JPH04328579A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真記録法、静電
印刷法等において、静電荷像を現像するために使用する
静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法等における静電潜像を現像す
るための現像剤として、トナーとキャリアよりなる２成
分現像剤がしばしば使用される。２成分現像剤のキャリ
アには、酸化鉄粉等の導電性キャリアとコート系の絶縁
性キャリアとがある。導電性キャリアは、ソリッド再現
性に優れているものの、細線再現性に劣り、かつ、トナ
ーのキャリア表面への融着、粘着等により帯電性を著し
く低下させる等の欠点を有し、コート系の絶縁性キャリ
アは、寿命、細線再現性に優れているものの、ソリッド
再現性に劣るという欠点を有している。これらの欠点を
改善するために、磁性粉微粒子を結着樹脂中に分散させ
た小粒径の磁性粉分散型キャリア、いわゆるマイクロト
ーニング用キャリアが提案され、実用化されている。こ
の分散型キャリアは、真比重が低く、高絶縁性、小粒径
であるところから、従来のキャリアに比べて磁気ブラシ
が緻密で均一であり、濃度再現性がよく、磁気ブラシに
よる刷毛目等のノイズがなく、画像品質が優れている。

【０００３】他方、トナーに関しては、流動性、耐ケー
キング性、定着性、帯電性、クリーニング性を向上させ
、プロセス適合性を確保するために、シリカ、二酸化チ
タン、酸化アルミニウム、二酸化錫等の無機微粉末や有
機微粉末で表面を処理することが提案されている。しか
し、トナーに表面処理剤を添加しただけでは十分な流動
性、帯電性、クリーニング性が得られず、しばしば機内
でトナーブロッキング、帯電不良による機内汚れや、ク
リーニング不良による画像への黒点付着を起こしていた
。

【０００４】特開昭６４─４２６５９号公報には、トナ
ー粒子と表面処理剤を強力な剪断周速で混合して表面処
理剤を強固に付着することにより、帯電分布をシャープ
にし、帯電維持性を向上させて感光体への２次障害を改
善する提案がなされているが、この方法で得たトナーは
流動性が極端に悪くなり、機内のトナーブロッキングや
搬送不良による画質欠陥を生ずるという問題がある。

【０００５】また、特開昭６１─１５４５６２号公報に
は、トナー結着樹脂の流動開始温度でトナーと表面処理
剤を混合することが提案されているが、この方法では混
合装置内でブロッキングを発生し、粗大凝集トナーを生
ずるという問題がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、流動性、耐ブロッキング性、帯電
維持性、かつ、クリーニング性に優れた静電荷像現像用
トナーの製造方法を提供しようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｔｇが４０℃
を越える結着樹脂を包含する静電荷像現像用トナーの製
造方法において、トナー温度を４０℃以下に、混合機の
剪断周速を２０ｍ／ｓｅｃ以上に調整してトナー粒子と
表面処理剤を混合することを特徴とする静電荷像現像用
トナーの製造方法である。

【０００８】本発明で使用される表面処理剤としては、
シリカ、二酸化チタン、酸化アルミニウム、二酸化錫、
酸化マグネシウム、カーボンブラック、磁性粉等の無機
微粉末や、フッ素系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系
樹脂、ポリオレフィン、及び、それらの共重合体もしく
は混合物等の有機の微粉末を挙げることができる。

【０００９】上記の混合には、ヘンシェルミキサー、Ｕ
Ｍ型ミキサー、ホモミキサー、スパーミキサー等の公知
の混合機を使用することができる。

【００１０】本発明のトナーに使用されるＴｇが４０℃
を越える結着樹脂としては、例えば、スチレン、クロロ
スチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、ブチ
レン、イソブチレン等のモノオレフィン類；酢酸ビニル
、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエス
テル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリ
ル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル
、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリ
ル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシ
ル等のα─メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；
ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイ
ソプロペニルケトン等のビニルケトン類等の単独重合体
或いは共重合体を例示することができ、特に好ましい結
着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン─アクリル酸
アルキル共重合体、スチレン─メタクリル酸アルキル共
重合体、スチレン─アクリロニトリル共重合体、スチレ
ン─ブタジエン共重合体、スチレン─無水マレイン酸共
重合体等を挙げることができる。さらに、ポリエステル
、ポリウレタン，エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリア
ミド、変成ロジン等を挙げることができる。

