JPH04332845A - 透過電子顕微鏡観察用試料作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡観察用試料作製方法Info
- Publication number
- JPH04332845A JPH04332845A JP10228891A JP10228891A JPH04332845A JP H04332845 A JPH04332845 A JP H04332845A JP 10228891 A JP10228891 A JP 10228891A JP 10228891 A JP10228891 A JP 10228891A JP H04332845 A JPH04332845 A JP H04332845A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＴＥＭ観察による半導
体デバイスの内部不良欠陥解析等に於ける断面観察用試
料作製方法に関するものである。
体デバイスの内部不良欠陥解析等に於ける断面観察用試
料作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ここでは、半導体断面ＴＥＭ観察を例に
とり、以下に述べる。従来の半導体断面ＴＥＭ観察用試
料作製方法の工程ブロック図を図２に示す。ＴＥＭ観察
による半導体デバイスの内部不良欠陥解析等に於いて、
良好な結果を得るためには鮮明なＴＥＭ像写真を得るこ
とが必要であり、そのためには試料の観察部の厚さを可
能な限り薄くし、試料を透過する電子数を増やさなけれ
ばならない。理想的な半導体デバイス断面観察用試料を
図７に示す。例えば、加速電圧４００ｋＶ時の電子プロ
ーブの透過能は約２〜３μｍ程度であるから、鮮明なＴ
ＥＭ像写真を得るためには図６に示した観察部の厚さを
１μｍ以下にする必要がある。断面試料の作製には図２
に示すように、まず”試料の切り出し”工程で、デバイ
ス試料とシリコンウェハー５枚を、それぞれ５ｍｍ×５
ｍｍの大きさに切り出す。次の”張り合わせ”では、図
４（１）に示すように、切り出したデバイス試料１０の
表と裏にそれぞれ３枚のシリコンウェハー２０と２枚の
シリコンウェハー３０をエポキシ樹脂等により接着する
。そして”試料薄片の切り出し”で、図４（２）に示す
ように出来上がった直方体から接着面に垂直に０．５〜
１．０ｍｍの厚さで、その内部に観察目的箇所を含むよ
うに薄片を切り出す。次に、観察断面を表面に出すため
に、切り出した薄片に目的の断面に近い側から荒研磨及
びバフ研磨を施すことで、その面を鏡面とし、金属顕微
鏡を用いてその断面中心部にＴＥＭ観察対象物の断面構
造が存在しているかどうかを確認する。ここで面中心部
にその断面構造が確認されないときは、再び荒研磨及び
鏡面研磨をした後に金属顕微鏡で観察するこの断面形成
工程を、ＴＥＭ観察対象物の断面構造が面中心部に現れ
るまで繰り返す。ここで削りすぎたために観察対象物を
失った場合、複数の試料があるときは試料の切り出しか
らやり直せばよいが、唯一の試料であった場合は解析全
体がストップしてしまう。
とり、以下に述べる。従来の半導体断面ＴＥＭ観察用試
料作製方法の工程ブロック図を図２に示す。ＴＥＭ観察
による半導体デバイスの内部不良欠陥解析等に於いて、
良好な結果を得るためには鮮明なＴＥＭ像写真を得るこ
とが必要であり、そのためには試料の観察部の厚さを可
能な限り薄くし、試料を透過する電子数を増やさなけれ
ばならない。理想的な半導体デバイス断面観察用試料を
図７に示す。例えば、加速電圧４００ｋＶ時の電子プロ
ーブの透過能は約２〜３μｍ程度であるから、鮮明なＴ
ＥＭ像写真を得るためには図６に示した観察部の厚さを
１μｍ以下にする必要がある。断面試料の作製には図２
に示すように、まず”試料の切り出し”工程で、デバイ
ス試料とシリコンウェハー５枚を、それぞれ５ｍｍ×５
ｍｍの大きさに切り出す。次の”張り合わせ”では、図
４（１）に示すように、切り出したデバイス試料１０の
表と裏にそれぞれ３枚のシリコンウェハー２０と２枚の
シリコンウェハー３０をエポキシ樹脂等により接着する
。そして”試料薄片の切り出し”で、図４（２）に示す
ように出来上がった直方体から接着面に垂直に０．５〜
１．０ｍｍの厚さで、その内部に観察目的箇所を含むよ
うに薄片を切り出す。次に、観察断面を表面に出すため
