JPH04331237A - Production of polycarbonate powder - Google Patents
Production of polycarbonate powderInfo
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- JPH04331237A JPH04331237A JP998191A JP998191A JPH04331237A JP H04331237 A JPH04331237 A JP H04331237A JP 998191 A JP998191 A JP 998191A JP 998191 A JP998191 A JP 998191A JP H04331237 A JPH04331237 A JP H04331237A
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Abstract
Description
【0001】0001
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネート粉末
の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polycarbonate powder.
【0002】0002
【従来の技術】ポリカーボネートの製造方法としては溶
融重縮合法(エステル交換法)と界面重縮合法(ホスゲ
ン法)とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。
界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液(溶媒は一般に塩化メチレン)をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離(回収)する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。[Prior Art] There are two methods for producing polycarbonate: the melt polycondensation method (ester exchange method) and the interfacial polycondensation method (phosgene method). The interfacial polycondensation method is preferably used as a method for industrially producing polycarbonate. has been done. In a method for producing polycarbonate based on an interfacial polycondensation method, an emulsion solution obtained by an interfacial polycondensation reaction is washed and separated to first obtain a solution of polycarbonate in an organic solvent (the solvent is generally methylene chloride). Next, polycarbonate is separated (recovered) as powder or granules from the obtained organic solvent solution. Thereafter, if necessary, the obtained polycarbonate is molded into a pellet shape or the like.
【0003】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法としては
、1つのジェットノズル(混合ノズル)にポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズル
から噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、
この分離器によりポリカーボネート粉末を分離する方法
が知られている(特公昭63−1333号公報、特公平
2−6561号公報、米国特許第3508339号明細
書)。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液に
貧溶媒を添加する方法(特公昭42−14474号公報
)や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利用
したニーダーによる破砕方法(特公昭53−15899
号公報)、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液を
温水に投入する方法(特願昭60−115625号公報
)等に比べて、残存溶媒量の少ないポリカーボネート粉
末を簡便に回収することができるという利点を有してい
る。[0003] A simple method for recovering polycarbonate as a powder from an organic solvent solution of polycarbonate is to introduce a polycarbonate organic solvent solution and steam into one jet nozzle (mixing nozzle), and to collect the mixture sprayed from the mixing nozzle. Introduced into the separator through piping,
A method of separating polycarbonate powder using this separator is known (Japanese Patent Publication No. 63-1333, Japanese Patent Publication No. 2-6561, and US Pat. No. 3,508,339). This method includes a method of adding a poor solvent to an organic solvent solution of polycarbonate (Japanese Patent Publication No. 14474/1982), and a crushing method using a kneader that utilizes crystallization of a solution of polycarbonate in an organic solvent (Japanese Patent Publication No. 15899/1989).
This method has the advantage that polycarbonate powder with a small amount of residual solvent can be easily recovered compared to methods such as the method of pouring an organic solvent solution of polycarbonate into hot water (Japanese Patent Application No. 60-115625), etc. are doing.
【0004】0004
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、混合ノ
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、この混合ノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、0.05〜0.35と
低い。このため、得られたポリカーボネート粉末に乾燥
、貯留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の容
積効率も低くなり、これらの処理機器として大型の処理
機器を使用するか、使用する処理機器の容積に見合った
生産調整を行わなければならないという難点があった。
さらに上記従来法では、ポリカーボネートの有機溶媒溶
液の処理量が変動した場合に、得られるポリカーボネー
ト粉末の性状(嵩密度や残留溶媒量等)が大きく変化し
て、後処理工程での処理ができなくなる等の機器的な不
都合が頻繁に生じるという難点もあった。[Problems to be Solved by the Invention] However, the bulk density of polycarbonate obtained by the conventional method of introducing an organic solvent solution of polycarbonate and steam into a mixing nozzle and recovering polycarbonate as a powder from the mixture sprayed from this mixing nozzle is low. is as low as 0.05 to 0.35. For this reason, the volumetric efficiency of processing equipment when performing post-processing such as drying, storage, granulation, and molding on the obtained polycarbonate powder is also low, and it is necessary to use large-sized processing equipment for these processing equipment or to use it. The problem was that production adjustments had to be made to match the volume of the processing equipment. Furthermore, in the conventional method described above, if the amount of polycarbonate organic solvent solution to be processed changes, the properties of the obtained polycarbonate powder (bulk density, amount of residual solvent, etc.) change significantly, making it impossible to process it in the post-processing step. Another problem was that mechanical problems such as these frequently occurred.
【0005】したがって本発明の目的は、嵩密度が高く
残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末を簡便に得る
ことができ、かつポリカーボネートの有機溶媒溶液の処
理量が変動した場合でも得られるポリカーボネート粉末
の性状の変化が小さい、ポリカーボネート粉末の製造方
法を提供することにある。Therefore, an object of the present invention is to easily obtain a polycarbonate powder with a high bulk density and a small amount of residual solvent, and to maintain the properties of the polycarbonate powder obtained even when the amount of the organic solvent solution of polycarbonate is varied. It is an object of the present invention to provide a method for producing polycarbonate powder with small changes.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明のポリカーボネート粉末の製造方法は、ポリカーボネ
ートの濃度が3〜45重量%である有機溶媒溶液と、こ
の有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の1/20〜1/8
倍の重量のスチームとを混合ノズルに導入し、この混合
ノズルから噴射された混合物を0.001〜1秒の滞留
時間後に前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の1/2
00〜1/1倍の重量のスチームと混合して第2の混合
物を得、この第2の混合物からポリカーボネートを粉末
として回収することを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] The method for producing polycarbonate powder of the present invention that achieves the above object includes an organic solvent solution in which the concentration of polycarbonate is 3 to 45% by weight, and the weight of the organic solvent in this organic solvent solution. 1/20~1/8 of
1/2 of the weight of the organic solvent in the organic solvent solution after a residence time of 0.001 to 1 second.
The method is characterized in that a second mixture is obtained by mixing with 00 to 1/1 times the weight of steam, and polycarbonate is recovered as a powder from this second mixture.
