JPH04337367A - 粉体塗料組成物 - Google Patents
粉体塗料組成物Info
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- JPH04337367A JPH04337367A JP13867691A JP13867691A JPH04337367A JP H04337367 A JPH04337367 A JP H04337367A JP 13867691 A JP13867691 A JP 13867691A JP 13867691 A JP13867691 A JP 13867691A JP H04337367 A JPH04337367 A JP H04337367A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、エポキシ系粉体塗料に
関し、更に詳しくは耐湿性及び耐熱衝撃性に優れた電子
部品被覆用エポキシ樹脂粉体塗料組成物に関するもので
ある。
関し、更に詳しくは耐湿性及び耐熱衝撃性に優れた電子
部品被覆用エポキシ樹脂粉体塗料組成物に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】粉体塗料は無公害、省資源、省エネルギ
ー型塗料として従来の溶剤型塗料に置き変わりつつある
。この内、エポキシ樹脂を用いた粉体塗料は、絶縁用と
して種々の電気用途に用いられている。例えば、電気電
子部品の絶縁、モーターの絶縁、あるいは電線、電気製
品のカバー等に広く実用化されている。近年、民生機器
や産業用機器に使用される電子機器が小型化及び薄型化
へ移るにつれて、これに使用されるハイブリッドICに
代表される電子部品も又同様に小型化、薄型化及び高集
積化が図られる傾向にある。従来のハイブリッドICの
製造法に於いては、回路が印刷されたセラミックあるい
はアルミナ基板上にIC、トランジスタ、コンデンサー
等を種々の方法で搭載した後、外力からの保護と耐湿信
頼性を向上する為に外装用樹脂で被覆する方法が取られ
ている。
ー型塗料として従来の溶剤型塗料に置き変わりつつある
。この内、エポキシ樹脂を用いた粉体塗料は、絶縁用と
して種々の電気用途に用いられている。例えば、電気電
子部品の絶縁、モーターの絶縁、あるいは電線、電気製
品のカバー等に広く実用化されている。近年、民生機器
や産業用機器に使用される電子機器が小型化及び薄型化
へ移るにつれて、これに使用されるハイブリッドICに
代表される電子部品も又同様に小型化、薄型化及び高集
積化が図られる傾向にある。従来のハイブリッドICの
製造法に於いては、回路が印刷されたセラミックあるい
はアルミナ基板上にIC、トランジスタ、コンデンサー
等を種々の方法で搭載した後、外力からの保護と耐湿信
頼性を向上する為に外装用樹脂で被覆する方法が取られ
ている。
【0003】該外装用樹脂としては、液状エポキシ樹脂
、液状フェノール樹脂、粉体エポキシ樹脂などが使用さ
れており、前2者ではディッピング法により、後者では
流動浸漬法によりハイブリッドICを被覆した後に加熱
処理が行われ、硬化される。液状エポキシ樹脂、液状フ
ェノール樹脂は耐湿信頼性には良好な結果を示すが、通
常多量の無機充填剤の添加を必要とするため、作業時に
それらの無機充填剤が沈降し易く、しかも膜厚が500
ー1000μと厚くなり、ハイブリッドICの薄型化が
できにくく、又耐熱衝撃性に劣るという欠点を有する。 一方、粉体エポキシ樹脂は、大量生産が出来るという特
徴を有しているが、最近一段と厳しくなっている耐湿信
頼性に劣るという欠点がある。
、液状フェノール樹脂、粉体エポキシ樹脂などが使用さ
れており、前2者ではディッピング法により、後者では
流動浸漬法によりハイブリッドICを被覆した後に加熱
処理が行われ、硬化される。液状エポキシ樹脂、液状フ
ェノール樹脂は耐湿信頼性には良好な結果を示すが、通
常多量の無機充填剤の添加を必要とするため、作業時に
それらの無機充填剤が沈降し易く、しかも膜厚が500
ー1000μと厚くなり、ハイブリッドICの薄型化が
できにくく、又耐熱衝撃性に劣るという欠点を有する。 一方、粉体エポキシ樹脂は、大量生産が出来るという特
徴を有しているが、最近一段と厳しくなっている耐湿信
頼性に劣るという欠点がある。
【0004】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前
記のハイブリッドICで代表される電子部品用粉体塗料
