JPH04350107A - 金属窒化物粉末の製造方法 - Google Patents
金属窒化物粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH04350107A JPH04350107A JP15406591A JP15406591A JPH04350107A JP H04350107 A JPH04350107 A JP H04350107A JP 15406591 A JP15406591 A JP 15406591A JP 15406591 A JP15406591 A JP 15406591A JP H04350107 A JPH04350107 A JP H04350107A
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- Japan
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- metal
- metal nitride
- powder
- nitride powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば窒化チタンのよ
うな遷移金属窒化物の粉末を製造する方法に関するもの
である。
うな遷移金属窒化物の粉末を製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来より、金属窒化物の製造方法として
、金属粉末の直接窒化法、金属酸化物の還元窒化法、あ
るいは金属ハロゲン化物からのＣＶＤ法がある。また最
近では、直接窒化法の改良として、自己燃焼合成法（Ｓ
ＨＳ法）やアークプラズマを利用した超微粒子の製造方
法も注目されている。
、金属粉末の直接窒化法、金属酸化物の還元窒化法、あ
るいは金属ハロゲン化物からのＣＶＤ法がある。また最
近では、直接窒化法の改良として、自己燃焼合成法（Ｓ
ＨＳ法）やアークプラズマを利用した超微粒子の製造方
法も注目されている。
【０００３】一方、チタン電極や炭素電極をそれぞれ鉱
物油、シリコンオイル中に浸漬させ、電極間にアークを
発生させることにより炭化チタンや炭化ケイ素の微粒子
を合成する方法が報告されている（一例として「Ｒｅａ
ｃｔｉｖｅ−Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ Ｓｕｂｍｅｒｇｅｄ
−ＡｒｃＰｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ
Ｆｉｎｅ Ｎｏｎ−Ｏｘｉｄｅ Ｐｏｗｄｅｒｓ」
；Ａ．Ｋｕｍａｒ， Ｒ．Ｒｏｙの共著；Ｊ．Ａｍ．Ｃ
ｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２［２］ ３５４−５６（１９
８９）に開示されている。）。
物油、シリコンオイル中に浸漬させ、電極間にアークを
発生させることにより炭化チタンや炭化ケイ素の微粒子
を合成する方法が報告されている（一例として「Ｒｅａ
ｃｔｉｖｅ−Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ Ｓｕｂｍｅｒｇｅｄ
−ＡｒｃＰｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ
Ｆｉｎｅ Ｎｏｎ−Ｏｘｉｄｅ Ｐｏｗｄｅｒｓ」
；Ａ．Ｋｕｍａｒ， Ｒ．Ｒｏｙの共著；Ｊ．Ａｍ．Ｃ
ｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２［２］ ３５４−５６（１９
８９）に開示されている。）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
金属窒化物粉末の製造方法では、窒化に際し、粉末化、
混合、高温処理などの複雑な手順が必要で、最終粉末を
得るまでに時間がかかる。また、窒化の制御も一般に困
難であった。更に、上記ＣＶＤ法やアークプラズマなど
の気相法では、十分な収率が得られないという不具合が
あった。
金属窒化物粉末の製造方法では、窒化に際し、粉末化、
混合、高温処理などの複雑な手順が必要で、最終粉末を
得るまでに時間がかかる。また、窒化の制御も一般に困
難であった。更に、上記ＣＶＤ法やアークプラズマなど
の気相法では、十分な収率が得られないという不具合が
あった。
【０００５】この発明は、上記従来の課題を解決するた
めになされたもので、最終粉末までの生成工程が簡単で
、しかも窒化の制御が容易であり、さらに高い回収率を
達成できる金属窒化物粉末の製造方法を提供することを
目的とする。
めになされたもので、最終粉末までの生成工程が簡単で
