JPH04338192A - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法（
以下ＣＺ法と言う）による大口径のシリコン単結晶の製
造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＬＳＩ分野で用いられるシリコン
単結晶は、通常ＣＺ法によって製造されている。例えば
特公昭４０−１０１８４号公報（１頁左欄２０行〜３５
行）には、このＣＺ法において、シリコン溶融液を内蔵
する石英るつぼの内側に、シリコン溶融液の流通孔を有
する円筒状の石英製仕切を設置してシリコン溶融液を内
外に仕切り、仕切の外側に原料シリコンを供給しながら
、仕切の内側で連続的にシリコン単結晶を育成する方法
が開示されている。

【０００３】既に、特開昭６２−２４１８８９号公報（
２頁左下欄２行〜６行）に指摘されているように、この
方法では、仕切の内側で仕切部材を起点として、シリコ
ン溶融液の凝固が発生し易く、シリコン単結晶の育成を
阻害するという問題点を有し、特にシリコン単結晶の直
径を６〜１０インチと大きくするに従い、この問題点は
顕在化する。

【０００４】この問題点を解決するために、仕切り部材
を保温カバー（熱遮蔽体）で覆い凝固の発生を防止する
方法が、例えば特開平１−１５３５８９号公報には、仕
切り部材及び原料溶解部の上方を保温カバーで覆い、保
温カバーによって、熱がるつぼ上方の水平にされた炉壁
等へ放散するのを抑え、仕切り部材周辺及び原料溶解部
のシリコン溶融液を保温することが開示されている。

【０００５】熱遮蔽体の材料としては、黒鉛、金属など
いろいろ考えられるが、発明者らの検討では、シリコン
単結晶の製造装置の炉内構成部品の材料として一般的に
用いられる黒鉛は、輻射率が大きいため、保温効果が必
ずしも十分ではない。一方、輻射率の小さい金属は、熱
の上方への放散をよく遮蔽できるため、保温効果が大き
く、熱遮蔽体の使用目的によく合致している。

【０００６】この熱遮蔽体を金属板で構成することによ
り、大口径のシリコン単結晶を高速で引き上げる場合に
おいても、仕切り部材からの凝固や原料溶解部での供給
原料の溶け残りを生じることなく、安定した単結晶引き
上げ操業が可能になる。

【０００７】ただし、熱遮蔽体は、単結晶引き上げ炉内
の高温環境下で使用するものであり、タンタル、モリブ
デン、タングステンといった高融点金属を用いることが
必要である。殊に、タンタルは、きわめて展延性に富む
金属であり、種々の細工がしやすく、使用しやすい。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、仕切り
部材を高純度の、タンタル板，モリブデン板又はタング
ステン板から選ばれた１種から成る熱遮蔽材で覆うこと
により、仕切り部材からのシリコン溶融液の凝固及び原
料溶解部での供給原料の溶け残りを防止でき、連続引き
上げ法によるシリコン単結晶の安定育成が可能になった
。

【０００９】しかしながら、この保温性の大きなカ−ボ
ン或いはタンタル、モリブデンの様な高融点金属を熱遮
蔽体として用いて育成したシリコン単結晶は、シリコン
ウェハ−に加工した際に、酸化誘起積層欠陥（以下ＯＳ
Ｆという）の発生密度が大きくなる傾向があり、熱遮蔽
体の材料にタンタルやモリブデンの様な金属を用いた場
合、特に顕著（ＯＳＦ密度約１０３　個／ｃｍ２）にな
ることがわかった。

【００１０】本発明は、かかる事情を鑑みてなされたも
のであって、金属製熱遮蔽体を用いて育成速度を速く保
ったまま、重金属の不純物による汚染を防止し、ＯＳＦ
が無い、もしくはＯＳＦ発生密度がごく低い、シリコン
単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記の問題点
を解決し、上記の目的を達成するためになされたもので
ある。

【００１２】本発明は、シリコン溶融液を内蔵する自転
型石英るつぼと、その石英るつぼを側面から加熱する電
気抵抗加熱体と、石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結
晶育成部と原料溶解部とに分割しかつシリコン溶融液が
流通できる小孔を有する石英製仕切り部材と、その石英
製仕切り部材と原料溶解部を覆う熱遮蔽体と、前記各構
成物を収容する炉内部を減圧するための減圧装置と、前
記原料溶解部に原料シリコンを連続供給する原料供給装
置とを有するシリコン単結晶製造装置において、　　前
記熱遮蔽体と育成中の単結晶の間の空間に円筒状の石英
製隔壁を設けることを特徴とするシリコン単結晶の製造
装置である。

