JPH04348252A - メンブランフィルタの完全性検査方法及び検査装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、メンブランフィルタ、
特にその微細孔の完全性検査方法及び検査装置に関する
。

【０００２】

【従来の技術】液体中の微生物、固形物をメンブランフ
ィルタを通過せしめて捕捉する方法が行われており、こ
の方法で流体を無菌化することも知られている。従来、
メンブランフィルタの完全性を検査する方法としては、
メンブランフィルタの微細孔を流体で満たし、該フィル
タに対してガス圧をかけた状態でフィルタの上流側すな
わち前方を塞止めして所定時間保持し、該ガス圧の低下
率を調べてフィルタの完全性を検査する方法（一般にプ
レッシャーホールド試験。以下Ｐ．Ｈ　試験という）が
ある。しかし、従来のＰ．Ｈ　試験法では、フィルタの
下流側すなわち後方が外気に開放された状態で検査が行
われるので、フィルタ後方部分からの濾過システム（製
品ライン）への細菌汚染の虞がある。従って、この方法
は、無菌濾過システムにおいて濾過処理前等に非破壊で
行う試験法としては適切でない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の事情に鑑み、メンブランフィルタの完全性を正確に
検査でき、かつ検査時における製品ラインへの細菌汚染
の問題のない、メンブランフィルタの完全性検査方法及
び検査装置の提供を目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記のＰ
．Ｈ　試験を、フィルタにガス圧をかけると共に、フィ
ルタ後方を無菌的に、常圧よりも高く、かつ上記ガス圧
より低い一定のガス圧に保持した状態で行うことにより
、フィルタ前方のガス圧の低下率を調べてフィルタの完
全性を正確に検査することができると共に、フィルタ後
方の陽圧により、製品ラインへの細菌汚染の問題が解消
されると知見を得た。

【０００５】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、その要旨は、メンブランフィルタの微細孔を流体
で満たし、該フィルタに対して、その微細孔が完全でな
い場合にこれに満たされた流体の表面張力に打ち勝ち、
かつ微細孔が完全である場合にこれに満たされた流体の
表面張力に打ち勝たない流入側ガス圧をかけた状態でフ
ィルタの上流側を塞止め、所定時間における上記塞止め
られた部分のガス圧の低下率を調べてフィルタの完全性
を検査する方法において、フィルタ後方を無菌的に、常
圧よりも高く、かつ該ガス圧より低い一定の流出側ガス
圧に保持した状態で上記の検査を行うことを特徴とする
メンブランフィルタの完全性検査方法である。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の検出方法及び検出装置の実施
例を図面を参照して説明する。図１は、本発明のフィル
タの検出装置の実施例を示すブロック図である。図２は
、濾過工程及び検査工程における流入側圧力検出器及び
流出側圧力検出器の検出値を示すグラフである。図２に
おいて、太線はフィルタが完全な場合の流入側圧力検出
器の検出値を示し、一点鎖線はフィルタが不完全な場合
の流入側圧力検出器の検出値を示し、細線は流出側圧力
検出器の検出値を示す。

【０００７】ハウジング１内にはメンブランフィルタ２
が取付けられる。流体は、ハウジング１に開設した入口
部３から流入してフィルタ２の周囲に流れ、流体中の汚
染物質等がフィルタ２に捕捉される。濾過されて無菌的
に処理された流体は、フィルタ２を通り、ハウジング１
の出口部４から流出するように構成される。ハウジング
１の入口部３には、配管５及び６が分岐して繋げられる
。配管５は、流体を上記入口部３に流入するためのもの
で、開閉弁７を備える。配管６は、入口部３に所定ガス
圧を達成するようにガスを供給するためのもので、開閉
弁８、無菌フィルタ９、圧力制御弁３０及びコンプレッ
サ１０を備える。無菌フィルタ９は、必ずしも備える必
要はない。