、しかも窒化の制御が容易であり、さらに高い回収率を
達成できる金属窒化物粉末の製造方法を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明者らは、金属窒
化物粉末を短時間で効率よく生成するために、鋭意研究
の末、液体窒素中で金属電極間に火花放電を起したとこ
ろ、放電内の高熱により生成する液体金属や金属蒸気と
活性化された窒素ガスが反応して、金属窒化物を得るこ
とに成功した。このとき、放電点温度から液体窒素温度
への急冷による球状粒子の生成や、準安定相の生成が見
られた。
化物粉末を短時間で効率よく生成するために、鋭意研究
の末、液体窒素中で金属電極間に火花放電を起したとこ
ろ、放電内の高熱により生成する液体金属や金属蒸気と
活性化された窒素ガスが反応して、金属窒化物を得るこ
とに成功した。このとき、放電点温度から液体窒素温度
への急冷による球状粒子の生成や、準安定相の生成が見
られた。
【０００７】さらに引き続く研究により、金属電極材料
として、周期律表ＩＶａ、Ｖａ族遷移金属またはＡｌ、
Ｓｉが窒化物を生成するのに適していることが判った。 また上記液体窒素は室温で容易に蒸発し、生成した粉末
の回収が極めて容易であることを見出して、この発明を
完成するに至ったものである。
として、周期律表ＩＶａ、Ｖａ族遷移金属またはＡｌ、
Ｓｉが窒化物を生成するのに適していることが判った。 また上記液体窒素は室温で容易に蒸発し、生成した粉末
の回収が極めて容易であることを見出して、この発明を
完成するに至ったものである。
【０００８】即ち、この発明は、金属電極を液体窒素中
に浸漬し、該金属電極間に火花放電を発生させる金属窒
化物粉末の製造方法である。
に浸漬し、該金属電極間に火花放電を発生させる金属窒
化物粉末の製造方法である。
【０００９】また、上記金属電極の少なくとも一方の金
属として、ＩＶａ、Ｖａ族遷移金属またはＡｌ、Ｓｉを
採用することが好ましい。
属として、ＩＶａ、Ｖａ族遷移金属またはＡｌ、Ｓｉを
採用することが好ましい。
【００１０】さらに、火花放電のために直流電源を用い
ることが好ましい。
ることが好ましい。
【００１１】
【作用】図１を参照してＴｉＮの生成装置を説明する。
【００１２】図１において、４はチタン板、５はチタン
線材であり、電圧可変の直流電源１の（＋）極および（
−）極にそれぞれ接続されている。
線材であり、電圧可変の直流電源１の（＋）極および（
−）極にそれぞれ接続されている。
【００１３】上記チタン板４は、例えば直径８０ｍｍ、
厚さ１ｍｍ の円盤であり、回転数可変の電磁モータ３
およびベルト８により回転駆動される。１０はチタン板
４の支持軸、１１はモータ３の支持部である。
厚さ１ｍｍ の円盤であり、回転数可変の電磁モータ３
およびベルト８により回転駆動される。１０はチタン板
４の支持軸、１１はモータ３の支持部である。
【００１４】上記チタン線材５は、例えば直径１．０ｍ
ｍ 、長さ２０ｃｍの線材を３本束ねたものであり、先
端がチタン板４に接離可能に配設されている。９はチタ
ン線材５のコネクタ部、２は電流計である。
ｍ 、長さ２０ｃｍの線材を３本束ねたものであり、先
端がチタン板４に接離可能に配設されている。９はチタ
ン線材５のコネクタ部、２は電流計である。
【００１５】上記チタン板４およびチタン線材５の先端
部は、デュワー瓶７中の液体窒素６に浸漬され、この液
体窒素６中で両者４、５間に火花放電が起きる構成とな
っている。
部は、デュワー瓶７中の液体窒素６に浸漬され、この液
体窒素６中で両者４、５間に火花放電が起きる構成とな
っている。
【００１６】ここで、火花放電とは、気体や液体等の絶
縁体中で金属電極４、５同士を断続的に接触させながら
電圧を上げていく際に、最初に起こるコロナ放電から瞬
時に安定な放電状態であるアーク放電へと移行する際の
過渡的な放電をいう。
縁体中で金属電極４、５同士を断続的に接触させながら
電圧を上げていく際に、最初に起こるコロナ放電から瞬
時に安定な放電状態であるアーク放電へと移行する際の
過渡的な放電をいう。
【００１７】
【実施例】図１の直流電源１により、チタン板（マイナ
ス電極）４とチタン線材（プラス電極）５の間に５０Ｖ
の電圧をかけ、次に、チタン板４を表１に示す回転数で
回転させ、チタン板４とチタン線材５の間で間欠的に５
時間、火花放電を繰り返した。
ス電極）４とチタン線材（プラス電極）５の間に５０Ｖ
の電圧をかけ、次に、チタン板４を表１に示す回転数で
回転させ、チタン板４とチタン線材５の間で間欠的に５
時間、火花放電を繰り返した。
【００１８】
【表１】
【００１９】その後、デュワー瓶７内の液体窒素６を気
