JPH04334521A - 高純度ガスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、小規模の簡単な装置を
使用して高純度のガスを製造する方法に関する。特に本
発明は、小規模の簡単な装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離して高純度の窒素ガスを製造する方法に関する
。

【０００２】

【従来の技術】青果物、生鮮食料品などをその鮮度を長
期間維持しながら貯蔵する方法として、ＣＡ（Ｃｏｎｔ
ｒｏｌｌｅｄ　Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）　貯蔵法が知ら
れている。ＣＡ貯蔵法は、貯蔵庫（通常、冷凍機を備え
ている）に適度の水分を含んだ不活性ガス（通常、窒素
ガス）供給することによて、生鮮食料品の鮮度の低下を
抑制する方法である。近年、ＣＡ貯蔵法に使用するため
に、９５％程度以上の純度を有する不活性ガス（残部は
主として水、炭酸ガスで、少量の酸素を含む）の需要が
増加しつつある。

【０００３】また、電子部品の加工、ファインセラミッ
クス、バイオ関連物質の取扱い及び貯蔵、実験室での使
用などに、窒素ガス、特に９９％程度以上の純度の極め
て高純度の窒素ガスの小口規模での需要が増大している
。

【０００４】従来、空気から高純度の窒素の製造方法と
して、蒸留法（深冷分離法）が知られている。しかしな
がら、深冷分離法によって高純度窒素ガスを製造するた
めには、原理的に、また経済性の面から大規模の装置を
使用し、連続的に大量生産しなくてはならず、従って、
小口規模で使用するためには、工場で製造した窒素ガス
をボンベのような小型加圧容器に充填し、使用場所に運
搬して使用に供している。窒素ガスを充填するための小
型容器は非常に重く、その運搬や交換の際に非常に手間
がかかり、またその取扱いに際して安全面からも問題が
ある。

【０００５】小規模の窒素ガスの製造方法としては、吸
着分離法や膜分離法が知られているが、従来の方法では
高純度の窒素ガスを製造することが極めて困難であり、
高純度の窒素が得られたとしても製造効率が非常に低く
実用的に十分満足できるものではなかった。

【０００６】例えば、吸着分離法としてＰＳＡ法（Ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｐ
ｒｏｃｅｓｓ　：圧力変動吸着法または圧力スイング吸
着法）が知られている。

【０００７】添付する図１０は、ＰＳＡ法により窒素ガ
スを製造するための公知の装置のシステム図である。図
１０で窒素ガス製造装置４００は、２個の吸着塔４０１
及び４０２と、複数個の弁とから構成されている。吸着
塔４０１及び４０２には、酸素ガスを選択的に吸着する
吸着剤（例えば、ＣＭＳ（Ｃａｒｂｏｎ　Ｍｏｌｅｃｕ
ｌａｒ　Ｓｉｅｖｅｓ）が充填されている。

【０００８】図１０の装置を使用して空気から窒素ガス
を分離する方法の概略を説明する。加圧した空気を、空
気導入口４０３から送入し、弁４０４を開け（弁、４０
５、４０６、４０７および４０９を閉じておく）、吸着
塔４０１に送入する。吸着塔４０１に送入された空気が
上方へ移動する間に、空気中の酸素が吸着剤に吸着され
、吸着されなかった窒素ガスは弁４１０を経て窒素ガス
出口４１２から取り出され製品窒素ガスとなる。吸着塔
４０１内の吸着剤への酸素の吸着が飽和に達すると、弁
４０４及び４１０を閉じ、弁４０６、４０９を開け、減
圧（又は真空）再生過程の終りにある吸着塔４０２と圧
力平衡（均等）化（均圧、以下同じ）を行う。弁４０７
を開けて吸着塔４０１内の加圧ガスを排気口４１３から
大気中に放出する。その際に吸着塔４０１内の吸着剤に
吸着されていた酸素ガスが大気中に放出される。場合に
よっては、排気口４１３から真空ポンプで吸引して、吸
着塔４０１内の圧力を大気圧以下にまで減圧させてもよ
い。このようにして、吸着塔４０１内の吸着剤への酸素
吸着操作及び吸着剤からの酸素脱着操作を行なうことに
より、窒素ガス分離の一サイクルを行なう。

【０００９】吸着塔４０１について酸素脱着操作を行な
っている間に、弁４０５を開け（弁４０４、４０６、４
０８、及び４０９を閉じたまま）、空気導入口４０３か
らの加圧空気を吸着塔４０２に送入する。吸着塔４０２
に送入された空気が上方へ移動する間に、空気中の酸素
が吸着剤に吸着され、吸着されなかった窒素ガスは弁４
１１を経て窒素ガス出口４１２から取り出され、製品窒
素ガスとなる。吸着塔４０２内の吸着剤への酸素の吸着
が飽和に達すると、弁４０５と４１１を閉じ、弁４０６
、４０９を開け、吸着塔４０２と吸着塔４０１の均圧を
行う。弁４０８を開けて吸着塔４０２内の加圧ガスを排
気口４１３から大気中に放出する。その際に吸着塔４０
２内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出
される。場合によっては、吸着塔４０１の場合と同様に
して、吸着塔４０２内の圧力を大気圧以下にまで減圧さ
せてもよい。このようにして、吸着塔４０２内の吸着剤
への酸素吸着操作及び吸着剤からの酸素脱着操作を行な
うことにより、窒素ガス分離の一サイクルを行なう。

【００１０】吸着塔４０１について酸素吸着操作を行な
っている間に吸着塔４０２について酸素脱着操作を行な
い、吸着塔４０１について酸素脱着操作を行なっている
間に吸着塔４０２について酸素吸着操作を行なうように
、上記サイクル操作を行なうことにより、効率的に空気
から窒素ガスの分離を行なうことができる。

【００１１】吸着塔４０１及び４０２内の酸素を選択的
に吸着する吸着剤の層の下側に、水分、臭気、塵埃等を
吸着、吸収する水分等吸着（吸収）剤の層を設けると、
水分等を含まない清浄な製品窒素ガスを製造することが
でき、吸着（吸収）された水分等は酸素脱着操作で酸素
ガスと共に大気中へ排出される。

【００１２】図１０に示す装置は比較的小規模の装置で
あるが、通常の操作では、純度が高々９５％である低純
度の窒素ガスしか得られないという問題点がある。図１
０について説明したような方法で高純度の窒素ガスを製
造しようとすると、酸素吸着操作で非常に高い圧力にし
、且つ酸素脱着操作で極めて高真空にまで減圧しなくて
はならず、このような高圧及び高真空を達成するために
、大型の高圧コンプレッサー及び真空ポンプを必要とし
、装置のコンパクト化や軽量化の特長が失われる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本願出願人は、特願平
２−２０８９９１号の明細書に、ＰＳＡ法を利用した小
型、軽量の窒素ガス分離装置について記載している。こ
の装置のシステム図を添付する図１１に示す。この図１
１において、窒素ガス製造装置５００は、吸着塔５０１
、ポンプ５０２、リザーバ５０３及び複数個の弁から構
成されている。吸着塔５０１には、窒素ガスを選択的に
吸着する吸着剤［例えばモレキュラーシーブ５Ａ（ＭＳ
−５Ａ）、ＭＳ−４Ａ、ＭＳ−１３Ｘ等］が充填されて
いる。

【００１４】図１１に示す装置を使用して空気から窒素
ガスを分離する方法の概略を説明する。空気を空気導入
口５０４から送入し、弁５０５を通してポンプ５０２に
送りポンプ５０２で加圧し、弁５０７を通して、吸着塔
５０１の下部に送入する（弁５０６、５０８、５０９及
び５１１を閉じておく）。吸着塔５０１に送入された空
気により吸着塔５０１内の圧力が次第に上昇する間に、
空気中の窒素ガスが吸着剤に吸着される。吸着塔５０１
内の圧力が所定の値に達すると、弁５１１を開け、弁５
１２により吸着塔５０１からの排ガスの流量を調節しな
がら、吸着塔５０１内の吸着されなかったガスを排ガス
出口５１３から大気中へ排出させる。排ガス出口５１３
から排出されるガスは、初めは酸素に富んでいるが、次
第に酸素が減少し窒素が増加してくるので、酸素含有量
が少なくなった時点で弁５０７及び弁５１１を閉じ、吸
着塔５０１への空気の送入及び上記排ガスの排出を停止
する。次に、弁５０６及び５０８を開け、ポンプ５０２
により真空引きして、吸着塔５０１内の圧力を大気圧以
下にし、吸着塔５０１内の吸着剤に吸着されていた窒素
を脱着させ、リザーバ５０３に送って製品窒素ガスとす
る。このようにして窒素ガス分離の一サイクルを行なう
。このサイクルを繰り返すことにより、空気から窒素ガ
スを分離することができる。