の欠点を改良し、小型化及び薄膜化を図り、且つ耐湿信
頼性、耐熱衝撃性にも優れた電子部品用粉体塗料を提供
することにある。
記のハイブリッドICで代表される電子部品用粉体塗料
の欠点を改良し、小型化及び薄膜化を図り、且つ耐湿信
頼性、耐熱衝撃性にも優れた電子部品用粉体塗料を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記した様
な問題点を解決すべく鋭意研究の結果、耐湿信頼性及び
耐熱衝撃性に優れるエポキシ樹脂粉体塗料組成物を得る
に到った。即ち、本発明は必須成分としてエポキシ樹脂
及び硬化剤、又任意成分として充填剤等を含有するエポ
キシ系粉体塗料において、硬化剤として軟化点が75℃
以下であるフェノールノボラック樹脂を含有することを
特徴とするエポキシ樹脂系粉体塗料組成物を提供するも
のである。
な問題点を解決すべく鋭意研究の結果、耐湿信頼性及び
耐熱衝撃性に優れるエポキシ樹脂粉体塗料組成物を得る
に到った。即ち、本発明は必須成分としてエポキシ樹脂
及び硬化剤、又任意成分として充填剤等を含有するエポ
キシ系粉体塗料において、硬化剤として軟化点が75℃
以下であるフェノールノボラック樹脂を含有することを
特徴とするエポキシ樹脂系粉体塗料組成物を提供するも
のである。
【0006】本発明の粉体塗料組成物に含有されるフェ
ノールノボラック樹脂の軟化点は75℃以下好ましくは
50℃以下の物性を有するものである。フェノールノボ
ラック樹脂は従来ICチップの封止用エポキシ樹脂の硬
化剤等に利用され公知であるが、それらに使用される通
常のフェノールノボラック樹脂は軟化点80ー100℃
の物性を有するもので、その硬化物は硬くて脆い性質を
有しており、外装用に用いた場合、その塗膜は熱衝撃に
よりクラックを生じ易く使用に耐えないものである。そ
こで本発明者等は、外装用に使用が可能な硬化剤として
のフェノールノボラック樹脂について種々検討した結果
、軟化点が75℃以下好ましくは50℃以下のフェノー
ルノボラック樹脂を硬化剤として用いると耐湿信頼性に
優れ、熱衝撃によりクラック等の発生のないエポキシ樹
脂粉体塗料組成物が得られることを見いだしたものであ
る。
ノールノボラック樹脂の軟化点は75℃以下好ましくは
50℃以下の物性を有するものである。フェノールノボ
ラック樹脂は従来ICチップの封止用エポキシ樹脂の硬
化剤等に利用され公知であるが、それらに使用される通
常のフェノールノボラック樹脂は軟化点80ー100℃
の物性を有するもので、その硬化物は硬くて脆い性質を
有しており、外装用に用いた場合、その塗膜は熱衝撃に
よりクラックを生じ易く使用に耐えないものである。そ
こで本発明者等は、外装用に使用が可能な硬化剤として
のフェノールノボラック樹脂について種々検討した結果
、軟化点が75℃以下好ましくは50℃以下のフェノー
ルノボラック樹脂を硬化剤として用いると耐湿信頼性に
優れ、熱衝撃によりクラック等の発生のないエポキシ樹
脂粉体塗料組成物が得られることを見いだしたものであ
る。
【0007】本発明の粉体塗料組成物を調製するに当た
り使用されるフェノールノボラック樹脂は例えば、以下
のようにして得ることが出来る。即ち、蓚酸等の酸触媒
の存在下過剰のフェノールとホルマリンを反応させた後
、未反応のフェノールを回収することにより得られ、下
記式に於いてn=1及び2で示される成分が好ましくは
35ー80%含有されるフェノールノボラック樹脂であ
る。通常使用されているフェノールノボラック樹脂はn
=1及び2で示される成分はせいぜい25%以下である
。
り使用されるフェノールノボラック樹脂は例えば、以下
のようにして得ることが出来る。即ち、蓚酸等の酸触媒
の存在下過剰のフェノールとホルマリンを反応させた後
、未反応のフェノールを回収することにより得られ、下
記式に於いてn=1及び2で示される成分が好ましくは
35ー80%含有されるフェノールノボラック樹脂であ
る。通常使用されているフェノールノボラック樹脂はn
=1及び2で示される成分はせいぜい25%以下である
。
【0008】
【式1】
【0009】(式(1)中Rは水素、低級アルキル、低
級アルコキシ、又はハロゲンを示し、mが2又は3の時
Rは異なった種類であっても良い。nは正の整数。)
級アルコキシ、又はハロゲンを示し、mが2又は3の時
Rは異なった種類であっても良い。nは正の整数。)
【
0010】本発明で硬化剤として用いられる前記フェノ
ールノボラック樹脂の配合量は通常エポキシ樹脂のエポ
キシ基に対するフェノール性水酸基の当量比に於て0.