【０００８】また、入口部３に臨んで流入側圧力検出器
１１が取付けられる。検出器１１と圧力制御弁３０及び
開閉弁８との間には、検出器１１の検出に基づいて、入
口部３に所定のガス圧を達成するように圧力制御弁３０
を調節し、かつ検出器１１が入口部３が上記のガス圧に
達したことを検出した場合に、開閉弁８を閉じるように
構成された制御系１２が組まれる。

【０００９】ハウジング１の出口部４には、配管１３及
び１４が分岐して繋げられる。配管１３は、流体の濾過
工程で濾過された流体（製品）を流出するためのもので
、開閉弁１５を備える。配管１４は、フィルタの検査工
程に流体及びガスを受入れるもので、開閉弁１６及び無
菌タンク１７を備える。無菌タンク１７には、配管２０
が繋げられ、配管２０には、タンク１７側より、流出側
圧力検出器２３、無菌フィルタ２１、圧力制御弁３１及
びコンプレッサ２２が配置される。

【００１０】検出器２３と圧力制御弁３１との間には、
検出器２３のガス圧検出に基づき、無菌タンク１７内が
一定圧に保たれるように同弁を駆動するように構成され
た制御系２４が組まれる。これらの圧力制御機構により
、無菌タンク１７内は無菌的に一定のガス圧に保たれる
。２５は、タンク１７の後方の配管に備えられた開閉弁
である。

【００１１】以上の装置に、その系内を滅菌処理するた
めの適当な滅菌装置を設けることができ、また、ハウジ
ング１を前後に２基以上設けてフィルタを連設すること
もできる。次に、前記の構成の検出装置によりフィルタ
の完全性を検査する場合の方法について述べる。説明は
、流体（製品）がフィルタ２で表面張力を達成できるも
のである場合に、これを濾過する際に、濾過工程の途中
でフィルタを検査する方法について行う。 （濾過工程）必ず、濾過工程、つまり流体を濾過して製
品を得る工程は、次のようにして行う。装置を、開閉弁
７、１５を開放、開閉弁８、１６を閉鎖の状態として、
流体を配管５からハウジング１の入口部３に送ってフィ
ルタ２で濾過し、濾過された流体を出口部４から流出し
て、配管１３から製品として回収する。上記の操作は無
菌的に実施される。 （検査工程）フィルタの検査は、上記の濾過工程の途中
に、次のようにして行う。 （１）　予め、流入側圧力検出器１１の設定値を、フィ
ルタ２の微細孔が完全でない場合にこれに満たされた流
体の表面張力に打ち勝ち、かつ微細孔が完全である場合
にこれに満たされた流体の表面張力に打ち勝たないガス
圧の範囲Ｐｘ〜Ｐｙ　の内から任意に選択されたＰ１に
設定する。尚、上記ガス圧Ｐｘ　〜Ｐｙ　及びＰ１は、
流体の粘度、フィルタ２の種類・大きさ、ハウジング１
の大きさに等に応じて、予め破壊試験等により求めれば
よい。 （２）　コンプレッサ１０により前記のガス圧Ｐ１に相
当するガス圧（以下元圧という）を、配管６内に無菌的
にかける。また、無菌タンク１７内を、これに備えられ
た圧力制御機構により、無菌的に一定のガス圧Ｐ２に保
つ。 この場合、ガス圧Ｐ２は、大気圧よりも高くかつ前記の
ガス圧Ｐ１よりも低い所定の圧、つまり配管１４の後方
部分からの細菌汚染、及びフィルタ２での流体の逆流を
防止し得るガス圧で、かつ後述する流入側ガス圧の低下
率の検出を容易にする任意のガス圧である。

【００１２】ガス圧Ｐ２は上記機能を効果的に達成する
上で０．１　〜０．５　ｋｇ／ｃｍ２　程度であるのが
よい。尚、通常無菌タンク１７内は、装置内への細菌汚
染を防ぐ意味で、前記濾過工程の間を通して、上記のよ
うに無菌的に一定のガス圧に保つのがよい。上記の場合
に、開閉弁２５は閉鎖の状態である。 （３）　濾過工程から検査工程への移行においては、上
記の状態で開閉弁７、１５を閉鎖、開閉弁８、１６を開
放の状態に同時に切替える。

