JPH0434072B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、耐熱容器中に収納した処理材を静置
状態で連続的に高温加熱処理し得る電気式竪型連
続加熱炉に関するもので、特にウイスカー材の製
造用高温炉として好適な加熱炉に係るものであ
る。

従来の技術 近年、炭化ケイ素及び窒化ケイ素等のセラミツ
クスウイスカーが繊維強化材向け用途などに注目
されている。セラミツクスウイスカーを気相反応
によつて処理原料中で結晶成長させ製造する場合
には、処理原料を静置状態下において加熱処理す
る必要がある。即ち、処理原料が流動状態にある
ときには生成物が粉体化してしまうため、従来、
処理原料を静置状態下に置くことができる横型高
温加熱炉が多用されてきた。

しかし、このような場合、1300〜2000℃の高温
加熱処理が行なわれるため、処理原料中に低温で
気相化する物質が不純物や添加物として含有され
ているときには、昇温途上或いは目的の高温加熱
処理中に、それらが揮発或いは昇華して雰囲気ガ
スに同伴されたりして、低温域の炉壁と接触して
凝縮・析出して炉内堆積物（以下、単に堆積物と
いう）を形成することにある。堆積物が大量にな
ると、炉壁空間を閉鎖して炉を休止せざるをえな
くなつたり、或いは加熱処理済の製品中へ再混入
したりする等の問題を生じている。

これらの状況は、例えば、特開昭58−172298号
公報、特開昭58−213698号公報並びに特表昭58−
502096号公報等に教示されているところであり、
種々の対策が採られているが未だ十分な解決に至
つていない。また、更に横型加熱炉の場合、処理
材を高温下で搬送する炉内搬送機構を配設する必
要があるなどの問題がある。

発明が解決しようとする問題点 本発明は、静置状態で加熱処理される必要があ
る被加熱処理体（以下、単に処理材という）を耐
熱容器に収納しつつ高温加熱処理が可能な電気式
竪型連続加熱炉を提供することを目的とするもの
である。

具体的には、本発明は、前述のような問題点を
抱えているウイスカー製造装置として好適な炉を
提供するものであるが、例えば、セラミツクスや
炭素材等の成形体の製造にみられるように、原料
粉体に粘結剤、焼結助剤等を混合し加圧成形やス
ラリー鋳造等によつて成形した予成形体用焼成
炉、金属粉末予成形体の焼成炉、或いはセラミツ
クスと金属との接合炉などの各種の用途にも適用
し得るものである。

問題点を解決するための手段 本発明は、第１図及び第２図の縦断面概念図に
例示するように、通電加熱部を有する竪型加熱炉
において、竪型炉体１の中心部にそれを貫通して
炉心管２を設け、炉体開口両端部の近傍の炉心管
２に冷却管３，３′と送気管７、排気管７′を付設
し炉心管２の最上段には耐熱容器１０の供給手段
１１を、該炉心管２の最下段には耐熱容器１０
ａ，１０ｂの支持搬出手段１６をそれぞれ配設し
て耐熱容器中の処理材を連続的に加熱処理し得る
ようにした竪型連続加熱炉である。

竪型炉体１は、常法により使用温度条件等に応
じて適宜の耐火断熱構造となし得るものであつ
て、例えば2400℃程度までの加熱処理炉とする場
合、中心部を炭素質或いは黒鉛質耐火物とし、外
層をシリカ−アルミナ系の断熱レンガやフアイバ
ー状断熱材を用い、最外殻を鋼製外装材で形成す
るなどの手段で構成される。