5−1.5であり、好ましくは0.8−1.1である。 硬化物としての混合物が0.5より小さいと耐湿性に劣
り、1.5より大きいと耐熱衝撃性が劣る傾向に有る。 本発明のエエポキシ系粉体塗料組成物におけるエポキシ
樹脂としてはビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化
ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環
式エポキシ樹脂等公知のエポキシ樹脂が用いられる。
0010】本発明で硬化剤として用いられる前記フェノ
ールノボラック樹脂の配合量は通常エポキシ樹脂のエポ
キシ基に対するフェノール性水酸基の当量比に於て0.
5−1.5であり、好ましくは0.8−1.1である。 硬化物としての混合物が0.5より小さいと耐湿性に劣
り、1.5より大きいと耐熱衝撃性が劣る傾向に有る。 本発明のエエポキシ系粉体塗料組成物におけるエポキシ
樹脂としてはビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化
ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環
式エポキシ樹脂等公知のエポキシ樹脂が用いられる。
【0011】本発明で使用する上記硬化剤は硬化速度が
遅い為、それを改良するために硬化促進剤を用いること
が望ましい。本発明に用いられうる硬化促進剤としては
、第3級アミン類、イミダゾール類、テトラ置換ボレー
ト類、トリフェニルフォスフィン類、環状脂肪族アミン
類等公知の硬化促進剤が挙げられるが、これに限定され
るものではない。硬化促進剤の配合割合は、硬化性及び
安定性のバランスからエポキシ樹脂に対して0.1−2
5重量%であり、好ましくは0.3−20重量%が望ま
しい。
遅い為、それを改良するために硬化促進剤を用いること
が望ましい。本発明に用いられうる硬化促進剤としては
、第3級アミン類、イミダゾール類、テトラ置換ボレー
ト類、トリフェニルフォスフィン類、環状脂肪族アミン
類等公知の硬化促進剤が挙げられるが、これに限定され
るものではない。硬化促進剤の配合割合は、硬化性及び
安定性のバランスからエポキシ樹脂に対して0.1−2
5重量%であり、好ましくは0.3−20重量%が望ま
しい。
【0012】本発明のエポキシ系粉体塗料組成物に任意
成分として添加される充填剤の例としては炭酸カルシウ
ム、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、マイカ、
珪酸カルシウム、クレー、タルク、硝子繊維粉末等の無
機系充填剤、及び、ポリエチレンパウダー、ポリアミド
パウダー等の有機系充填剤が挙げられる。これらはエポ
キシ樹脂にたいして0乃至70%、好ましくは5乃至6
0%添加される。更に本発明の粉体塗料組成物には目的
に応じて、着色剤、カップリング剤、レベリング剤、消
泡剤、難燃剤等を添加することが出来る。
成分として添加される充填剤の例としては炭酸カルシウ
ム、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、マイカ、
珪酸カルシウム、クレー、タルク、硝子繊維粉末等の無
機系充填剤、及び、ポリエチレンパウダー、ポリアミド
パウダー等の有機系充填剤が挙げられる。これらはエポ
キシ樹脂にたいして0乃至70%、好ましくは5乃至6
0%添加される。更に本発明の粉体塗料組成物には目的
に応じて、着色剤、カップリング剤、レベリング剤、消
泡剤、難燃剤等を添加することが出来る。
【0013】本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料組成物を
調製するには、通常の方法を用いれば良く、例えば、前
記した各配合成分をヘンシェルミキサー等により乾式混
合した後、ニーダー等による溶融混合処理を施すか、エ
クストルーダーによる溶融混合処理を施した後、混合物
を冷却固化し、微粉砕した後分級すれば良い。本発明の
エポキシ系粉体塗料組成物は耐湿信頼性、耐熱衝撃性等
の要求される電気・電子部品関係(例えばハイブッリド
IC,フィルムコンデンサ−、セラミックコンデンサ−
、モ−タ−の絶縁材用等)に使用される。
調製するには、通常の方法を用いれば良く、例えば、前
記した各配合成分をヘンシェルミキサー等により乾式混
合した後、ニーダー等による溶融混合処理を施すか、エ
クストルーダーによる溶融混合処理を施した後、混合物
を冷却固化し、微粉砕した後分級すれば良い。本発明の
エポキシ系粉体塗料組成物は耐湿信頼性、耐熱衝撃性等
の要求される電気・電子部品関係(例えばハイブッリド
IC,フィルムコンデンサ−、セラミックコンデンサ−
、モ−タ−の絶縁材用等)に使用される。
【0014】本発明のエポキシ系粉体塗料組成物はそれ
自体公知の流動浸漬法、静電流動槽法、静電スプレイ法
、溶射法、霧箱法等の塗装方法により前記電気・電子部
品関係他に塗装される。塗装条件は通常80乃至170
℃である。
自体公知の流動浸漬法、静電流動槽法、静電スプレイ法
、溶射法、霧箱法等の塗装方法により前記電気・電子部
品関係他に塗装される。塗装条件は通常80乃至170
℃である。
【0015】
【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない