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液(以
下、単に有機溶媒溶液ということがある)について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように3〜45重量%(以下、重量%を
wt%と略記する)である。ここで、ポリカーボネート
の濃度の下限を3wt%に限定する理由は、3wt%未
満ではポリカーボネート粉末の生産性が低くなり過ぎる
からである。また、ポリカーボネートの濃度の上限を4
5wt%に限定する理由は、45wt%を超えると有機
溶媒溶液の流動性が低下し過ぎて混合ノズル(以下、第
1の混合ノズルということがある)への導入が困難とな
るからである。特に好ましいポリカーボネートの濃度は
10〜30wt%である。上記のポリカーボネートの種
類は特に限定されるものではなく、2価フェノールとホ
スゲンまたは炭酸エステル化合物との反応により得られ
た種々のポリカーボネートを使用することができる。こ
こに2価フェノールおよび炭酸エステル化合物を例示す
ると、以下の通りである。The present invention will be explained in detail below. First, the organic solvent solution of polycarbonate (hereinafter sometimes simply referred to as organic solvent solution) used in the present invention will be explained. As mentioned above, the concentration of polycarbonate in this organic solvent solution is 3 to 45% by weight (hereinafter, % by weight is abbreviated as wt%). Here, the reason why the lower limit of the concentration of polycarbonate is limited to 3 wt% is that if it is less than 3 wt%, the productivity of polycarbonate powder becomes too low. In addition, the upper limit of the concentration of polycarbonate was set to 4.
The reason why it is limited to 5 wt% is that if it exceeds 45 wt%, the fluidity of the organic solvent solution decreases too much, making it difficult to introduce it into the mixing nozzle (hereinafter sometimes referred to as the first mixing nozzle). A particularly preferred polycarbonate concentration is 10 to 30 wt%. The type of polycarbonate mentioned above is not particularly limited, and various polycarbonates obtained by reacting dihydric phenol with phosgene or a carbonate compound can be used. Examples of divalent phenols and carbonate ester compounds are as follows.
【0008】■2価フェノール
2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(
ビスフェノールA)、ビス(4−ヒドロキシフェニル)
メタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタ
ン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−(4−イソプロピル
フェニル)メタン、ジフェニル−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス(3,5−ジクロロ−4−ヒド
ロキシフェニル)メタン、ビス(3,5−ジメチル−4
−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)エタン、1−ナフチル−1,1−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1−フェニル−
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2−メチ
ル−1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
、2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)プロパン、1−エチル−1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−
ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2
−ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)
プロパン、2,2−ビス(3,5−ジクロロ−4−ヒド
ロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−メチル
−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(
3−フルオロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1
,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、3,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、1,4−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(
4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、4−メチル−2,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、1,1
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1
,1−ビス(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)ヘキサン、4,4−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)ヘプタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ノナン、1,10−ビス(4−ヒドロキシフェニル
)デカンおよび1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル
)シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアルカン類
;ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(3
,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)スルホンお
よびビス(3−クロロ−4−ヒドロキシフェニル)スル
ホン等のジヒドロキシアリールスルホン類;ビス(4−
ヒドロキシフェニル)エーテルおよびビス(3,5−ジ
メチル−4−ヒドロキシフェニル)エーテル等のジヒド
ロキシアリールエーテル類;4,4′−ジヒドロキシベ
ンゾフェノンおよび3,3′,5,5′−テトラメチル
−4,4−ジヒドロキシベンゾフェノン等のジヒドロキ
シアリールケトン類;ビス(4−ヒドロキシフェニル)
スルフィド、ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)スルフィドおよびビス(3,5−ジメチル−4−ヒ
ドロキシフェニル)スルフィド等のジヒドロキシアリー
ルスルフィド類;ビス(4−ヒドロキシフェニル)スル
ホキシド等のジヒドロキシアリールスルホキシド類;4
,4′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒドロキシジフ
ェニル類;ヒドロキノン、レゾルシノールおよびメチル
ヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン類;1,5−ジ
ヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレ
ン等のジヒドロキシナフタレン類;等。■Dihydric phenol 2,2'-bis(4-hydroxyphenyl)propane (
Bisphenol A), bis(4-hydroxyphenyl)
Methane, bis(4-hydroxyphenyl)phenylmethane, bis(4-hydroxyphenyl)naphthylmethane,
Bis(4-hydroxyphenyl)-(4-isopropylphenyl)methane, diphenyl-bis(4-hydroxyphenyl)methane, bis(3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl)methane, bis(3,5-dimethyl- 4
-hydroxyphenyl)methane, 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethane, 1-naphthyl-1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethane, 1-phenyl-
1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethane, 1,
2-bis(4-hydroxyphenyl)ethane, 2-methyl-1,1-bis(4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)propane, 1-ethyl -1,1-bis(4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis(3,5-
dichloro-4-hydroxyphenyl)propane, 2,2
-bis(3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl)
Propane, 2,2-bis(3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis(
3-fluoro-4-hydroxyphenyl)propane, 1
, 1-bis(4-hydroxyphenyl)butane, 3,2
-bis(4-hydroxyphenyl)butane, 1,4-bis(4-hydroxyphenyl)butane, 2,2-bis(
4-hydroxyphenyl)pentane, 4-methyl-2,
2-bis(4-hydroxyphenyl)pentane, 1,1
-bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexane, 1
, 1-bis(3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl)cyclohexane, 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)hexane, 4,4-bis(4-hydroxyphenyl)heptane, 2,2-bis( Dihydroxyarylalkanes such as 4-hydroxyphenyl)nonane, 1,10-bis(4-hydroxyphenyl)decane and 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)cyclododecane; bis(4-hydroxyphenyl)sulfone, bis (3
, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfone and bis(3-chloro-4-hydroxyphenyl) sulfone; bis(4-
dihydroxyaryl ethers such as hydroxyphenyl)ether and bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)ether; 4,4'-dihydroxybenzophenone and 3,3',5,5'-tetramethyl-4,4 -Dihydroxyarylketones such as dihydroxybenzophenone; bis(4-hydroxyphenyl)
Dihydroxyaryl sulfides such as sulfide, bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl) sulfide and bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfide; dihydroxyaryl sulfoxides such as bis(4-hydroxyphenyl) sulfoxide ;4
, 4'-dihydroxydiphenyl; dihydroxybenzenes such as hydroquinone, resorcinol and methylhydroquinone; dihydroxynaphthalenes such as 1,5-dihydroxynaphthalene, 2,6-dihydroxynaphthalene; etc.
