JPH04337448A - 蛍光測定用セル - Google Patents
蛍光測定用セルInfo
- Publication number
- JPH04337448A JPH04337448A JP11024291A JP11024291A JPH04337448A JP H04337448 A JPH04337448 A JP H04337448A JP 11024291 A JP11024291 A JP 11024291A JP 11024291 A JP11024291 A JP 11024291A JP H04337448 A JPH04337448 A JP H04337448A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- sample
- cell
- fluorescence
- fluorescent light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光スペクトルの測定
に使用するセルに関する。
に使用するセルに関する。
【0002】
【従来の技術】従来の蛍光測定用セルは、例えば、液体
用セルとか固体用セルというように、試料の相ごとに、
測定用セルを変えねばならぬものである。
用セルとか固体用セルというように、試料の相ごとに、
測定用セルを変えねばならぬものである。
【0003】また、蛍光スペクトルを反応の解析等に用
いようとする場合、例えば、固体蛍光物質と液体中ある
成分を濃度を変えながら反応させて、反応による蛍光強
度の変化を測定する場合、濃度を変えるごとにセルをは
ずし、試料の入れ替えを行わねばならないため、測定効
率が非常に悪く、測定に多大の時間を要している。しか
も試料交換のたびごとに励起光が照射する固体上の位置
が微妙にずれ、その結果蛍光強度も変わってしまうため
、信頼性のあるデータは得られにくいものであった。
いようとする場合、例えば、固体蛍光物質と液体中ある
成分を濃度を変えながら反応させて、反応による蛍光強
度の変化を測定する場合、濃度を変えるごとにセルをは
ずし、試料の入れ替えを行わねばならないため、測定効
率が非常に悪く、測定に多大の時間を要している。しか
も試料交換のたびごとに励起光が照射する固体上の位置
が微妙にずれ、その結果蛍光強度も変わってしまうため
、信頼性のあるデータは得られにくいものであった。
【0004】
【発明を解決しようとする課題】本発明は以上の状況に
鑑み、一つのセルで気体、液体、固体のいずれの状態、
及び多相の混合状態の試料について蛍光スペクトルを測
定することが可能で、しかも、濃度の異なる試料の連続
測定ができる測定効率の高い蛍光測定用セルを提供する
ことを目的とする。
鑑み、一つのセルで気体、液体、固体のいずれの状態、
及び多相の混合状態の試料について蛍光スペクトルを測
定することが可能で、しかも、濃度の異なる試料の連続
測定ができる測定効率の高い蛍光測定用セルを提供する
ことを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の要旨は、
試料容器本体とフタ体からなる密閉構造の蛍光測定用セ
ルであって、前記蛍光測定用セルに気体を注入するため
の気体注入口と、前記気体を排出するための気体排出口
と、液体または気体の注入口と、光学石英ガラスの窓と
、が設けられていることを特徴とする蛍光測定用セルに
存在する。
試料容器本体とフタ体からなる密閉構造の蛍光測定用セ
ルであって、前記蛍光測定用セルに気体を注入するため
の気体注入口と、前記気体を排出するための気体排出口
と、液体または気体の注入口と、光学石英ガラスの窓と
、が設けられていることを特徴とする蛍光測定用セルに
存在する。
【0006】また、第二の要旨は、第一の要旨において
、試料容器本体の内部をテフロン被履したことを特徴と
する蛍光測定用セルに存在する。
、試料容器本体の内部をテフロン被履したことを特徴と
する蛍光測定用セルに存在する。
【0007】
【実施態様例】以下に本発明の構成を説明する。
【0008】図1〜3に本発明の蛍光測定用セルの一例
を示す。図1〜3は、それぞれ蛍光測定用セルの断面図
、正面図及び上面図である。
を示す。図1〜3は、それぞれ蛍光測定用セルの断面図
、正面図及び上面図である。
【0009】図の蛍光測定用セルは、フタ体1、テフロ
ンシール2、4、光学石英ガラス3、0リング5、容器
本体7、液体試料または気体試料注入口8、止め具9、
気体導入口10及び気体排気口11により構成される。 気体導入口10及び排気口11にはバルブ13、14が
それぞれ設けられている。容器本体7上に、Oリング、
テフロンシール4、石英ガラス3、テフロンシール2、
フタ体1の順に取付け、最後に止め具9により、これら
部材は固定される。
ンシール2、4、光学石英ガラス3、0リング5、容器
本体7、液体試料または気体試料注入口8、止め具9、
気体導入口10及び気体排気口11により構成される。 気体導入口10及び排気口11にはバルブ13、14が
それぞれ設けられている。容器本体7上に、Oリング、
テフロンシール4、石英ガラス3、テフロンシール2、
フタ体1の順に取付け、最後に止め具9により、これら
部材は固定される。
【0010】フタ本体1と容器本体7は強度、加工性の
点から、ステンレス製であることが好ましい。また容器
本体7の内側12は、励起光により蛍光は発しないもの
で、しかも光を散乱しない材料で被覆するのが好ましい
。この場合、例えば、黒色のテフロンコート膜が好適に
用いられる。また、テフロン被膜を設けることにより、