【００１５】図１１の装置による窒素分離方法は、図１
０に示す装置に比較して、構成が簡単で小型化が可能で
あり、高い操作圧力及び高真空度を必要とせず、高い生
産性で９５％以上の純度の窒素を製造することができる
方法であるが、製品取得率を増大させることが望まれる
。

【００１６】また、本願出願人は、特願平３−４２４８
８号として、目的ガス（例えば、窒素ガス）を選択的に
吸着する吸着剤が充填された吸着塔の入口から、目的ガ
スを含有するガス混合物を加圧下に送入し、目的ガスを
該吸着剤に吸着させる工程（Ａ）；工程（Ａ）の進行時
又は工程（Ａ）の終了後に、該吸着塔の該入口とは反対
側の出口から、吸着されていないガスを排出する工程（
Ｂ）；工程（Ａ）の終了後、又は工程（Ｂ）の終了後、
予め製造し、リザーバに貯蔵してあった目的ガスと同一
のガスを、該入口から加圧下に該吸着塔に送入し、該吸
着塔内の未吸着ガスを該出口から排出する工程（Ｃ）；
及び、工程（Ｃ）の終了後、吸着されていた目的ガスを
含む吸着塔内の目的ガスを該吸着塔の入口から取り出す
ことを特徴とする高純度ガスの製造方法の発明について
特許出願している。この方法により、低いエネルギー消
費量で９９％以上の極めて高純度のガスを製造すること
ができる。

【００１７】本発明は、ＰＳＡ法を原理とする、より一
層小規模、コンパクトな装置を使用して、高純度の窒素
ガスのような高純度ガスを高い生産効率で製造すること
ができる高純度ガスの製造方法を提供することを目的と
する。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明は、目的のガスを
選択的に吸着する吸着剤が充填され、一端部に入口を有
し反対側端部に出口を有する第一吸着塔、並びに、第一
吸着塔と同様の上記吸着剤が充填され入口及び出口を有
する第二吸着塔が設けられた高純度ガス製造装置の、第
一吸着塔の入口から、目的ガスを含有するガス混合物を
加圧下に送入し、目的ガスを第一吸着塔の吸着剤に吸着
させる工程（Ａ）；工程（Ａ）の進行時又は工程（Ａ）
の終了後に、第一吸着塔の出口から、吸着されていない
ガスを系外に排出する工程（Ｂ）；工程（Ｂ）の終了後
、第一吸着塔の出口からの加圧ガスを、後記工程（Ｉ）
が終了した第二吸着塔の出口から第二吸着塔に送入する
工程（Ｃ）；工程（Ｃ）の終了後、吸着剤に吸着されて
いた目的ガスを含む第一吸着塔内の目的ガスを第一吸着
塔の入口から減圧下に取り出す工程（Ｄ）；工程（Ｄ）
の終了後、後記工程（Ｇ）が終了した第二吸着塔の出口
からの加圧ガスを、第一吸着塔の出口から第一吸着塔に
送入し、第一吸着塔内の目的ガス以外のガスを第一吸着
塔の入口から系外に排出する工程（Ｅ）；工程（Ｃ）と
工程（Ｄ）との間、又は工程（Ｄ）と工程（Ｅ）との間
に、第二吸着塔の入口から、目的ガスを含有するガス混
合物を加圧下に送入し、目的ガスを第二吸着塔の吸着剤
に吸着させる工程（Ｆ）；工程（Ｆ）の進行時又は工程
（Ｆ）の終了後に、第二吸着塔の出口から、吸着されて
いないガスを系外に排出する工程（Ｇ）；工程（Ｇ）の
終了後、第二吸着塔の出口からの加圧ガスを、第一吸着
塔の出口から第一吸着塔に送入し、工程（Ｅ）を行なう
工程（Ｈ）；工程（Ｈ）の終了後、吸着剤に吸着されて
いた目的ガスを含む第二吸着塔内の目的ガスを第二吸着
塔の入口から減圧下に取り出す工程（Ｉ）；及び、工程
（Ｉ）の終了後、工程（Ｃ）により、第二吸着塔内の目
的ガス以外のガスを第二吸着塔の入口から系外に排出す
る工程（Ｊ）からなることを特徴とする高純度ガスの製
造方法である。以下、この発明を第一発明と言う。

【００１９】上記の第一発明の高純度ガスの製造方法を
利用して、高純度窒素ガスを製造する場合には、例えば
、下記のような工程からなる方法が利用される。

【００２０】窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填
され、一端部に入口を有し反対側端部に出口を有する第
一吸着塔、並びに、第一吸着塔と同様の上記吸着剤が充
填され入口及び出口を有する第二吸着塔が設けられた高
純度窒素ガス製造装置の、第一吸着塔の入口から空気を
加圧下に送入し、窒素ガスを第一吸着塔の吸着剤に吸着
させる工程（Ａ）；工程（Ａ）の進行時又は工程（Ａ）
の終了後に、第一吸着塔の出口から、吸着されていない
ガスを系外に排出する工程（Ｂ）；工程（Ｂ）の終了後
、第一吸着塔の出口からの加圧ガスを、第二吸着塔の出
口から第二吸着塔に送入する工程（Ｃ）；工程（Ｃ）の
終了後、吸着剤に吸着されていた窒素ガスを含む高純度
の窒素ガスを第一吸着塔の入口から減圧下に取り出す工
程（Ｄ）；工程（Ｄ）の終了後、第二吸着塔の出口から
の加圧ガスを、第一吸着塔の出口から第一吸着塔に送入
し、第一吸着塔内の窒素ガス以外のガスを第一吸着塔の
入口から系外に排出する工程（Ｅ）；工程（Ｃ）と工程
（Ｄ）との間、又は工程（Ｄ）と工程（Ｅ）との間に、
第二吸着塔の入口から、空気を加圧下に送入し、窒素ガ
スを第二吸着塔の吸着剤に吸着させる工程（Ｆ）；工程
（Ｆ）の進行時又は工程（Ｆ）の終了後に、第二吸着塔
の出口から、吸着されていないガスを系外に排出する工
程（Ｇ）；工程（Ｇ）の終了後、第二吸着塔の出口から
の加圧ガスを、第一吸着塔の出口から第一吸着塔に送入
し、工程（Ｅ）を行なう工程（Ｈ）；工程（Ｈ）の終了
後、吸着剤に吸着されていた窒素ガスを含む高純度の窒
素ガスを第二吸着塔の入口から減圧下に取り出す工程（
Ｉ）；及び、工程（Ｉ）の終了後、工程（Ｃ）により、
第二吸着塔内の窒素ガス以外のガスを第二吸着塔の入口
から系外に排出する工程（Ｊ）からなる、一サイクルの
操作を繰り返すことからなる高純度窒素ガスの製造方法
。