【００１１】また、トナーの着色剤としては、カーボン
ブラック、ニグロシン染料、アニリンブルー、カルコイ
ルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デ
ュポンオイルレッド、キノリンオイルイエロー、メチレ
ンブルークロリド、フタロシアニンブルー、マラカイト
グリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガ
ル、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピ
グメント・レッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド
５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９７、Ｃ．Ｉ
．ピグメント・イエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブ
ルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３等
を代表的なものとして例示することができる。

【００１２】本発明のトナーは、磁性粉を内包する磁性
トナーであってもよく、また、カプセルトナーでもよい
。本発明におけるトナー粒子は、約３０μｍ以下、好ま
しくは８〜２０μｍの平均粒径を有するものが好適であ
る。

【００１３】本発明のトナーを２成分現像剤として用い
るときには、結着樹脂と磁性粉とを有する磁性粉分散型
キャリア若しくはコート型キャリアを使用することがで
きる。磁性粉分散型キャリアは、平均粒径が２０〜１５
０μｍの範囲にあり、体積抵抗率が１０１０〜１０１５
Ωｃｍの範囲のものが望ましい。結着樹脂としては、上
記のトナーに用いる樹脂を全て使用することができる。 磁性粉としては、通常用いられる強磁性体の微粒子を用
いることができ、具体的には、四三酸化鉄、各種フェラ
イト、酸化クロム、各種金属粉末などを挙げることがで
きる。さらに、必要に応じて帯電制御剤などを含有させ
ることもできる。キャリアへの磁性粉の配合量はキャリ
ア全体に対して３０〜９５重量％程度であり、好ましく
は４５〜９０重量％の範囲である。なお、この磁性粉分
散型キャリアは、上記の成分を混練、粉砕、分級するこ
とにより作製するか、上記成分を適当な溶剤に溶解し、
或いは、加熱により液状化し、スプレードライ等により
粒状化することにより作製することができる。

【００１４】コート型キャリアは、磁性体コア表面に樹
脂被膜を有するもので、平均粒径が４０〜２００μｍの
範囲で、体積抵抗率が１０８〜１０１６Ωｃｍの範囲の
ものが望ましい。磁性体コアとしては通常用いられる強
磁性体の微粒子を用いることができ、具体的には、四三
酸化鉄、γ─三二酸化鉄、ＭｎＺｎフェライト、ＮｉＺ
ｎフェライト等の各種フェライト、酸化クロムなどを挙
げることができる。また、これらの磁性体コアを被覆す
るための樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン、フッ化
ビニリデン─トリフルオロエチレン共重合体、フッ化ビ
ニリデン─ヘキサフルオロプロピレン共重合体、アクリ
ル酸エステル重合体及び共重合体、メタクリル酸エステ
ル重合体及び共重合体等を挙げることができる。これら
の樹脂は、通常、磁性体コアに対して０．０５〜３．０
重量％の範囲で使用される。被覆は、常法によりと行う
ことができ、例えば、樹脂を有機溶剤に溶解した溶液を
磁性体コアに添加し、流動コーティング装置で被覆する
ことができる。

【００１５】

【作用】本発明は、Ｔｇが４０℃を越える結着樹脂を用
いたトナー粒子と表面処理剤との混合条件として、トナ
ー温度を４０℃以下に、混合機の剪断周速を２０ｍ／ｓ
ｅｃ以上に調整することにより、トナーの流動性、耐ブ
ロッキング性、帯電維持性、及び、クリーニング性の改
善を可能にするものであり、混合機の剪断周速を２０ｍ
／ｓｅｃ未満にすると、表面処理剤のトナーへの付着強
度が弱くなりクリーニング性が著しく低下し、表面処理
剤がトナーから剥離して帯電不良による画質欠陥や画質
不安定性を招く。また、４０℃を越えたトナー温度で混
合すると、表面処理剤がトナーに強固に付着するために
流動性の低下や機内におけるブロッキングを生ずる。

