JPH04332915A - Fixed magnetic disk manufacturing method - Google Patents
Fixed magnetic disk manufacturing methodInfo
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- JPH04332915A JPH04332915A JP3102427A JP10242791A JPH04332915A JP H04332915 A JPH04332915 A JP H04332915A JP 3102427 A JP3102427 A JP 3102427A JP 10242791 A JP10242791 A JP 10242791A JP H04332915 A JPH04332915 A JP H04332915A
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Abstract
Description
【0001】0001
【産業上の利用分野】本発明は、信頼性に優れ、高密度
磁気記録対応を可能にする固定磁気ディスクの製造方法
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a fixed magnetic disk that is highly reliable and compatible with high-density magnetic recording.
【0002】0002
【従来の技術】近年の高度情報化社会において、記憶す
べき情報の量は年々増加の一途をたどり、記憶装置の大
容量化、高密度化に対する要望も高まっている。2. Description of the Related Art In the recent highly information-oriented society, the amount of information to be stored continues to increase year by year, and there is also an increasing demand for larger capacity and higher density storage devices.
【0003】このような状況のもと、コンピュ−タ周辺
機器として用いられる固定磁気ディスクに用いられる記
録媒体は、従来のアルミディスク基板上にガンマ酸化鉄
系の針状磁性粉などをを塗布した塗布型から、めっき法
やスパッタ法などによるCo−Ni/Cr合金の薄膜型
へと変化し、高密度化が図られてきた。Under these circumstances, recording media used in fixed magnetic disks used as computer peripherals are made by coating a conventional aluminum disk substrate with gamma iron oxide-based acicular magnetic powder. The coating type has changed to a Co-Ni/Cr alloy thin film type using plating or sputtering methods, and higher density has been achieved.
【0004】0004
【発明が解決しようとする課題】しかし、Co−Ni/
Cr薄膜は合金であるがゆえ耐久性などに問題があるた
め、磁気ディスクの構造としては、(潤滑層/保護層/
Co−Ni磁性層/Cr層/Ni−Pめっき層/アルミ
ニウム基板)の5層構造になっており、製造工程が複雑
であるといった欠点がある。[Problem to be solved by the invention] However, Co-Ni/
Since the Cr thin film is an alloy, there are problems with durability, etc., so the structure of the magnetic disk is (lubricating layer/protective layer/
It has a five-layer structure (Co--Ni magnetic layer/Cr layer/Ni--P plating layer/aluminum substrate), and has the drawback that the manufacturing process is complicated.
【0005】(図6)は従来の固定磁気ディスクである
Co−Ni/Cr合金の薄膜型の固定磁気ディスクの断
面を示すものである。図において、1はアルミニウム基
板、2はNi−Pめっき層、3はCr層、4はCo−N
i磁性層、5は保護層、6は潤滑層である。FIG. 6 shows a cross section of a thin film type fixed magnetic disk made of a Co--Ni/Cr alloy, which is a conventional fixed magnetic disk. In the figure, 1 is an aluminum substrate, 2 is a Ni-P plating layer, 3 is a Cr layer, and 4 is a Co-N
i is a magnetic layer, 5 is a protective layer, and 6 is a lubricating layer.
【0006】また、上記固定磁気ディスクはCo−Ni
磁性層4が面内記録媒体であるため、さらに記録密度を
上げるために記録波長を短くしていくと減磁界の影響で
記録が困難になってくる。[0006] Furthermore, the fixed magnetic disk is made of Co-Ni.
Since the magnetic layer 4 is a longitudinal recording medium, if the recording wavelength is shortened to further increase the recording density, recording becomes difficult due to the influence of the demagnetizing field.
【0007】そこで、磁気記録方式の上で、上記欠点を
改善した記録方式である垂直記録を可能とする磁気記録
媒体として、磁気ヘッドと媒体が接触状態ではあるがC
o−Cr薄膜媒体の研究が盛んになされてきた。しかし
、(図6)に示すCo−Ni/Cr合金の薄膜型の記録
媒体の場合と同様Co−Cr媒体にも合金であるがゆえ
、信頼性に問題があるためCo−Cr薄膜表面にアモル
ファスカ−ボン膜やCo酸化物の保護層5を設けなくて
はならないという課題がある。[0007] Therefore, as a magnetic recording medium that enables perpendicular recording, which is a recording method that improves the above-mentioned drawbacks, a C
Research on o-Cr thin film media has been actively conducted. However, as in the case of the Co-Ni/Cr alloy thin film type recording medium shown in Figure 6, since the Co-Cr medium is also an alloy, there is a reliability problem, so an amorphous layer is formed on the surface of the Co-Cr thin film. There is a problem in that a protective layer 5 of carbon film or Co oxide must be provided.
【0008】一方、固定磁気ディスク装置において、磁
気ヘッドの磁気ディスクに対する走行高さ(フライング
ハイト)をできるだけ低くすることは、磁気ヘッドと磁
気ディスクスペ−シングによる出力の損失(スペ−シン
グ損失)を軽減するため、記録密度向上につながるもの
であり、最近では高記録密度を可能にするために、0.
05〜0.1μm程度のフライングハイト量での走行が
必要とされている。On the other hand, in a fixed magnetic disk drive, reducing the flying height of the magnetic head relative to the magnetic disk as much as possible reduces output loss (spacing loss) due to spacing between the magnetic head and the magnetic disk. In order to reduce the noise, it leads to an improvement in recording density.Recently, in order to enable high recording density, 0.
It is required to run with a flying height of about 0.05 to 0.1 μm.
【0009】しかしながら、上記従来のCo−Ni/C
r合金の薄膜記録媒体、Co−Cr薄膜型記録媒体いず
れにおいても、耐久性などに問題があるため、信頼性確
保のため薄膜表面に保護膜5(数10nm)を形成しな
ければならず、したがってどうしてもスペ−シング損失
が増えてしまうという課題が残る。However, the above conventional Co-Ni/C
Both R-alloy thin film recording media and Co-Cr thin film recording media have problems with durability, so a protective film 5 (several tens of nanometers) must be formed on the thin film surface to ensure reliability. Therefore, the problem remains that the spacing loss inevitably increases.
【0010】また、固定磁気ディスクの場合、高速で磁
気ディスクを回転(3600回転/分)させるため、磁
性層の硬度が高いことも信頼性確保と言った点では非常
に重要である。しかしCo−Cr薄膜のような合金の場
合どうしても硬度的に問題がある。Furthermore, in the case of a fixed magnetic disk, since the magnetic disk is rotated at high speed (3600 revolutions/minute), it is very important for the magnetic layer to have high hardness in order to ensure reliability. However, alloys such as Co--Cr thin films inevitably have problems in terms of hardness.
【0011】本発明は上記問題点を解決するものであり
、信頼性に優れ、かつ高密度磁気記録対応が可能である
垂直磁気記録の成分を持った固定磁気ディスクの製造方
法を提供するものである。The present invention solves the above problems and provides a method for manufacturing a fixed magnetic disk having perpendicular magnetic recording components that is highly reliable and compatible with high-density magnetic recording. be.
【0012】0012
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、ディスク基板上に(100)に優先配向し
たNaCl型結晶構造を有する酸化物薄膜を形成し、そ
の上にスピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁性薄膜とさらに
その上に柱状構造を有するコバルトを含むスピネル型結
晶構造の酸化鉄膜を形成した構造の固定磁気ディスクを
、プラズマの活性さとCVD反応を利用した製造方法に
より作製するといった構成を備えたものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the present invention forms an oxide thin film having a (100) preferentially oriented NaCl type crystal structure on a disk substrate, and forms a spinel type crystal on the oxide thin film. A fixed magnetic disk with a structure in which an iron oxide soft magnetic thin film and an iron oxide film with a spinel crystal structure containing cobalt having a columnar structure are formed on top of the iron oxide soft magnetic thin film is manufactured by a manufacturing method that utilizes plasma activation and CVD reaction. It is equipped with the following configuration.