【００２１】他の本発明は、目的のガスを選択的に吸着
する吸着剤が充填され、一端部に入口を有し反対側端部
に出口を有する第一吸着塔、並びに、第一吸着塔と同様
の上記吸着剤が充填され入口及び出口を有する第二吸着
塔が設けられた高純度ガス製造装置の、第一吸着塔の入
口から、目的ガスを含有するガス混合物を加圧下に送入
し、目的ガスを第一吸着塔の吸着剤に吸着させる工程（
ａ）；工程（ａ）の進行時又は工程（ａ）の終了後に、
第一吸着塔の出口から、吸着されていないガスを系外に
排出する工程（ｂ）；工程（ｂ）の終了後、予め製造し
、リザーバに貯蔵してあった目的ガスを、第一吸着塔の
入口から加圧下に第一吸着塔に送入する工程（ｃ）；工
程（ｃ）の終了後、吸着剤に吸着されていた目的ガスを
含む第一吸着塔内の目的ガスを第一吸着塔の入口から減
圧下に取り出しリザーバに貯蔵する工程（ｄ）；工程（
ｄ）の前に、第二吸着塔の入口から、目的ガスを含有す
るガス混合物を加圧下に送入し、目的ガスを第二吸着塔
の吸着剤に吸着させる工程（ｅ）；工程（ｅ）の進行時
又は工程（ｅ）の終了後に、第二吸着塔の出口から、吸
着されていないガスを系外に排出する工程（ｆ）；工程
（ｆ）の終了後、予め製造し、リザーバに貯蔵してあっ
た目的ガスを、第二吸着塔の入口から加圧下に第二吸着
塔に送入する工程（ｇ）；及び、工程（ｇ）の終了後、
吸着剤に吸着されていた目的ガスを含む第二吸着塔内の
目的ガスを第二吸着塔の入口から減圧下に取り出しリザ
ーバに貯蔵する工程（ｈ）；からなることを特徴とする
高純度ガスの製造方法。以下、この発明を第二発明と言
う。

【００２２】上記の第二発明の高純度ガスの製造方法を
利用して、高純度窒素ガスを製造する場合には、例えば
、下記のような工程からなる方法が利用される。

【００２３】窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填
され、一端部に入口を有し反対側端部に出口を有する第
一吸着塔、並びに、第一吸着塔と同様の上記吸着剤が充
填され入口及び出口を有する第二吸着塔が設けられた高
純度窒素ガス製造装置の、第一吸着塔の入口から、空気
を加圧下に送入し、窒素ガスを第一吸着塔の吸着剤に吸
着させる工程（ａ）；工程（ａ）の進行時又は工程（ａ
）の終了後に、第一吸着塔の出口から、吸着されていな
いガスを系外に排出する工程（ｂ）；工程（ｂ）の終了
後、予め製造し、リザーバに貯蔵してあった窒素ガスを
、第一吸着塔の入口から加圧下に第一吸着塔に送入する
工程（ｃ）；工程（ｃ）の終了後、吸着剤に吸着されて
いた窒素ガスを含む第一吸着塔内の高純度の窒素ガスを
第一吸着塔の入口から減圧下に取り出しリザーバに貯蔵
する工程（ｄ）；工程（ｄ）の前に、第二吸着塔の入口
から、空気を加圧下に送入し、窒素ガスを第二吸着塔の
吸着剤に吸着させる工程（ｅ）；工程（ｅ）の進行時又
は工程（ｅ）の終了後に、第二吸着塔の出口から、吸着
されていないガスを系外に排出する工程（ｆ）；工程（
ｆ）の終了後、予め製造し、リザーバに貯蔵してあった
高純度の窒素ガスを、第二吸着塔の入口から加圧下に第
二吸着塔に送入する工程（ｇ）；及び、工程（ｇ）の終
了後、吸着剤に吸着されていた窒素ガスを含む第二吸着
塔内の高純度の窒素ガスを第二吸着塔の入口から減圧下
に取り出しリザーバに貯蔵する工程（ｈ）からなること
を特徴とする高純度窒素ガスの製造方法。

【００２４】なお、本発明の高純度ガスの製造方法の適
用対象は窒素ガスのみではなく、吸着剤を適宜選択する
ことにより、気体混合物から種々の気体を高純度で分離
して高純度ガスとする目的で利用できることは勿論であ
る。

【００２５】本発明の好適な態様は下記の通りである。 （１）上記吸着塔の入口側部分に、水分、臭気、エチレ
ン、塵埃等を吸着、吸収させるための水分等吸着（吸収
）剤層を設けることを特徴とする上記の高純度窒素ガス
の製造方法。

【００２６】（２）工程（Ｄ）、工程（Ｉ）、工程（ｄ
）及び工程（ｈ）において、第一吸着塔又は第二吸着塔
から目的ガスを取り出す際、初期の一部のガスを系外に
排出することにより、水分、臭気、塵埃等をガスに同伴
させて系外に排出することを特徴とする上記の高純度ガ
スの製造方法。

【００２７】（３）工程（Ｂ）及び工程（ｂ）の第一吸
着塔内の圧力、並びに、工程（Ｇ）及び工程（ｆ）の第
二吸着塔内の圧力を０．５〜２．０気圧（ゲージ）にす
ることを特徴とする上記の高純度窒素ガスの製造方法。

【００２８】（４）第二発明において、更に、工程（ｃ
）の間に、第一吸着塔の出口から排出させた目的ガスを
含むガスを、工程（ｆ）と工程（ｇ）との間で第二吸着
塔の出口から第二吸着塔に送入し、第二吸着塔の入口か
ら吸着されていないガスを系外に排出する工程（ｉ）を
行い、工程（ｇ）の間に、第二吸着塔の出口から排出さ
せた目的ガスを含むガスを、工程（ｂ）と工程（ｃ）と
の間で第一吸着塔の出口から第一吸着塔に送入し、第一
吸着塔の入口から吸着されていないガスを系外に排出す
る工程（ｊ）を行うことを特徴とする上記の高純度窒素
ガスの製造方法。

【００２９】（５）第二発明において、更に、工程（ｃ
）の終了後、第一吸着塔の出口から目的ガスを含むガス
を、工程（ｈ）が終了した第二吸着塔に送入する工程（
ｋ）を行い、工程（ｇ）の終了後、第二吸着塔の出口か
ら排出させた目的ガスを含むガスを、工程（ｄ）が終了
した第一吸着塔に送入する工程（ｌ）を行うことを特徴
とする上記の高純度窒素ガスの製造方法。

【００３０】（６）工程（Ｃ）、工程（Ｈ）、工程（ｃ
）、工程（ｇ）、工程（ｉ）及び工程（ｊ）において、
第一吸着塔と第二吸着塔との間で窒素ガスを断続的に送
る操作を含むことを特徴とする上記の高純度窒素ガスの
製造方法。

【００３１】本発明を、空気から高純度の窒素ガスを製
造する方法を例として、添付する図面を参照して詳細に
説明する。

【００３２】図１は、第一発明の高純度ガスの製造方法
の一態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。図１において、高純度ガス製造装置１００は、第一
吸着塔１０１、第二吸着塔１０２、ポンプ１０３、リザ
ーバ１０４、複数個の弁１１０〜１２１、及び排ガス出
口１２３、１２４から構成されている。

【００３３】第一吸着塔１０１は、一般にガスの吸着、
吸収のために使用されている円筒形の耐圧充填塔であり
、第一吸着塔１０１には、窒素ガスを選択的に吸着する
吸着剤１０５［例えば、モレキュラーシーブ５Ａ（ＭＳ
−５Ａ）、ＭＳ−４Ａ、ＭＳ−１３Ｘ］が充填されてい
る。また、吸着剤１０５の充填層の下側に、水分、臭気
、エチレン、塵埃等を吸着する水分等吸着剤１０６（例
えば、活性アルミナ、活性炭、シリカゲルなど）が充填
されている（水分等吸着剤１０６は必ずしも必要ではな
いが、上記のような不純物を含む空気を使用するときに
は、充填することが望ましい。特に後述するように本発
明の方法を実施する装置を冷蔵庫等に付設して使用する
場合には、庫内の青果物等から発生したエチレンを吸着
する吸着剤を充填することが好ましい。）

【００３４】
第二吸着塔１０２は、第一吸着塔１０１と同様の耐圧充
填塔であり、吸着剤１０５と同様の吸着剤１０７及び水
分等吸着剤１０６と同様の水分等吸着剤１０８が充填さ
れている。

【００３５】ポンプ１０３は、ガスを圧縮することがで
き且つ真空引きすることができる圧縮・真空引き兼用型
のポンプ（例えば、ダイヤフラムポンプ、ピストンポン
プ、回転ポンプなど）である。

【００３６】リザーバ１０４は、製造された製品窒素ガ
スを常圧又は加圧下に捕集するための容器であって、通
常のガス容器の何れであってもよいが、、捕集されたガ
ス量に応じて伸縮自在な可撓性のガス容器であることが
好ましい。