に、切り出した薄片に目的の断面に近い側から荒研磨及
びバフ研磨を施すことで、その面を鏡面とし、金属顕微
鏡を用いてその断面中心部にＴＥＭ観察対象物の断面構
造が存在しているかどうかを確認する。ここで面中心部
にその断面構造が確認されないときは、再び荒研磨及び
鏡面研磨をした後に金属顕微鏡で観察するこの断面形成
工程を、ＴＥＭ観察対象物の断面構造が面中心部に現れ
るまで繰り返す。ここで削りすぎたために観察対象物を
失った場合、複数の試料があるときは試料の切り出しか
らやり直せばよいが、唯一の試料であった場合は解析全
体がストップしてしまう。
【０００３】目的のＴＥＭ観察断面が鏡面として完成し
た後、その薄片状の試料から観察対象物を中心とする直
径３ｍｍの円盤を超音波ディスクカッターで切り抜き、
観察断面とは反対側から荒研磨をして試料の厚さを１０
０μｍ程度にする。そしてさらに、ボール研磨により試
料中心部の厚さを２０μｍ程度までもっていき、鏡面研
磨を施した後、イオンミリングにより図７に示した形状
に仕上げる。
た後、その薄片状の試料から観察対象物を中心とする直
径３ｍｍの円盤を超音波ディスクカッターで切り抜き、
観察断面とは反対側から荒研磨をして試料の厚さを１０
０μｍ程度にする。そしてさらに、ボール研磨により試
料中心部の厚さを２０μｍ程度までもっていき、鏡面研
磨を施した後、イオンミリングにより図７に示した形状
に仕上げる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ここでは、超微細な構
造を持つ半導体の断面ＴＥＭ観察を例にとり、以下に述
べる。半導体の断面ＴＥＭ観察では、試料の観察面の中
心部に観察目的箇所が存在していること、及び、その部
分が十分に薄くなっていることが必要条件である。しか
し、その限られた場所に、μｍ単位のパラメターで決定
されている半導体デバイスの構造のある特定箇所が来る
ようにすることは、非常に困難なことである。上記の従
来例に従って試料作製を行う場合、図４（１）に示した
直方体から、その内部に観察目的箇所を含むように試料
の薄片を切り出し、研磨により目的の断面が試料表面に
現れるようにする。この断面形成工程において、精確に
目的の断面を試料表面に現すためには、目的とする断面
の薄片の表面からの深さが、μｍオーダーで精確にわか
っていなければならないが、この従来の断面形成方法に
おいては、その時点に研磨されている面と目的の断面ま
での距離が全く不明確であるために、過剰な研磨を起こ
し易く、その試料はこの時点で断念され、再び最初から
やり直さなくてはならない。多大な注意を払いながら、
極僅かだけの荒研磨をしては鏡面研磨を施した後に金属
顕微鏡で確認する工程を繰り返し行って満足できる断面
を得ることは、可能性がないわけではないが、精確さに
欠けるために費やされる時間は膨大なものになり、作業
能率を極めて低下させてしまう。また、削りすぎたため
に観察対象物を失った場合、複数の試料があるときは試
料の切り出しからやり直せばよいが、唯一の試料であっ
た場合は解析全体がストップしてしまい、強いてはその
研究、開発等に多大な影響を与えてしまう。このために
、ＴＥＭ観察による半導体デバイス等の特定された内部
不良欠陥解析等は容易に行えない。
造を持つ半導体の断面ＴＥＭ観察を例にとり、以下に述
べる。半導体の断面ＴＥＭ観察では、試料の観察面の中
心部に観察目的箇所が存在していること、及び、その部
分が十分に薄くなっていることが必要条件である。しか
し、その限られた場所に、μｍ単位のパラメターで決定
されている半導体デバイスの構造のある特定箇所が来る
ようにすることは、非常に困難なことである。上記の従
来例に従って試料作製を行う場合、図４（１）に示した
直方体から、その内部に観察目的箇所を含むように試料
の薄片を切り出し、研磨により目的の断面が試料表面に
現れるようにする。この断面形成工程において、精確に
目的の断面を試料表面に現すためには、目的とする断面
の薄片の表面からの深さが、μｍオーダーで精確にわか
っていなければならないが、この従来の断面形成方法に
おいては、その時点に研磨されている面と目的の断面ま
での距離が全く不明確であるために、過剰な研磨を起こ
し易く、その試料はこの時点で断念され、再び最初から
やり直さなくてはならない。多大な注意を払いながら、
極僅かだけの荒研磨をしては鏡面研磨を施した後に金属
