JPH04337402A - 走査型トンネル顕微鏡 - Google Patents

走査型トンネル顕微鏡

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JPH04337402A
JPH04337402A JP13827191A JP13827191A JPH04337402A JP H04337402 A JPH04337402 A JP H04337402A JP 13827191 A JP13827191 A JP 13827191A JP 13827191 A JP13827191 A JP 13827191A JP H04337402 A JPH04337402 A JP H04337402A
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JP
Japan
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sample
probe electrode
probe
circuit
electrode
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Pending
Application number
JP13827191A
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English (en)
Inventor
Masahiko Miyamoto
雅彦 宮本
Yasubumi Sato
佐藤 泰文
Toshimitsu Kawase
俊光 川瀬
Toshihiko Miyazaki
俊彦 宮▲崎▼
Katsunori Hatanaka
勝則 畑中
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Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/10STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
    • G01Q60/16Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、物質表面を非接触で高
精度に観察するための走査型トンネル顕微鏡に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】近年、物質表面及び表面近傍の電子構造
を直接観察できる走査型トンネル顕微鏡(以下STMと
云う)が開発され[G. Binnig etal.,
Helvetica Physica acta, 5
5,726(1982)]、単結晶、非結晶を問わず高
分解能で実空間像の観測ができるようになり、しかも試
料物質に電流による損傷を殆ど与えずに低電力で測定で
きる利点をも有し、更には超高真空中のみならず大気中
、溶液中でも動作し、種々の材料に対して適用できるた
め広汎な応用が期待されている。
【0003】このSTMは金属のプローブ電極と導電性
試料との間に電圧を印加して、約1nm程度の距離まで
近付けると、トンネル電流が発生する現象を利用してお
り、面内方向の分解能は1オングストローム以上である
。この分解能はプローブ電極先端部の曲率半径で決定す
るため、一般的には白金やタングステンの先端を機械的
研摩や電界研摩によって円錐状に尖鋭化したものが使用
される。プローブ電極の先端は尖鋭であるために壊れ易
く、動作中に誤ってプローブ電極と試料面とが接触する
と、プローブ電極の先端形状が破壊し、トンネル電流が
流れ難くなって分解能の低下や、場合によってはSTM
像そのものが得られなくなることがある。
【0004】こうした場合に、従来ではその都度予め先
端を先鋭化しておいた白金やタングステンのプローブ電
極に交換する必要があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述の従
来例においては、プローブ電極を交換する際に走査ユニ
ット全体を取り外さなければならないために操作性が悪
く、交換後の観察領域が交換前とは異なり再観察に時間
を要することになる。また、誤って落下、接触してプロ
ーブ電極の先端に損傷を与える危険性が大きく、装着後
のプローブ電極の分解能を検査するために、例えばHO
PG(高配向熱分解クラファイト)等の標準試料の観察
を行う必要があるという問題点を有する。
【0006】本発明の目的は、上述の従来例の問題点を
解消し、劣化したプローブ電極の先端の再生、分解能検
査を操作性良く行えて、観察領域の再現性も良好な走査
型トンネル顕微鏡を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めの本発明に係る走査型トンネル顕微鏡は、試料ステー
ジ上の試料とプローブ電極との間に電圧を印加して接近
させ、流れるトンネル電流を検流して試料面の表面を観
察する走査型トンネル顕微鏡において、前記試料ステー
ジ上に配置した電界研磨槽と、前記プローブ電極を電極
とする電界研磨用電源回路と、前記試料ステージ上に配
置した洗浄槽と、前記試料ステージ駆動機構とを備えた
ことを特徴とするものである。
【0008】
【作用】上述の構成を有する走査型トンネル顕微鏡は、
試料ステージを移動して劣化したプローブ電極の先端を
電界研磨槽に浸漬し、電界研磨用電気回路によって電流
を流してエッチング研摩した後に、更に試料ステージを
移動して洗浄槽に浸漬し、洗浄してプローブ電極の先端
を再生する。
【0009】
