する場合、その合金中のAl含有率は4 〜40w
t%程度であるのがよい。Al含有率が4 wt%未満
であると、その融点が未だ高く上記の目的を達し得ない
。又、Al含有率が40wt%を超えると、例えば、T
i−Nb合金の際のように、合金成分ではない不要なA
lの蒸発に多くの時間を要するともに、合金成分の歩留
の低下をも来たす。
使用する場合、その合金中のAl含有率は4 〜40w
t%程度であるのがよい。Al含有率が4 wt%未満
であると、その融点が未だ高く上記の目的を達し得ない
。又、Al含有率が40wt%を超えると、例えば、T
i−Nb合金の際のように、合金成分ではない不要なA
lの蒸発に多くの時間を要するともに、合金成分の歩留
の低下をも来たす。
【0013】Al比を0.35〜0.80にした理由は
、この配合比の範囲においてAl含有率が4 〜40w
t%のNb−Al合金が得られるためである。Al比が
0.35ではAl含有率が4 wt%のNb−Al合金
が得られ、Al比が0.80ではAl含有率が40wt
%のNb−Al合金が得られる。
、この配合比の範囲においてAl含有率が4 〜40w
t%のNb−Al合金が得られるためである。Al比が
0.35ではAl含有率が4 wt%のNb−Al合金
が得られ、Al比が0.80ではAl含有率が40wt
%のNb−Al合金が得られる。
【0014】本発明においては、配合原料中に酸化カル
シウムを添加することによって、製品合金中の窒素含有
率を低下させている。この酸化カルシウムが窒素含有率
を低下させる作用は定かではないが、合金製造時におい
て溶解しようとする窒素を吸収するためであろうと思わ
れる。このため、酸化カルシウムの添加量は多い程窒素
低減の効果は大きいが、その量が少量であっても効果を
発揮する。
シウムを添加することによって、製品合金中の窒素含有
率を低下させている。この酸化カルシウムが窒素含有率
を低下させる作用は定かではないが、合金製造時におい
て溶解しようとする窒素を吸収するためであろうと思わ
れる。このため、酸化カルシウムの添加量は多い程窒素
低減の効果は大きいが、その量が少量であっても効果を
発揮する。
【0015】酸化カルシウムの配合を、生成するスラグ
のCaO /Al2O3 組成比が 1/99〜25/
75になるようにしているが、上記のように、酸化カル
シウムの添加は少量でもよいので、その組成比が 1/
99程度でもよい。しかし、酸化カルシウムの添加を多
量にすると、窒素低減の効果が上がる反面、全体の配合
原料量が多くなるため、余分な発熱量を必要とし、熱効
率が低下する。又、配合原料量が多くなることによって
、反応時の飛散ロスも多くなり、歩留の低下を来す。こ
のため、CaO /Al2O3 組成比の上限は25/
75程度にするのが適当である。
のCaO /Al2O3 組成比が 1/99〜25/
75になるようにしているが、上記のように、酸化カル
シウムの添加は少量でもよいので、その組成比が 1/
99程度でもよい。しかし、酸化カルシウムの添加を多
量にすると、窒素低減の効果が上がる反面、全体の配合
原料量が多くなるため、余分な発熱量を必要とし、熱効
率が低下する。又、配合原料量が多くなることによって
、反応時の飛散ロスも多くなり、歩留の低下を来す。こ
のため、CaO /Al2O3 組成比の上限は25/
75程度にするのが適当である。
【0016】Q値を500 〜620 kcal/kg
にした理由は、Q値=500 kcal/kg未満では
、反応熱が不十分のため溶解温度が低く、ニオブ歩留は
低くくなる。又、Q値=620 kcal/kgを超え
ると、反応が急激になり過ぎ、配合された原料の飛散等
が起こり、ニオブ歩留は低下する傾向にある。
にした理由は、Q値=500 kcal/kg未満では
、反応熱が不十分のため溶解温度が低く、ニオブ歩留は
低くくなる。又、Q値=620 kcal/kgを超え
ると、反応が急激になり過ぎ、配合された原料の飛散等
が起こり、ニオブ歩留は低下する傾向にある。
【0017】
【実施例】図1、図2及び図3は、本発明者が実施した
実験結果に基づいて作成した図であり、これらの図を参
照しながら本発明の実施例について詳細に説明する。図
1はNb−Al合金のAlの含有率(wt%)とAl比
との関係を示す図である。又、図2はQ値とNb−Al
合金のNb歩留との関係を示す図である。図3はQ値と
Nb−Al合金中のN%との関係をスラグ組成比(Ca
O /Al2O3 )をパラメ−タにして示した図であ
る。
実験結果に基づいて作成した図であり、これらの図を参
照しながら本発明の実施例について詳細に説明する。図
1はNb−Al合金のAlの含有率(wt%)とAl比
との関係を示す図である。又、図2はQ値とNb−Al
合金のNb歩留との関係を示す図である。図3はQ値と
Nb−Al合金中のN%との関係をスラグ組成比(Ca
O /Al2O3 )をパラメ−タにして示した図であ
る。
【0018】図1によれば、Al比を変えれば、所望の