【００１６】

【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定
されるものではない。なお、下記の説明において「部」
は、全て「重量部」を表す。

【００１７】〔実施例１〕（トナー粒子の製造）スチレ
ン─ブチルアクリレート（８０／２０）　共重合体（Ｍ
ｗ：３０万）　　　　　　　　　　　　　８４部カーボ
ンブラック（リーガル３３０　，キャボット社製）　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１０部プロピレンワ
ックス（Ｍｗ：３０００）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　５部帯電制御剤（　Ｐ−５１，オリエント化学社製
）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　１部上記成分を混練、粉砕、分級して平均
粒径１０μｍのトナーを得た。（トナー粒子への表面処
理剤の添加）上記トナー粒子　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　９８．５部疎水性シリカ（Ｒ９
７２，アエロシル社製）粒径１６ｍμｍ　　　　　　　
　　　　　　　０．７部有機微粒子（ポリメチルメタク
リレート）粒径０．３μｍ　　　　　　　　　　　　０
．３部酸化アルミニウム（ＡＯＣ　，日本アエロシル社
製）粒径２０ｍμｍ　　　　　　０．５部上記成分をト
ナー温度３４℃で、剪断周速３２ｍ／ｓｅｃにおいてヘ
ンシェルミキサー（ＦＭ型７５Ｊ）で混合処理してトナ
ーを得た。

【００１８】〔実施例２〕 実施例１のトナー粒子　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　９８．０部疎水性シリカ（Ｒ９７２，アエロシル社
製）粒径１６ｍμｍ　　　　　　　　　　　　　　０．
６部チタニア粒径２０ｍμｍ　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　１．４部上記成分をトナー温度３０℃で、剪
断周速２２ｍ／ｓｅｃにおいてＵＭ型ミキサー（上部駆
動ミキサー）で混合処理してトナーを得た。

【００１９】〔実施例３〕 実施例１のトナー粒子　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　９６．０部疎水性シリカ（Ｒ８１２，日本アエロシ
ル社製）粒径７ｍμｍ　　　　　　　　　　　　１．５
部チタニア（Ｐ２５　日本アエロシル社製）粒径２１ｍ
μｍ　　　　　　　　　　　　　　　　２．５部上記成
分をトナー温度４０℃で、剪断周速４６ｍ／ｓｅｃにお
いてヘンシェルミキサー（ＦＭ型７５Ｊ）で混合処理し
てトナーを得た。

【００２０】〔比較例１〕実施例２のＵＭ型ミキサーの
剪断周速を１８ｍ／ｓｅｃに変更した以外は実施例２と
同様に混合処理してトナーを得た。

【００２１】〔比較例２〕実施例３のトナー温度を４６
℃に変更した以外は実施例３と同様に混合処理してトナ
ーを得た。

【００２２】〔キャリアの製造〕不定形、偏平形、球形
のＣｕ−Ｚｎを含有するフェライトコア（粒径８０μｍ
）にフッ化ブニリデン─ヘキサフルオロプロピレン共重
合体（８０／２０）によって被覆した。溶剤としてジメ
チルホルムアミドを用いて上記重合体８０重量％をコア
材に添加して被覆した（被覆量３％）。被覆したコア材
を１３０℃で乾燥してキャリアを得た。

【００２３】〔実機テスト〕上記の実施例及び比較例で
得たトナー６部と上記のキャリア９４部とを混合して現
像剤を調整し、富士ゼロックス製ＦＸ５０３０改造複写
機を用いて連続複写の実機評価を行った。その結果を表
１に示す。表から明らかなように、実施例のトナーは、
感光体上にも画像上にも黒点が表れず、カブリの発生も
なく、十分な濃度の画像を得ることができた。

【表１】

【００２４】

【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、トナーの流動性、帯電維持性、耐ブロッキング性
及びクリーニング性を改善することができ、その結果、
黒点及びカブリのない、画像濃度の優れたトナーを提供
することができるようになった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｔｇが４０℃を越える結着樹脂を包含
   する静電荷像現像用トナーの製造方法において、トナー
   温度を４０℃以下に、混合機の剪断周速を２０ｍ／ｓｅ
   ｃ以上に調整してトナー粒子と表面処理剤を混合するこ
   とを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。