化して取り除き、エタノールにて内壁や底面に付着した
生成粉体を回収した。回収した粉体の中から、粗粒の粒
子と微粒の粒子を取り、その粉体の特性をＸ線回折、窒
素分析、酸素分析により解析した。
化して取り除き、エタノールにて内壁や底面に付着した
生成粉体を回収した。回収した粉体の中から、粗粒の粒
子と微粒の粒子を取り、その粉体の特性をＸ線回折、窒
素分析、酸素分析により解析した。
【００２０】図２にＸ線回折の結果を示す。ラインＡは
粗粒の粒子、ラインＢは微粒の粒子であり、各々粒子の
粉末Ｘ線回析パターンは、２θ＝３０°〜８０°（Ｃｕ
Ｋα）の範囲で生成相がほぼＴｉＮ単相（図２の○
印）であることを示している。しかし、どちらの粒子も
２θ＝３９．８°付近にＴｉＮ相に帰属できない回析が
それぞれ一つだけ認められた（図２の●印）。この相は
、ピークの相対強度やα−Ｔｉを出発物質としているこ
とを考えると、最強ピークが４０．２°付近にあるα−
Ｔｉであることが最も可能性が高いと推測される。
粗粒の粒子、ラインＢは微粒の粒子であり、各々粒子の
粉末Ｘ線回析パターンは、２θ＝３０°〜８０°（Ｃｕ
Ｋα）の範囲で生成相がほぼＴｉＮ単相（図２の○
印）であることを示している。しかし、どちらの粒子も
２θ＝３９．８°付近にＴｉＮ相に帰属できない回析が
それぞれ一つだけ認められた（図２の●印）。この相は
、ピークの相対強度やα−Ｔｉを出発物質としているこ
とを考えると、最強ピークが４０．２°付近にあるα−
Ｔｉであることが最も可能性が高いと推測される。
【００２１】一方、粉体中の窒素、酸素分析の結果は上
記表１に示されている。表１中の原子比（Ｎ／Ｔｉ，Ｏ
／Ｔｉ値）は粉体中にＴｉ，Ｏ，Ｎ以外の元素が含まれ
ないと仮定して、Ｏ，Ｎ分析値（重量％）から算出した
ものであり、その値は試料Ａ〜Ｃに応じた各回転数（ｒ
．ｐ．ｍ）の増加と共に、わずかに減少する傾向を示す
ことが判明した。
記表１に示されている。表１中の原子比（Ｎ／Ｔｉ，Ｏ
／Ｔｉ値）は粉体中にＴｉ，Ｏ，Ｎ以外の元素が含まれ
ないと仮定して、Ｏ，Ｎ分析値（重量％）から算出した
ものであり、その値は試料Ａ〜Ｃに応じた各回転数（ｒ
．ｐ．ｍ）の増加と共に、わずかに減少する傾向を示す
ことが判明した。
【００２２】上記図２および表１の結果からわかるよう
に、生成した粉末は窒素欠損型ＴｉＮで、若干の未反応
Ｔｉがあった。なお収率は９２％であった。
に、生成した粉末は窒素欠損型ＴｉＮで、若干の未反応
Ｔｉがあった。なお収率は９２％であった。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれば
、液体窒素中で金属電極間に火花放電を起こして金属窒
化物を得ると共に、放電点温度から液体窒素温度への急
冷による球状粒子の生成や、準安定相の生成が期待でき
る。従って、従来のＣＶＤ法やアークプラズマ法と比較
して、短時間で最終粉末が得られ、しかも窒化の制御が
容易で、高い回収率があげられるという格別の効果を奏
する。
、液体窒素中で金属電極間に火花放電を起こして金属窒
化物を得ると共に、放電点温度から液体窒素温度への急
冷による球状粒子の生成や、準安定相の生成が期待でき
る。従って、従来のＣＶＤ法やアークプラズマ法と比較
して、短時間で最終粉末が得られ、しかも窒化の制御が
容易で、高い回収率があげられるという格別の効果を奏
する。
【図１】本発明を実施するためのＴｉＮ生成装置を示す
概略図。
概略図。
【図２】粉末Ｘ線回析パターンを示すグラフ。
１ 直流電源
２ 電流計
３ 速度可変電磁モーター
４，５ 金属電極
６ 液体窒素
７ デュワー瓶
８ 駆動ベルト
Claims (3)
- 【請求項１】 金属電極を液体窒素中に浸漬し、該金
属電極間に火花放電を発生させることを特徴とする金属
窒化物粉末の製造方法。 - 【請求項２】 少なくとも一方の電極の金属としてＩ
Ｖａ、Ｖａ族遷移金属またはＡｌ、Ｓｉを用いる請求項
１記載の金属窒化物粉末の製造方法。 - 【請求項３】 直流電源を用いて火花放電を行なう請
求項１及び２記載の金属窒化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15406591A JPH04350107A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 金属窒化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15406591A JPH04350107A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 金属窒化物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04350107A true JPH04350107A (ja) | 1992-12-04 |