竪型炉体１に配設される通電加熱部４，４′は、
好ましくは直接通電加熱手段からなるのが熱効率
上望ましいが、間接加熱手段としてもよい。

即ち、通電加熱部４，４′を直接通電加熱処理
手段とする場合には、第１図に例示するように、
炉心管２自体を抵抗発熱材料から製作すると共
に、冷却ホルダー、例えば銅製ジヤケツト式水冷
ホルダー５，５′を介してブスバー６，６′を各々
接続し通電することによつて、炉心管２自体を発
熱させ昇温させるものである。抵抗発熱材料は、
炉の加熱処理温度に応じて適宜のものを適用し得
るが、例えば加熱温度が1000〜2400℃となるとき
には、炭素ケイ素質、炭素質或いは黒鉛質等の耐
熱性材料が使用される。なお、その適用に当つて
は、それらの１種のみで成形したもの、それらの
２種以上を混合したものから成るもの、或いは低
温域と高温域とに分けて異種の材料から製作した
もの等の種々の形態を採ることができる。又、ブ
スバー６，６′についても、その炉心管への接続
位置を炉体内となし得るものである。

一方、通電加熱部４，４′を間接加熱手段とす
る場合には、第２図に例示するように、前述のよ
うな抵抗発熱材料から成る抵抗発熱体８を炉体内
に炉心管２を囲撓するように埋設し、それに前述
のような冷却ホルダー５，５′を介してブスバー
６，６′を接続し通電することによつて発熱させ、
これにより間接的に炉心管２を昇温させるもので
ある。この場合、炉心管２は耐熱性で良熱伝導性
材料であれば加熱温度に応じて適宜のものが適用
されるが、例えば、窒化ケイ素質、炭化ケイ素
質、炭素質或いは黒鉛質等の材質のものから製作
される。

炉心管２は、その中を移送される耐熱容器１０
を加熱すると共にその移送通路となるものであつ
て、前述のように適用する加熱手段によつて適宜
の材質から製作し得るし、間接加熱方式の場合に
は炉の長手方向に対して数分割したものとなし得
る。また、その露出表面に加熱雰囲気等に応じて
耐酸化性或いは耐摩耗性材料、例えば酸化物、炭
化物、窒化物等による被覆層を形成するなどの手
段も適切である。

冷却器３，３′は、炉心管２の全周を囲焼し、
炉心管が外気に接触する部分の酸化消耗防止及び
耐熱容器の冷却を兼ねて配置されるものであつ
て、冷却管を螺施状に巻付けたもの、或いはジヤ
ケツト方式のものなど適宜の型式のものが適用さ
れる。

通気管である送気管７及び排気管７′は、炉心
管２内の雰囲気を調整するために配設されるもの
であつて、炉内の不活性雰囲気（アルゴン、窒
素、一酸化炭素等のガス雰囲気とする）の形成保
持、加熱生成ガスの除去、反応焼結などで用いる
反応性ガスの供給等の目的に応じて、ガス供給
源、ガス吸引装置並びにガス回収・循環装置（い
ずれも図示せず）等に連結される。

炉心管２の両端部には、第３図及び第４図の部
分拡大図に例示するように、炉心管内の気密保持
のためのパツキング材９，９′を咬持すると共に、
耐熱容器の炉心管への搬出入を適切に誘導するた
めの誘導管、例えば黒鉛製管体１４，１４′を連
接する。なお、パツキング材９，９′は、生ゴム、
シリコンゴム、フツ素樹脂等の可撓性材料から耐
熱容器の外径よりも小径の形状とされ、搬送中の
耐熱容器壁に彎曲状に密着して十分な気密保持を
なすようにする。

耐熱容器１０の供給手段１１は、炉心管２の最
上段から耐熱容器を炉心管内に供給するものであ
り、保持台１２上にある処理材を収納した耐熱容
器１０を炉心管上部に移送する横方向移送機１３
と、移送された耐熱容器１０を定位置に導く誘導
管１４並びに耐熱容器１０を強制的に下方に移動
させる縦方向移送機１５とから成る。

耐熱容器１０の支持搬出手段１６は、炉底の誘
導管１４′を経て炉心管内の耐熱容器を炉上段の
供給手段１１と協働しつつ系外に搬出するための
ものであつて、加熱処理中の耐熱容器を支持する
昇降装置１７と、昇降装置１７のロツドを降下す
ることによつて炉底外に出た耐熱容器を横に搬出
する送り装置１８及び搬出される耐熱容器の受台
である架床１９とから成る。昇降装置１７および
送り装置１８のロツド先端部には、コの字状彎部
２１及び該腕部の間隙の中を作動し得る支持盤部
２０を対向的に連設する。