【0009】■炭酸エステル化合物
ジフェニルカーボネート等のジアリールカーボネート、
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。■ Diaryl carbonate such as carbonate ester compound diphenyl carbonate,
Dialkyl carbonates such as dimethyl carbonate and diethyl carbonate.
【0010】また有機溶媒の種類も、ポリカーボネート
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、塩化
エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テ
トラヒドロフラン等を使用することもできる。これらの
有機溶媒は、それぞれ単独で使用してもよいし混合物と
して使用してもよい。本発明においては、上述した有機
溶媒溶液と、この有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量(以
下、WO1ということがある)の1/20〜1/8倍の
重量のスチームとを、第1の混合ノズルに導入する。こ
こで、第1の混合ノズルに導入するスチームの重量(以
下、WS1ということがある)の下限をWO1の1/2
0倍に限定する理由は、WS1がWO1の1/20倍よ
り少ないと有機溶媒の蒸発除去が不十分となるために、
有機溶媒溶液中からポリカーボネートを析出させること
ができないからである。また、WS1の上限をWO1の
1/8倍に限定する理由は、WS1がWO1の1/8倍
より多いと最終的に得られるポリカーボネート粉末の嵩
密度が低下し過ぎるからである。The type of organic solvent is also not particularly limited as long as it dissolves polycarbonate and can be removed by evaporation with steam. As such an organic solvent, methylene chloride is preferred, but ethylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, dioxane, tetrahydrofuran, etc. can also be used. These organic solvents may be used alone or as a mixture. In the present invention, the above-mentioned organic solvent solution and steam having a weight of 1/20 to 1/8 times the weight of the organic solvent in this organic solvent solution (hereinafter sometimes referred to as WO1) are heated in the first step. Introduce into the mixing nozzle. Here, the lower limit of the weight of the steam introduced into the first mixing nozzle (hereinafter sometimes referred to as WS1) is set to 1/2 of WO1.
The reason for limiting it to 0 times is that if WS1 is less than 1/20 times WO1, the evaporation removal of the organic solvent will be insufficient.
This is because polycarbonate cannot be precipitated from an organic solvent solution. Further, the reason why the upper limit of WS1 is limited to 1/8 times WO1 is that if WS1 is more than 1/8 times WO1, the bulk density of the polycarbonate powder finally obtained will be too low.
【0011】第1の混合ノズルに導入するスチームの圧
力(ノズル導入時の圧力)は、1〜100kg/cm2
であることが好ましく、特に3〜80kg/cm2
であることが好ましい。スチームの圧力が1kg/cm
2 未満では有機溶媒溶液とスチームとの混合に必要な
混合速度が得られない。また、100kg/cm2 を
超えるスチームを得るためには高圧設備が必要となり、
設備コストが不要に高くなる。なお第1の混合ノズルと
しては、通常使用される如何なる形式の混合ノズルも使
用することができるが、エジェクター構造を有するもの
が好ましい。[0011] The pressure of the steam introduced into the first mixing nozzle (the pressure when the nozzle is introduced) is 1 to 100 kg/cm2.
It is preferable that it is, especially 3 to 80 kg/cm2
It is preferable that Steam pressure is 1kg/cm
If it is less than 2, the mixing speed necessary for mixing the organic solvent solution and steam cannot be obtained. Also, in order to obtain steam exceeding 100 kg/cm2, high pressure equipment is required.
Equipment costs become unnecessarily high. Note that as the first mixing nozzle, any type of mixing nozzle commonly used can be used, but one having an ejector structure is preferable.
【0012】本発明においては、上記第1の混合ノズル
から噴射された混合物(以下、第1の混合物ということ
がある)を0.001〜1秒の滞留時間後に前述した有
機溶媒溶液中の有機溶媒の重量(WO1)の1/200
〜1/1倍の重量のスチームと混合して第2の混合物を
得る。ここで、第1の混合物の滞留時間(以下、τとい
うことがある)の下限を0.001秒に限定する理由は
、τが0.001秒未満ではスチームを2回に別けて使
用した効果が得られないからである。またτの上限を1
秒に限定する理由は、τが1秒を超えるとスチームとの
混合時にポリカーボネートが完全な蒸発乾固体として存
在してしまうために、スチームと混合した効果が得られ
ないからである。また、第2の混合物を得る際に使用す
るスチームの重量(以下、WS2ということがある)の
下限をWO1の1/200倍に限定する理由は、WS2
がWO1の1/200倍より少ないと、得られるポリカ
ーボネート粉末に残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎ
るからである。一方、WS2の上限をWO1の1/1倍
に限定する理由は、WS2をWO1の1/1倍より多く
しても得られるポリカーボネート粉末の嵩密度や残存溶
媒量等に変化はなく、必要以上のスチーム量となるから
である。In the present invention, the mixture injected from the first mixing nozzle (hereinafter sometimes referred to as the first mixture) is mixed with the organic solvent in the organic solvent solution described above after a residence time of 0.001 to 1 second. 1/200 of the weight of the solvent (WO1)
Mix with ~1/1 times the weight of steam to obtain a second mixture. Here, the reason why the lower limit of the residence time (hereinafter sometimes referred to as τ) of the first mixture is limited to 0.001 seconds is that when τ is less than 0.001 seconds, the effect of using steam twice This is because it cannot be obtained. Also, set the upper limit of τ to 1
The reason why it is limited to seconds is that if τ exceeds 1 second, the polycarbonate will exist as a completely evaporated solid when mixed with steam, and the effect of mixing with steam will not be obtained. Also, the reason why the lower limit of the weight of the steam used to obtain the second mixture (hereinafter sometimes referred to as WS2) is limited to 1/200 times the weight of WO1 is that WS2
This is because if the amount is less than 1/200 times that of WO1, the amount of organic solvent remaining in the obtained polycarbonate powder will be too large. On the other hand, the reason why the upper limit of WS2 is limited to 1/1 times that of WO1 is that even if WS2 is increased to more than 1/1 times that of WO1, there is no change in the bulk density or residual solvent amount of the polycarbonate powder obtained. This is because the amount of steam will be .