【００１３】更に、前記円筒状の石英製隔壁の直径の最
適値を、シリコン単結晶の直径をＸ（ｍｍ），熱遮蔽体
の最小内径をＹ（ｍｍ）とした時，内径並びに外径の夫
々をＸ＋１０（ｍｍ）以上、Ｙ−２０（ｍｍ）以下とす
ることを特徴とする上記のシリコン単結晶の製造装置で
ある。

【００１４】

【作用】本発明者らは、タンタルなどの金属板の熱遮蔽
体を使用して、連続引き上げ法によって育成した、シリ
コン単結晶から得られたシリコンウェハ−のＯＳＦが多
い原因について、次のように検討した。

【００１５】先ず、同一形状で材質の異なる熱遮蔽体を
用いて、シリコン単結晶を育成した場合のＯＳＦ発生密
度を調べた。その結果を図６に示す。

【００１６】図６は、熱遮蔽体としての保温カバーの材
質をＭｏ，Ｔａ及びＣに変えて、育成したシリコン単結
晶から、加工したシリコンウェハ−の中心からの距離毎
のＯＳＦ発生密度を示したグラフである。

【００１７】図６から明らかなように、モリブデン製や
タンタル製の熱遮蔽体を用いた場合の方が、カ−ボン製
熱遮蔽体を用いた場合に比べてＯＳＦ発生密度が大きい
。

【００１８】金属とカ−ボンでは輻射率が異なるため、
保温能力が異なり結晶の受ける熱履歴も変化する。

【００１９】ＯＳＦ発生密度の差が熱履歴の影響を受け
たものかどうかを検討すべく熱遮蔽体の形状を図７に示
すように、（ａ）は熱遮蔽体の上方に広がりを持たせ、
結晶の冷却面を見る角度を大きくし、結晶の冷却を促進
した例、（ｂ）は熱遮蔽体を結晶に近接し、結晶の保温
を強化した例、（ｃ）は熱遮蔽体の胴部を無くし、結晶
の側面からの加熱を促進した例、のごとく形状を様々に
変化させ、シリコン単結晶の受ける熱履歴を色々に変化
させて単結晶を育成しＯＳＦ発生密度を測定したが、熱
遮蔽体に金属材料を用いている限りＯＳＦ発生密度に大
きな変化は見られなかった。

【００２０】一方、金属及びカ−ボン中に含まれる鉄や
銅等の重金属不純物の量を比較すると、金属中の不純物
は総じてカ−ボン中の不純物よりも１オ−ダ−以上多く
含まれており、例えば鉄の場合、モリブデン中で５０ｐ
ｐｍ、タンタル中で３０ｐｐｍ、カ−ボン中で２ｐｐｍ
、銅の場合、モリブデン中で５ｐｐｍ、タンタル中で１
０ｐｐｍ、カ−ボン中で１ｐｐｍ、不純物全量では、モ
リブデン中で２９０ｐｐｍ以上、タンタル中で２５０ｐ
ｐｍ以上、カ−ボン中で２０ｐｐｍ以下含有され、材料
中の不純物の量がＯＳＦ発生密度の大小と対応を見せて
いる。

【００２１】また、熱遮蔽体を用いずに、不純物混入の
ない雰囲気でＣＺ法により育成した単結晶から得られた
シリコンウェハ−からはＯＳＦは殆ど検出されなかった
。

【００２２】上記の検討結果、金属製の熱遮蔽体を用い
て育成したシリコン単結晶からのシリコンウェハ−のＯ
ＳＦ多発は、シリコン単結晶の受ける熱履歴によるもの
である以上に、主たる原因は次のようなものであること
が考えられる。

【００２３】即ち、熱遮蔽体はシリコン溶融液直上とい
う高温環境に保持されており、そのため熱遮蔽体の構成
部材中に含まれ同熱遮蔽体から蒸発する重金属不純物例
えば鉄，銅等の重金属不純物分子が、気相拡散して育成
中のシリコン単結晶表面に付着し、固相拡散により表面
から内部に浸透して単結晶の重金属汚染が起こることに
よるものである。

【００２４】この考え方によれば、熱遮蔽体にカ−ボン
を使用する方がシリココンウェハ面内のＯＳＦ密度の少
ない単結晶の育成に対して有利であることが判り、図６
の結果もこれを支持している。

【００２５】しかしながら、輻射率の違いから結晶の冷
却効率が低くなり、カ−ボン製熱遮蔽体を用いた場合、
金属の場合と比較して、シリコン単結晶の育成速度が約
半分の０．６〜０．７ｍｍ／分と遅いため生産性の点で
劣る。そこで、金属製熱遮蔽体を用いて育成速度を速く
保ったまま、重金属汚染を防ぐ工夫が必要となり、本発
明が成されたものである。