即ち、第５図には、支持盤部２０を昇降装置１
７側に、またコの字状腕部２１を送り装置１８側
に配設する場合を例示したが、所望により第７図
に示すように支持盤部２０′に凹溝を設け、該凹
溝に角柱状腕部２１′を装入し得る取合い関係に
配設することもできる。前述の横方向移送機１
３、横方向移送機１５、昇降装置１７及び送り装
置１８の作動部は、いずれも油圧や空気圧等で作
動するピストン・シリンダー機構或いは電気モー
ターで作動するウオーム・ウオームギア機構等の
ロツドを往復動させることができる機構のもので
あれば適宜のものを適用しうる。

以上、本発明の竪型連続加熱炉の基本的構成に
ついて述べたが、炉としての慣用手段を付設する
とか、適宜の等価手段で代替させる等の手段を適
宜適用しうるものである。

例えば、炉体１には、炉心管２内の温度、圧力
制御のために測温計や圧力計２２を設けたり、炉
内の覗き窓（図示せず）や可撓性ブスバーを取付
けるとか、炉各部の連動制御装置を配設する等の
慣用手段を付設することができる。また、保持台
１２及び架床１９は、単なる平滑水平固定床とす
る場合の他に、平滑傾斜固定床とするとか、ベル
トコンベア或いはローラーコンベア等の可動床と
することもできる。更に、第２図に例示するよう
に、供給手段１１における横方向移送機１３を単
にロツドが往復動し横送りする機構に代えて、例
えば耐熱容器を両腕で挟持して保持台面から離れ
た状態で、直接炉心管上に移送可能なロボツト搬
送装置２３としたり、昇降装置１７又は送り装置
１８に設けられるコの字状腕部２１を固定式でな
く、開閉でき挟持する手段に代えることもでき
る。

耐熱容器１０は、処理条件（温度、雰囲気）に
応じて耐熱性と熱伝導性並びに耐食性等を勘案し
て適宜の耐熱材料から製作される。例えば、1500
℃程度位までであれば、窒化ケイ素、アルミナ、
シリカ−アルミナ系耐火物などから製作される
し、2000℃以上に達するのであれば炭化ケイ素
質、炭素質、黒鉛質等の耐火物が適用されるし、
1000℃以下で使用する場合にはより幅広い慣用材
料が適用される。また、その構成として、単一材
質だけで形成する場合だけでなく、２種以上の材
質を積層させたものとしてもよい。

耐熱容器１０の形状は、開放型又は密閉型のい
ずれでもよく、その一例を第６図に示す。即ち、
耐熱容器１０は、単なる円筒状のもの(a)、生成ガ
ス及び反応ガスの流通孔を形成したもの(b)、内部
まで熱伝達を良好にするように内部突起を連設し
たもの(c)、底部を目皿状にして内部まで高温ガス
が出入するようにしたもの(d)、処理材が生成形体
である場合に適用される篭状体のもの(e)，或いは
蓋を設けて密閉型としたもの(f)、等の適宜の形状
のものが使用される。その際、耐熱容器の上下面
に嵌合用凹凸部を設けて、容器の積重ねの安定性
を図るなどの補助手段を用いることも効果的であ
る。

耐熱容器１０の外径は、適宜のものとなし得る
が、クリアランスが狭い程、熱効率が良くなると
共に、容器の降下時に堆積物を掻落すことができ
るので、炉心管とのクリアランスが２〜４mm程度
になるように形成されるのが好適である。なお、
炉心管自体の内径は、特に制限されないが、ウイ
スカー製造炉として適用される場合には50mm〜
500mm程度のものが多用される。