【0013】第2の混合物は、例えば、第1の混合ノズ
ルから噴射された第1の混合物を、配管を通して上述し
た滞留時間となるように第2の混合ノズルに導入すると
ともに、この第2の混合ノズルに上述した所定量のスチ
ームを導入することにより得ることができる。この場合
の第2の混合ノズルとしても、通常使用される如何なる
形式の混合ノズルを使用することができるが、エジェク
ター構造を有するものが好ましい。また、第1の混合ノ
ズルと後述する分離器等とを配管により結び、この配管
の所定の位置、すなわち第1の混合ノズルから噴射され
る混合物(第1の混合物)の滞留時間が0.001〜1
秒となる位置に、スチームを供給するための配管を設け
、ここで第1の混合物と上述した所定量のスチームとを
混合すること等によっても第2の混合物を得ることがで
きる。[0013] The second mixture is produced by, for example, introducing the first mixture injected from the first mixing nozzle into the second mixing nozzle through piping so that the above-mentioned residence time is achieved, and at the same time, the second mixture is This can be obtained by introducing the above-mentioned predetermined amount of steam into the mixing nozzle. As the second mixing nozzle in this case, any type of mixing nozzle commonly used can be used, but one having an ejector structure is preferable. In addition, the first mixing nozzle and a separator etc. to be described later are connected by a pipe, and the residence time of the mixture (first mixture) injected from a predetermined position of this pipe, that is, the first mixing nozzle, is 0.001. ~1
The second mixture can also be obtained by, for example, providing a pipe for supplying steam at a position where the first mixture is mixed with the above-mentioned predetermined amount of steam.
【0014】本発明においては、上述のようにして得た
第2の混合物からポリカーボネートを粉末として回収す
る。この回収は、例えば、第2の混合物を配管により気
固分離サイクロン等の分離器に導入し、この分離器によ
りポリカーボネートを回収することにより行うことがで
きる。この場合、第2の混合物を分離器に導入するため
の配管は直管でも曲管でもよいが、その長さはポリカー
ボネートが蒸発乾固されるだけの滞留時間を確保できる
長さとし、かつ、使用するスチームの圧力に見合った配
管圧力損失となる長さとする。なおスチームや有機溶媒
蒸気は、ポリカーボネート粉末の分離後にコンデンサー
により凝縮して回収することができる。このようにして
得られたポリカーボネート粉末は、嵩密度が高く残存溶
媒量が少ないものである。また、本発明によりポリカー
ボネート粉末を製造した場合には、ポリカーボネートの
有機溶媒溶液の処理量が変動しても得られるポリカーボ
ネート粉末の性状の変化は小さい。したがって、得られ
たポリカーボネート粉末に、例えば乾燥・造粒工程を経
てペレット状等に成形する等の後処理を施す場合でも、
後処理に使用する機器の容積効率が高く、かつ後処理工
程において処理ができなくなる等の機器的な不都合がポ
リカーボネート粉末の性状の変化に起因して発生するこ
とも抑制される。In the present invention, polycarbonate is recovered as a powder from the second mixture obtained as described above. This recovery can be performed, for example, by introducing the second mixture into a separator such as a gas-solid separation cyclone through piping, and recovering the polycarbonate using the separator. In this case, the piping for introducing the second mixture into the separator may be a straight pipe or a curved pipe, but the length must be long enough to ensure residence time for the polycarbonate to evaporate to dryness, and The length should be such that the piping pressure loss is commensurate with the steam pressure. Note that steam and organic solvent vapor can be condensed and recovered in a condenser after separation of the polycarbonate powder. The polycarbonate powder thus obtained has a high bulk density and a small amount of residual solvent. Further, when polycarbonate powder is produced according to the present invention, even if the amount of the polycarbonate solution in an organic solvent is changed, the properties of the obtained polycarbonate powder change little. Therefore, even if the obtained polycarbonate powder is subjected to post-processing such as forming it into pellets through a drying and granulation process,
The volumetric efficiency of the equipment used for post-processing is high, and the occurrence of mechanical problems such as inability to perform processing in the post-processing step due to changes in the properties of the polycarbonate powder is also suppressed.
【0015】なお本発明は、界面重縮合法によりポリカ
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液として、界面重縮合反応により得られたエマルジ
ョン溶液に洗浄、分離操作を施して得たポリカーボネー
トの有機溶媒溶液を用いる。The present invention can also be applied as part of the process for producing polycarbonate by interfacial polycondensation method. In this case, an organic solvent solution of polycarbonate obtained by washing and separating an emulsion solution obtained by an interfacial polycondensation reaction is used as the polycarbonate solution in an organic solvent.
【0016】[0016]
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
実施例1
図1に示すように、ポリカーボネートの塩化メチレン溶
液(以下、PCMCという)とスチームとが導入される
第1の混合ノズル1と、この第1の混合ノズル1から噴
射された混合物が配管10を通して導入されるとともに
スチームも導入される第2の混合ノズル11と、この第
2の混合ノズル11から噴射された混合物(第2の混合
物)が配管20を通して導入されるサイクロン21と備
えた装置を用い、本発明に基づいて以下の要領でポリカ
ーボネート粉末を製造した。[Examples] Examples of the present invention will be described below. Example 1 As shown in FIG. 1, a first mixing nozzle 1 into which a polycarbonate methylene chloride solution (hereinafter referred to as PCMC) and steam are introduced, and a mixture injected from this first mixing nozzle 1 are connected to a pipe. 10 and a second mixing nozzle 11 into which steam is also introduced; and a cyclone 21 into which the mixture (second mixture) injected from the second mixing nozzle 11 is introduced through piping 20. Polycarbonate powder was produced in the following manner based on the present invention.
【0017】まず、ポリカーボネート(以下、PCとい
う)として出光石油化学(株)製のタフロンA2200
(商品名)を用い、このPCを、有機溶媒である塩化メ
チレン(広島和光純薬(株)製、特級)に溶解させて、
濃度が15wt%であるPCの塩化メチレン溶液(以下
、PCMCという)を調製した。次いで、このPCMC
と、圧力が15kg/cm2 で温度が200℃のスチ
ームとを、それぞれ140kg/hr、10kg/hr
の割合でダイヤフラム型ポンプを用いて第1の混合ノズ
ル1に同時に導入した。このときのスチームの重量(W
S1)は、塩化メチレンの重量(WMC)の1/11.
9倍である。First, Taflon A2200 manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. was used as a polycarbonate (hereinafter referred to as PC).