【００１３】これにより、ハウジング１の入口部３にコ
ンプレッサ１０からの元圧が開放され、入口部３に残留
する流体は、このガス圧によりフィルタ２を通して出口
部４から無菌タンク１７へと送られる。上記の切替えの
際は、フィルタ２の微細孔に流体が満されることによる
流体の表面張力が今だ働かない状態のため、入口部３の
ガス圧（以下流入側ガス圧という）は、前記ガス圧Ｐ１
より低く、濾過工程におけるそれよりも低い値にまで降
下する（前記開閉弁の切換え時を示す図２の位置Ａ参照
）。

【００１４】流出側圧力検出器２３により検出される無
菌タンク１７内のガス圧（以下、流出側ガス圧という）
は、開閉弁の切替えにより僅かに上昇した後、前記のガ
ス圧Ｐ２に安定される（図２参照）。 （４）（３）の操作が一定時間続けられると、ハウジン
グ１の入口部３の流体が徐々になくなり、フィルタ２に
流体の表面張力が働きだして、入口部３の流入側ガス圧
は徐々に高まる。

【００１５】そして、フィルタ２に流体の表面張力が完
全に働くようになると、流入側ガス圧がガス圧Ｐ１に達
し、流入側圧力検出器１１の検出に基づいて開閉弁８が
とじられて、ハウジング１の入口部３がガス圧Ｐ１をか
けた状態で塞止められる（図２の開閉弁８の閉鎖時を示
す位置Ｂ参照）。尚、（３）（４）操作の際に、無菌タ
ンク１　７に送られる流体は同タンクに蓄えるか、或い
は開閉弁２５をタンク１７の圧力低下を来さない状態で
開放／閉鎖して、装置外に排出すればよい。 （５）（４）で開閉弁８が閉じられた後、所定の検査時
間Ｔ１における流入側ガス圧（ガス圧Ｐ１）の低下率を
調べてフィルタ２の完全性を検査する。即ち、フィルタ
２の微細孔が完全である場合は、時間Ｔ１における流入
側ガス圧の低下率は小さく（図２の太線参照）。一方、
微細孔が不完全である場合は上記低下率は大きくなる（
図２の一点鎖線参照）。

【００１６】従って、予め採用する流体、フィルタ２、
及びガス圧Ｐ１とＰ２との差圧等に応じて、フィルタ２
が完全である場合と不完全である場合との差別化ができ
る検査時間Ｔ１及び流入側ガス圧の低下率を調べておき
、これらを基にして、各々のフィルタ２について上記検
査を行って完全性を調べることができる。また、以上の
検査工程を通して、無菌タンク１７内を無菌的に一定の
ガス圧Ｐ２に保つことにより、前記検査を可能とし、か
つ配管１４の後方部分からの細菌汚染を防止することが
できる。

【００１７】尚、前記の操作（４）　のように、単に流
入側圧力検出器１１の検出に基づいて開閉弁８を閉じる
場合は、フィルタ２の表面張力が完全に達成されない時
点で開閉弁８が閉じ、開閉弁８の閉鎖後に流入側ガス圧
がガス圧Ｐ１から外れる虞がある。上記の場合は、（３
）　の操作で開閉弁を切替えて（図２の位置Ａ）から、
フィルタ２の表面張力が完全に達成されて、流入側ガス
圧がガス圧Ｐ１に安定するまでの所定時間を予め求めて
おき、これをタイマー（図示せず）に付して、これと開
閉弁８の閉鎖とを連動させることができる。即ち、上記
タイマーが所要時間をカウントし、かつ流入側圧力検出
器１１がガス圧Ｐ１を検出した場合に、開閉弁８を閉じ
る制御をかければよい。これによって、流入側ガス圧を
ガス圧Ｐ１に安定させた状態で、フィルタ２の検査を実
施できる。