作 用 本加熱炉の使用態様は、種々のものとなし得る
が、第１図並びに第５図による構成炉についての
一例を示す。

ａ 汎用的態様 送気管７′から窒素ガスなどの不活性ガスを導
入しつつ、空の耐熱容器を積み重ねた炉心管２内
を不活性雰囲気に置換し、冷却器３，３′及び５，
５′に通水しながら、ブスバー４，４′に通電し、
所定温度まで昇温させる。

次いで、縦方向移送機１５と昇降装置１７とを
協働させて耐熱容器１０ａを炉底の架床と同一レ
ベルの位置に抜出し、送り装置１８のロツドを前
進させることによつてその先端部に連設されたコ
の字状腕部２１の上面で上方の耐熱容器１０ｂを
受けて落下を防止しつつ腕部２１の前面で抜出さ
れた耐熱容器１０ａを把持しつつ炉底外へ横送り
し、架床１９上へ搬出する。次いで、昇降装置１
７のロツド先端部に連設された支持盤部２０をコ
の字状腕部２１の間隙の中を上昇させて上方の耐
熱容器１０ｂを支持した後に、送り装置１８のロ
ツドを後退させることによつてコの字状腕部２１
を炉底から当初の位置に戻す。以上のサイクルを
繰返すことによつて、炉心管２内の耐熱容器１０
を炉底から系外に搬出することができる。

一方、炉上部では、炉底から耐熱容器１０ａが
抜出された後、供給手段１１によつて、事前に定
量供給位置（図示せず）などによつて処理材を充
填・収納した耐熱容器１０を炉心管２内に供給す
る。即ち、横方向移送機１３のロツドを前進させ
ることによつて保持台１２上の耐熱容器１０を炉
心管２上に横送りし、誘導管１４によつて炉心管
への位置合せを確実なものとした後に、縦方向移
送機１５のロツドを降下させることによつて耐熱
容器１０を炉心管２内に上方から供給する。

このような炉底からの耐熱容器の抜出しと炉上
方からの供給の速度を調整することによつて所望
の最高温度帯域（例えば1000〜2000℃）にて所定
時間（例えば30分〜40時間）保持し、耐熱容器１
０中に収納・充填された処理材に所定の高温加熱
処理が行なわれるようにする。

その間、炉心管内の雰囲気調整のため、送気管
７から不活性ガスや反応性ガスを導入したり、或
いは排気管７′から生成ガスを吸引したり、適宜
行なうことができる。その際、ガス流と処理材の
流れが向流状態となるので、加熱下の雰囲気制御
が極めて容易であると共に、ガスの保有する熱が
予熱に使用され、エネルギー効率がよい。

また、処理材の昇温過程において処理材中の揮
発成分が堆積物となる場合であつても、ガス流と
耐熱容器が向流接触するため、揮発成分が目的温
度帯域にある処理材中に再混入することがない。
たとえ、堆積物が炉心管壁に発生しても、耐熱容
器の降下時に容器壁との摩擦によつて掻落され、
炉底の誘導管１４′を経て排出されるので、操業
上トラブルが発生することがない。

更に処理材は、このような高温加熱処理中に耐
熱容器中に収納されて振動を受けることなく静置
的に高温加熱されるので、処理材が保形性の悪い
予成形体やウイスカー製造原料であつても、適切
な高温加熱処理が行なわれるようになる。

ｂ 具体的使用態様 本加熱炉は、2400℃程度までの各種温度領域の
加熱処理に適用し得るが、好適例であるウイスカ
ーの製造炉として使用する場合の具体的使用態様
の一例を示す。

１ 炭化ケイ素ウイスカー製造への適用例 カーボン微粉末とシリカ微粉末とを混合し調製
した処理材を嵩密度0.100g／cm³、充填高さ、100
mmの条件にて深さ150mmの黒鉛製円筒容器（第６
図ｂに示すもので炉心管とのクリアランスが３
mm）に充填し、長さ３ｍで内径が150mmの黒鉛製
炉心管に供給した。炉内を、1400〜2000℃で30分
〜30時間加熱保持されるような速度で移動させ加
熱処理したところ、径0.1〜1.0mm、長さ50〜200μ
ｍのβ型炭化ケイ素ウイスカーが収率90〜100％
で得られた。