【0013】[0013]
【作用】したがって本発明によれば、反応ガスに用いる
オゾンやN20や水蒸気がプラズマ中で活性なラジカル
を生成するため、耐久性や硬度などの信頼性に優れ、か
つ高密度磁気記録ができる固定磁気ディスクを、比較的
容易にかつ低温で製造できる。[Function] Therefore, according to the present invention, since ozone, N20, and water vapor used as reaction gases generate active radicals in plasma, the fixing device has excellent reliability such as durability and hardness, and is capable of high-density magnetic recording. Magnetic disks can be manufactured relatively easily and at low temperatures.
【0014】[0014]
【実施例】以下、本発明の一実施例のプラズマCVD法
による固定磁気ディスクの製造方法について図面を参照
しながら説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method of manufacturing a fixed magnetic disk by plasma CVD according to an embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【0015】(実施例1)(図1)は本発明の製造方法
により作製した固定磁気ディスクの構成を示すものであ
り、図において7はディスク基板、8はNiO膜、9は
Mn−Znフェライト膜、10はCoフェライト膜、1
1は潤滑層である。(Example 1) (FIG. 1) shows the structure of a fixed magnetic disk manufactured by the manufacturing method of the present invention. In the figure, 7 is a disk substrate, 8 is a NiO film, and 9 is an Mn-Zn ferrite. Film, 10 is Co ferrite film, 1
1 is a lubricating layer.
【0016】(図2)は本発明の一実施例におけるプラ
ズマCVD装置の概略図を示すものである。(FIG. 2) shows a schematic diagram of a plasma CVD apparatus in an embodiment of the present invention.
【0017】(図2)において12は反応チャンバ−、
13は電極、14は反応チャンバ−内を低圧に保つため
の排気系で、15は高周波電源(13.56MHz)、
16、17、18、19、20は原料の入った気化器で
、21、22、23、24、25はキャリアガスの気化
器内への導入の有無を制御するためのバルブ、26、2
7、28、29、30は原料ガスとキャリアガスの反応
チャンバ−内への導入の有無を制御するためのバルブ、
31は窒素ボンベ、32は酸素ボンベ、33はオゾナイ
ザー、34はN2Oボンベ、35は水の入った気化器、
36は基板回転機構のついた基板加熱ヒ−タ−、37は
下地基板(ガラスディスク基板)である。 出発原料
には、鉄アセチルアセトナ−ト〔Fe(C5H7O2)
3〕,ニッケルアセチルアセトナ−ト〔Ni(C5H7
O2)2・2H2O〕,マンガンアセチルアセトナ−ト
〔Mn(C5H7O2)2・2H2O〕,亜鉛アセチル
アセトナ−ト〔Zn(C5H7O2)2・H2O〕,コ
バルトアセチルアセトナ−ト〔Co(C5H7O2)3
〕をもちいた。In (FIG. 2), 12 is a reaction chamber;
13 is an electrode, 14 is an exhaust system for keeping the inside of the reaction chamber at low pressure, 15 is a high frequency power source (13.56 MHz),
16, 17, 18, 19, and 20 are vaporizers containing raw materials; 21, 22, 23, 24, and 25 are valves for controlling whether or not carrier gas is introduced into the vaporizer;
7, 28, 29, and 30 are valves for controlling whether or not source gas and carrier gas are introduced into the reaction chamber;
31 is a nitrogen cylinder, 32 is an oxygen cylinder, 33 is an ozonizer, 34 is a N2O cylinder, 35 is a vaporizer containing water,
36 is a substrate heater equipped with a substrate rotation mechanism, and 37 is a base substrate (glass disk substrate). Starting materials include iron acetylacetonate [Fe(C5H7O2)
3], Nickel acetylacetonate [Ni(C5H7
O2)2.2H2O], manganese acetylacetonate [Mn(C5H7O2)2.2H2O], zinc acetylacetonate [Zn(C5H7O2)2.H2O], cobalt acetylacetonate [Co(C5H7O2) 3
] was used.
【0018】気化器16に脱水処理(空気中100℃で
2時間)を行ったニッケルアセチルアセトナ−ト、気化
器17に脱水処理を行ったマンガンアセチルアセトナ−
ト、18に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト
、19にコバルトアセチルアセトナ−ト、20に鉄アセ
チルアセトナ−トを入れ、それぞれ185℃、190℃
、70℃、120℃、135℃に加熱し保持しておく。
バルブ21、26を開き、窒素キャリア(流量20SC
CM)とともにニッケルアセチルアセトナ−トの蒸気を
、反応ガスとしてオゾナイザー33より発生させたオゾ
ン(流量10SCCM)とともに排気系14により減圧
された反応チャンバ−12内に導入し、プラズマを発生
(電力1.5W/cm2)させ、4分間減圧下(0.1
7Torr)で反応を行い、350℃に加熱したガラス
ディスク基板(120回転/分)上にNiO膜を成膜し
、バルブ21、26を閉じた。Nickel acetylacetonate that has been dehydrated (in air at 100° C. for 2 hours) is placed in the vaporizer 16, and manganese acetylacetonate that has been dehydrated is placed in the vaporizer 17.
Add dehydrated zinc acetylacetonate to 18, cobalt acetylacetonate to 19, and iron acetylacetonate to 20, and heat to 185°C and 190°C, respectively.
, 70°C, 120°C, and 135°C and hold. Open the valves 21 and 26 and turn on the nitrogen carrier (flow rate 20SC).
CM) and nickel acetylacetonate vapor are introduced into the reaction chamber 12, which is depressurized by the exhaust system 14, together with ozone (flow rate: 10 SCCM) generated by the ozonizer 33 as a reaction gas, to generate plasma (power: 1 .5W/cm2) and under reduced pressure (0.1W/cm2) for 4 minutes.
7 Torr), a NiO film was formed on a glass disk substrate heated to 350° C. (120 revolutions/min), and valves 21 and 26 were closed.
【0019】引き続き、真空を破らずにバルブ22、2
3、25、27、28、30を開き、窒素キャリア(気
化器17側に流量8SCCM、気化器18側に流量4S
CCM、気化器20側に流量15SCCM)とともにマ
ンガンアセチルアセトナ−トの蒸気と亜鉛アセチルアセ
トナ−トの蒸気と鉄アセチルアセトナ−トの蒸気を、反
応ガスとしてオゾナイザー33より発生させたオゾン(
流量5SCCM)とともに、排気系14により減圧され
た反応チャンバ−12内に導入し、プラズマを発生(電
力1.5W/cm2)させ、6分間減圧下(0.12T
orr)で反応を行い、Mn−Znフェライト膜を成膜
し、バルブ22、23、27、28を閉じた。Subsequently, without breaking the vacuum, the valves 22, 2
3, 25, 27, 28, and 30, and nitrogen carrier (flow rate 8SCCM on the vaporizer 17 side, flow rate 4S on the vaporizer 18 side).
Manganese acetylacetonate vapor, zinc acetylacetonate vapor, and iron acetylacetonate vapor are supplied to the vaporizer 20 side as reactive gases, such as ozone (
With a flow rate of 5 SCCM), the gas was introduced into the reaction chamber 12 which was depressurized by the exhaust system 14, plasma was generated (power: 1.5 W/cm2), and the temperature was maintained under reduced pressure (0.12 T) for 6 minutes.
orr), a Mn-Zn ferrite film was formed, and the valves 22, 23, 27, and 28 were closed.