酸性試料・アルカリ性試料および腐食性試料についても
測定することが可能となる。試料注入口8には、内部を
密閉系とするために、例えばシリコンゴムやバルブ等を
取付けるのが好ましい。
点から、ステンレス製であることが好ましい。また容器
本体7の内側12は、励起光により蛍光は発しないもの
で、しかも光を散乱しない材料で被覆するのが好ましい
。この場合、例えば、黒色のテフロンコート膜が好適に
用いられる。また、テフロン被膜を設けることにより、
酸性試料・アルカリ性試料および腐食性試料についても
測定することが可能となる。試料注入口8には、内部を
密閉系とするために、例えばシリコンゴムやバルブ等を
取付けるのが好ましい。
【0011】次に、様々の形態の試料について、蛍光ス
ペクトルの測定方法を説明する。
ペクトルの測定方法を説明する。
【0012】固体試料の蛍光スペクトルを測定する場合
は、例えば、高分子フィルム、蒸着膜、スパッタ膜、L
B膜などの固体試料を石英ガラス3のフタ体と反対側の
面に固定した後、この測定用セルを蛍光分光器に取り付
けてスペクトルを測定する。
は、例えば、高分子フィルム、蒸着膜、スパッタ膜、L
B膜などの固体試料を石英ガラス3のフタ体と反対側の
面に固定した後、この測定用セルを蛍光分光器に取り付
けてスペクトルを測定する。
【0013】液体試料の場合には、試料注入口8の上記
シリコンゴム部に注射針を貫通させて、液体試料を容器
7内に液体試料を注入する。また、液体中のある成分の
濃度を変えてスペクトルを測定するときは、マイクロシ
リンジ等を用い、所定量の成分を同様にして追加注入す
ればよい。
シリコンゴム部に注射針を貫通させて、液体試料を容器
7内に液体試料を注入する。また、液体中のある成分の
濃度を変えてスペクトルを測定するときは、マイクロシ
リンジ等を用い、所定量の成分を同様にして追加注入す
ればよい。
【0014】気体試料の場合は、気体導入口10のバル
ブ13を閉じ、気体排気口11のバルブ14を開け、真
空ポンプで容器内部を排気した後、バルブ13を開け、
バルブ14を閉じて、所定の圧力の気体を導入口10か
ら容器内部に導入する。
ブ13を閉じ、気体排気口11のバルブ14を開け、真
空ポンプで容器内部を排気した後、バルブ13を開け、
バルブ14を閉じて、所定の圧力の気体を導入口10か
ら容器内部に導入する。
【0015】また、気体を導入口10から排気口11へ
連続的に流しながら測定することも可能である。更には
、セル内部を上記のようにして真空にした後、液体試料
をマイクロシリンジで注入し、注入した液体を気化させ
て、気体状態で蛍光スペクトルを測定することも可能で
ある。
連続的に流しながら測定することも可能である。更には
、セル内部を上記のようにして真空にした後、液体試料
をマイクロシリンジで注入し、注入した液体を気化させ
て、気体状態で蛍光スペクトルを測定することも可能で
ある。
【0016】一方、例えば固体と液体あるいは固体と気
体を反応させながら蛍光スペクトルを測定する場合は、
固体試料を石英ガラス3に固定し、注入口8から液体を
注入してスペクトルを測定する。気体の場合は、気体導
入口10あるいは試料注入口8から気体を導入して同様
にスペクトルを測定する。
体を反応させながら蛍光スペクトルを測定する場合は、
固体試料を石英ガラス3に固定し、注入口8から液体を
注入してスペクトルを測定する。気体の場合は、気体導
入口10あるいは試料注入口8から気体を導入して同様
にスペクトルを測定する。
【0017】
【作用】以上述べたように、本発明の測定用セルを用い
ることにより、気体、液体、固体及びこれらの混合状態
の試料の蛍光スペクトルを測定することが可能となると
共に、腐食性試料も測定可能となる。更に、種々の濃度
の試料のスペクトルを測定する場合は、各試料ごとに測
定用セルを取り外す必要はなく、即ち効率的に多数の試
料を測定することが可能となる。
ることにより、気体、液体、固体及びこれらの混合状態
の試料の蛍光スペクトルを測定することが可能となると
共に、腐食性試料も測定可能となる。更に、種々の濃度
の試料のスペクトルを測定する場合は、各試料ごとに測
定用セルを取り外す必要はなく、即ち効率的に多数の試
料を測定することが可能となる。
【0018】
【実施例】以下に図1〜3の蛍光測定用セルを用いて、
蛍光スペクトルを測定した実施例を述べるが、本発明の
範囲が本実施例に限定されるものでないことはいうまで
もない。
蛍光スペクトルを測定した実施例を述べるが、本発明の
範囲が本実施例に限定されるものでないことはいうまで
もない。
【0019】PMMAの20重量%メチルエチルケトン
溶液25g中に蛍光物質であるオキシン亜鉛錯体2mg
を加え均一に分散させた後、ガラス板上にアプリケータ
を用いてキャストし蛍光物質分散フィルムを作製した。 作製したフィルムを90℃のオーブン中で5時間乾燥し
、膜厚50μmの固体試料を作製した。この固体試料を
石英ガラス3に取り付け、Oリング5及びテフロンシー
ル4を介し、内面12を黒色テフロンで被履した容器7
に取り付け、更に石英ガラスの上にテフロンシール2、
フタ体1をかぶせ、ボルト9で固定した。
溶液25g中に蛍光物質であるオキシン亜鉛錯体2mg
を加え均一に分散させた後、ガラス板上にアプリケータ
を用いてキャストし蛍光物質分散フィルムを作製した。 作製したフィルムを90℃のオーブン中で5時間乾燥し
、膜厚50μmの固体試料を作製した。この固体試料を
石英ガラス3に取り付け、Oリング5及びテフロンシー
ル4を介し、内面12を黒色テフロンで被履した容器7