【００３７】弁１１０〜１２０は、一般に電気信号によ
り電気力を制御して開閉する電磁弁等又は電気信号を空
気圧に変換して空気圧により弁を開閉する空気圧作動弁
等の公知の高速自動弁である。弁１２１は、流量調節が
可能な弁であり、例えば、ニードル弁、ダイヤフラム式
弁などである。

【００３８】図１に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法を説明する。なお、図１〜図３につい
ての説明に於いて、吸着塔内のガスが吸着塔の下部入口
から上方に流れる方向を「並流方向」と呼び、ガスが吸
着塔の上部出口から下方に流れる方向を「向流方向」と
呼ぶ。

【００３９】先ず、空気を空気導入管１０９から送入し
、弁１１０を通してポンプ１０３に送り、ポンプ１０３
で加圧し、弁１１３を通して第一吸着塔１０１の下部入
口に送入することによって工程（Ａ）を行なう（このと
き、弁１１１、１１２、１１４、１１５、１１７、１１
８及び１１９を閉じておく）。第一吸着塔１０１に送入
された空気により第一吸着塔１０１内の圧力が次第に上
昇するが、その間に、水分等吸着剤１０６が充填されて
いる場合は、それに空気中の水分等が吸着され、空気中
の窒素ガスが吸着剤１０５に吸着される。普通窒素ガス
は吸着剤１０５の層の下端から吸着され、窒素吸着帯域
が次第に上昇する。第一吸着塔１０１の上部のガスは酸
素含有量が増加してくる。

【００４０】次に、第一吸着塔１０１内の圧力が、０．
５〜２．０気圧（ゲージ）の範囲内の所定の値に達する
と、弁１１９を開け、弁１２１により第一吸着塔１０１
の上部出口からの排ガスの流量を調節しながら、第一吸
着塔１０１内の吸着されなかったガスを排ガス出口１２
４から大気中へ排出させる工程（Ｂ）を行なう。排ガス
出口１２４から排出されるガスは、初めは酸素に富んで
いるが次第に酸素が減少し、窒素が増加してくるので、
酸素含有量が少なくなった時点（たとえば、排出ガス中
の酸素含有量が空気中の酸素含有量に接近した場合、あ
るいはその間の適宜の時点）で弁１１９及び弁１１３を
閉じ、第一吸着塔１０１への空気の送入及び上記排ガス
の排出を停止する。

【００４１】次に、弁１１８を開ける。この時点では、
後述する工程（Ｉ）が終了しており、第二吸着塔１０２
内は製品窒素ガスが取り出されて減圧状態になっている
。弁１１８を開けることにより（弁１２０は閉じている
）、第一吸着塔１０１内の加圧ガスを第二吸着塔１０２
の出口から第二吸着塔１０２内に向流方向で送入する工
程（Ｃ）を行なう。弁１１６及び弁１１１を開けて第二
吸着塔１０２内の残留水分等を含むガスを排ガス出口１
２３から大気中に排出する。

【００４２】工程（Ｃ）に於いて、弁１１８を断続的に
開閉する（パルス操作する）ことにより第一吸着塔１０
１の加圧ガスを断続的に送入することが好ましい。一回
のパルス操作は、弁開放時間０．０５〜２．０秒、弁閉
止時間０．５〜３．０秒で行なうことが好ましい。また
、弁１２２を設け、工程（Ｃ）に於いて、弁１１８の操
作と同時に弁１２２をパルス操作して、第二吸着塔１０
２内を上下両方向から均圧（圧力平衡化）操作すると、
製品窒素ガスの収率が増大するので好ましい。

【００４３】次に、弁１１８及び弁１１６（設けられて
いる場合は弁１２２も）を閉じ、弁１１５及び弁１１２
を開け、ポンプ１０３により真空引きして第一吸着塔１
０１内の圧力を大気圧以下にし、第一吸着塔１０１内の
吸着剤１０５に吸着されていた窒素を脱着させ、第一吸
着塔１０１の入口から取り出しリザーバ１０４に送って
捕集し製品窒素ガスとする工程（Ｄ）を行なう。この際
、第一吸着塔１０１内の圧力は、３８０ｍｍＨｇ（絶対
圧）程度以下にすれば十分である。この圧力をできるだ
け低くすることが望ましいけれども、そのためにはポン
プ１０３によって加圧と真空引きとを兼用させることが
困難になり、別に真空ポンプを必要とするので、装置の
小型化及び経済性の点から好ましくない。

【００４４】工程（Ｄ）の初期段階で、弁１１５及び弁
１１１を短時間開け（弁１１２は閉じたまま）て、第一
吸着塔１０１内のガスの一部を排ガス出口１２３から大
気中に排出することが好ましい。この操作を行なうこと
により、第一吸着塔１０１内の吸着剤粒子の間隙に残留
している空気、及び、第一吸着塔１０１の入口付近に付
着、吸着している水分、臭気成分、塵埃その他の不要成
分を系外に排出し、製品窒素ガスの純度の低下を防ぐこ
とができる。

【００４５】リザーバ１０４においては、製品窒素ガス
を常圧下に収容してもよく、また加圧下に収容してもよ
い。また、リザーバ１０４から製品窒素ガスを使用する
場所へ窒素ガスを送るための配管をリザーバ１０４に直
結させてもよく、リザーバ１０４の後に圧縮ポンプを介
して加圧リザーバを設け、加圧リザーバから製品窒素ガ
スをその使用場所へ送るようにしてもよい。

【００４６】次に、弁１１２を閉じ、弁１１７を開けて
、この時点では、後述する工程（Ｇ）が終了している第
二吸着塔１０２内の加圧された窒素を含むガスを第一吸
着塔１０１の出口から第一吸着塔１０１内に向流方向で
送入する工程（Ｅ）を行なう。弁１１１を開けて第一吸
着塔１０１内の残留水分等を含むガスを排ガス出口１２
３から大気中に排出する。工程（Ｅ）に於いて、弁１１
７をパルス操作することにより第二吸着塔１０２の加圧
ガスを断続的に送入することが好ましい。

【００４７】工程（Ｃ）と工程（Ｄ）との間に、空気を
空気導入管１０９から送入し、弁１１０を通してポンプ
１０３に送り、ポンプ１０３で加圧し、弁１１４を通し
て第二吸着塔１０２の下部入口に送入することによって
工程（Ｆ）を行なう（このとき、弁１１１、１１２、１
１３、１１６、１１７、１１８及び１２０を閉じておく
）。第二吸着塔１０２に送入された空気により第二吸着
塔１０２内の圧力が次第に上昇するが、その間に、水分
等吸着剤１０８が充填されている場合は、それに空気中
の水分等が吸着され、空気中の窒素ガスが吸着剤１０７
に吸着される。普通窒素ガスは吸着剤１０７の層の下端
から吸着され、窒素吸着帯域が次第に上昇する。第二吸
着塔１０２の上部のガスは酸素含有量が増加してくる。

【００４８】次に、第二吸着塔１０２内の圧力が、０．
５〜２．０気圧（ゲージ）の範囲内の所定の値に達する
と、弁１２０を開け、弁１２１により第二吸着塔１０２
の上部出口からの排ガスの流量を調節しながら、第二吸
着塔１０２内の吸着されなかったガスを排ガス出口１２
４から大気中へ排出させる工程（Ｇ）を行なう。排ガス
出口１２４から排出されるガスは、初めは酸素に富んで
いるが次第に酸素が減少し、窒素が増加してくるので、
酸素含有量が少なくなった時点（たとえば、排出ガス中
の酸素含有量が空気中の酸素含有量に接近した場合、あ
るいはその間の適宜の時点）で弁１２０及び弁１１４を
閉じ、第二吸着塔１０２への空気の送入及び上記排ガス
の排出を停止する。

【００４９】次に、弁１１７を開ける。この時点では、
前記の工程（Ｄ）が終了しており、第一吸着塔１０１内
は製品窒素ガスが取り出されて減圧状態になっている。 弁１１７を開けることにより（弁１１９は閉じている）
、第二吸着塔１０２内の加圧ガスを第一吸着塔１０１の
出口から第一吸着塔１０１内に向流方向で送入する工程
（Ｈ）を行なう。工程（Ｈ）は前記工程（Ｅ）と同じで
ある。弁１１５及び弁１１１を開けて第一吸着塔１０１
内の残留水分等を含むガスを排ガス出口１２３から大気
中に排出する。