Al含有率(本発明では、4 wt%〜40wt%の範
囲)のNb−Al合金を得ることができる。
Al含有率(本発明では、4 wt%〜40wt%の範
囲)のNb−Al合金を得ることができる。
【0019】図2によれば、Nb歩留は、Q値が500
〜620 kcal/kgの範囲で略最大になり、そ
の両側においてはいずれも低くなる。本発明においては
、Nb歩留が80%以上にすることを目標にしているが
、Nb歩留が80%以上のQ値は500 〜620 k
cal/kgの範囲で得られる。
〜620 kcal/kgの範囲で略最大になり、そ
の両側においてはいずれも低くなる。本発明においては
、Nb歩留が80%以上にすることを目標にしているが
、Nb歩留が80%以上のQ値は500 〜620 k
cal/kgの範囲で得られる。
【0020】そして、図1によって所望のAl含有率を
得ることができるAl比を求め、このAl比の下で、更
に、できるだけNb歩留のよい条件を求める。このNb
歩留は、図2のQ値から求める。
得ることができるAl比を求め、このAl比の下で、更
に、できるだけNb歩留のよい条件を求める。このNb
歩留は、図2のQ値から求める。
【0021】図3において、直線aはスラグ組成比(C
aO /Al2O3 )が25/75の場合、同様に、
直線bは20/80、直線cは15/85、直線dは
5/95、直線eは 1/99、直線fは 0/100
の場合を示す。このように、Q値が大きくなる程Nb
−Al合金中のN%は減少し、又、スラグ組成比(Ca
O /Al2O3 )のCaO の比率が多くなる程N
b−Al合金中のN%は減少する。
aO /Al2O3 )が25/75の場合、同様に、
直線bは20/80、直線cは15/85、直線dは
5/95、直線eは 1/99、直線fは 0/100
の場合を示す。このように、Q値が大きくなる程Nb
−Al合金中のN%は減少し、又、スラグ組成比(Ca
O /Al2O3 )のCaO の比率が多くなる程N
b−Al合金中のN%は減少する。
【0022】この図3で明らかなように、Nb−Al合
金中のN%とQ値及びスラグ組成比(CaO /Al2
O3 )との関係が上記のごとくであるので、Nb−A
l合金中のN%を0.02%以下にするためには、Q値
を500 〜620 kcal/kgにし、且つスラグ
組成比(CaO/Al2O3 )が1/99〜25/7
5になるようにすればよい。
金中のN%とQ値及びスラグ組成比(CaO /Al2
O3 )との関係が上記のごとくであるので、Nb−A
l合金中のN%を0.02%以下にするためには、Q値
を500 〜620 kcal/kgにし、且つスラグ
組成比(CaO/Al2O3 )が1/99〜25/7
5になるようにすればよい。
【0023】上述のようにして、求められたAl比、Q
値及びスラグ組成比に従って、装入すべき原料すなわち
、ニオブ原料である酸化ニオブ、還元剤であり且つ合金
用金属であるアルミニウム粉末、合金中の窒素調整剤で
ある酸化カルシウム、増熱剤である塩素酸ソ−ダを配合
する。この原料配合は、図1、図2、図3によって一義
的に決定できるが、実際の生産に当たっては、その製造
量、製造設備、原料の品質等からみて最適の条件を選定
する。
値及びスラグ組成比に従って、装入すべき原料すなわち
、ニオブ原料である酸化ニオブ、還元剤であり且つ合金
用金属であるアルミニウム粉末、合金中の窒素調整剤で
ある酸化カルシウム、増熱剤である塩素酸ソ−ダを配合
する。この原料配合は、図1、図2、図3によって一義
的に決定できるが、実際の生産に当たっては、その製造
量、製造設備、原料の品質等からみて最適の条件を選定
する。
【0024】次に本発明の方法によってNb−Al合金
を製造した具体的実験例を表1及び表2によって説明す
る。 これらの実験はAl含有率及びN含有率の異なるNb−
Al合金を製造した結果である。なお、表1及び表2に
は、従来の方法による実験結果についても併記し、両者
の結果を比較した。
を製造した具体的実験例を表1及び表2によって説明す
る。 これらの実験はAl含有率及びN含有率の異なるNb−
Al合金を製造した結果である。なお、表1及び表2に
は、従来の方法による実験結果についても併記し、両者
の結果を比較した。
【0025】表1は、酸化ニオブ、アルミニウム粉末、
酸化カルシウム等の原料及び増熱剤の配合重量に対する
、Al比との関係、Q値との関係、及び生成したスラグ
組成との関係を示している。この表で明らかなように、
従来の方法においては、窒素調整剤である酸化カルシウ
ムの添加をしていない。なお、表1の酸化ニオブは、パ
イクロア−、コロンバイト等のニオブ鉱石をNb2O5
;98〜99wt%に精製したものを使用した。
酸化カルシウム等の原料及び増熱剤の配合重量に対する
、Al比との関係、Q値との関係、及び生成したスラグ
組成との関係を示している。この表で明らかなように、
従来の方法においては、窒素調整剤である酸化カルシウ