【0020】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ2
4、29を開き、キャリアガス(流量7SCCM)とと
もに、コバルトアセチルアセトナ−トの蒸気を鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気とともに反応チャンバ−12内に
導入し、プラズマ中(電力1.5W/cm2)で9分間
減圧下(0.09Torr)で反応を行い、Mn−Zn
フェライト膜上にCoフェライト膜を成膜し、Coフェ
ライト/Mn−Znフェライト/NiOの3層膜を作製
した。Further, without breaking the vacuum, valve 2 is
4 and 29 were opened, cobalt acetylacetonate vapor and iron acetylacetonate vapor were introduced into the reaction chamber 12 together with a carrier gas (flow rate 7 SCCM), and a plasma (power 1.5 W/cm2) was introduced into the reaction chamber 12. ) for 9 minutes under reduced pressure (0.09 Torr), and the Mn-Zn
A Co ferrite film was formed on the ferrite film to produce a three-layer film of Co ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO.
【0021】そして、二層膜を形成したガラスディスク
基板を真空チャンバ−から取り出し、裏面にも同様の方
法で、同じ3層膜を形成し、両面に磁性薄膜面をもつC
oフェライト/Mn−Znフェライト/NiOディスク
を作製した。Then, the glass disk substrate on which the two-layer film was formed was taken out from the vacuum chamber, and the same three-layer film was formed on the back side using the same method, and a C.
An o-ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO disk was produced.
【0022】次に、このディスクを300℃の空気中で
3時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク(Aタイプ)を作製した。Next, this disk was heat-treated in air at 300° C. for 3 hours, and then submerged in a liquid bath containing a fluorocarbon organic lubricant and coated to make a fixed magnetic disk (A type). Created.
【0023】作製した本発明の固定磁気ディスク(Aタ
イプ)は、ギャプ長(GL)が0.25μm,トラック
幅(Tw)が10μmのMIGヘッドを用いて、50m
Aのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。
固定磁気ディスク(Aタイプ)を3600回転/分の速
度で回転させ、ディスクの中心から20.0mmの円周
トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク(A
タイプ)と磁気ヘッドの相対速度は、7.5m/sec
であり、磁気ヘッドのフライングハイトは0.15μm
であった。The manufactured fixed magnetic disk (type A) of the present invention was manufactured using an MIG head having a gap length (GL) of 0.25 μm and a track width (Tw) of 10 μm.
The head current value of A was selected to evaluate the electromagnetic conversion characteristics. A fixed magnetic disk (type A) was rotated at a speed of 3600 revolutions/minute, and evaluation was performed on a circumferential track 20.0 mm from the center of the disk. Note that fixed magnetic disks (A
type) and the magnetic head is 7.5 m/sec.
The flying height of the magnetic head is 0.15 μm.
Met.
【0024】次に、比較のために、Hc=1000Oe
で、Ms=800emu/ccの磁性層膜厚が80nm
で、その上に保護層としてカ−ボン膜を60nm形成し
、本発明と同様の潤滑剤被膜層を設けた従来のCo−N
i/Cr合金薄膜の固定磁気ディスク(Bタイプ)(ア
ルミ基板で面内方向に磁化配向)と、本発明と同様の条
件(基板温度350℃)で、反応ガスとして酸素を用い
て、Coフェライト/Mn−Znフェライト/NiOデ
ィスク(固定磁気ディスク(Cタイプ))を作製し、本
発明の固定磁気ディスク(Aタイプ)と同じ条件で電磁
変換特性の評価を行った。Next, for comparison, Hc=1000Oe
So, when Ms=800emu/cc, the magnetic layer thickness is 80nm.
A conventional Co-N film was formed with a carbon film of 60 nm thick as a protective layer thereon, and a lubricant film layer similar to that of the present invention was provided.
A fixed magnetic disk (B type) of i/Cr alloy thin film (aluminum substrate with magnetization oriented in the in-plane direction) and Co ferrite were prepared using oxygen as a reactive gas under the same conditions as the present invention (substrate temperature 350°C). /Mn-Zn ferrite/NiO disk (fixed magnetic disk (C type)) was produced, and its electromagnetic conversion characteristics were evaluated under the same conditions as the fixed magnetic disk (A type) of the present invention.
【0025】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク(Aタイプ)、Co−Ni/Cr合金薄膜固定
磁気ディスク(Bタイプ)および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク(Cタイプ)の記録密
度と再生出力の関係を(図3)に示す。The obtained fixed magnetic disk (A type) produced by the manufacturing method of the present invention, the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type), and the fixed magnetic disk (C Figure 3 shows the relationship between recording density and playback output for the following types.
【0026】(図3)において、横軸が記録密度(記録
波長)で、縦軸が再生出力である。また(a)が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク(Aタイプ)、(b
)が比較のためのCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気デ
ィスク(Bタイプ)、(c)が比較のための固定磁気デ
ィスク(Cタイプ)の特性を示している。In FIG. 3, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), and the vertical axis represents the reproduction output. In addition, (a) is a fixed magnetic disk (A type) manufactured by the manufacturing method of the present invention, (b)
) shows the characteristics of a Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (type B) for comparison, and (c) shows the characteristics of a fixed magnetic disk (type C) for comparison.
【0027】(図3)から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク(Aタイプ)は、Co−Ni/Cr合金
薄膜固定磁気ディスク(Bタイプ)および固定磁気ディ
スク(Cタイプ)より、高い再生出力を示した。From FIG. 3, it can be seen that the fixed magnetic disk (A type) produced by the manufacturing method of the present invention has higher playback than the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type) and the fixed magnetic disk (C type). Showed the output.
【0028】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。When the reproduced waveform of the recording signal of the fixed magnetic disk of the present invention was observed with an oscilloscope, it showed a dipulse waveform, which is characterized by containing a perpendicular magnetic recording component.
【0029】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク(Aタイプ
)および固定磁気ディスク(Cタイプ)についてX線回
折による結晶構造の解析を行った。その結果、結晶性や
(100)配向性は固定磁気ディスク(Aタイプ)が優
れていた。After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating film layer was removed using an organic solvent, and the crystal structures of the fixed magnetic disk (A type) and the fixed magnetic disk (C type) were analyzed by X-ray diffraction. As a result, the fixed magnetic disk (type A) was superior in crystallinity and (100) orientation.
【0030】固定磁気ディスク(Aタイプ)を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの二層
膜は柱状構造を有し、膜厚約440nmでコラム径は5
0〜90nmであることがわかった。A fixed magnetic disk (type A) was broken and the surface and fracture surface of the disk were observed using a high-resolution scanning electron microscope. As a result, the two-layer film of this disc has a columnar structure, with a film thickness of approximately 440 nm and a column diameter of 5.
It was found to be 0 to 90 nm.
【0031】本発明の固定磁気ディスク(Aタイプ)が
Co−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク(Bタイプ
)より、再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録
成分を有していること、および下地層のNiO膜の影響
でMn−Znフェライト膜やCoフェライト膜の結晶性
や(100)配向性が優れていること、さらに下地層と
して軟磁性材料を用いていることから、Coフェライト
磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより、反磁界の
影響が低減されているからである。また、固定磁気ディ
スク(Cタイプ)より再生出力が高い値を示す原因は、
反応ガスにオゾンを用いたことにより、酸素を用いた場
合と比べ、より結晶性や(100)配向性が良好となる
ことが最も大きな原因であると考えられる。The reason why the fixed magnetic disk (type A) of the present invention exhibits a higher reproduction output than the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (type B) is that it has a perpendicular magnetic recording component. , and because the Mn-Zn ferrite film and Co ferrite film have excellent crystallinity and (100) orientation due to the influence of the NiO film as the underlayer, and because a soft magnetic material is used as the underlayer, Co ferrite This is because the influence of the demagnetizing field is reduced by forming a horseshoe-shaped magnetic path with the magnetic layer. Also, the reason why the playback output shows a higher value than the fixed magnetic disk (C type) is as follows.