に取り付け、更に石英ガラスの上にテフロンシール2、
フタ体1をかぶせ、ボルト9で固定した。
【0020】これのセルを分光光度計(日本分光工業株
式会社製FP−777分光蛍光光度計)にセットし、3
82nmの励起光を照射して、固体試料6から発せられ
る波長500nmの蛍光強度を測定した。
式会社製FP−777分光蛍光光度計)にセットし、3
82nmの励起光を照射して、固体試料6から発せられ
る波長500nmの蛍光強度を測定した。
【0021】次に、種々の濃度の二硫化メチルを含む空
気を気体導入口10から導入し、同様にして蛍光強度を
測定した。
気を気体導入口10から導入し、同様にして蛍光強度を
測定した。
【0022】二硫化メチルを導入することにより、固体
試料の蛍光強度は減少した。二硫化メチルを導入しない
固体試料だけの場合の蛍光強度を基準とし、種々の濃度
の二硫化メチルを接触させたときの蛍光強度の減少率(
%)を図4に示した。図4が示すように、ppbのオー
ダーまで二硫化メチルの濃度に応じて蛍光強度は変化し
、蛍光強度の減少率は濃度の対数と直線関係にあること
が確認された。
試料の蛍光強度は減少した。二硫化メチルを導入しない
固体試料だけの場合の蛍光強度を基準とし、種々の濃度
の二硫化メチルを接触させたときの蛍光強度の減少率(
%)を図4に示した。図4が示すように、ppbのオー
ダーまで二硫化メチルの濃度に応じて蛍光強度は変化し
、蛍光強度の減少率は濃度の対数と直線関係にあること
が確認された。
【0023】
【発明の効果】本発明により、一つのセルで気体、液体
、固体のいずれの状態及び多相の混合状態の試料や腐食
性試料の測定ができ、しかも濃度の異なる試料を連続的
に測定することが可能な蛍光測定用セルを提供すること
が可能となる。
、固体のいずれの状態及び多相の混合状態の試料や腐食
性試料の測定ができ、しかも濃度の異なる試料を連続的
に測定することが可能な蛍光測定用セルを提供すること
が可能となる。
【図1】本発明に係る蛍光測定用セルの一例の概略断面
図。
図。
【図2】図1の概略正面図。
【図3】図1の概略上面図。
1 フタ体、
2 外側テフロンシール、
3 光学石英ガラス、
4 内側テフロンシール、
5 0リング、
6 試料、
7 容器本体、
8 試料注入口、
9 止め具、
10 気体注入口、
11 気体排出口、
12 テフロン被膜、
13、14 バルブ。
Claims (2)
- 【請求項1】 試料容器本体とフタ体からなる密閉構
造の蛍光測定用セルであって、前記蛍光測定用セルに気
体を注入するための気体注入口と、前記気体を排出する
ための気体排出口と、液体または気体の試料注入口と、
光学石英ガラスの窓と、が設けられていることを特徴と
する蛍光測定用セル。 - 【請求項2】 前記試料容器本体の内部をテフロン被
履したことを特徴とする請求項1記載の蛍光測定用セル
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11024291A JPH04337448A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 蛍光測定用セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11024291A JPH04337448A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 蛍光測定用セル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04337448A true JPH04337448A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=14530712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11024291A Pending JPH04337448A (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 蛍光測定用セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04337448A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003121344A (ja) * | 2001-10-11 | 2003-04-23 | Shimadzu Corp | 光分析用多連装セル |
| JP2012233707A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Nano Photon Kk | 観察試料密閉容器 |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP11024291A patent/JPH04337448A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003121344A (ja) * | 2001-10-11 | 2003-04-23 | Shimadzu Corp | 光分析用多連装セル |
| JP2012233707A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Nano Photon Kk | 観察試料密閉容器 |
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