JPH0435219B2 - - Google Patents
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- JPH0435219B2 JPH0435219B2 JP58127947A JP12794783A JPH0435219B2 JP H0435219 B2 JPH0435219 B2 JP H0435219B2 JP 58127947 A JP58127947 A JP 58127947A JP 12794783 A JP12794783 A JP 12794783A JP H0435219 B2 JPH0435219 B2 JP H0435219B2
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は触媒用担体に係り、特に600℃以上の
高温においても安定して使用できる耐熱性担体に
関する。
〔発明の背景〕
従来、触媒用担体としてはγ−アルミナ、チタ
ニア、シリカ、シリカ・アルミナ、活性炭などの
物質が一般的に用いられている。
しかし、これらの担体に触媒活性成分を担持し
たのち、高温で行われる反応、例えば、炭化水素
類や水素の接触燃焼反応、自動車の排ガス浄化、
高温水蒸気改質反応などに使用すると、主に担体
の熱劣化が原因で触媒性能が低下する欠点があつ
た。
一方、耐熱性の良いα−アルミナ、ムライト、
コージライト、炭化珪素などを材料とした担体は
一般に比表面積が小さく、高々１m2／ｇ程度であ
るため、触媒成分を担持しても有効に分散されず
活性が高い触媒を得ることは困難である。このた
め例えば900℃付近で使用される自動車排ガス浄
化用触媒では、コージライト、ムライト等の耐熱
性はあるが比表面積の小さい担体の表面を活性ア
ルミナでコーテイングし、その上に触媒成分であ
る貴金属を担持して使用している。
しかし、反応温度が1000℃以上となる時には担
体基材が耐熱性を有していても、表面にコーテン
イングした活性アルミナの焼結や結晶化あるいは
相転移が進み、比表面積が減少する。その結果、
担体に分散担持されている触媒成分の凝集が進
み、活性が低下する。
このような活性アルミナの欠点を改良する方法
として、アルミナ粉末とマグネシア粉末との混合
物を高温で焼成したマグネシア・アルミナピネル
を担体とする方法（特公昭57−3419）、アルミナ
にクロム、タングステン、セリウム等を加えた担
体（特開昭50−99988）、アルミナに高級アルカリ
土類と三酸化モリブデン、ジルコニア、シリカ、
酸化錫、ランタナとシリカ、ランタナと酸化錫を
加えた担体（特開昭54−117387）などが知られて
いる。
上記したアルミナの改質法はそれぞれ利点はあ
るが、耐熱性の面で充分ではない。
〔発明の目的〕
本発明の目は上述した従来技術の欠点をなく
し、高温でも高比表面積を有する耐熱性担体を提
供することにある。
〔発明の概要〕
一般に活性アルミナは高比表面積を有しカサ密
度も低いため、触媒担体やコーテイグ材として広
く使用されているが、700℃以上、特に900℃以上
においてはθアルミナまたはδアルミナからθア
ルミナに相転移し、1100℃以上ではαアルミナナ
へ相転移する。これに伴い比表面積も大きく減少
する。
本発明者らはアルミナの上記の様な熱的不安定
性を改良するため種々検討した結果、ランタン・
β−アルミナにすれば熱的安定性も良く、触媒担
体として必要な高い比表面積も有することを見い
出した。
本発明は、アルミニウムとランタンの水酸化物
あるいは酸化物、あるいは熱処理により分解して
酸化物を与える化合物の緊密混合物を少なくとも
800℃以上の温度で焼成することによつて生成す
る、11〜14Al2O3・La2O3の組成を持つランタ
ン・β−アルミナを主成分とすることを特徴とす
る。
ランタン・β−アルミナはそれ自体が耐熱性が
良く、比表面積も大きいが、そのほかにこの化合
物は活性アルミナからαアルミナへの相転移及び
結晶成長を抑制する効果があることが詳細なＸ線
回折、電子顕微鏡観察の結果より明らかになつ
た。従つて、ランタン・β−アルミナのみなら
ず、この複合酸化物を主成分として含むアルミナ
担体又はランタンアルミネート（LaAlO3）も高
温で用いる触媒用担体として優れている。また、
アルミナ以外にも酸化ランタン、チタニア、ジル
コニア、マグネシアなどを含んで良い。
上記のランタン・β−アルミナを製造する方法
としては、通常の沈殿法、沈着法、混練法、含浸
法などを適用することができ、特に限定されな
い。一例としてはアルミニウム塩とランタン塩の
混合水溶液にアルカリを添加して緊密な共沈物を
生成させ、これを加熱焼成する方法、アルミナお
よび／またはアルミナゾルと酸化ランタンおよ
び／または水酸化ランタンを緊密に混合し、これ
を加熱焼成する方法、アルミナにランタン塩の溶
液を含浸し、これを加熱焼成する方法などが挙げ
られる。
アルミニウム原料としては、硝酸塩、硫酸塩、
塩化物などの可溶性塩、アルコキシドなどの有機
塩、水酸化物、酸化物などが使用できる。一方、
ランタン原料としては、硝酸塩、塩化物、シユウ
酸塩などの可溶性塩、水酸化物、酸化物などが使
用できる。
上記のランタン・β−アルミナを形成するため
の焼成温度は800℃以上、好ましくは900℃以上、
1500℃以下が良い。焼成温度が800℃未満では上
記複合酸化物が充分に形成されず、また1500℃を
超えると焼結が進み比表面積も大きく低下するの
で好ましくない。
上記複合酸化物またはその前駆体を含む担体原
料は種々の形状、たとえば球状、円柱状、リング
状、ハニカム状などに成型して使用することがで
きる。あるいは種々の形状に成型された担体、た
とえば、ムライト、コージライト、アルミナ、ジ
ルコニア、ジルコン、チタン酸アルミニウム、炭