(trade name), dissolve this PC in methylene chloride (manufactured by Hiroshima Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade), which is an organic solvent,
A methylene chloride solution of PC (hereinafter referred to as PCMC) having a concentration of 15 wt% was prepared. Then this PCMC
and steam at a pressure of 15 kg/cm2 and a temperature of 200°C at 140 kg/hr and 10 kg/hr, respectively.
were simultaneously introduced into the first mixing nozzle 1 using a diaphragm pump. The weight of the steam at this time (W
S1) is 1/11. of the weight of methylene chloride (WMC).
It is 9 times more.
【0018】なお、第1の混合ノズル1としては、図2
に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この第1
の混合ノズル1は、噴出口2を有する第1ノズル3と、
この第1ノズル3の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁を当
接させて配置された第2ノズル4とを備えている。そし
て、第1ノズル3の噴出嘴の内部空間には、混合室5が
形成されている。また、第1ノズル3における噴出嘴に
は混合室5に連通する貫通孔6が設けられており、この
貫通孔6はPCMC供給管7と連通している。なお、第
1ノズル3の噴出嘴の外径a1 は50mm、混合室5
の最大径b1 は30mm、第2ノズル4の先端から混
合室5における噴出口2側の端面までの距離c1 は5
0mm、第2ノズルの内部空間における最狭部の径d1
は5mm、噴出口2の径e1 は10mmである。こ
の混合ノズル1において、PCMC供給管7および貫通
孔6を介して混合室5に導入されたPCMCは、第2ノ
ズル4を介して混合室5に導入されたスチームと混合さ
れ、混合物となって噴出口2から噴射される。Note that the first mixing nozzle 1 is as shown in FIG.
A mixing nozzle with the structure shown in was used. That is, this first
The mixing nozzle 1 includes a first nozzle 3 having a spout 2;
The second nozzle 4 is disposed such that the outer wall of the ejection beak is in contact with the inner wall of the ejection beak of the first nozzle 3. A mixing chamber 5 is formed in the inner space of the jetting beak of the first nozzle 3 . Further, the ejection beak of the first nozzle 3 is provided with a through hole 6 that communicates with the mixing chamber 5, and this through hole 6 communicates with the PCMC supply pipe 7. Note that the outer diameter a1 of the jetting beak of the first nozzle 3 is 50 mm, and the mixing chamber 5
The maximum diameter b1 is 30 mm, and the distance c1 from the tip of the second nozzle 4 to the end face on the jet nozzle 2 side in the mixing chamber 5 is 5.
0 mm, diameter d1 of the narrowest part in the internal space of the second nozzle
is 5 mm, and the diameter e1 of the jet nozzle 2 is 10 mm. In this mixing nozzle 1, PCMC introduced into the mixing chamber 5 via the PCMC supply pipe 7 and the through hole 6 is mixed with steam introduced into the mixing chamber 5 via the second nozzle 4 to form a mixture. It is injected from the spout 2.
【0019】第1の混合ノズル1から噴射された混合物
は、配管10を通して第2の混合ノズル11に導入した
。このときの配管10としては、内径が10mmのステ
ンレス製配管を用い、配管10の長さは、混合物の滞留
時間τが0.01秒となる長さとした。また、この第2
の混合ノズル11には、別途、圧力が15kg/cm2
で温度が200℃のスチームを3kg/hrの割合で
同時に導入した。このときのスチームの重量(WS2)
は、第1の混合ノズル1に導入した塩化メチレンの重量
(WMC)の1/39.7倍である。The mixture injected from the first mixing nozzle 1 was introduced into the second mixing nozzle 11 through the pipe 10. As the piping 10 at this time, a stainless steel piping with an inner diameter of 10 mm was used, and the length of the piping 10 was such that the residence time τ of the mixture was 0.01 seconds. Also, this second
The mixing nozzle 11 has a pressure of 15 kg/cm2.
Steam at a temperature of 200° C. was simultaneously introduced at a rate of 3 kg/hr. Weight of steam at this time (WS2)
is 1/39.7 times the weight (WMC) of methylene chloride introduced into the first mixing nozzle 1.
【0020】なお、第2の混合ノズル11としては、図
3に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この混
合ノズル11は、噴出口12を有する第1ノズル13と
、この第1ノズル13の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁
を当接させて配置された第2ノズル14とを備えている
。そして、第1ノズル13の噴出嘴の内部空間には、混
合室15が形成されている。また、第1ノズル13にお
ける噴出嘴には混合室15に連通する貫通孔16が設け
られており、この貫通孔6は、スチーム供給管17と連
通している。なお、第1ノズル13の噴出嘴の外径a2
は50mm、混合室15の最大径b2 は30mm、第
2ノズル14の先端から混合室15における噴出口12
側の端面までの距離c2 は50mm、第2ノズルの内
部空間における最狭部の径d2 は10mm、噴出口1
2の径e2 は10mmである。この混合ノズル11に
おいて、配管10を通して第2ノズル14に導入された
第1の混合ノズル1からの混合物は第2ノズル14を介
して混合室15に導入され、この混合室15において、
スチーム供給管17および貫通孔16を介して混合室1
5に導入されたスチームと混合されて、噴出口12から
噴射される。As the second mixing nozzle 11, a mixing nozzle having the structure shown in FIG. 3 was used. That is, this mixing nozzle 11 includes a first nozzle 13 having a spout 12 and a second nozzle 14 disposed with the outer wall of the spout beak in contact with the inner wall of the spout beak of the first nozzle 13. ing. A mixing chamber 15 is formed in the internal space of the jetting beak of the first nozzle 13 . Further, the ejection beak of the first nozzle 13 is provided with a through hole 16 that communicates with the mixing chamber 15 , and this through hole 6 communicates with a steam supply pipe 17 . In addition, the outer diameter a2 of the ejection beak of the first nozzle 13
is 50 mm, the maximum diameter b2 of the mixing chamber 15 is 30 mm, and the jet nozzle 12 in the mixing chamber 15 from the tip of the second nozzle 14
The distance c2 to the side end face is 50 mm, the diameter d2 of the narrowest part in the internal space of the second nozzle is 10 mm, and the spout 1
The diameter e2 of 2 is 10 mm. In this mixing nozzle 11, the mixture from the first mixing nozzle 1 introduced into the second nozzle 14 through the piping 10 is introduced into the mixing chamber 15 via the second nozzle 14, and in this mixing chamber 15,
Mixing chamber 1 via steam supply pipe 17 and through hole 16
The steam is mixed with the steam introduced in 5 and is injected from the spout 12.