顕微鏡で確認する工程を繰り返し行って満足できる断面
を得ることは、可能性がないわけではないが、精確さに
欠けるために費やされる時間は膨大なものになり、作業
能率を極めて低下させてしまう。また、削りすぎたため
に観察対象物を失った場合、複数の試料があるときは試
料の切り出しからやり直せばよいが、唯一の試料であっ
た場合は解析全体がストップしてしまい、強いてはその
研究、開発等に多大な影響を与えてしまう。このために
、ＴＥＭ観察による半導体デバイス等の特定された内部
不良欠陥解析等は容易に行えない。
【０００５】本発明の試料作製方法は、この断面形成工
程において、観察対象の断面の位置をＦＩＢのエッチン
グによるマークから精確に知ることで作業時間を大幅に
短縮、かつ、削りすぎによる試料消失の防止をする事で
、ＴＥＭ観察による半導体デバイスの内部不良欠陥解析
等やその関連した研究、開発等の作業能率を上げること
を目的とするものである。
程において、観察対象の断面の位置をＦＩＢのエッチン
グによるマークから精確に知ることで作業時間を大幅に
短縮、かつ、削りすぎによる試料消失の防止をする事で
、ＴＥＭ観察による半導体デバイスの内部不良欠陥解析
等やその関連した研究、開発等の作業能率を上げること
を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の試料作製方法は
、ＴＥＭ観察による半導体デバイスの内部不良欠陥解析
等の作業能率を上げることを実現するために、断面形成
工程の前に、試料中の観察したい場所の近くに収束イオ
ンビーム（ＦＩＢ）でマーキングし、そのマーキングし
た側から試料を研磨する。
、ＴＥＭ観察による半導体デバイスの内部不良欠陥解析
等の作業能率を上げることを実現するために、断面形成
工程の前に、試料中の観察したい場所の近くに収束イオ
ンビーム（ＦＩＢ）でマーキングし、そのマーキングし
た側から試料を研磨する。
【０００７】
【実施例】次に、ＡＩ配線のＴＥＧ（Ｔｅｓｔ Ｅｌ
ｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）のＡＩの断面観察を一例に
とり、図面を参照しながら、本発明の実施例を説明する
。 図１に本発明によるＴＥＭ観察用試料作製過程の工程ブ
ロック図を示す。まず、従来の方法として同様に５ｍｍ
×５ｍｍの１枚の試料片と５枚のシリコンウェハーを切
り出す。そして、それらを張り合わせる前に、試料の観
察目的部位周辺にＦＩＢによるエッチングでマーキング
を施すのであるが、その一例を図３に示す。
ｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）のＡＩの断面観察を一例に
とり、図面を参照しながら、本発明の実施例を説明する
。 図１に本発明によるＴＥＭ観察用試料作製過程の工程ブ
ロック図を示す。まず、従来の方法として同様に５ｍｍ
×５ｍｍの１枚の試料片と５枚のシリコンウェハーを切
り出す。そして、それらを張り合わせる前に、試料の観
察目的部位周辺にＦＩＢによるエッチングでマーキング
を施すのであるが、その一例を図３に示す。
【０００８】高さが２０μｍの直角二等辺三角形を２つ
合わせたＷ型のマーキングを、目的の断面から荒研磨の
方向（目的の断面に垂直方向）に２０μｍ離れたところ
へＦＩＢを用いて図３のようにつける。図３に於いて、
直線ａ、ｂは目的の断面と試料表面の交換に平行である
。１つだけのマーキングであれば、誤ってマーキングの
されていない側から研磨をしたとき、観察目的の断面ま
で削ってしまう危険性がある。図４（２）のように試料
薄片を切り出してしまうと、どちら側にマーキングされ
ているのか全く判断がつかなくなってしまうので、図３
のように目的の断面を中心にはさんで両側にマーキング
することによって、どちら側から研磨をしても良いよう
にする。つまり図３においては図の右側、左側のどちら
側からも精確な研磨ができるわけである。
合わせたＷ型のマーキングを、目的の断面から荒研磨の
方向（目的の断面に垂直方向）に２０μｍ離れたところ
へＦＩＢを用いて図３のようにつける。図３に於いて、
直線ａ、ｂは目的の断面と試料表面の交換に平行である
。１つだけのマーキングであれば、誤ってマーキングの
されていない側から研磨をしたとき、観察目的の断面ま
で削ってしまう危険性がある。図４（２）のように試料