【００２６】本発明は、熱遮蔽体から蒸発した重金属不
純物分子がシリコン単結晶に付着するのを防止するため
に、熱遮蔽体とシリコン単結晶との間に円筒状の石英製
隔壁を接置したものである。この石英製隔壁を設ける、
その第１の作用として、重金属不純物分子が熱遮蔽体よ
り蒸発し、単結晶の方へ気相拡散してきても石英製隔壁
によって遮蔽され、単結晶の汚染を防ぐことができる。 かくして拡散してきた重金属不純物分子はその大部分が
石英表面に付着し、シリコン単結晶に到達する分子数は
激減する。

【００２７】第２の作用として、隔壁の材質に熱伝導が
極めて良好で殆ど熱的に透過性のある石英を用いるため
、シリコン単結晶の育成条件を大きく左右する熱環境を
隔壁設置の前後で大きく変えること無く、後述する実施
例に示すように、設置前の育成条件をほぼ継続してシリ
コン単結晶の育成が行える点が挙げられる。

【００２８】このように、熱環境の変化が単結晶の安定
育成や結晶品質に大いに影響を与える事実を鑑みた場合
、熱環境に変化を与えないという特徴は本発明の実施上
非常に有利である。

【００２９】また、後述する実施例において、石英製隔
壁の管径と得られたシリコン単結晶からのウェハ−のエ
ッジ部におけるＯＳＦ発生密度との関係を求めた結果、
６インチ径単結晶を引き上げる場合、石英製隔壁の管径
の外径が２００ｍｍを越えるあたりからＯＳＦ発生密度
が緩やかに増大する結果が得られ、また、石英製隔壁の
管径の直径の最小値は、シリコン単結晶を育成中に揺れ
たシリコン単結晶と接触を起こさないような範囲の下限
で決定されることを知見した。

【００３０】さらに、石英製隔壁外径と熱遮蔽体の最小
内径の差が２０ｍｍ以下になるとＯＳＦ発生密度は増大
することを知見した。

【００３１】これらの知見から、シリコン単結晶１１の
直径をＸ（ｍｍ），熱遮蔽体８の最小内径をＹ（ｍｍ）
としたとき、石英製隔壁１０の直径の最適値は、内径が
Ｘ＋１０（ｍｍ）以上、外径がＹ−２０（ｍｍ）以下と
することが望ましいことが判った。

【００３２】

【実施例】本発明の実施例を添付の図面を参照しながら
詳細に説明する。

【００３３】図１は本発明の実施例において用いたシリ
コン単結晶の製造装置を模式的に示した縦断面図である
。

【００３４】図１において、１はシリコン溶融液５を保
持する直径２０インチの石英製のるつぼで、黒鉛るつぼ
４により支持されており、黒鉛るつぼ４はペディスタル
１５上にモーターによって通常１０ｒｐｍで回転される
。

【００３５】２は石英るつぼ１と同心的に配置された直
径１６インチの石英製仕切り部材であり、石英るつぼ１
内でシリコン溶融液５を単結晶育成部と原料溶解部に分
割している。

【００３６】３はシリコン原料の供給装置であり、この
シリコン原料供給装置３を通じて粒状ポリシリコンが石
英製仕切り部材２の外側の原料溶解部に供給される。原
料溶解部のシリコン溶融液５は融液流通孔６を通って石
英製仕切り部材２の内側の結晶育成部に流入する。

【００３７】７は仕切と融液表面との接触面であり、本
発明においては、この接触面７の部分からのシリコン溶
融液の凝固を防ぎかつ原料溶解部での粒状シリコン原料
の溶解を促進する目的で厚さ０．２ｍｍのモリブデンあ
るいはタンタル製の熱遮蔽体８（保温カバ−）が設置さ
れている。

【００３８】９は黒鉛るつぼ４を取り囲む電気抵抗加熱
体であり、１０は本発明で提案する円筒状の高純度石英
製の隔壁であり、熱遮蔽体８とシリコン単結晶との間に
設けたものであり、この例では外径１８０ｍｍ、高さ１
８５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円筒を用いた。

【００３９】１１はシリコン単結晶を示し、本実施例で
は６インチ径のシリコン単結晶を育成することを目的と
するものである。又、このシリコン単結晶は、図外に設
置されている結晶重量センサーにより、随時径変化に伴
う重量変化を検知し直径制御が行われる。