。実施例及び比較例表1に示す成分組成(重量比、部)
の混合物を2軸ニ−ダ−溶融混合し、得られた混合物を
冷却、固化した後、100メッシュ篩いを通してそれぞ
れ本発明のエポキシ系粉体塗料組成物を得た。次いでそ
れらのエポキシ樹脂粉体塗料組成物を用いて、150℃
に予熱したハイブリッドICを流動浸漬法により塗装し
、150°Cで硬化せしめて、その物性評価を行った。 結果を表2および表3に示す。尚、表1に示した配合成
分は次のとうりの製品等を使用した。
するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない
。実施例及び比較例表1に示す成分組成(重量比、部)
の混合物を2軸ニ−ダ−溶融混合し、得られた混合物を
冷却、固化した後、100メッシュ篩いを通してそれぞ
れ本発明のエポキシ系粉体塗料組成物を得た。次いでそ
れらのエポキシ樹脂粉体塗料組成物を用いて、150℃
に予熱したハイブリッドICを流動浸漬法により塗装し
、150°Cで硬化せしめて、その物性評価を行った。 結果を表2および表3に示す。尚、表1に示した配合成
分は次のとうりの製品等を使用した。
【0016】
エポミックR−307:三井石油化学製(ビスフェノー
ルA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量1950)エポミックR−
304:三井石油化学製(ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、エ
ポキシ当量940)エポミックR−302:三井石油
化学製(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量62
0)エポミックR−301:三井石油化学製(ビスフェ
ノールA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量470)ETBA:日
本化薬社製(臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、
エポキシ当 量350)E
OCN−104:日本化薬社製(クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、エポ
キシ当量220)BREN−S:日本化薬社製(
臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量280)PN−15
2:日本化薬社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点
23℃、前記 式(1)に
於て、Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が7
5%である。)PN−15
4:日本化薬社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点
68℃、前記 式(1)に
於て、Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が4
3%である。)PN−80
:明和化成社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点8
0℃、前記式 (1)に於て、
Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が25%
である。) 2ーメチルイミダゾール(2ーMZ):四国化成製シリ
カ:龍森製RD−8 カップリング剤:3ーグリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン
ルA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量1950)エポミックR−
304:三井石油化学製(ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、エ
ポキシ当量940)エポミックR−302:三井石油
化学製(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量62
0)エポミックR−301:三井石油化学製(ビスフェ
ノールA型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量470)ETBA:日
本化薬社製(臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、
エポキシ当 量350)E
OCN−104:日本化薬社製(クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、エポ
キシ当量220)BREN−S:日本化薬社製(
臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量280)PN−15
2:日本化薬社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点
23℃、前記 式(1)に
於て、Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が7
5%である。)PN−15