【００５０】また、弁１２２を設け、工程（Ｈ）に於い
て、弁１１７の操作と同時に弁１２２をパルス操作して
、第一吸着塔１０１内を上下両方向から均圧（圧力平衡
化）操作すると、製品窒素ガスの収率が増大するので好
ましい。

【００５１】次に、弁１１７及び弁１１５（設けられて
いる場合は弁１２２も）を閉じ、弁１１６及び弁１１２
を開け、ポンプ１０３により真空引きして第二吸着塔１
０２内の圧力を大気圧以下にし、第二吸着塔１０２内の
吸着剤１０７に吸着されていた窒素を脱着させ、第二吸
着塔１０２の入口から取り出しリザーバ１０４に送って
捕集し製品窒素ガスとする工程（Ｉ）を行なう。この際
、第二吸着塔１０２内の圧力は、３８０ｍｍＨｇ（絶対
圧）程度以下にすれば十分である。この圧力をできるだ
け低くすることが望ましいけれども、そのためにはポン
プ１０３によって加圧と真空引きとを兼用させることが
困難になり、別に真空ポンプを必要とするので、装置の
小型化及び経済性の点から好ましくない。

【００５２】工程（Ｉ）の初期段階で、弁１１６及び弁
１１１を短時間開け（弁１１２は閉じたまま）て、第二
吸着塔１０２内のガスの一部を排ガス出口１２３から大
気中に排出することが好ましい。この操作を行なうこと
により、第二吸着塔１０２内の吸着剤粒子の間隙に残留
している空気、及び、第二吸着塔１０２の入口付近に付
着、吸着している水分、臭気成分、塵埃その他の不要成
分を系外に排出し、製品窒素ガスの純度の低下を防ぐこ
とができる。

【００５３】次に、弁１１２を閉じ、弁１１８及び弁１
１１を開けて、前記の工程（Ｃ）により、第二吸着塔１
０２内の残留水分等を含むガスを排ガス出口１２３から
大気中に排出する工程（Ｊ）を行なう。

【００５４】図１に示す高純度ガスの製造装置１００に
おいて、第一吸着塔１０１及び第二吸着塔１０２の出口
付近の配管を図２に示すように変更することもできる。

【００５５】図２は、図１に示すシステム図の一部を変
更した態様の例を示すシステム図であり、図２に於ける
参照番号は、図１に於ける参照番号と同じものを示す。 図２（１）は、弁１１７と第一吸着塔１０１の出口との
間に、流量調節が可能な弁１２５を設け、弁１１８と第
二吸着塔１０２の出口との間に、流量調節が可能な弁１
２６を設けた態様を示す。図２（２）は、弁１１７と第
一吸着塔１０１の出口との間に、固定オリフィス１２７
を設け、弁１１８と第二吸着塔１０２の出口との間に、
固定オリフィス１２８を設けた態様を示す。図２（３）
は、弁１１７からのガスを管１２９により第一吸着塔１
０１の入口に導き、弁１１８からのガスを管１３０によ
り第二吸着塔１０２の入口に導く態様を示す。

【００５６】上記の各工程（Ａ）〜工程（Ｊ）における
各弁の開閉状態の一例の概略を図４に示す。図４におい
て、斜線部分は弁が開放されている時間を表わす。図４
から分かるように、第一吸着塔１０１については工程（
Ａ）〜工程（Ｅ）が行なわれ、第二吸着塔１０２につい
ては工程（Ｆ）〜工程（Ｊ）が行なわれ、工程（Ｃ）と
工程（Ｊ）とは同じものであり、そして、工程（Ｅ）と
工程（Ｈ）とは同じものであり、これらの工程で第一吸
着塔１０１における操作と第二吸着塔１０２における操
作とが連携している。

【００５７】第一発明は、工程（Ａ）〜工程（Ｊ）を一
サイクルの操作として、このサイクル操作を繰り返すこ
とによって高純度の窒素ガスを製造する方法である。一
サイクルの操作に要する時間は、装置の規模（製品窒素
ガスの生産量）、使用する吸着剤の種類、運転条件など
により異なるが、一般的に２０〜１２０秒である。

【００５８】上記の各工程（Ａ）〜工程（Ｊ）における
各弁の開閉状態の他の例の概略を図５に示す。図５にお
いて、斜線部分は弁が開放されている時間を表わす。図
５に示す操作においては、工程（Ｂ）を工程（Ａ）の進
行中に行ない、工程（Ｆ）を工程（Ｄ）と工程（Ｅ）と
の間に行なう他は、図４に示す操作と同様である。

【００５９】上記の各工程（Ａ）〜工程（Ｊ）における
各弁の開閉状態の他の例の概略を図６に示す。図６にお
いて、斜線部分は弁が開放されている時間を表わし、弁
１１９及び弁１２０の点線の斜線部分は、開放されてい
てもよく開放されていなくてもよいことを示す。図６に
示す操作においては、工程（Ｄ）及び工程（Ｉ）の初期
段階で、一方の吸着塔内の空気等を排ガス出口１２３か
ら系外に排出する代わりに他方の吸着塔に送入する（こ
のとき、送入される吸着塔の出口からガスを流出させて
もよい）他は、図５に示す操作と同様である。

【００６０】上記の各工程（Ａ）〜工程（Ｊ）における
各弁の開閉状態の他の例の概略を図７に示す。図７にお
いて、斜線部分は弁が開放されている時間を表わす。図
７に示す操作においては、工程（Ｃ）［工程（Ｊ）］に
おいて弁１１８と同時に弁１２２を開けて、減圧状態に
ある第二吸着塔１０２の入口及び出口の両方からガスを
送入することによって、圧力平衡化操作を行ない、工程
（Ｅ）［工程（Ｈ）］において弁１１７と同時に弁１２
２を開けて、減圧状態にある第一吸着塔１０１の入口及
び出口の両方からガスを送入することによって、圧力平
衡化操作を行なうことの他は、図５に示す操作と同様で
ある。

【００６１】また、圧力平衡化操作の別の態様として、
図２（３）に示す弁１１７及び弁１１８を使用して、第
二吸着塔１０２から第一吸着塔１０１へ、又は第一吸着
塔１０１から第二吸着塔１０２へ、並流方向でガスを送
入して圧力平衡化操作を行ってもよい。

【００６２】第一発明において、各工程における各弁の
開閉状態は、図４〜図７に示したものに限定されるもの
ではなく、その他の態様を取ることができる。

【００６３】上記に詳細に説明した第一発明により、純
度が９５％以上の高純度の窒素ガスを製造することがで
きる。

【００６４】図３は、第二発明の高純度ガスの製造方法
の一態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。図３において、高純度ガス製造装置２００は、第一
吸着塔２０１、第二吸着塔２０２、ポンプ２０３、リザ
ーバ２０４、複数個の弁２１０〜２２４、及び排ガス出
口２２５〜２２７から構成されている。

【００６５】第一吸着塔２０１は、一般にガスの吸着、
吸収のために使用されている円筒形の耐圧充填塔であり
、第一吸着塔２０１に充填されている吸着剤２０５及び
水分等吸着剤２０６は、図１に於ける吸着剤１０５及び
水分等吸着剤１０６と同様のものである。

【００６６】第二吸着塔２０２は、第一吸着塔２０１と
同様の耐圧充填塔であり、吸着剤２０５と同様の吸着剤
２０７及び水分等吸着剤２０６と同様の水分等吸着剤２
０８が充填されている。

【００６７】ポンプ２０３は、リザーバ２０４、弁２１
０〜２２３、弁２２４は、それぞれ、図１におけるポン
プ１０３は、リザーバ１０４、弁１１０〜１２０、弁１
２１と同様のものである。

【００６８】図３に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法を説明する。

【００６９】先ず、空気を空気導入管２０９から送入し
、弁２１０を通してポンプ２０３に送り、ポンプ２０３
で加圧し、弁２１４を通して第一吸着塔２０１の下部入
口に送入することによって工程（ａ）を行なう（このと
き、弁２１１、２１２、２１５、２１６、２１８、２２
０、２２１及び２２２を閉じておく）。第一吸着塔２０
１に送入された空気により第一吸着塔２０１内の圧力が
次第に上昇するが、その間に、水分等吸着剤２０６が充
填されている場合は、それに空気中の水分等が吸着され
、空気中の窒素ガスが吸着剤２０５に吸着される。普通
窒素ガスは吸着剤２０５の層の下端から吸着され、窒素
吸着帯域が次第に上昇する。第一吸着塔２０１の上部の
ガスは酸素含有量が増加してくる。