The most important reason is thought to be that the use of ozone as a reaction gas provides better crystallinity and (100) orientation than when oxygen is used.
【0032】また同様の成膜方法を用いて、NiO下地
膜の替わりにCoO膜やMnO膜を用いた場合や、Mn
−Znフェライト下地膜の替わりにNi−Znフェライ
ト膜やMnフェライト膜やNiフェライト膜やZnフェ
ライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評価
を行った結果、Coフェライト/Mn−Znフェライト
/NiOの3層よりなる固定磁気ディスクの場合と同様
に、従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク
や反応ガスに酸素のみを用いて作製した場合と比べ、再
生出力が高くなった。Furthermore, using the same film forming method, a CoO film or a MnO film is used instead of the NiO base film, or a case where a Mn
- Even when a Ni-Zn ferrite film, a Mn ferrite film, a Ni ferrite film, or a Zn ferrite film is used instead of the Zn ferrite base film, the electromagnetic conversion characteristics were evaluated and the results showed that Co ferrite/Mn-Zn ferrite/ Similar to the case of the fixed magnetic disk made of three layers of NiO, the reproduction output was higher than that of the conventional Co--Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk or the case prepared using only oxygen as the reactive gas.
【0033】(実施例2)以下、本発明の一実施例のプ
ラズマCVD法による固定磁気ディスクの製造方法につ
いて(図2)を参照しながら説明する。(Embodiment 2) Hereinafter, a method for manufacturing a fixed magnetic disk by the plasma CVD method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to (FIG. 2).
【0034】出発原料には、鉄アセチルアセトナ−ト〔
Fe(C5H7O2)3〕,ニッケルアセチルアセトナ
−ト〔Ni(C5H7O2)2・2H2O〕,マンガン
アセチルアセトナ−ト〔Mn(C5H7O2)2・2H
2O〕,亜鉛アセチルアセトナ−ト〔Zn(C5H7O
2)2・H2O〕,コバルトアセチルアセトナ−ト〔C
o(C5H7O2)3〕をもちいた。The starting materials include iron acetylacetonate [
Fe(C5H7O2)3], nickel acetylacetonate [Ni(C5H7O2)2.2H2O], manganese acetylacetonate [Mn(C5H7O2)2.2H
2O], zinc acetylacetonate [Zn(C5H7O
2) 2.H2O], cobalt acetylacetonate [C
o(C5H7O2)3] was used.
【0035】気化器16に脱水処理(空気中100℃で
2時間)を行ったニッケルアセチルアセトナ−ト、気化
器17に脱水処理を行ったマンガンアセチルアセトナ−
ト、18に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト
、19にコバルトアセチルアセトナ−ト、20に鉄アセ
チルアセトナ−トを入れ、それぞれ185℃、190℃
、70℃、120℃、135℃に加熱し保持しておく。
バルブ21、26を開き、窒素キャリア(流量20SC
CM)とともにニッケルアセチルアセトナ−トの蒸気を
、反応ガスとしてのN2O(流量8SCCM)とともに
排気系14により減圧された反応チャンバ−12内に導
入し、プラズマを発生(電力1.5W/cm2)させ、
4分間減圧下(0.17Torr)で反応を行い、35
0℃に加熱したガラスディスク基板(120回転/分)
上にNiO膜を成膜し、バルブ21、26を閉じた。
引き続き、真空を破らずにバルブ22、23、25、
27、28、30を開き、窒素キャリア(気化器17側
に流量8SCCM、気化器18側に流量4SCCM、気
化器20側に流量15SCCM)とともにマンガンアセ
チルアセトナ−トの蒸気と亜鉛アセチルアセトナ−トの
蒸気と鉄アセチルアセトナ−トの蒸気を、反応ガスとし
てN2O(流量5SCCM)とともに、排気系14によ
り減圧された反応チャンバ−12内に導入し、プラズマ
を発生(電力1.5W/cm2)させ、6分間減圧下(
0.12Torr)で反応を行い、Mn−Znフェライ
ト膜を成膜し、バルブ22、23、27、28を閉じた
。Nickel acetylacetonate that has been dehydrated (in air at 100°C for 2 hours) is placed in the vaporizer 16, and manganese acetylacetonate that has been dehydrated is placed in the vaporizer 17.
Add dehydrated zinc acetylacetonate to 18, cobalt acetylacetonate to 19, and iron acetylacetonate to 20, and heat to 185°C and 190°C, respectively.
, 70°C, 120°C, and 135°C and hold. Open the valves 21 and 26 and turn on the nitrogen carrier (flow rate 20SC).
CM) and nickel acetylacetonate vapor were introduced into the reaction chamber 12, which was depressurized by the exhaust system 14, together with N2O as a reaction gas (flow rate: 8 SCCM), and plasma was generated (power: 1.5 W/cm2). let me,
The reaction was carried out under reduced pressure (0.17 Torr) for 4 minutes, and 35
Glass disk substrate heated to 0°C (120 revolutions/min)
A NiO film was formed thereon, and the valves 21 and 26 were closed.
Continue to open valves 22, 23, 25, without breaking the vacuum.
27, 28, and 30 were opened, and manganese acetylacetonate vapor and zinc acetylacetonate were added together with nitrogen carrier (flow rate 8SCCM on the vaporizer 17 side, flow rate 4SCCM on the vaporizer 18 side, flow rate 15SCCM on the vaporizer 20 side). The steam of iron acetylacetonate and the steam of iron acetylacetonate are introduced into the reaction chamber 12, which is depressurized by the exhaust system 14, along with N2O (flow rate: 5 SCCM) as a reaction gas, and plasma is generated (power: 1.5 W/cm2). ) for 6 minutes under reduced pressure (
0.12 Torr), a Mn--Zn ferrite film was formed, and the valves 22, 23, 27, and 28 were closed.
【0036】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ2
4、29を開き、キャリアガス(流量7SCCM)とと
もに、コバルトアセチルアセトナ−トの蒸気を鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気とともに反応チャンバ−12内に
導入し、プラズマ中(電力1.5W/cm2)で9分間
減圧下(0.09Torr)で反応を行い、Mn−Zn
フェライト膜上にCoフェライト膜を成膜し、Coフェ
ライト/Mn−Znフェライト/NiOの3層膜を作製
した。Further, without breaking the vacuum, valve 2 is closed.
4 and 29 were opened, cobalt acetylacetonate vapor and iron acetylacetonate vapor were introduced into the reaction chamber 12 together with a carrier gas (flow rate 7 SCCM), and a plasma (power 1.5 W/cm2) was introduced into the reaction chamber 12. ) for 9 minutes under reduced pressure (0.09 Torr), and the Mn-Zn
A Co ferrite film was formed on the ferrite film to produce a three-layer film of Co ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO.
【0037】そして、二層膜を形成したガラスディスク
基板を真空チャンバ−から取り出し、裏面にも同様の方
法で、同じ3層膜を形成し、両面に磁性薄膜面をもつC
oフェライト/Mn−Znフェライト/NiOディスク
を作製した。Then, the glass disk substrate on which the two-layer film was formed was taken out from the vacuum chamber, and the same three-layer film was formed on the back side using the same method, and a C.