【００１８】また、（４）　の操作で開閉弁８を閉じた
直後に、流入側ガス圧をチェックする機能を装置に付加
してもよい。即ち、開閉弁８の閉鎖後に流入側ガス圧を
チェックし、これがフィルタ２の完全性を検査可能なガ
ス圧Ｐ１（Ｐｘ　〜Ｐｙ　）から外れる場合は、検査を
中止すればよい。更に、フィルタ２の完全性を検査可能
なガス圧のＰｘ　〜Ｐｙ　の全てついて、前記（５）　
の操作における検査時間Ｔ１及びガス圧の低下率を求め
ておき、上記の開閉弁８の閉鎖後における流入側ガス圧
のチェック値を、これらに適合してフィルタ２の完全性
を検査してもよい。

【００１９】前記のように、この検査方法及び装置によ
れば、流体（製品）がフィルタで表面張力を達成できる
ものである場合は、製品を用いてフィルタの検査ができ
る。したがって、この種製品の無菌濾過システムにおけ
るフィルタの検査を、非破壊（インライン）で簡便、確
実になし得る。尚、製品がフィルタで表面張力を達成で
きないものである場合は、検査時に、別途表面張力を達
成できる流体をハウジング内に導入して、フィルタの検
査を行えばよい。

【００２０】以上、本発明に関して述べた点は、本発明
の一例であって、これに種々の応用変形が加え得ること
はいうまでもない。

【００２１】

【発明の効果】本発明の請求項（１）　及び（２）　記
載のフィルタの完全性検査方法及び検査装置によれば、
フィルタの完全性を正確に検査することができると共に
、フィルタ後方部分からの製品ラインへの細菌汚染の問
題が解消される。従って、無菌濾過システムにおいて濾
過処理の前又は途中に非破壊（インライン）で行う試験
法として極めて有効である。

【００２２】また、請求項（３）　記載の空気圧の制御
が可能な無菌タンクを採用した装置によれば、検査時に
、同タンクで流体を受入れつつ、フィルタ後方の無菌性
及びガス圧の保持を安定に達成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のフィルタの検出装置の実施例を示すブ
ロック図である。

【図２】濾過工程及び検査工程における流入側圧力検出
器及び流出側圧力検出器の検出値を示すグラフ図である
。 １・・・ハウジング ２・・・メンブランフィルタ ３・・・入口部 ９・・・無菌フィルタ １１・・・流入側圧力検出器 １７・・・無菌タンク ２４・・・制御系

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】メンブランフィルタの微細孔を流体で満た
   し、該フィルタに対して、その微細孔が完全でない場合
   にこれに満たされた流体の表面張力に打ち勝ち、かつ微
   細孔が完全である場合にこれに満たされた流体の表面張
   力に打ち勝たない流入側ガス圧をかけた状態でフィルタ
   の上流側を塞止め、所定時間における上記塞止められた
   部分のガス圧の低下率を調べてフィルタの完全性を検査
   する方法において、フィルタ後方を無菌的に、常圧より
   も高く、かつ該ガス圧より低い一定の流出側ガス圧に保
   持した状態で上記の検査を行うことを特徴とするメンブ
   ランフィルタの完全性検査方法。
2. 【請求項２】内部にメンブランフィルタを取付けると共
   に入口部及び出口部を備え、入口部から流入した流体が
   フィルタで濾過されて出口部から流出するように構成さ
   れたハウジング、ハウジングの入口部に繋がる、該入口
   部に対して一定のガス圧を供給する圧力供給装置、圧力
   供給装置から該入口部へのガス圧供給を停止するための
   停止装置、該入口部の圧力を検出する検出装置、検出装
   置の検出に基づいて、停止装置を駆動するための制御装
   置、及びハウジングの出口部に繋がる、該出口部を無菌
   的に一定のガス圧に保持するための圧力制御装置からな
   るメンブランフィルタの完全性検査装置。
3. 【請求項３】圧力制御装置が内部のガス圧を無菌的に制
   御可能な無菌タンクである請求項２記載の装置。