薄片を切り出してしまうと、どちら側にマーキングされ
ているのか全く判断がつかなくなってしまうので、図３
のように目的の断面を中心にはさんで両側にマーキング
することによって、どちら側から研磨をしても良いよう
にする。つまり図３においては図の右側、左側のどちら
側からも精確な研磨ができるわけである。
【０００９】ここで、図３の右側から研磨をはじめた場
合を例にとり、このＦＩＢのマーキング４０がどのよう
に目的断面までの距離を示すか、図３と図５を参照しな
がら説明していく。図３の直線ｃまで研磨が進んだとき
の断面を金属顕微鏡で観察すると、図５（１）のように
見える。Ｗ型のマーキングを構成している２つの直角二
等辺三角形の高さは２０μｍであるから、図３の直線ｃ
上にあるＷ型のマーキングの２つの頂角の間は４０μｍ
となり、目的断面までの距離も４０μｍである。すなわ
ち荒研磨、鏡面研磨の後、その断面を金属顕微鏡で観察
したとき図５（１）のように見えれば、目的の断面まで
の距離があと４０μｍであることが精確に把握できる。 また、研磨している断面が目的の断面から２０〜４０μ
ｍの距離にあるときは、図５（２）のように観測され、
そのとき研磨されている断面が目的の断面に平行であれ
ば、図の両矢印で示した２つの距離は等しくなる。図の
両矢印で示した距離ｘが等しくなければそのとき研磨さ
れている断面は目的断面に平行でないことがわかる。こ
こで両矢印で示される距離をｘμｍとすると、目的の断
面までの距離は、Ｗ型のマーキングが２０μｍの高さを
持つ２つの直角二等辺三角形でできていることから、
目的の断面までの距離 ＝ ２０＋２０・（１−
ｘ／４０）（μｍ）で与えられる。そして図５（３）の
ように見えれば、あと２０μｍ削ればよいことになる。 シリコン基板の荒研磨時の研磨レートは約２μｍ／ｓｅ
ｃと比較的遅いために、手動で時間を計測しながら研磨
を行ったとしても、かなり精確に削る深さを制御できる
。
合を例にとり、このＦＩＢのマーキング４０がどのよう
に目的断面までの距離を示すか、図３と図５を参照しな
がら説明していく。図３の直線ｃまで研磨が進んだとき
の断面を金属顕微鏡で観察すると、図５（１）のように
見える。Ｗ型のマーキングを構成している２つの直角二
等辺三角形の高さは２０μｍであるから、図３の直線ｃ
上にあるＷ型のマーキングの２つの頂角の間は４０μｍ
となり、目的断面までの距離も４０μｍである。すなわ
ち荒研磨、鏡面研磨の後、その断面を金属顕微鏡で観察
したとき図５（１）のように見えれば、目的の断面まで
の距離があと４０μｍであることが精確に把握できる。 また、研磨している断面が目的の断面から２０〜４０μ
ｍの距離にあるときは、図５（２）のように観測され、
そのとき研磨されている断面が目的の断面に平行であれ
ば、図の両矢印で示した２つの距離は等しくなる。図の
両矢印で示した距離ｘが等しくなければそのとき研磨さ
れている断面は目的断面に平行でないことがわかる。こ
こで両矢印で示される距離をｘμｍとすると、目的の断
面までの距離は、Ｗ型のマーキングが２０μｍの高さを
持つ２つの直角二等辺三角形でできていることから、
目的の断面までの距離 ＝ ２０＋２０・（１−
ｘ／４０）（μｍ）で与えられる。そして図５（３）の
ように見えれば、あと２０μｍ削ればよいことになる。 シリコン基板の荒研磨時の研磨レートは約２μｍ／ｓｅ
ｃと比較的遅いために、手動で時間を計測しながら研磨
を行ったとしても、かなり精確に削る深さを制御できる
。
【００１０】図３では目的の断面から２０〜４０μｍの
範囲にのみマーキングを施したが、複数の範囲にマーキ
ングを施すことで、より精確性を増すことができる。そ
の一例を図６に示す。図３のマーキングに加えて６０〜
８０μｍの範囲に図３のＷ型にもう１つ直角二等辺三角
形を加えたマーキング（Ｖ型が３つ）をし、１００〜１
２０μｍの範囲には２つ加えたもの（Ｖ型が４つ；Ｗ型
が２つ）を、そして２００〜３００μｍの範囲には底辺
が１００μｍの直角二等辺三角形をマーキングすること
で、その時点の研磨断面の位置を段階的に把握しながら
研磨を押し進めていくことができ、より精確性が向上す
る。
範囲にのみマーキングを施したが、複数の範囲にマーキ
ングを施すことで、より精確性を増すことができる。そ
の一例を図６に示す。図３のマーキングに加えて６０〜
８０μｍの範囲に図３のＷ型にもう１つ直角二等辺三角
形を加えたマーキング（Ｖ型が３つ）をし、１００〜１