ムの添加をしていない。なお、表1の酸化ニオブは、パ
イクロア−、コロンバイト等のニオブ鉱石をNb2O5
;98〜99wt%に精製したものを使用した。
【0026】表2は、表1の条件にしたがって製造され
たNb−Al合金の重量と組成、及びNb歩留について
示してある。表2によれば、実施例及び比較例の何れに
おいても、Nb歩留はいずれも80wt%以上が達成さ
れる。しかし、N%については、実施例ではすべてが0
.02%以下になっているのに対し,比較例では何れの
場合においても、0.02%以下のものは得られなかっ
た。
たNb−Al合金の重量と組成、及びNb歩留について
示してある。表2によれば、実施例及び比較例の何れに
おいても、Nb歩留はいずれも80wt%以上が達成さ
れる。しかし、N%については、実施例ではすべてが0
.02%以下になっているのに対し,比較例では何れの
場合においても、0.02%以下のものは得られなかっ
た。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
【発明の効果】本発明は、酸化ニオブに対するアルミニ
ウム粉末の配合比を0.35〜0.80にすると共に、
前述の定義によるQ値を500 〜620 kcal/
kgにし、且つ、スラグ組成比(CaO /Al2O3
)が 1/99から25/75になるように装入原料
を配合し、アルミテルミット反応を行う方法であるので
、その製造時のニオブ歩留が高く、且つN含有率が低い
Nb−Al合金が製造できる。
ウム粉末の配合比を0.35〜0.80にすると共に、
前述の定義によるQ値を500 〜620 kcal/
kgにし、且つ、スラグ組成比(CaO /Al2O3
)が 1/99から25/75になるように装入原料
を配合し、アルミテルミット反応を行う方法であるので
、その製造時のニオブ歩留が高く、且つN含有率が低い
Nb−Al合金が製造できる。
【図1】本発明におけるNb−Al合金のAlの含有率
(wt%)とAl比との関係を示す図である。
(wt%)とAl比との関係を示す図である。
【図2】本発明におけるQ値とNb−Al合金のNb歩
留との関係を示す図である。
留との関係を示す図である。
【図3】本発明におけるQ値とNb−Al合金中のN%
との関係をスラグ組成比(CaO /Al2O3 )を
パラメ−タにして示した図である。
との関係をスラグ組成比(CaO /Al2O3 )を
パラメ−タにして示した図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化ニオブとアルミニウム粉末とをテ
ルミット反応炉に装入し、アルミテルミット反応をさせ
てNb−Al合金を製造する方法において、酸化ニオブ
と、アルミニウム粉末と、酸化カルシウムと、塩素酸ソ
−ダを混合した後、アルミテルミット反応を行わせるに
際して、前記酸化ニオブに対する前記アルミニウム粉末
の配合比(重量比)を0.35〜0.80にし、生成す
るスラグのCaO/Al2O3 組成比が 1/99〜
25/75になるように前記酸化カルシウムを配合し、
且つ、次式で定義されるQ値を500 〜620 kc
al/kgにし、Al含有率4 〜40wt%のNb−
Al合金を得ることを特徴とするNb−Al合金の製造
方法。 【数1】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8857491A JPH04323336A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | Nb−Al合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8857491A JPH04323336A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | Nb−Al合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04323336A true JPH04323336A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=13946628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8857491A Pending JPH04323336A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | Nb−Al合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04323336A (ja) |
-
1991
- 1991-04-19 JP JP8857491A patent/JPH04323336A/ja active Pending
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