4:日本化薬社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点
68℃、前記 式(1)に
於て、Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が4
3%である。)PN−80
:明和化成社製(フェノールノボラック樹脂、軟化点8
0℃、前記式 (1)に於て、
Rが水素で、n=1及び2の成分の含有率が25%
である。) 2ーメチルイミダゾール(2ーMZ):四国化成製シリ
カ:龍森製RD−8 カップリング剤:3ーグリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン
【0017】又、本発明のエポキシ樹脂系粉体
塗料組成物を塗装してえられた塗装製品の評価方法は次
の通りである。 (耐湿信頼性)121℃、2気圧、100%RHの水蒸
気圧下に塗装されたハイブリッドICを放置し100時
間毎に印刷抵抗の変化を測定し、初期値が1.5%以上
変化した物を不良発生物とし、時間毎の不良発生数を調
べた。本試験は試料数10ケで行った。数字の小さいも
の程良い。 (耐熱衝撃性)塗装したハイブリッドICにー55℃で
30分続いて150℃で30分を1サイクルとした熱衝
撃を加え、50サイクル毎にクラックの発生の有無を見
て、クラックが発生した物の不良発生数を調べた。本試
験は試料数20ケで行った。数字の小さいもの程良い。 表2及び表3から明らかなように本発明のエポキシ樹脂
系粉体塗料組成物からえられた塗装製品は耐湿信頼性及
び耐熱衝撃性に優れたいた。
塗料組成物を塗装してえられた塗装製品の評価方法は次
の通りである。 (耐湿信頼性)121℃、2気圧、100%RHの水蒸
気圧下に塗装されたハイブリッドICを放置し100時
間毎に印刷抵抗の変化を測定し、初期値が1.5%以上
変化した物を不良発生物とし、時間毎の不良発生数を調
べた。本試験は試料数10ケで行った。数字の小さいも
の程良い。 (耐熱衝撃性)塗装したハイブリッドICにー55℃で
30分続いて150℃で30分を1サイクルとした熱衝
撃を加え、50サイクル毎にクラックの発生の有無を見
て、クラックが発生した物の不良発生数を調べた。本試
験は試料数20ケで行った。数字の小さいもの程良い。 表2及び表3から明らかなように本発明のエポキシ樹脂
系粉体塗料組成物からえられた塗装製品は耐湿信頼性及
び耐熱衝撃性に優れたいた。
【0019】
【0020】
【0021】
【0022】
【発明の効果】耐湿信頼性及び耐熱衝撃性に優れた塗装
製品を与えるエポキシ樹脂系粉体塗料組成物が得られた
。
製品を与えるエポキシ樹脂系粉体塗料組成物が得られた
。
Claims (1)
- 【請求項1】必須成分としてエポキシ樹脂及び硬化剤、
又任意成分として充填剤等を含有するエポキシ系粉体塗
料において、硬化剤として軟化点が75℃以下であるフ
ェノールノボラック樹脂を含有することを特徴とするエ
ポキシ樹脂系粉体塗料組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13867691A JPH04337367A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 粉体塗料組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13867691A JPH04337367A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 粉体塗料組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04337367A true JPH04337367A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15227507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13867691A Pending JPH04337367A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 粉体塗料組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04337367A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015209436A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-11-24 | ソマール株式会社 | 粉体塗料、および粉体塗料を用いる塗膜の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP13867691A patent/JPH04337367A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015209436A (ja) * | 2014-04-23 | 2015-11-24 | ソマール株式会社 | 粉体塗料、および粉体塗料を用いる塗膜の製造方法 |
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