Family
ID=15576131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15406591A Pending JPH04350107A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 金属窒化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04350107A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004112997A1 (en) * | 2003-06-25 | 2004-12-29 | Jawahar Lal Nehru University | Process and apparatus for producing metal nanoparticles |
| US7125724B2 (en) | 2003-07-17 | 2006-10-24 | Jawaharlal Nehru University | Method for identification and/or diagnosis of REM sleep loss from blood samples |
| JP2009209417A (ja) * | 2008-03-05 | 2009-09-17 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 金属微粉末の製造方法 |
| US9914173B2 (en) | 2015-09-23 | 2018-03-13 | Metal Industries Research & Development Centre | Particle production apparatus |
| CN114029000A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-11 | 电子科技大学 | 一种具有旋转多环曲面电极的电火花粉体制备装置 |
| JP2023039911A (ja) * | 2021-09-09 | 2023-03-22 | 杉山重工株式会社 | 超微粒子の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-28 JP JP15406591A patent/JPH04350107A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004112997A1 (en) * | 2003-06-25 | 2004-12-29 | Jawahar Lal Nehru University | Process and apparatus for producing metal nanoparticles |
| US7125724B2 (en) | 2003-07-17 | 2006-10-24 | Jawaharlal Nehru University | Method for identification and/or diagnosis of REM sleep loss from blood samples |
| JP2009209417A (ja) * | 2008-03-05 | 2009-09-17 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 金属微粉末の製造方法 |
| US9914173B2 (en) | 2015-09-23 | 2018-03-13 | Metal Industries Research & Development Centre | Particle production apparatus |
| JP2023039911A (ja) * | 2021-09-09 | 2023-03-22 | 杉山重工株式会社 | 超微粒子の製造方法 |
| CN114029000A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-11 | 电子科技大学 | 一种具有旋转多环曲面电极的电火花粉体制备装置 |
| CN114029000B (zh) * | 2021-11-30 | 2022-06-28 | 电子科技大学 | 一种具有旋转多环曲面电极的电火花粉体制备装置 |
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