【００７０】なお、工程（ａ）を行なう前は、前回のサ
イクル操作で第一吸着塔２０１内は減圧になっているの
で、工程（ａ）を行なう前に弁２１８を開け排ガス出口
２２６から空気を第一吸着塔２０１内に自然送入させて
もよい。

【００７１】次に、第一吸着塔２０１内の圧力が、０．
５〜２．０気圧（ゲージ）の範囲内の所定の値に達する
と、弁２２２を開け、弁２２４により第一吸着塔２０１
の上部出口からの排ガスの流量を調節しながら、第一吸
着塔２０１内の吸着されなかったガスを排ガス出口２２
７から大気中へ排出させる工程（ｂ）を行なう。排ガス
出口２２７から排出されるガスは、初めは酸素に富んで
いるが次第に酸素が減少し、窒素が増加してくるので、
酸素含有量が少なくなった時点（たとえば、排出ガス中
の酸素含有量が空気中の酸素含有量に接近した場合、あ
るいはその間の適宜の時点）で弁２２２及び弁２１４を
閉じ、第一吸着塔２０１への空気の送入及び上記排ガス
の排出を停止する。

【００７２】次に、弁２２０及び弁２１８を開ける。こ
の時点では、後述する工程（ｇ）でリザーバ２０４内の
、前のサイクル操作で製造され貯蔵されていた製品窒素
ガスを弁２１３、ポンプ２０３、弁２１５を経由して第
二吸着塔２０２内に加圧下に送入しており、第二吸着塔
２０２内の窒素ガスを弁２２０を経て第一吸着塔２０１
の出口から第一吸着塔２０１内に送入し、向流方向に流
す間に窒素ガスを吸着剤２０５に吸着させ、吸着されな
かったガスを弁２１８を経て排ガス出口２２６から系外
に排出する工程（ｊ）を行なう。

【００７３】工程（ｊ）に於いて、弁２２０を断続的に
開閉する（パルス操作する）ことにより第一吸着塔２０
１に加圧ガスを断続的に送入することが好ましい。一回
のパルス操作は、弁開放時間０．０５〜２．０秒、弁閉
止時間０．５〜３．０秒で行なうことが好ましい。

【００７４】工程（ｊ）が終了した後弁２１５、弁２１
８及び弁２２０を閉じ、次の工程（ｃ）を開始するまで
の間に、後記の工程（ｈ）、工程（ｅ）及び工程（ｆ）
を行なう。

【００７５】次に、弁２１４を開けて、リザーバ２０４
内の製品窒素ガスを弁２１３、ポンプ２０３、弁２１４
を経由して第一吸着塔２０１内に加圧下に送入する。弁
２２１及び弁２１９を開け、第一吸着塔２０１内の窒素
ガスを弁２２１を経て第二吸着塔２０２の出口から第二
吸着塔２０２内に送入し、向流方向に流す間に窒素ガス
を吸着剤２０７に吸着させ、吸着されなかったガスを弁
２１９を経て排ガス出口２２６から系外に排出する工程
（ｃ）を行なう。この際、弁２２１をパルス操作するこ
とが好ましい。

【００７６】次に、弁２１４、弁２２１及び弁２１３を
閉じ、弁２１６及び弁２１２を開け、ポンプ２０３によ
り真空引きして第一吸着塔２０１内の圧力を大気圧以下
にし、第一吸着塔２０１内の吸着剤２０５に吸着されて
いた窒素を脱着させ、第一吸着塔２０１の入口から取り
出しリザーバ２０４に送って捕集し製品窒素ガスとする
工程（ｄ）を行なう。この際、第一吸着塔２０１内の圧
力は、３８０ｍｍＨｇ（絶対圧）程度以下にすれば十分
である。この圧力をできるだけ低くすることが望ましい
けれども、そのためにはポンプ２０３によって加圧と真
空引きとを兼用させることが困難になり、別に真空ポン
プを必要とするので、装置の小型化及び経済性の点から
好ましくない。

【００７７】リザーバ２０４においては、製品窒素ガス
を常圧下に収容してもよく、また加圧下に収容してもよ
い。また、リザーバ２０４から製品窒素ガスを使用する
場所へ窒素ガスを送るための配管をリザーバ２０４に直
結させてもよく、リザーバ２０４の後に圧縮ポンプを介
して加圧リザーバを設け、加圧リザーバから製品窒素ガ
スをその使用場所へ送るようにしてもよい。

【００７８】工程（ｃ）の前に、空気を空気導入管２０
９から送入し、弁２１０を通してポンプ２０３に送り、
ポンプ２０３で加圧し、弁２１５を通して第二吸着塔２
０２の下部入口に送入することによって工程（ｅ）を行
なう（このとき、弁２１１、２１２、２１４、２１７、
２１９、２２０、２２１及び２２３を閉じておく）。第
二吸着塔２０２に送入された空気により第二吸着塔２０
２内の圧力が次第に上昇するが、その間に、水分等吸着
剤２０８が充填されている場合は、それに空気中の水分
等が吸着され、空気中の窒素ガスが吸着剤２０７に吸着
される。普通窒素ガスは吸着剤２０７の層の下端から吸
着され、窒素吸着帯域が次第に上昇する。第二吸着塔２
０２の上部のガスは酸素含有量が増加してくる。

【００７９】なお、工程（ｅ）を行なう前は、前回のサ
イクル操作で第二吸着塔２０２内は減圧になっているの
で、工程（ｅ）を行なう前に弁２１９を開け排ガス出口
２２６から空気を第二吸着塔２０２内に自然送入させて
もよい。

【００８０】次に、第二吸着塔２０２内の圧力が、０．
５〜２．０気圧（ゲージ）の範囲内の所定の値に達する
と、弁２２３を開け、弁２２４により第二吸着塔２０２
の上部出口からの排ガスの流量を調節しながら、第二吸
着塔２０２内の吸着されなかったガスを排ガス出口２２
７から大気中へ排出させる工程（ｆ）を行なう。排ガス
出口２２７から排出されるガスは、初めは酸素に富んで
いるが次第に酸素が減少し、窒素が増加してくるので、
酸素含有量が少なくなった時点（たとえば、排出ガス中
の酸素含有量が空気中の酸素含有量に接近した場合、あ
るいはその間の適宜の時点）で弁２２３及び弁２１５を
閉じ、第二吸着塔２０２への空気の送入及び上記排ガス
の排出を停止する。

【００８１】次に、前記工程（ｃ）を行なう間に、第一
吸着塔２０１内の窒素ガスを弁２２１を経て第二吸着塔
２０２の出口から第二吸着塔２０２内に送入し、向流方
向に流す間に窒素ガスを吸着剤２０７に吸着させ、吸着
されなかったガスを弁２１９を経て排ガス出口２２６か
ら系外に排出する工程（ｉ）を行なう。即ち、工程（ｃ
）について説明したことから明らかなように、第一吸着
塔２０１について工程（ｃ）を行なうとき同時に第二吸
着塔２０２について工程（ｉ）が行なわれる。

【００８２】工程（ｉ）が終了した後、弁２１４、弁２
１９及び弁２２１を閉じ、次の工程（ｇ）を開始するま
での間に、前記の工程（ｄ）、工程（ａ）及び工程（ｂ
）を行なう。

【００８３】次に、弁２１５を開けて、リザーバ２０４
内の製品窒素ガスを弁２１３、ポンプ２０３、弁２１５
を経由して第二吸着塔２０２内に加圧下に送入する。弁
２２０及び弁２１８を開け、第二吸着塔２０２内の窒素
ガスを弁２２０を経て第一吸着塔２０１の出口から第一
吸着塔２０１内に送入し、向流方向に流す間に窒素ガス
を吸着剤２０５に吸着させ、吸着されなかったガスを弁
２１８を経て排ガス出口２２６から系外に排出する工程
（ｇ）を行なう。この際、弁２２０をパルス操作するこ
とが好ましい。即ち、工程（ｇ）を行う間に前記工程（
ｊ）が行われる。