An o-ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO disk was produced.
【0038】次に、このディスクを300℃の空気中で
3時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク(Dタイプ)を作製した。Next, after heat-treating this disk in air at 300°C for 3 hours, the fixed magnetic disk (D type) is coated by submerging it in a liquid bath containing a fluorine-based organic lubricant. Created.
【0039】作製した本発明の固定磁気ディスク(Dタ
イプ)は、ギャプ長(GL)が0.25μm,トラック
幅(Tw)が10μmのMIGヘッドを用いて、50m
Aのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。
固定磁気ディスク(Dタイプ)を3600回転/分の速
度で回転させ、ディスクの中心から20.0mmの円周
トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク(D
タイプ)と磁気ヘッドの相対速度は、7.5m/sec
であり、磁気ヘッドのフライングハイトは0.15μm
であった。The produced fixed magnetic disk (D type) of the present invention was manufactured using an MIG head having a gap length (GL) of 0.25 μm and a track width (Tw) of 10 μm.
The head current value of A was selected to evaluate the electromagnetic conversion characteristics. A fixed magnetic disk (D type) was rotated at a speed of 3600 revolutions/minute, and evaluation was performed on a circumferential track 20.0 mm from the center of the disk. Note that fixed magnetic disks (D
type) and the magnetic head is 7.5 m/sec.
The flying height of the magnetic head is 0.15 μm.
Met.
【0040】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク(Dタイプ)、Co−Ni/Cr合金薄膜固定
磁気ディスク(Bタイプ)および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク(Cタイプ)の記録密
度と再生出力の関係を(図4)に示す。The obtained fixed magnetic disk (D type) produced by the manufacturing method of the present invention, the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type), and the fixed magnetic disk (C Figure 4 shows the relationship between recording density and playback output for the following types.
【0041】(図4)において、横軸が記録密度(記録
波長)で、縦軸が再生出力である。また(d)が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク(Dタイプ)、(b
)が比較のためのCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気デ
ィスク(Bタイプ)、(c)が比較のための固定磁気デ
ィスク(Cタイプ)の特性を示している。In FIG. 4, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), and the vertical axis represents the reproduction output. In addition, (d) is a fixed magnetic disk (D type) manufactured by the manufacturing method of the present invention, (b)
) shows the characteristics of a Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (type B) for comparison, and (c) shows the characteristics of a fixed magnetic disk (type C) for comparison.
【0042】(図4)から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク(d)は、Co−Ni/Cr合金薄膜固
定磁気ディスク(Bタイプ)および固定磁気ディスク(
Cタイプ)より、高い再生出力を示した。From FIG. 4, it can be seen that the fixed magnetic disk (d) produced by the manufacturing method of the present invention includes a Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type) and a fixed magnetic disk (
It showed higher reproduction output than Type C).
【0043】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。When the reproduced waveform of the recorded signal of the fixed magnetic disk of the present invention was observed with an oscilloscope, it showed a dipulse waveform, which is characterized by containing a perpendicular magnetic recording component.
【0044】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク(Dタイプ
)および固定磁気ディスク(Cタイプ)についてX線回
折による結晶構造の解析を行った。その結果、結晶性や
(100)配向性は固定磁気ディスク(Dタイプ)が優
れていた。After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating film layer was removed using an organic solvent, and the crystal structure of the fixed magnetic disk (D type) and fixed magnetic disk (C type) was analyzed by X-ray diffraction. As a result, the fixed magnetic disk (D type) was superior in crystallinity and (100) orientation.
【0045】固定磁気ディスク(Dタイプ)を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの二層
膜は柱状構造を有し、膜厚約450nmでコラム径は5
0〜90nmであることがわかった。A fixed magnetic disk (D type) was broken and the disk surface and fractured surface were observed using a high-resolution scanning electron microscope. As a result, the two-layer film of this disc has a columnar structure, with a film thickness of approximately 450 nm and a column diameter of 5.
It was found to be 0 to 90 nm.
【0046】本発明の固定磁気ディスク(Dタイプ)が
Co−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク(Bタイプ
)より、再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録
成分を有していること、および下地層のNiO膜の影響
でMn−Znフェライト膜やCoフェライト膜の結晶性
や(100)配向性が優れていること、さらに下地層と
して軟磁性材料を用いていることから、Coフェライト
磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより、反磁界の
影響が低減されているからである。また、固定磁気ディ
スク(Cタイプ)より再生出力が高い値を示す原因は、
反応ガスにN2Oを用いたことにより、酸素を用いた場
合と比べ、より結晶性や(100)配向性が良好となる
ことが最も大きな原因であると考えられる。The reason why the fixed magnetic disk of the present invention (D type) exhibits a higher reproduction output than the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type) is that it has a perpendicular magnetic recording component. , and because the Mn-Zn ferrite film and Co ferrite film have excellent crystallinity and (100) orientation due to the influence of the NiO film as the underlayer, and because a soft magnetic material is used as the underlayer, Co ferrite This is because the influence of the demagnetizing field is reduced by forming a horseshoe-shaped magnetic path with the magnetic layer. Also, the reason why the playback output shows a higher value than the fixed magnetic disk (C type) is as follows.
The most important reason is thought to be that the use of N2O as the reaction gas provides better crystallinity and (100) orientation than when oxygen is used.
【0047】また同様の成膜方法を用いて、NiO下地
膜の替わりにCoO膜やMnO膜を用いた場合や、Mn
−Znフェライト下地膜の替わりにNi−Znフェライ
ト膜やMnフェライト膜やNiフェライト膜やZnフェ
ライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評価
を行った結果、Coフェライト/Mn−Znフェライト
/NiOの3層よりなる固定磁気ディスクの場合と同様
に、従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク
や反応ガスに酸素のみを用いて作製した場合と比べ、再
生出力が高くなった。Furthermore, using the same film forming method, a CoO film or a MnO film is used instead of the NiO base film, or a MnO film is used instead of the NiO base film.
- Even when a Ni-Zn ferrite film, a Mn ferrite film, a Ni ferrite film, or a Zn ferrite film is used instead of the Zn ferrite base film, the electromagnetic conversion characteristics were evaluated and the results showed that Co ferrite/Mn-Zn ferrite/ Similar to the case of the fixed magnetic disk made of three layers of NiO, the reproduction output was higher than that of the conventional Co--Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk or the case prepared using only oxygen as the reactive gas.
【0048】(実施例3)本発明の一実施例のプラズマ
CVD法による固定磁気ディスクの製造方法および電磁
変換特性について(図2)を参照しながら説明する。(Embodiment 3) A method for manufacturing a fixed magnetic disk by the plasma CVD method and electromagnetic conversion characteristics according to an embodiment of the present invention will be explained with reference to FIG. 2.
【0049】出発原料には、鉄アセチルアセトナ−ト〔
Fe(C5H7O2)3〕,ニッケルアセチルアセトナ
−ト〔Ni(C5H7O2)2・2H2O〕,マンガン
アセチルアセトナ−ト〔Mn(C5H7O2)2・2H
2O〕,亜鉛アセチルアセトナ−ト〔Zn(C5H7O
2)2・H2O〕,コバルトアセチルアセトナ−ト〔C
o(C5H7O2)3〕をもちいた。Starting materials include iron acetylacetonate [
Fe(C5H7O2)3], nickel acetylacetonate [Ni(C5H7O2)2.2H2O], manganese acetylacetonate [Mn(C5H7O2)2.2H
2O], zinc acetylacetonate [Zn(C5H7O
2) 2.H2O], cobalt acetylacetonate [C
o(C5H7O2)3] was used.