【実施例】本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明
する。図1は斜視図であり、円形状の除震機構1上には
円形状の回転駆動制御機構2、回転式試料ステージ3が
載置され、回転式試料ステージ3は中心を回転軸として
矢印方向に回転可能とされている。回転式試料ステージ
3上の同心円上には試料4、NaNO2 等の水溶液と
白金電極5とを入れた電界研磨槽6、純水洗浄槽7、エ
タノール洗浄槽8、HOPG等の標準試料9が順次に配
置されている。回転式試料ステージ3の上方には粗動機
構10が設けられ、この粗動機構10には三次元ピエゾ
スキャナ11が取り付けられ、三次元ピエゾスキャナ1
1にはプローブ保持管駆動機構12が取り付けられ、タ
ングステンから成るプローブ電極13を保持したプロー
ブ保持管14がプローブ保持管駆動機構12に取り付け
られている。そして、プローブ保持管駆動機構12によ
ってプローブ保持管14、プローブ電極13の固定、解
除が可能とされている。
【0010】図2は制御回路の構成図であり、全体の制
御のためにCPU15が設けられ、プローブ電極13に
はトンネル電流増幅回路16が接続され、試料4にはバ
イアス電圧発生回路17が接続され、トンネル電流増幅
回路16とバイアス電圧発生回路17が接続されていて
、プローブ電極13、試料4間に一定電圧を印加した状
態で両者間に流れるトンネル電流を検出するようになっ
ている。また、回転駆動制御機構2には回転駆動制御回
路18の出力が接続され、粗動機構10には粗動機構駆
動回路19の出力が接続され、三次元ピエゾスキャナ1
1にはX−Y走査駆動回路20、サーボ回路22の出力
が接続され、プローブ保持管駆動機構12にはプローブ
保持管駆動回路21の出力が接続されている。更に、サ
ーボ回路22のの出力はトンネル電流増幅回路16に接
続されていて、一定のトンネル電流が流れるように三次
元ピエゾスキャナ11によって、プローブ電極13、試
料4間の距離を所定間隔に保持するようにされている。 また、プローブ電極13、白金電極5には電界研磨用電
源回路23が接続されていて、CPU15はトンネル電
流増幅回路16、バイアス電圧発生回路17、回転駆動
制御回路18、粗動機構駆動回路19、X−Y走査駆動
回路20、プローブ保持管駆動回路21、サーボ回路2
2、電界研磨用電源回路23、テレビモニタ24の全て
と接続されている。なお、図示を省略しているが、バイ
アス電圧発生回路17を切換えて試料4から標準試料9
に接続することも可能である。
【0011】試料4の表面状態観察方法は周知の方法で
あり、粗動機構駆動回路19によって粗動機構10を駆
動して、プローブ電極13を試料4にほぼ接近させた後
に、三次元ピエゾスキャナ11によって更に接近させ、
バイアス電圧発生回路17によってプローブ電極13、
試料4間に一定電圧を印加して、両者間にトンネル電流
を流す。このトンネル電流をトンネル電流増幅回路16
により増幅して検出し、それが一定値となるように、即
ち両者の間隔を一定とするようにサーボ回路22で三次
元ピエゾスキャナ11を駆動し、X−Y走査駆動回路2
0によって水平面でのXY走査を行って得られた観察像
をテレビモニタ24に表示する。
【0012】観察中に、例えば試料4上の局所的突出部
にプローブ電極13が接触して、その先端が破壊される
と分解能が低下する。その場合には、プローブ電極13
とトンネル電流増幅回路16間の接続を切って、粗動機
構駆動回路19によってプローブ電極13を鉛直方向に
引き上げ、劣化したプローブ電極13の先端部をニッパ
等で適宜切断した後に、プローブ保持管駆動回路21に
よってプローブ保持管駆動機構12を駆動し、プローブ
保持管14の管径を大きくして、プローブ電極13を切
り落とした長さ分引き下げて再び固定する。
【0013】次に、図3に示すように回転駆動制御回路
18によって回転式試料ステージ3を矢印方向に回転し
て、プローブ電極13を電界研磨槽6の上方に移動し、
粗動機構10によってプローブ電極13を下げて電界研
磨槽6の液面下1mm程度浸漬し、電界研磨用電源回路
23によってプローブ電極13、白金電極5間に30V
程度の交流電流を流して、エッチングによる電解研磨を
数分間行う。プローブ電極13からの気泡発生が終了し
たら、プローブ電極13を引き上げ、更に回転式試料ス
テージ3を回転して、プローブ電極13を純水洗浄槽7
、エタノール洗浄槽8に順次に浸漬して洗浄を行う。 この際に、三次元ピエゾスキャナ11によって、プロー
ブ電極13をXY方向に適当な振幅で移動すれば効果的
であり、この洗浄によって先端の再生処理が終了する。
【0014】処理されたプローブ電極13は図4に示す
ように標準試料9の上方に移動され、そこで先述の動作
が行われ、標準試料9の原子配列像が得られるか否かに
よってその分解能が検査される。分解能が低い場合には
、再びエッチング、洗浄の再生処理が行われるが、実験
では1回又は2回の再生処理で十分であることが確認さ
れた。その後に、プローブ電極13を試料4の上方に戻
して、トンネル電流増幅回路16をプローブ電極13に
接続し、再び測定を開始する。
【0015】回転駆動制御機構2及び粗動機構10を、
高精度光学式ロータリーエンコーダ、高精度軸受機構、
ステッピングモータとを組合わせて構成した場合に、回
転式試料ステージ3は±0.2秒の位置再現性が達成さ
れ、プローブ電極13の試料4上の位置は水平方向で±
2μmの位置再現性が達成される。従って、本実施例で
用いた三次元ピエゾスキャナ11の最大走査幅が水平面
内で5μmであることを考慮すると、測定中断前の観察