【0021】第2の混合ノズル11から噴射された混合
物(第2の混合物)は、配管20を通してサイクロン2
1に導入し、このサイクロン21によりポリカーボネー
ト粉末(以下、PC粉末という)を分離(回収)すると
ともに、塩化メチレンおよびスチームをコンデンサー2
2により凝縮して回収した。なお配管20としては、内
径が10mmで長さが約20mのステンレス製配管を用
いた。図1に示した装置を連続2時間、運転した。運転
期間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能で
あった。2時間運転後、サイクロン21の下部より目的
のPC粉末を得た。得られたPC粉末の嵩密度および塩
化メチレンの残存量(以下、残存MC量という)を表1
に示す。The mixture (second mixture) injected from the second mixing nozzle 11 passes through the pipe 20 to the cyclone 2.
The polycarbonate powder (hereinafter referred to as PC powder) is separated (recovered) by the cyclone 21, and the methylene chloride and steam are introduced into the condenser 2.
2 and collected. As the piping 20, a stainless steel piping with an inner diameter of 10 mm and a length of about 20 m was used. The apparatus shown in FIG. 1 was operated continuously for 2 hours. During the operation period, there were no problems such as blockages, and stable operation was possible. After 2 hours of operation, the desired PC powder was obtained from the lower part of the cyclone 21. The bulk density of the obtained PC powder and the residual amount of methylene chloride (hereinafter referred to as residual MC amount) are shown in Table 1.
Shown below.
【0022】実施例2〜12
第1の混合ノズル1へのPCMCとスチームの導入量お
よび第2の混合ノズル11へのスチームの導入量をそれ
ぞれ表1に示すように変更し、かつ第1の混合ノズル1
と第2の混合ノズル11とを結ぶ配管10の長さを、混
合物の滞留時間τが表1に示す時間となるように適宜設
定した以外は実施例1と同様にして、図1に示した装置
によりPC粉末を得た。得られた各PC粉末の嵩密度お
よび残存MC量を表1に示す。なお、いずれの実施例に
おいても、装置の運転期間中は閉塞等のトラブルもなく
、安定して運転可能であった。Examples 2 to 12 The amount of PCMC and steam introduced into the first mixing nozzle 1 and the amount of steam introduced into the second mixing nozzle 11 were changed as shown in Table 1, and Mixing nozzle 1
Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1, except that the length of the pipe 10 connecting the and second mixing nozzle 11 was appropriately set so that the residence time τ of the mixture was as shown in Table 1. PC powder was obtained using the device. Table 1 shows the bulk density and residual MC amount of each obtained PC powder. In addition, in any of the examples, during the operation period of the apparatus, there were no troubles such as blockage, and stable operation was possible.
【0023】実施例13
PCの濃度が12wt%のPCMCを用いた以外は実施
例1と同様にして、図1に示した装置によりPC粉末を
得た。なお、PCの濃度が15wt%(実施例1)から
12wt%に低下したのに伴って、第1の混合ノズル1
におけるスチームの導入量WS1(=10kg/hr)
は塩化メチレンの導入量WMCの1/12.3倍に、ま
た第2の混合ノズル11におけるWS2(=3kg/h
r)はWMCの1/41倍になった。得られたPC粉末
の嵩密度および残存MC量を表1に示す。なお、装置の
運転期間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可
能であった。Example 13 PC powder was obtained using the apparatus shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that PCMC with a PC concentration of 12 wt % was used. Note that as the concentration of PC decreased from 15 wt% (Example 1) to 12 wt%, the first mixing nozzle 1
Steam introduction amount WS1 (=10kg/hr)
is 1/12.3 times the introduction amount WMC of methylene chloride, and WS2 (=3 kg/h
r) became 1/41 times that of WMC. Table 1 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder. During the operation period of the device, there were no problems such as blockage, and stable operation was possible.
【0024】実施例14
PCの濃度が27wt%のPCMCを用いた以外は実施
例1と同様にして、図1に示した装置によりPC粉末を
得た。なお、PCの濃度が15wt%(実施例1)から
27wt%に増加したのに伴って、第1の混合ノズル1
におけるWS1(=10kg/hr)はWMCの1/1
0.2倍に、また第2の混合ノズル11におけるWS2
(=3kg/hr)はWMCの1/34倍になった。得
られたPC粉末の嵩密度および残存MC量を表1に示す
。なお、装置の運転期間中は閉塞等のトラブルもなく、
安定して運転可能であった。Example 14 PC powder was obtained using the apparatus shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that PCMC with a PC concentration of 27 wt % was used. In addition, as the concentration of PC increased from 15 wt% (Example 1) to 27 wt%, the first mixing nozzle 1
WS1 (=10kg/hr) is 1/1 of WMC
0.2 times, and WS2 in the second mixing nozzle 11
(=3kg/hr) was 1/34 times that of WMC. Table 1 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder. In addition, there were no problems such as blockages during the operation of the device.
It was stable and operable.
【0025】実施例15〜16
第1の混合ノズル1へのPCMCとスチームの導入量、
および第2の混合ノズル11へのスチームの導入量を、
それぞれ表1に示すように変更した以外は実施例1と同
様にして、図1に示した装置によりPC粉末を得た。た
だし、第1の混合ノズル1と第2の混合ノズル11とを
結ぶ配管10の内径を実施例15では20mmに、また
実施例16では35mmにそれぞれ変更することにより
、混合物の滞留時間τは実施例1と同じ0.01秒にし
た。
得られた各PC粉末の嵩密度および残存MC量を表1に
示す。なお、いずれの実施例においても、装置の運転期
間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であ
った。Examples 15 to 16 Amounts of PCMC and steam introduced into the first mixing nozzle 1,
and the amount of steam introduced into the second mixing nozzle 11,
PC powder was obtained using the apparatus shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except for the changes shown in Table 1. However, by changing the inner diameter of the pipe 10 connecting the first mixing nozzle 1 and the second mixing nozzle 11 to 20 mm in Example 15 and to 35 mm in Example 16, the residence time τ of the mixture was The time was set to 0.01 seconds, the same as in Example 1. Table 1 shows the bulk density and residual MC amount of each obtained PC powder. In addition, in any of the examples, during the operation period of the apparatus, there were no troubles such as blockage, and stable operation was possible.