【0050】気化器16に脱水処理(空気中100℃で
2時間)を行ったニッケルアセチルアセトナ−ト、気化
器17に脱水処理を行ったマンガンアセチルアセトナ−
ト、18に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト
、19にコバルトアセチルアセトナ−ト、20に鉄アセ
チルアセトナ−トを入れ、それぞれ185℃、190℃
、70℃、120℃、135℃に加熱し保持しておく。
バルブ21、26を開き、窒素キャリア(流量20SC
CM)とともにニッケルアセチルアセトナ−トの蒸気を
、反応ガスとしての酸素(流量4SCCM)および水蒸
気(分圧0.009Torr)とともに排気系14によ
り減圧された反応チャンバ−12内に導入し、プラズマ
を発生(電力1.5W/cm2)させ、4分間減圧下(
0.18Torr)で反応を行い、350℃に加熱した
ガラスディスク基板(120回転/分)上にNiO膜を
成膜し、バルブ21、26を閉じた。Nickel acetylacetonate that has been dehydrated (in air at 100° C. for 2 hours) is placed in the vaporizer 16, and manganese acetylacetonate that has been dehydrated is placed in the vaporizer 17.
Add dehydrated zinc acetylacetonate to 18, cobalt acetylacetonate to 19, and iron acetylacetonate to 20, and heat to 185°C and 190°C, respectively.
, 70°C, 120°C, and 135°C and hold. Open the valves 21 and 26 and turn on the nitrogen carrier (flow rate 20SC).
CM) and nickel acetylacetonate vapor are introduced into the reaction chamber 12, which is depressurized by the exhaust system 14, along with oxygen (flow rate: 4 SCCM) and water vapor (partial pressure: 0.009 Torr) as reaction gases, and plasma is generated. (power 1.5 W/cm2) and under reduced pressure (
0.18 Torr), a NiO film was formed on a glass disk substrate heated to 350° C. (120 revolutions/min), and valves 21 and 26 were closed.
【0051】引き続き、真空を破らずにバルブ22、2
3、25、27、28、30を開き、窒素キャリア(気
化器17側に流量8SCCM、気化器18側に流量4S
CCM、気化器20側に流量15SCCM)とともにマ
ンガンアセチルアセトナ−トの蒸気と亜鉛アセチルアセ
トナ−トの蒸気と鉄アセチルアセトナ−トの蒸気を、反
応ガスとして酸素(流量3SCCM)および水蒸気(分
圧0.007Torr)とともに、排気系14により減
圧された反応チャンバ−12内に導入し、プラズマを発
生(電力1.5W/cm2)させ、6分間減圧下(0.
13Torr)で反応を行い、Mn−Znフェライト膜
を成膜し、バルブ22、23、27、28を閉じた。Subsequently, without breaking the vacuum, the valves 22, 2
3, 25, 27, 28, and 30, and nitrogen carrier (flow rate 8SCCM on the vaporizer 17 side, flow rate 4S on the vaporizer 18 side).
Manganese acetylacetonate vapor, zinc acetylacetonate vapor, and iron acetylacetonate vapor are added to the vaporizer 20 side with oxygen (flow rate: 3 SCCM) and water vapor (flow rate: 3 SCCM) as reaction gases. A partial pressure of 0.007 Torr) was introduced into the reaction chamber 12, which was reduced in pressure by the exhaust system 14, and plasma was generated (power: 1.5 W/cm2) for 6 minutes under reduced pressure (0.007 Torr).
13 Torr), a Mn-Zn ferrite film was formed, and the valves 22, 23, 27, and 28 were closed.
【0052】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ2
4、29を開き、キャリアガス(流量7SCCM)とと
もに、コバルトアセチルアセトナ−トの蒸気を鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気とともに反応チャンバ−12内に
導入し、プラズマ中(電力1.5W/cm2)で9分間
減圧下(0.09Torr)で反応を行い、Mn−Zn
フェライト膜上にCoフェライト膜を成膜し、Coフェ
ライト/Mn−Znフェライト/NiOの3層膜を作製
した。Further, without breaking the vacuum, valve 2 is
4 and 29 were opened, cobalt acetylacetonate vapor and iron acetylacetonate vapor were introduced into the reaction chamber 12 together with a carrier gas (flow rate 7 SCCM), and a plasma (power 1.5 W/cm2) was introduced into the reaction chamber 12. ) for 9 minutes under reduced pressure (0.09 Torr), and the Mn-Zn
A Co ferrite film was formed on the ferrite film to produce a three-layer film of Co ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO.
【0053】そして、二層膜を形成したガラスディスク
基板を真空チャンバ−から取り出し、裏面にも同様の方
法で、同じ3層膜を形成し、両面に磁性薄膜面をもつC
oフェライト/Mn−Znフェライト/NiOディスク
を作製した。Then, the glass disk substrate on which the two-layer film was formed was taken out from the vacuum chamber, and the same three-layer film was formed on the back side using the same method, and a C.
An o-ferrite/Mn-Zn ferrite/NiO disk was produced.
【0054】次に、このディスクを300℃の空気中で
3時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク(Eタイプ)を作製した。Next, after heat-treating this disk in air at 300° C. for 3 hours, the fixed magnetic disk (E type) is coated by submerging it in a liquid bath containing a fluorine-based organic lubricant. Created.
【0055】作製した本発明の固定磁気ディスク(Eタ
イプ)は、ギャプ長(GL)が0.25μm,トラック
幅(Tw)が10μmのMIGヘッドを用いて、50m
Aのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。
固定磁気ディスク(Eタイプ)を3600回転/分の速
度で回転させ、ディスクの中心から20.0mmの円周
トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク(E
タイプ)と磁気ヘッドの相対速度は、7.5m/sec
であり、磁気ヘッドのフライングハイトは0.15μm
であった。The manufactured fixed magnetic disk (E type) of the present invention was manufactured using a MIG head having a gap length (GL) of 0.25 μm and a track width (Tw) of 10 μm.
The head current value of A was selected to evaluate the electromagnetic conversion characteristics. A fixed magnetic disk (E type) was rotated at a speed of 3600 revolutions/minute, and evaluation was performed on a circumferential track 20.0 mm from the center of the disk. Note that fixed magnetic disks (E
type) and the magnetic head is 7.5 m/sec.
The flying height of the magnetic head is 0.15 μm.
Met.
【0056】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク(Eタイプ)、Co−Ni/Cr合金薄膜固定
磁気ディスク(Bタイプ)および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク(Cタイプ)の記録密
度と再生出力の関係を(図5)に示す。The obtained fixed magnetic disk (E type) produced by the manufacturing method of the present invention, the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type), and the fixed magnetic disk (C type) produced using only oxygen as a reaction gas. Figure 5 shows the relationship between recording density and playback output for the following types.
【0057】(図5)において、横軸が記録密度(記録
波長)で、縦軸が再生出力である。また(e)が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク(Eタイプ)、(b
)が比較のためのCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気デ
ィスク(Bタイプ)、(c)が比較のための固定磁気デ
ィスク(Cタイプ)の特性を示している。In FIG. 5, the horizontal axis represents the recording density (recording wavelength), and the vertical axis represents the reproduction output. In addition, (e) is a fixed magnetic disk (E type) manufactured by the manufacturing method of the present invention, (b)
) shows the characteristics of a Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (type B) for comparison, and (c) shows the characteristics of a fixed magnetic disk (type C) for comparison.
【0058】(図5)から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク(e)は、Co−Ni/Cr合金薄膜固
定磁気ディスク(Bタイプ)および固定磁気ディスク(
Cタイプ)より、高い再生出力を示した。From FIG. 5, it can be seen that the fixed magnetic disk (e) produced by the manufacturing method of the present invention is a Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type) and a fixed magnetic disk (
It showed higher reproduction output than Type C).