領域、或いはその非常に近傍の領域で測定を再開するこ
とが可能である。なお、試料ステージは回転式に限らず
、直線上を往復動するものであってもよい。
【0016】プローブ保持管駆動機構12及び粗動機構
10は、例えば磁気式ロータリエンコーダ等の検出方法
、超音波モータ等の駆動方法を用いてもよく、試料ステ
ージ3は回転式でなく直進式でもよい。また、トンネル
電流増幅回路16の接続、切断動作もCPU15によっ
て行うと操作性が良い。
【0017】プローブ電極13はタングステンの他に白
金、白金−イリジウム、白金−ロジウム、或いは他の純
金属、合金でもよく、その材質によって電解研磨溶液条
件を変えればよい。また、標準試料9はHOPGの劈開
面を用いているが、プローブ電極13の対称性評価のた
めにグレーディングサンプル併用等により複数の標準試
料を使用してもよい。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係る走査型
トンネル顕微鏡は、試料を載置した可動式試料ステージ
上に載置された電界研磨槽、洗浄槽を移動して、劣化し
たプローブ電極の先端をエッチング、洗浄するので、再
生処理の操作性が良く、観察領域の再現性も良好である
。また、試料ステージ上に標準試料を載置して分解能検
査を行うことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例の斜視図である。
【図2】ブロック回路構成図である。
【図3】プローブ電極のエッチング方法の説明図である
【図4】プローブ電極の分解能検査方法の説明図である
【符号の説明】
2  回転駆動制御機構 3  回転式試料ステージ 4  試料 5  白金電極 6  電界研磨槽 7  純水洗浄槽 8  エタノール洗浄槽 9  標準試料 10  粗動機構 11  三次元ピエゾスキャナ 13  プローブ電極 15  CPU 16  トンネル電流増幅回路 17  バイアス電圧発生回路 24  テレビモニタ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  試料ステージ上の試料とプローブ電極
    との間に電圧を印加して接近させ、流れるトンネル電流
    を検流して試料面の表面を観察する走査型トンネル顕微
    鏡において、前記試料ステージ上に配置した電界研磨槽
    と、前記プローブ電極を電極とする電界研磨用電源回路
    と、前記試料ステージ上に配置した洗浄槽と、前記試料
    ステージ駆動機構とを備えたことを特徴とする走査型ト
    ンネル顕微鏡。
  2. 【請求項2】  前記試料ステージ上に少なくとも1種
    類の標準試料を配置した請求項1に記載の走査型トンネ
    ル顕微鏡。
JP13827191A 1991-05-13 1991-05-13 走査型トンネル顕微鏡 Pending JPH04337402A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0736746A1 (en) * 1995-04-04 1996-10-09 Ryoden Semiconductor System Engineering Corporation Method of using scanning probe microscope permitting cleaning of probe microscope or of probe tip in ambient atmosphere
JP2002323429A (ja) * 2001-04-26 2002-11-08 Seiko Instruments Inc 走査型プローブ顕微鏡
WO2006004064A1 (ja) * 2004-07-02 2006-01-12 Honda Motor Co., Ltd. 走査型プローブ顕微鏡システム

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0736746A1 (en) * 1995-04-04 1996-10-09 Ryoden Semiconductor System Engineering Corporation Method of using scanning probe microscope permitting cleaning of probe microscope or of probe tip in ambient atmosphere
US5652428A (en) * 1995-04-04 1997-07-29 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Method of using scanning probe microscope allowing cleaning of probe tip in ambient atmosphere
JP2002323429A (ja) * 2001-04-26 2002-11-08 Seiko Instruments Inc 走査型プローブ顕微鏡
WO2006004064A1 (ja) * 2004-07-02 2006-01-12 Honda Motor Co., Ltd. 走査型プローブ顕微鏡システム
US7578853B2 (en) 2004-07-02 2009-08-25 Honda Motor Co., Ltd. Scanning probe microscope system

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