連続30日間製造を続けたが、炉心管内が堆積物
で詰まることもなく、また定常操業中は不活性ガ
スの導入を停止して加熱処理を行なつたにも拘ら
ず、黒鉛容器及び炉心管の酸化消耗もほとんど見
られなかつた。

２ 窒化ケイ素焼結体の製造への適用例 気孔率30％の黒鉛製容器（第６図ｄのもの）中
に炭化した籾殻を充填した後、窒素ガスを流して
いる窒化ケイ素被覆黒鉛製炉心管内に供給し、
1300〜1400℃の帯域で５〜20時間加熱保持するよ
うに炉心管内を下方に移送しつつ加熱処理した。
この結果、径0.5〜1μｍ、長さ50〜300μｍの窒化
ケイ素が得られ、炉も20間連続運転しても問題な
かつた。

なお、これらの使用態様以外にも、例えばアル
ミニウム粉体予成形体の焼結、金属小形部品の熱
処理、セラミツクスと金属とのろう材による接
合、コールタールピツチ・バインダーで成形した
炭素質製品、例えば電解用電極や放電加工用電極
の焼成ないし黒鉛化とか、或いは金属ケイ素粉と
窒素ガスとの反応による窒化ケイ素焼結体の製造
等の適宜の高温加熱処理に幅広く適用できる。

発明の効果 本発明は、処理材を炉上段から供給し、下段か
ら搬出する竪型連続加熱炉であるが、 １ 処理材を耐熱容器に収納しつつ加熱処理し、
耐熱容器が自重で移送されるので、処理材が静
置材料で高温加熱処理されると共に、炉内部で
の搬送装置が不要である。

２ たとえ堆積物が発生した場合でも、耐熱容器
の降下と共に掻落されるので、横型加熱炉に見
られるような操業停止トラブルの発生がない。

３ ガス流と処理材の流れとが向流状態になるた
め、炉内雰囲気調製が容易であり、ガスの保有
する熱が処理材の予熱に有効利用される。

４ 上記効果から、特に炭化ケイ素ウイスカーな
どの気相反応を伴うウイスカー材の製造装置と
して最適な炉が提供される。

等の効果を発揮するので、産業上顕著な有用性を
有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の好適な実施例における縦断
面概念図であり、第２図は他の実施例による縦断
面概念図である。第３図は炉上段のパツキング材
配設近傍の部分拡大断面図を、第４図は炉下段の
パツキング材配設近傍の部分拡大断面図を示す。
第５図及び第７図は、それぞれ第１図及び第２図
のＡ−A′線から見た支持搬出機構及び他の支持
搬出機構実施例における位置関係を示す平面図
で、第６図は耐熱容器の実施態様を示す斜視図で
ある。 １……竪型炉体、２……炉心管、３，３′……
冷却器、４，４′……通電加熱部、７……送気管、
７′……排気管、９，９′……パツキング材、１
０，１０ａ，１０ｂ……耐熱容器、１１……供給
手段、１６……支持搬出手段、２０……支持盤
部、２１……コの字状腕部。２０′……凹溝支持
盤部、２１′……角柱状腕部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 通電加熱炉を有する竪型加熱炉において、炉
   体中心部にそれを貫通して炉心管を設け、炉体開
   口両端部の近傍の炉心管に冷却器と通気管を付設
   し、該炉心管の最上部には耐熱容器の供給手段
   を、該炉心管の最下段には耐熱容器の支持搬出手
   段をそれぞれ配設して耐熱容器中の処理材を連続
   的に加熱処理し得るようにしたことを特徴とする
   竪型連続加熱炉。 ２ 前記の耐熱容器の支持搬出手段が昇降装置と
   送り装置と架床とから成ると共に、昇降装置及び
   送り装置のロツド先端部に、コの字状腕部及び該
   コの字状腕部の間隙を作動しうる支持盤部を対向
   的に連設したことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載の竪型連続加熱炉。