【0026】比較例1
表2に示すように、第2の混合ノズル11にスチームを
供給しなかった以外は実施例1と同様にして、図1に示
した装置によりPC粉末を得た。このとき、第2の混合
ノズル11とサイクロン21とを結ぶ配管20のサイク
ロン21側の出口からは、PC粉末とともに溶媒である
塩化メチレン(液体)が排出し、実用上極めて不適であ
ることが判った。なお、得られたPC粉末について、嵩
密度および残存MC量を表2に示す。Comparative Example 1 As shown in Table 2, PC powder was obtained using the apparatus shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that no steam was supplied to the second mixing nozzle 11. At this time, from the outlet on the cyclone 21 side of the pipe 20 connecting the second mixing nozzle 11 and the cyclone 21, the solvent methylene chloride (liquid) was discharged together with the PC powder, which was found to be extremely unsuitable for practical use. Ta. Table 2 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder.
【0027】比較例2〜5
表2に示すように、第1の混合ノズル1に導入するスチ
ームの量または第2の混合ノズル11に導入するスチー
ムの量を本発明の限定範囲外とした以外は実施例1と同
様にして、図1に示した装置によりPC粉末の製造をそ
れぞれ試みた。ただし、第1の混合ノズル1と第2の混
合ノズル11とを結ぶ配管10の長さを比較例毎に適宜
変更することにより、混合物の滞留時間τはそれぞれ実
施例1と同じ0.01秒にした。結果を表2に示す。Comparative Examples 2 to 5 As shown in Table 2, the amount of steam introduced into the first mixing nozzle 1 or the amount of steam introduced into the second mixing nozzle 11 was outside the limited range of the present invention. In the same manner as in Example 1, attempts were made to produce PC powder using the apparatus shown in FIG. However, by appropriately changing the length of the pipe 10 connecting the first mixing nozzle 1 and the second mixing nozzle 11 for each comparative example, the residence time τ of the mixture was 0.01 seconds, the same as in Example 1. I made it. The results are shown in Table 2.
【0028】比較例6
表2に示すように、第1の混合ノズル1へのPCMCと
スチームの導入量、および第2の混合ノズル11へのス
チームの導入量をそれぞれ変更して、第1の混合ノズル
1におけるスチームの導入量および第2の混合ノズル1
1におけるスチームの導入量が本発明の限定範囲外とな
るようにした以外は実施例1と同様にして、図1に示し
た装置によりPC粉末を得た。ただし、第1の混合ノズ
ル1と第2の混合ノズル11とを結ぶ配管10の長さを
変更することにより、混合物の滞留時間τは実施例1と
同じ0.01秒にした。得られたPC粉末の嵩密度およ
び残存MC量を表2に示す。Comparative Example 6 As shown in Table 2, the amount of PCMC and steam introduced into the first mixing nozzle 1 and the amount of steam introduced into the second mixing nozzle 11 were changed, respectively. Steam introduction amount in mixing nozzle 1 and second mixing nozzle 1
EXAMPLE 1 PC powder was obtained using the apparatus shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1, except that the amount of steam introduced in Example 1 was outside the limited range of the present invention. However, by changing the length of the pipe 10 connecting the first mixing nozzle 1 and the second mixing nozzle 11, the residence time τ of the mixture was set to 0.01 seconds, the same as in Example 1. Table 2 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder.
【0029】比較例7〜8
第1の混合ノズル1と第2の混合ノズル11とを結ぶ配
管10の長さを変更することにより、混合物の滞留時間
τをそれぞれ表2に示す時間とした以外は実施例1と同
様にして、図1に示した装置によりPC粉末を得た。得
られたPC粉末の嵩密度および残存MC量を表2に示す
。Comparative Examples 7 to 8 By changing the length of the pipe 10 connecting the first mixing nozzle 1 and the second mixing nozzle 11, the residence time τ of the mixture was set to the time shown in Table 2. PC powder was obtained in the same manner as in Example 1 using the apparatus shown in FIG. Table 2 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder.
【0030】比較例9
表2に示すように、第1の混合ノズル1へのPCMCの
導入量および第2の混合ノズル11へのスチームの導入
量をそれぞれ変更し、かつ第1の混合ノズル1と第2の
混合ノズル11とを結ぶ配管10長さを変更することに
より混合物の滞留時間τを本発明の限定範囲外である0
.0005秒にした以外は実施例1と同様にして、図1
に示した装置によりPC粉末を得た。得られたPC粉末
の嵩密度および残存MC量を表2に示す。Comparative Example 9 As shown in Table 2, the amount of PCMC introduced into the first mixing nozzle 1 and the amount of steam introduced into the second mixing nozzle 11 were changed, and the amount of PCMC introduced into the first mixing nozzle 1 was changed. By changing the length of the pipe 10 connecting the second mixing nozzle 11 and the second mixing nozzle 11, the residence time τ of the mixture can be adjusted to 0, which is outside the limited range of the present invention.
.. In the same manner as in Example 1 except that the time was set to 0005 seconds,
PC powder was obtained using the apparatus shown in . Table 2 shows the bulk density and residual MC amount of the obtained PC powder.
【0031】[0031]
【表1】[Table 1]
【0032】[0032]
【表2】[Table 2]
【0033】表1から明らかなように、実施例1〜16
で得られた各PC粉末の嵩密度は0.36〜0.54(
g/cc)である。これらの値は、1つの混合ノズルを
用いた従来法により得られるPC粉末の嵩密度0.05
〜0.35(g/cc)よりも大きい。また、実施例1
〜16で得られた各PC粉末の残存MC量は20〜10
0wt−ppmと少ない。さらに、実施例1〜16では
PCの有機溶媒溶液(塩化メチレン溶液)の処理量を5
0〜900kg/hrの範囲で変動させているにもかか
わらず、いずれの実施例でも安定してPC粉末が得られ
ており、得られたPC粉末間の性状の変化も小さい。一
方、比較例1〜9では、PC粉末が得られない(比較例
3)、PC粉末とともに塩化メチレン(液体)も排出さ
れる(比較例1)、得られるPC粉末の嵩密度が低い(
比較例2、4、5、6、8、および9)、得られるPC
粉末の嵩密度は高いが塩化メチレンの残存量が多い(比
較例7)等の難点が生じている。As is clear from Table 1, Examples 1 to 16
The bulk density of each PC powder obtained in
g/cc). These values are based on the bulk density of PC powder obtained by the conventional method using one mixing nozzle, 0.05
- greater than 0.35 (g/cc). In addition, Example 1
The residual MC amount of each PC powder obtained in ~16 is 20~10
It is as low as 0wt-ppm. Furthermore, in Examples 1 to 16, the processing amount of the organic solvent solution (methylene chloride solution) of PC was 5
Despite the variation in the range of 0 to 900 kg/hr, PC powders were stably obtained in all Examples, and there was little change in properties between the obtained PC powders. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 9, PC powder was not obtained (Comparative Example 3), methylene chloride (liquid) was also discharged together with the PC powder (Comparative Example 1), and the bulk density of the obtained PC powder was low (
Comparative Examples 2, 4, 5, 6, 8, and 9), the resulting PC
Although the bulk density of the powder is high, there are drawbacks such as a large amount of residual methylene chloride (Comparative Example 7).