【0059】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。Note that when the reproduced waveform of the recorded signal of the fixed magnetic disk of the present invention was observed with an oscilloscope, it showed a dipulse waveform, which is characterized by containing a perpendicular magnetic recording component.
【0060】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク(Eタイプ
)および固定磁気ディスク(Cタイプ)についてX線回
折による結晶構造の解析を行った。その結果、結晶性や
(100)配向性は固定磁気ディスク(Eタイプ)が優
れていた。After the measurement of the electromagnetic conversion characteristics, the lubricating film layer was removed using an organic solvent, and the crystal structure of the fixed magnetic disk (E type) and fixed magnetic disk (C type) was analyzed by X-ray diffraction. As a result, the fixed magnetic disk (E type) was superior in crystallinity and (100) orientation.
【0061】固定磁気ディスク(Eタイプ)を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの二層
膜は柱状構造を有し、膜厚約420nmでコラム径は5
0〜90nmであることがわかった。A fixed magnetic disk (E type) was broken and the disk surface and fractured surface were observed using a high-resolution scanning electron microscope. As a result, the two-layer film of this disc has a columnar structure, with a film thickness of approximately 420 nm and a column diameter of 5.
It was found to be 0 to 90 nm.
【0062】本発明の固定磁気ディスク(Eタイプ)が
Co−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク(Bタイプ
)より、再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録
成分を有していること、および下地層のNiO膜の影響
でMn−Znフェライト膜やCoフェライト膜の結晶性
や(100)配向性が優れていること、さらに下地層と
して軟磁性材料を用いていることから、Coフェライト
磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより、反磁界の
影響が低減されているからである。また、固定磁気ディ
スク(Cタイプ)より再生出力が高い値を示す原因は、
反応ガスにN2Oを用いたことにより、酸素を用いた場
合と比べ、より結晶性や(100)配向性が良好となる
ことが最も大きな原因であると考えられる。The reason why the fixed magnetic disk of the present invention (E type) exhibits a higher reproduction output than the Co-Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk (B type) is that it has a perpendicular magnetic recording component. , and because the Mn-Zn ferrite film and Co ferrite film have excellent crystallinity and (100) orientation due to the influence of the NiO film as the underlayer, and because a soft magnetic material is used as the underlayer, Co ferrite This is because the influence of the demagnetizing field is reduced by forming a horseshoe-shaped magnetic path with the magnetic layer. Also, the reason why the playback output shows a higher value than the fixed magnetic disk (C type) is as follows.
The most important reason is thought to be that the use of N2O as the reaction gas provides better crystallinity and (100) orientation than when oxygen is used.
【0063】また同様の成膜方法を用いて、NiO下地
膜の替わりにCoO膜やMnO膜を用いた場合や、Mn
−Znフェライト下地膜の替わりにNi−Znフェライ
ト膜やMnフェライト膜やNiフェライト膜やZnフェ
ライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評価
を行った結果、Coフェライト/Mn−Znフェライト
/NiOの3層よりなる固定磁気ディスクの場合と同様
に、従来のCo−Ni/Cr合金薄膜固定磁気ディスク
や反応ガスに酸素のみを用いて作製した場合と比べ、再
生出力が高くなった。Furthermore, using the same film forming method, a CoO film or a MnO film is used instead of the NiO base film, or a case where a Mn
- Even when a Ni-Zn ferrite film, a Mn ferrite film, a Ni ferrite film, or a Zn ferrite film is used instead of the Zn ferrite base film, the electromagnetic conversion characteristics were evaluated and the results showed that Co ferrite/Mn-Zn ferrite/ Similar to the case of the fixed magnetic disk made of three layers of NiO, the reproduction output was higher than that of the conventional Co--Ni/Cr alloy thin film fixed magnetic disk or the case prepared using only oxygen as the reactive gas.
【0064】[0064]
【発明の効果】以上のように本発明は、ディスク基板上
にNaCl型結晶構造の(100)配向酸化物膜を形成
し、その上にスピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁性薄膜と
さらにその上に柱状構造を有するCoを含むスピネル型
酸化鉄磁性薄膜を形成した、高信頼性でかつ高記録密度
化が可能となる構造の固定磁気ディスクの製造方法に、
反応ガスにオゾンやN2Oや水蒸気と酸素を用いたプラ
ズマCVD法を用いているため、簡単な原料供給の制御
を行うだけで、3層膜を簡単に、比較的低温で、かつ連
続的に製造できるのである。As described above, the present invention forms a (100) oriented oxide film with a NaCl type crystal structure on a disk substrate, and further coats an iron oxide soft magnetic thin film with a spinel type crystal structure thereon. A method for manufacturing a fixed magnetic disk having a structure in which a spinel-type iron oxide magnetic thin film containing Co having a columnar structure is formed, which is highly reliable and enables high recording density.
Because the plasma CVD method uses ozone, N2O, water vapor, and oxygen as reaction gases, three-layer films can be manufactured easily, at relatively low temperatures, and continuously by simply controlling the supply of raw materials. It can be done.
【図1】本発明の製造方法により作製した固定磁気ディ
スクの要部拡大図である。FIG. 1 is an enlarged view of the main parts of a fixed magnetic disk manufactured by the manufacturing method of the present invention.
【図2】本発明のの製造方法を実施するために使用する
プラズマCVD装置の概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram of a plasma CVD apparatus used to carry out the manufacturing method of the present invention.
【図3】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram comparing and showing the relationship between the recording wavelength and reproduction output of the fixed magnetic disk of the present invention.
【図4】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram comparing and showing the relationship between the recording wavelength and reproduction output of the fixed magnetic disk of the present invention.
【図5】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。FIG. 5 is a characteristic diagram comparing and showing the relationship between the recording wavelength and reproduction output of the fixed magnetic disk of the present invention.
【図6】従来例および実施例の固定磁気ディスクの要部
拡大図である。FIG. 6 is an enlarged view of main parts of fixed magnetic disks of a conventional example and an example.