【００８４】次に、弁２１５、弁２２０及び弁２１３を
閉じ、弁２１７及び弁２１２を開け、ポンプ２０３によ
り真空引きして第二吸着塔２０２内の圧力を大気圧以下
にし、第二吸着塔２０２内の吸着剤２０７に吸着されて
いた窒素を脱着させ、第二吸着塔２０２の入口から取り
出しリザーバ２０４に送って捕集し製品窒素ガスとする
工程（ｈ）を行なう。この際、第二吸着塔２０２内の圧
力は、３８０ｍｍＨｇ（絶対圧）程度以下にすれば十分
である。この圧力をできるだけ低くすることが望ましい
けれども、そのためにはポンプ２０３によって加圧と真
空引きとを兼用させることが困難になり、別に真空ポン
プを必要とするので、装置の小型化及び経済性の点から
好ましくない。

【００８５】上記の各工程（ａ）〜工程（ｊ）における
各弁の開閉状態の概略を図８に示す。図８において、斜
線部分は弁が開放されている時間を表わす。図８から分
かるように、第一吸着塔２０１については工程（ａ）、
（ｂ）、（ｊ）、（ｃ）及び（ｄ）が行なわれ、第二吸
着塔２０２については工程（ｅ）、（ｆ）、（ｉ）、（
ｇ）及び（ｈ）が行なわれ、工程（ｃ）の間に工程（ｉ
）が行われ、工程（ｇ）の間に工程（ｊ）が行われる。

【００８６】図３に示すシステムの装置において、二本
の吸着塔の出口付近の配管を、図２（３）に示すものと
同様にした場合には、工程（ｊ）において第二吸着塔２
０２の出口からのガスを第一吸着塔２０１の入口に送入
し、第一吸着塔２０１の出口からのガスを系外に排出し
、工程（ｉ）において第一吸着塔２０１の出口からのガ
スを第二吸着塔２０２の入口に送入し、第二吸着塔２０
２の出口からのガスを系外に排出する。この場合には、
弁２１８及び弁２１９は必ずしも必要ではない。

【００８７】図３に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法の他の態様は、上記の態様において、
工程（ｉ）及び工程（ｊ）を行うことなく、工程（ｃ）
の終了後、第一吸着塔２０１の出口からの窒素ガスを含
むガスを、工程（ｈ）が終了した（即ち、工程（ｅ）の
前の）第二吸着塔２０２に送入する工程（ｋ）を行い、
工程（ｇ）の終了後、第二吸着塔２０２の出口からの窒
素ガスを含むガスを、工程（ｄ）が終了した（即ち、工
程（ａ）の前の）第一吸着塔２０１に送入する工程（ｌ
）を行う方法である。

【００８８】上記の態様の各工程（ａ）〜（ｈ）、（ｋ
）及び（ｌ）における各弁の開閉状態の概略を図９に示
す。図９において、斜線部分は弁が開放されている時間
を表わす。図９に示す態様においては、吸着塔から製品
窒素ガスを取り出した後、吸着塔に空気を送入する前に
、他の吸着塔内の窒素純度の比較的高いガス（製品窒素
ガスの純度ほど高くないので排出される）を送入するの
で、吸着剤の窒素吸着効率を向上させることができ、空
気から分離した窒素の利用効率を向上させることができ
る。

【００８９】第二発明は、任意に工程（ｉ）、（ｊ）、
（ｋ）及び（ｌ）を含む、工程（ａ）〜工程（ｊ）を一
サイクルの操作として、このサイクル操作を繰り返すこ
とによって高純度の窒素ガスを製造する方法である。第
二発明において、各工程における各弁の開閉状態は、図
８及び図９に示したものに限定されるものではなく、そ
の他の態様を取ることができる。一サイクルの操作に要
する時間は、装置の規模（製品窒素ガスの生産量）、使
用する吸着剤の種類、運転条件などにより異なるが、一
般的に２０〜１２０秒である。

【００９０】上記に詳細に説明した第二発明により、純
度が９８％以上の極めて高純度の窒素ガスを製造するこ
とができる。

【００９１】

【実施例】

［実施例１］図１に示したシステムの装置を使用して、
図４に示す各弁の開閉状態の例により、空気から高純度
の窒素ガスを製造した。第一吸着塔１０１及び第二吸着
塔１０２は、ステンレス製で内径３５ｍｍ、長さ２３０
ｍｍの円筒形のものを使用した。第一吸着塔１０１の下
層には、水分等吸着剤１０６として活性アルミナ３４ｇ
を充填し、その上に吸着剤１０５としてＭＳ−５Ａを１
２０ｇ充填した。第二吸着塔１０２の下層には、水分等
吸着剤１０８として活性アルミナ３６ｇを充填し、その
上に吸着剤１０７としてＭＳ−５Ａを１２０ｇ充填した
。ポンプ３としては、ピストン式圧縮・真空引兼用型の
ポンプ（３４Ｗ）を使用した。リザーバ４としては、可
撓性のガス容器を使用した。弁１１０〜１２０は自動電
磁弁を使用し、弁１２１はニードル弁を使用した。

【００９２】窒素分離に先立って、吸着剤１０５及び１
０７を３５０℃で８時間活性化した。次に、空気導入管
１０９から空気を送り、下記第１表に示す弁シーケンス
（一サイクル：６０秒）により各弁の開閉操作を行なっ
て、窒素ガス分離操作を行なった。工程（Ｂ）及び工程
（Ｇ）での所定圧力を１．６５気圧（ゲージ）とし、工
程（Ｄ）及び工程（Ｉ）での真空所定圧力を１１５ｍｍ
Ｈｇとして行なった。

【００９３】

【表１】

【００９４】その結果、純度９５％の窒素ガスが毎分８
００ｍｌ得られた。

【００９５】［実施例２］実施例１で使用した装置と同
じ装置を使用して、図６に示す各弁の開閉状態の例によ
り、空気から高純度の窒素ガスを製造した。但し、水分
等吸着剤１０６として活性アルミナ４０ｇを充填し、そ
の上に吸着剤１０５としてＭＳ−５Ａを１１６ｇ充填し
、水分等吸着剤１０８として活性アルミナ４３ｇを充填
し、その上に吸着剤１０７としてＭＳ−５Ａを１１７ｇ
充填した。

【００９６】空気導入管１０９から空気を送り、下記第
２表に示す弁シーケンス（一サイクル：６０秒）により
各弁の開閉操作を行なって、窒素ガス分離操作を行なっ
た。各工程における圧力は実施例１におけると同じにし
た。

【００９７】

【表２】

【００９８】その結果、純度９５％の窒素ガスが毎分９
４０ｍｌ得られた。

【００９９】［比較例１］図１０に示したシステムの装
置を使用して、空気から窒素ガスを製造した。吸着塔５
０１、ポンプ５０２、リザーバ５０３、吸着剤及び水分
等吸着剤は、それぞれ実施例１における吸着塔１０１、
ポンプ１０３、リザーバ１０４、吸着剤１０５及び水分
等吸着剤１０６と同じものを使用した。

【０１００】空気導入管５０４から空気を送り、下記第
３表に示す弁シーケンス（一サイクル：９０秒）により
各弁の開閉操作を行なって、窒素ガス分離操作を行なっ
た。

【０１０１】

【表３】

【０１０２】その結果、純度９５％の窒素ガスが毎分５
８０ｍｌで得られた。

【０１０３】［実施例３］図２に示したシステムの装置
を使用して、図８に示す各弁の開閉状態の例により、空
気から高純度の窒素ガスを製造した。第一吸着塔２０１
及び第二吸着塔２０２は、ステンレス製で内径５３ｍｍ
、長さ３７０ｍｍの円筒形のものを使用した。第一吸着
塔２０１の下層には、水分等吸着剤２０６として活性ア
ルミナ８７ｇを充填し、その上に吸着剤２０５としてＭ
Ｓ−５Ａを４７８ｇ充填した。第二吸着塔２０２の下層
には、水分等吸着剤２０８として活性アルミナ８４ｇを
充填し、その上に吸着剤２０７としてＭＳ−５Ａを４８
０ｇ充填した。ポンプ２０３としては、ダイヤフラム式
圧縮・真空引兼用型のポンプ（２００Ｗ）を使用した。 リザーバ４としては、可撓性のガス容器を使用した。弁
２１０〜２２３は自動電磁弁を使用し、弁２２４はニー
ドル弁を使用した。