【0034】[0034]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
嵩密度が高く残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末
を簡便に得ることができ、かつポリカーボネートの有機
溶媒溶液の処理量が変動した場合でも得られるポリカー
ボネート粉末の性状の変化が小さい。したがって、本発
明により得られたポリカーボネート粉末では、乾燥、貯
留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の容積効
率を向上させることが可能となるともに、後処理を安定
して施すことが可能となるため、ポリカーボネート製品
の生産性を向上させることが可能となる。[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention,
A polycarbonate powder with a high bulk density and a small amount of residual solvent can be easily obtained, and the properties of the obtained polycarbonate powder change little even when the amount of the organic solvent solution of polycarbonate treated changes. Therefore, with the polycarbonate powder obtained according to the present invention, it is possible to improve the volumetric efficiency of processing equipment when performing post-processing such as drying, storage, granulation, and molding, and it is possible to stably perform post-processing. This makes it possible to improve the productivity of polycarbonate products.
【図1】実施例でポリカーボネート粉末を製造するため
に用いた装置を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an apparatus used to produce polycarbonate powder in Examples.
【図2】図1に示した装置で用いた第1の混合ノズルの
構造の概略を示す端面図である。2 is an end view schematically showing the structure of a first mixing nozzle used in the apparatus shown in FIG. 1. FIG.
【図3】図1に示した装置で用いた第2の混合ノズルの
構造の概略を示す端面図である。3 is an end view schematically showing the structure of a second mixing nozzle used in the apparatus shown in FIG. 1. FIG.
1 第1の混合ノズル
2 第1の混合ノズルの噴出口
3 第1の混合ノズルの第1ノズル
4 第1の混合ノズルの第2ノズル
5 第1の混合ノズルの混合室
7 第1の混合ノズルにおけるPCMC供給管10
第1の混合ノズルと第2の混合ノズルとを結ぶ配管
11 第2の混合ノズル
12 第2の混合ノズルの噴出口
13 第2の混合ノズルの第1ノズル14 第2の
混合ノズルの第2ノズル15 第2の混合ノズルの混
合室
17 第2の混合ノズルにおけるスチーム供給管20
第2の混合ノズルとサイクロンとを結ぶ配管21
サイクロン
22 コンデンサー1 First mixing nozzle 2 Spout port of the first mixing nozzle 3 First nozzle of the first mixing nozzle 4 Second nozzle of the first mixing nozzle 5 Mixing chamber of the first mixing nozzle 7 First mixing nozzle PCMC supply pipe 10 in
Piping 11 connecting the first mixing nozzle and the second mixing nozzle Second mixing nozzle 12 Spout port 13 of the second mixing nozzle First nozzle 14 of the second mixing nozzle Second nozzle of the second mixing nozzle 15 Mixing chamber 17 of the second mixing nozzle Steam supply pipe 20 in the second mixing nozzle
Piping 21 connecting the second mixing nozzle and the cyclone
Cyclone 22 condenser
Claims (3)
である有機溶媒溶液と、この有機溶媒溶液中の有機溶媒
の重量の1/20〜1/8倍の重量のスチームとを混合
ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射された混合物
を0.001〜1秒の滞留時間後に前記有機溶媒溶液中
の有機溶媒の重量の1/200〜1/1倍の重量のスチ
ームと混合して第2の混合物を得、この第2の混合物か
らポリカーボネートを粉末として回収することを特徴と
するポリカーボネート粉末の製造方法。Claim 1: The concentration of polycarbonate is 3 to 45% by weight.
An organic solvent solution of 1/20 to 1/8 times the weight of the organic solvent in this organic solvent solution is introduced into a mixing nozzle, and the mixture injected from this mixing nozzle is 0.001 After a residence time of ~1 second, a second mixture is obtained by mixing with steam in an amount of 1/200 to 1/1 times the weight of the organic solvent in the organic solvent solution, and the polycarbonate is powdered from this second mixture. A method for producing polycarbonate powder, the method comprising recovering polycarbonate powder as
された混合物を配管を通して第2の混合ノズルに導入す
るとともにこの第2の混合ノズルにスチームを導入する
ことにより得る、請求項1に記載のポリカーボネート粉
末の製造方法。2. The second mixture is obtained by introducing the mixture injected from the mixing nozzle into the second mixing nozzle through piping and introducing steam into the second mixing nozzle. A method for producing the polycarbonate powder described.
化メチレン溶液を用いる、請求項1または請求項2に記
載のポリカーボネート粉末の製造方法。3. The method for producing polycarbonate powder according to claim 1 or 2, wherein a methylene chloride solution of polycarbonate is used as the organic solvent solution.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009981A JPH08853B2 (en) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | Method for producing polycarbonate powder |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794043A3 (en) * | 1996-03-06 | 1999-04-07 | Bayer Ag | Process for producing polycarbonate agglomerates |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6054329A (en) * | 1983-08-09 | 1985-03-28 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | Pyrolysis of 1,2-dichloroethane |
| JPS631333A (en) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | Bisected stator of rotary electric machine |
-
1991
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054329A (en) * | 1983-08-09 | 1985-03-28 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | Pyrolysis of 1,2-dichloroethane |
| JPS631333A (en) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | Bisected stator of rotary electric machine |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794043A3 (en) * | 1996-03-06 | 1999-04-07 | Bayer Ag | Process for producing polycarbonate agglomerates |
Also Published As
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