【００４０】なお、１２は引上げチャンバ−、１３はメ
−ンチャンバ−上蓋、１４はメ−ンチャンバ−胴部、１
６は上部保温筒、１７は側部保温筒、１８は排気孔を示
し、雰囲気ガス（アルゴンガス）は引上げチヤンバ−１
２上方に設けられたガス流入口（図示せず）から炉内に
導入され炉底部の排出孔１８から排出され、単結晶育成
時の炉内の圧力は０．０１〜０．０３気圧に調節される
。

【００４１】図２に熱遮蔽体８の詳細を模式的に示す。 熱遮蔽体８は図２に示すように筒部２１と開口部２２を
有する平板部２３から成るものである。

【００４２】この開口部２２を設けることにより、シリ
コン単結晶の製造装置内のガス流動状態が適正化され、
シリコン単結晶１１の有転位化の防止に役だつものであ
る。

【００４３】図１に示したようなシリコン単結晶の製造
装置を用い、連続引き上げ法で、上記のように結晶育成
環境を設定して、シリコン単結晶を育成し製造した結果
、定径部で８０ｃｍ以上の６インチ径のシリコン単結晶
が約９０パーセント以上の確率で育成できた。この確率
は石英製隔壁１０の設置前に比べ全く遜色のない値であ
る。

【００４４】そして得られたシリコン単結晶から、シリ
コンウエハを製造し、品質評価のため、１１００℃にて
３０〜１２０分、湿潤Ｏ２　雰囲気中で熱処理を施した
後、ＯＳＦ発生密度を測定した。

【００４５】石英製隔壁１０を設置する前後の育成条件
を比較すると、定径部育成中の電気抵抗加熱体９への投
入電力は 設置前…８４．５〜８５．５ｋｗ、 設置後…８５．５〜８５．７ｋｗ と殆ど変化が無く、またその時の結晶育成速度も１．０
〜１．２ｍｍ／分となり設置前後で変化は無かった。

【００４６】また、図３に石英製隔壁１０を使用する前
後で育成したシリコン単結晶をウェーハに加工した際の
ＯＳＦ発生密度の面内分布の変化を調べる。その結果を
図３に示す。

【００４７】図３に示す様に、本発明の場合はＯＳＦ密
度は１００　であり、従来の場合は１０１　〜１０３　
で、石英製隔壁１０の設置前後で育成したシリコン単結
晶から得られたウェハ−のＯＳＦ発生密度はかなり低下
し、石英製隔壁１０を設置した効果が明らかであること
がわかった。

【００４８】熱遮蔽体８から蒸発した重金属不純物分子
は、石英製隔壁１０の表面に吸着し、石英製隔壁１０の
ごく表層に高濃度の不純物層を形成する。

【００４９】シリコン単結晶の育成前後の石英製隔壁１
０の表層をフッ酸で洗浄し、洗浄液中の鉄および銅の濃
度を比較調査した。その結果を図４に示す。表層をフッ
酸で洗浄た際の不純物相対比率は明らかに育成後の濃度
が増加している。

【００５０】図４は育成前の石英製隔壁１０の洗浄液中
の不純物の鉄および銅の含有量をそれぞれ１とした場合
の、鉄および銅の育成後の含有量の相対比率を育成時間
別に示したグラフである。

【００５１】図４に示すように、育成時間の増大に伴い
洗浄液中の鉄および銅の不純物は単調に増加し、育成時
間が約１００時間を越えると洗浄液中の不純物量は飽和
する。　　これは、長時間不純物雰囲気中に石英製隔壁
１０を保持することにより、石英製隔壁１０に吸着し得
る不純物量を越えたためであると思われる。

【００５２】また結晶育成後、石英製隔壁１０表面の不
純物層をフッ酸で洗い流すことにより石英製隔壁１０は
再び清浄な表面が復元され、再使用することが出来た。

【００５３】上記の効果を得る上で、石英製隔壁１０の
直径に適正値が存在することを知見した。

【００５４】即ち、最小内径が２２０ｍｍの熱遮蔽体を
用いて６インチ径シリコン単結晶を育成する場合の、Ｏ
ＳＦ発生密度に及ぼす石英製隔壁１０の外径の影響を調
べその結果を図５に示す。

【００５５】図５は石英製隔壁１０の管径とウェハ−の
エッジ部におけるＯＳＦ発生密度との関係グラフである
。

【００５６】図５に示すように、石英製隔壁１０の管径
の外径が２００ｍｍを越えるあたりからＯＳＦ発生密度
が緩やかに増大する結果が得られる。

【００５７】また、円筒状の石英製隔壁１０の管径の直
径の最小値は、シリコン単結晶を育成中に揺れたシリコ
ン単結晶と接触を起こさないような範囲の下限で決定さ
れ、石英製隔壁１０の内径が１６５ｍｍ以上であればシ
リコン単結晶と接触することなく安定した結晶育成が可
能であった。