1 アルミニウム基板 2 Ni−Pめっき層 3 Cr層 4 Co−Ni磁性層 5 保護層 6 潤滑層 7 ディスク基板 8 NiO膜 9 Mn−Znフェライト膜 10 Coフェライト膜 11 潤滑層 12 反応チャンバ− 13 電極 14 排気系 15 高周波電源 16 気化器 17 気化器 18 気化器 19 気化器 20 気化器 21 キャリアガス供給バルブ 22 キャリアガス供給バルブ 23 キャリアガス供給バルブ 24 キャリアガス供給バルブ 25 キャリアガス供給バルブ 26 原料ガス供給バルブ 27 原料ガス供給バルブ 28 原料ガス供給バルブ 29 原料ガス供給バルブ 30 原料ガス供給バルブ 31 窒素ボンベ 32 酸素ボンベ 33 オゾナイザー 34 N2Oボンベ 35 気化器 36 基板加熱ヒ−タ− 37 ガラスディスク基板 1 Aluminum substrate 2 Ni-P plating layer 3 Cr layer 4 Co-Ni magnetic layer 5 Protective layer 6 Lubricant layer 7 Disk board 8 NiO film 9 Mn-Zn ferrite film 10 Co ferrite film 11 Lubricant layer 12 Reaction chamber 13 Electrode 14 Exhaust system 15 High frequency power supply 16 Vaporizer 17 Vaporizer 18 Vaporizer 19 Vaporizer 20 Vaporizer 21 Carrier gas supply valve 22 Carrier gas supply valve 23 Carrier gas supply valve 24 Carrier gas supply valve 25 Carrier gas supply valve 26 Raw material gas supply valve 27 Raw material gas supply valve 28 Raw material gas supply valve 29 Raw material gas supply valve 30 Raw material gas supply valve 31 Nitrogen cylinder 32 Oxygen cylinder 33 Ozonizer 34 N2O cylinder 35 Vaporizer 36 Substrate heating heater 37 Glass disk substrate
Claims (4)
ルトを含む有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化
合物のうちのいずれか一種の有機金属化合物の蒸気とオ
ゾンの混合ガスを、プラズマを用いて分解し反応させる
ことにより、ディスク基板上にNaCl型結晶構造の酸
化物薄膜を化学蒸着し、その酸化物薄膜上に亜鉛を含む
有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化合物、ニッ
ケルを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種以上の
有機金属化合物の蒸気と、鉄を含む有機金属化合物の蒸
気と、オゾンの混合ガスを、プラズマを用いて分解し反
応させることにより、スピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁
性薄膜を化学蒸着し、さらに前記酸化鉄軟磁性薄膜上に
鉄を含む有機金属化合物の蒸気とコバルトを含む有機金
属化合物の蒸気とオゾンの混合ガスを、プラズマを用い
て分解し反応させることによりコバルトを含むスピネル
型結晶構造の酸化鉄薄膜を化学蒸着することを特徴とす
る固定磁気ディスクの製造方法。Claim 1: A mixed gas of ozone and the vapor of an organometallic compound of any one of an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing manganese is decomposed using plasma. By reacting, a thin oxide film with an NaCl type crystal structure is chemically deposited on the disk substrate, and an organic metal compound containing zinc, an organometallic compound containing manganese, or an organometallic compound containing nickel is deposited on the oxide thin film. By using plasma to decompose and react a mixed gas of at least one type of organometallic compound vapor, iron-containing organometallic compound vapor, and ozone, a soft magnetic thin film of iron oxide with a spinel crystal structure is chemically produced. Spinel containing cobalt is formed by vapor deposition and further decomposing and reacting a mixed gas of an organometallic compound containing iron, a vapor of an organometallic compound containing cobalt, and ozone on the iron oxide soft magnetic thin film using plasma. A method for manufacturing a fixed magnetic disk, characterized by chemical vapor deposition of an iron oxide thin film having a type crystal structure.
ルトを含む有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化
合物のうちのいずれか一種の有機金属化合物の蒸気とN
2Oの混合ガスを、プラズマを用いて分解し反応させる
ことにより、ディスク基板上にNaCl型結晶構造の酸
化物薄膜を化学蒸着し、その酸化物薄膜上に亜鉛を含む
有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化合物、ニッ
ケルを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種以上の
有機金属化合物の蒸気と、鉄を含む有機金属化合物の蒸
気と、N2Oの混合ガスを、プラズマを用いて分解し反
応させることにより、スピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁
性薄膜を化学蒸着し、さらに前記酸化鉄軟磁性薄膜上に
鉄を含む有機金属化合物の蒸気とコバルトを含む有機金
属化合物の蒸気とN2Oの混合ガスを、プラズマを用い
て分解し反応させることによりコバルトを含むスピネル
型結晶構造の酸化鉄薄膜を化学蒸着することを特徴とす
る固定磁気ディスクの製造方法。2. A vapor of an organometallic compound selected from the group consisting of an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing manganese, and N.
By decomposing and reacting a mixed gas of 2O using plasma, a thin oxide film with an NaCl type crystal structure is chemically deposited on the disk substrate, and an organometallic compound containing zinc and manganese is deposited on the oxide thin film. By using plasma to decompose and react a mixed gas of at least one type of organometallic compound, an organometallic compound containing nickel, a vapor of an organometallic compound containing iron, and N2O, An iron oxide soft magnetic thin film having a spinel type crystal structure is deposited by chemical vapor deposition, and a mixed gas of a vapor of an organometallic compound containing iron, a vapor of an organometallic compound containing cobalt, and N2O is applied to the iron oxide soft magnetic thin film using plasma. 1. A method for manufacturing a fixed magnetic disk, which comprises chemically depositing a thin film of iron oxide having a spinel crystal structure containing cobalt by decomposing and reacting the iron oxide with cobalt.
ルトを含む有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化
合物のうちのいずれか一種の有機金属化合物の蒸気と水
蒸気と酸素の混合ガスを、プラズマを用いて分解し反応
させることにより、ディスク基板上にNaCl型結晶構
造の酸化物薄膜を化学蒸着し、その酸化物薄膜上に亜鉛
を含む有機金属化合物、マンガンを含む有機金属化合物
、ニッケルを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種
以上の有機金属化合物の蒸気と、鉄を含む有機金属化合
物の蒸気と、水蒸気と酸素の混合ガスを、プラズマを用
いて分解し反応させることにより、スピネル型結晶構造
の酸化鉄軟磁性薄膜を化学蒸着し、さらに前記酸化鉄軟
磁性薄膜上に鉄を含む有機金属化合物の蒸気とコバルト
を含む有機金属化合物の蒸気と水蒸気と酸素の混合ガス
を、プラズマを用いて分解し反応させることによりコバ
ルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄薄膜を化学蒸着
することを特徴とする固定磁気ディスクの製造方法。[Claim 3] Using plasma, a mixed gas of the vapor of an organometallic compound, water vapor, and oxygen of any one of an organometallic compound containing nickel, an organometallic compound containing cobalt, and an organometallic compound containing manganese is used. By decomposing and reacting, a thin oxide film with an NaCl type crystal structure is chemically deposited on the disk substrate, and an organometallic compound containing zinc, an organometallic compound containing manganese, and an organometallic compound containing nickel are deposited on the oxide thin film. By using plasma to decompose and react the vapor of at least one organometallic compound containing iron, the vapor of an organometallic compound containing iron, and a mixed gas of water vapor and oxygen using plasma, iron oxide soft material with a spinel crystal structure is produced. A magnetic thin film is chemically deposited on the soft magnetic iron oxide film, and a mixed gas of an organometallic compound containing iron, an organometallic compound containing cobalt, water vapor, and oxygen is decomposed and reacted using plasma. A method for manufacturing a fixed magnetic disk, characterized in that a thin film of iron oxide with a spinel crystal structure containing cobalt is deposited by chemical vapor deposition.
亜鉛を含む有機金属化合物およびマンガンを含む有機金
属化合物および鉄を含む有機金属化合物およびコバルト
を含む有機金属化合物が、β−ジケトン系金属錯体であ
ることを特徴とする請求項1、2、または3のいずれか
に記載の固定磁気ディスクの製造方法。4. The organometallic compound containing nickel, the organometallic compound containing zinc, the organometallic compound containing manganese, the organometallic compound containing iron, and the organometallic compound containing cobalt are β-diketone metal complexes. 4. The method of manufacturing a fixed magnetic disk according to claim 1, 2, or 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102427A JPH04332915A (en) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | Fixed magnetic disk manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3102427A JPH04332915A (en) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | Fixed magnetic disk manufacturing method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04332915A true JPH04332915A (en) | 1992-11-19 |
Family
ID=14327163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3102427A Pending JPH04332915A (en) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | Fixed magnetic disk manufacturing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04332915A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011060346A (en) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Univ Of Tsukuba | Perpendicular magnetic recording medium and magnetic storage device |
-
1991
- 1991-05-08 JP JP3102427A patent/JPH04332915A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011060346A (en) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Univ Of Tsukuba | Perpendicular magnetic recording medium and magnetic storage device |
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