【０１０４】窒素分離に先立って、吸着剤２０５及び２
０７を３５０℃で８時間活性化した。次に、空気導入管
２０９から空気を送り、下記第４表に示す弁シーケンス
（一サイクル：６０秒）により各弁の開閉操作を行なっ
て、窒素ガス分離操作を行なった。工程（ｂ）及び工程
（ｆ）での所定圧力を０．８気圧（ゲージ）とし、工程
（ｄ）及び工程（ｈ）での真空所定圧力を２００ｍｍＨ
ｇとして行なった。

【０１０５】

【表４】

【０１０６】その結果、純度９８％の窒素ガスが毎分２
３００ｍｌ得られた。

【０１０７】

【発明の効果】本発明の高純度ガスの製造方法を用いる
ことにより、従来公知のガスの製造方法に比較して、高
い圧力や高真空度を必要としない小規模、コンパクトで
簡単な装置を使用して、高純度の窒素ガスなどの高純度
ガスを容易に製造できるという優れた効果が得られる。

【０１０８】従って、本発明の方法は、例えば、前記の
ＣＡ貯蔵法、電子部品の加工や貯蔵、バイオ関連物質の
取扱いや貯蔵、実験室での使用など、比較的高純度の窒
素ガスを小口規模で使用する際に特に効果的に使用でき
る方法である。また、冷蔵庫や冷凍庫に本発明の方法を
実施するための装置を付設し、空気導入管及び製品窒素
ガスリザーバからの管を冷蔵庫や冷凍庫に直結して庫内
のガスを循環させることによって、庫内の雰囲気を常に
高純度の窒素ガスにすることも可能である。その際、庫
内の雰囲気中に臭気ガス、エチレン（青果物を貯蔵した
場合に発生する）等が含まれないようにすることもでき
る。

【０１０９】更に、本発明の方法は、低いエネルギー消
費量で極めて高純度のガスを製造できるという顕著な効
果を奏する方法である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本願第一発明の高純度ガスの製造方法
の一態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。

【図２】図２は、図１に示すシステム図の一部を変更し
た態様の例を示すシステム図である。

【図３】図３は、本願第二発明の高純度窒素ガスの製造
方法の他の態様を実施するための装置の一例のシステム
図である。

【図４】図４は、図１に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の一例の概略を示す図である
。

【図５】図５は、図１に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の他の例の概略を示す図であ
る。

【図６】図６は、図１に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の他の例の概略を示す図であ
る。

【図７】図７は、図１に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の他の例の概略を示す図であ
る。

【図８】図８は、図３に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の一例の概略を示す図である
。

【図９】図９は、図３に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態の他の例の概略を示す図であ
る。

【図１０】図１０は、ＰＳＡ法により窒素ガスを製造す
るための公知の装置のシステム図である。

【図１１】図１１は、ＰＳＡ法により窒素ガスを製造す
るための小型の装置のシステム図である。

【符号の説明】

１００　、２００　、４００　、５００　　　窒素ガス
製造装置１０１　、２０１　　　第一吸着塔 １０２　、２０２　　　第二吸着塔 ４０１　、５０１　　　吸着塔

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　目的のガスを選択的に吸着する吸着剤
   が充填され、一端部に入口を有し反対側端部に出口を有
   する第一吸着塔、並びに、第一吸着塔と同様の上記吸着
   剤が充填され入口及び出口を有する第二吸着塔が設けら
   れた高純度ガス製造装置の、第一吸着塔の入口から、目
   的ガスを含有するガス混合物を加圧下に送入し、目的ガ
   スを第一吸着塔の吸着剤に吸着させる工程（Ａ）；工程
   （Ａ）の進行時又は工程（Ａ）の終了後に、第一吸着塔
   の出口から、吸着されていないガスを系外に排出する工
   程（Ｂ）；工程（Ｂ）の終了後、第一吸着塔の出口から
   の加圧ガスを、後記工程（Ｉ）が終了した第二吸着塔の
   出口から第二吸着塔に送入する工程（Ｃ）；工程（Ｃ）
   の終了後、吸着剤に吸着されていた目的ガスを含む第一
   吸着塔内の目的ガスを第一吸着塔の入口から減圧下に取
   り出す工程（Ｄ）；工程（Ｄ）の終了後、後記工程（Ｇ
   ）が終了した第二吸着塔の出口からの加圧ガスを、第一
   吸着塔の出口から第一吸着塔に送入し、第一吸着塔内の
   目的ガス以外のガスを第一吸着塔の入口から系外に排出
   する工程（Ｅ）；工程（Ｃ）と工程（Ｄ）との間、又は
   工程（Ｄ）と工程（Ｅ）との間に、第二吸着塔の入口か
   ら、目的ガスを含有するガス混合物を加圧下に送入し、
   目的ガスを第二吸着塔の吸着剤に吸着させる工程（Ｆ）
   ；工程（Ｆ）の進行時又は工程（Ｆ）の終了後に、第二
   吸着塔の出口から、吸着されていないガスを系外に排出
   する工程（Ｇ）；工程（Ｇ）の終了後、第二吸着塔の出
   口からの加圧ガスを、第一吸着塔の出口から第一吸着塔
   に送入し、工程（Ｅ）を行なう工程（Ｈ）；工程（Ｈ）
   の終了後、吸着剤に吸着されていた目的ガスを含む第二
   吸着塔内の目的ガスを第二吸着塔の入口から減圧下に取
   り出す工程（Ｉ）；及び、工程（Ｉ）の終了後、工程（
   Ｃ）により、第二吸着塔内の目的ガス以外のガスを第二
   吸着塔の入口から系外に排出する工程（Ｊ）からなるこ
   とを特徴とする高純度ガスの製造方法。
2. 【請求項２】　　目的のガスを選択的に吸着する吸着剤
   が充填され、一端部に入口を有し反対側端部に出口を有
   する第一吸着塔、並びに、第一吸着塔と同様の上記吸着
   剤が充填され入口及び出口を有する第二吸着塔が設けら
   れた高純度ガス製造装置の、第一吸着塔の入口から、目
   的ガスを含有するガス混合物を加圧下に送入し、目的ガ
   スを第一吸着塔の吸着剤に吸着させる工程（ａ）；工程
   （ａ）の進行時又は工程（ａ）の終了後に、第一吸着塔
   の出口から、吸着されていないガスを系外に排出する工
   程（ｂ）；工程（ｂ）の終了後、予め製造し、リザーバ
   に貯蔵してあった目的ガスを、第一吸着塔の入口から加
   圧下に第一吸着塔に送入する工程（ｃ）；工程（ｃ）の
   終了後、吸着剤に吸着されていた目的ガスを含む第一吸
   着塔内の目的ガスを第一吸着塔の入口から減圧下に取り
   出しリザーバに貯蔵する工程（ｄ）；工程（ｄ）の前に
   、第二吸着塔の入口から、目的ガスを含有するガス混合
   物を加圧下に送入し、目的ガスを第二吸着塔の吸着剤に
   吸着させる工程（ｅ）；工程（ｅ）の進行時又は工程（
   ｅ）の終了後に、第二吸着塔の出口から、吸着されてい
   ないガスを系外に排出する工程（ｆ）；工程（ｆ）の終
   了後、予め製造し、リザーバに貯蔵してあった目的ガス
   を、第二吸着塔の入口から加圧下に第二吸着塔に送入す
   る工程（ｇ）；及び、工程（ｇ）の終了後、吸着剤に吸
   着されていた目的ガスを含む第二吸着塔内の目的ガスを
   第二吸着塔の入口から減圧下に取り出しリザーバに貯蔵
   する工程（ｈ）；からなることを特徴とする高純度ガス
   の製造方法。
3. 【請求項３】　　目的ガスが窒素ガスであり、ガス混合
   物が空気であることを特徴とする、請求項１又は２に記
   載の高純度ガスの製造方法。