【００５８】さらに、シリコン単結晶の径を５インチ以
上で種々変えて調べたところ、石英製隔壁１０外径と熱
遮蔽体の最小内径の差が２０ｍｍ以下になるとＯＳＦ発
生密度は増大することが判った。

【００５９】この結果は、石英製隔壁１０が熱遮蔽体８
に接近し過ぎると、石英製隔壁１０の表面温度が上昇す
るため、重金属不純物分子の隔壁１０表面への吸着能が
低下し、吸着しきれなかったか、或いは再脱離した重金
属不純物分子が再び気相拡散し、シリコン単結晶に付着
し汚染するものが生じたためであると考えられる。

【００６０】これらの結果から、シリコン単結晶１１の
直径をＸ（ｍｍ），熱遮蔽体８の最小内径をＹ（ｍｍ）
としたとき、石英製隔壁１０の直径の最適値は、内径が
Ｘ＋１０（ｍｍ）以上、外径がＹ−２０（ｍｍ）以下と
することが望ましいことが判った。

【００６１】

【発明の効果】本発明によるシリコン単結晶の製造装置
は、石英製隔壁を熱遮蔽体とシリコン単結晶の間に設置
することにより、設置前後で育成条件を変えること無く
安定して大口径のシリコン単結晶を育成出来、設置前に
比べ、ＯＳＦ発生密度を格段に低減することができる効
果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるシリコン単結晶製造装置の一実施
例を模式的に示した縦断面図、

【図２】本発明の実施例で使用した熱遮蔽体の模式図、

【図３】本発明の実施例における石英製隔壁の使用前後
で育成したシリコン単結晶をウェーハに加工した際のＯ
ＳＦ発生密度の面内分布の変化を示したグラフ、

【図４
】本発明の実施例における石英製隔壁の表層を洗浄した
際の洗浄液中に含まれる鉄及び銅の含有量と結晶育成時
間との関係を示したグラフ、

【図５】本発明の実施例におけるウェハ−エッジ部のＯ
ＳＦ発生密度に及ぼす石英製隔壁の外径の影響を示すグ
ラフ、

【図６】モリブデン製、タンタル製、カーボン製それぞ
れの熱遮蔽体を用いて育成した単結晶をウェーハに加工
した際のＯＳＦ発生密度の面内分布を比較したグラフ、

【図７】単結晶の熱履歴を変化させるために形状を変化
させた金属製熱遮蔽体の例を示した説明図である。ただ
し、（ａ）は結晶の冷却を促進した例、（ｂ）は結晶の
保温を強化した例（ｃ）は熱遮蔽体の胴部を無くし、結
晶の側面からの加熱を促進した例。

【符号の説明】

１　　　　石英るつぼ、 ２　　　　石英製仕切り部材、 ３　　　　シリコン原料供給装置、 ４　　　　黒鉛るつぼ、 ５　　　　シリコン溶融液、 ６　　　　融液流通孔、 ７　　　　仕切りと融液の接触面、 ８　　　　熱遮蔽体、 ９　　　　電気抵抗加熱体、 １０　　石英製隔壁、 １１　　シリコン単結晶、 １２　　引上げチャンバー、 １３　　メインチャンバー上蓋、 １４　　メインチャンバー胴部、 １５　　ペディスタル、 １６　　上部保温筒、 １７　　側部保温筒、 １８　　排気孔。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　シリコン溶融液を内蔵する自転型石英
   るつぼと、該石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加
   熱体と、石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成部
   と原料溶解部とに分割し、かつシリコン溶融液が流通で
   きる小孔を有する石英製仕切り部材と、該石英製仕切り
   部材と前記原料溶解部とを覆う熱遮蔽体と、前記各構成
   物を収容する炉内部を減圧するための減圧装置と前記原
   料溶解部に原料シリコンを連続的に供給する原料供給装
   置とを有するシリコン単結晶の製造装置において、前記
   熱遮蔽体と育成中の単結晶の間の空間に円筒状の石英製
   隔壁を設けることを特徴とするシリコン単結晶の製造装
   置。
2. 【請求項２】　　前記円筒状の石英製隔壁の直径の最適
   値を、シリコン単結晶の直径をＸ（ｍｍ），熱遮蔽体の
   最小内径をＹ（ｍｍ）とした時，内径並びに外径の夫々
   をＸ＋１０（ｍｍ）以上、Ｙ−２０（ｍｍ）以下とする
   ことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造
   装置。