２０μｍの範囲には２つ加えたもの（Ｖ型が４つ；Ｗ型
が２つ）を、そして２００〜３００μｍの範囲には底辺
が１００μｍの直角二等辺三角形をマーキングすること
で、その時点の研磨断面の位置を段階的に把握しながら
研磨を押し進めていくことができ、より精確性が向上す
る。
【００１１】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明を半導体等の
断面ＴＥＭ観察用の試料作製過程に適用すれば、断面形
成工程に費やす時間が大幅に短縮されると同時に、削り
すぎというような失敗もなくなり、作業能率が大幅に向
上する。
断面ＴＥＭ観察用の試料作製過程に適用すれば、断面形
成工程に費やす時間が大幅に短縮されると同時に、削り
すぎというような失敗もなくなり、作業能率が大幅に向
上する。
【図１】本発明の工程図。
【図２】従来技術の工程図。
【図３】本発明に於ける試料表面へのマーキング例を示
す図。
す図。
【図４】図１及び図２において共通する『張り合わせ』
、『試料薄片の切り出し』の工程を示す図。
、『試料薄片の切り出し』の工程を示す図。
【図５】本発明の実施例の説明を理解し易くするための
図。
図。
【図６】本発明におけるマーキングの他の例を示す図。
【図７】理想的な完成試料を現す図。
１０ 試料
２０、３０ シリコンウェハー
４０ ＦＩＢによるマーキング
Claims (1)
- 【請求項１】 透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察のため
の試料作製過程の断面形成工程の前に、試料中の観察し
たい場所の近くに収束イオンビームでマーキングを施し
、そのマーキングした側から試料を研磨することを特徴
とする透過電子顕微鏡断面観察用試料作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10228891A JPH04332845A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 透過電子顕微鏡観察用試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10228891A JPH04332845A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 透過電子顕微鏡観察用試料作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04332845A true JPH04332845A (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=14323429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10228891A Pending JPH04332845A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 透過電子顕微鏡観察用試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04332845A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103364299A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-10-23 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种监控eva胶交联度的方法 |
-
1991
- 1991-05-08 JP JP10228891A patent/JPH04332845A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103364299A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-10-23 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种监控eva胶交联度的方法 |
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