化珪素、窒化珪素などの表面に上記の複合酸化物
をコーテイングして使用することもできる。この
場合、コーテイング材である上記複合酸化物がア
ルミナ、酸化ランタン、チタニア、ジルコニア、
マグネシアなどを含んでいても良い。
ランタン・β−アルミナを他の酸化物よりなる
粒子上にコーテイングする場合の上記複合酸化物
量は、担体全重量の５〜30％以上とすることが望
ましい。他の酸化物との混合物の形にするときに
は、混合物重量の50％以上を有するようにするこ
とが望ましい。
本発明になる担体を触媒化する場合の活性成分
としては、Pt、Pd、Rhなどの貴金属、Fe、Co、
Ni、Cu、Cr、Mn、Ｖ、Mo、Ｗ、Agなどの遷
移金属、あるいはこれらの酸化物、硫化物、炭化
物などが使用でき、特に限定されない。活性成分
は用いられる反応により適当なものを選ぶことが
できる。
本発明になる担体を用いた触媒は高温で行われ
る反応、特に600℃以上で行なわれる反応に特に
効果がある。反応の種類は特に限定されないが、
例を挙げれば、メタンエタン、一酸化炭素、水素
などの燃料の接触燃焼反応、内燃機関の排ガス浄
化、悪臭除去高温水蒸気改質反応、高温脱硝反応
などがある。
〔発明の実施例〕
以下、実施例により本発明の内容をより具体的
に説明するが、本発明は本実施例に何等限定され
るものではない。
実施例 １
硝酸アルミニウム375.1ｇと硝酸ランタン22.8
ｇを蒸留水１に溶解する。この溶液を撹拌しな
がら3Nアンモニア水を滴下しPH7.5まで中和す
る。得られたアルミニウムとランタンの共沈殿物
を過し、沈殿を蒸留水で充分洗浄した後150℃
で乾燥する。充分乾燥した後粉砕して800℃で５
時間焼成する。得られた粉体をプレス成型機を用
いて直径３mm、厚さ３mmの円柱状に成型後、1200
℃で３時間焼成し担体(A)を得る。担体の組成比は
原子比でAl／La＝95／５である。この担体の比
表面積は、N2ガ吸着によるB.E.T.法で測定し、
酸化物の形態はＸ線回折（Cu−K〓、出力40kV、
100ｍＡ）により測定した。その結果を表１に示
す。
実施例 ２
硝酸アルミニウムと硝酸ランタンの添加量を変
えた以外は実施例１と全く同様にして調製し、担
体(B)、(C)、(D)を得た。得られた担体はそれぞれ次
の組成（原子比）を有する。(B)：Al／La＝98／
２、(C)：Al／La＝90／10、(D)：Al／La＝70／
30。これらの比表面積及び生成物の形態を実施例
１と同様な方法で測定した。結果を表１に示す。
比較例 １
実施例１において硝酸ランタンを添加しない以
外は実施例１と同様に調製し、アルミナのみから
成る比較例担体(1)を得た。比表面積及びＸ線回折
結果を表１に示す。
[Field of Application of the Invention] The present invention relates to a catalyst carrier, and particularly to a heat-resistant carrier that can be used stably even at high temperatures of 600° C. or higher. [Background of the Invention] Conventionally, materials such as γ-alumina, titania, silica, silica-alumina, and activated carbon have been commonly used as catalyst carriers. However, after supporting catalytically active components on these carriers, reactions that are carried out at high temperatures, such as catalytic combustion reactions of hydrocarbons and hydrogen, automobile exhaust gas purification,
When used in high-temperature steam reforming reactions, etc., there was a drawback that catalyst performance decreased mainly due to thermal deterioration of the carrier. On the other hand, α-alumina, mullite, which has good heat resistance,
Supports made of materials such as cordierite and silicon carbide generally have a small specific surface area, about 1 m 2 /g at most, so even if catalyst components are supported, they are not effectively dispersed and it is difficult to obtain a highly active catalyst. be. For this reason, for example, in catalysts for purifying automobile exhaust gas that are used at temperatures around 900°C, the surface of a support such as cordierite or mullite, which has heat resistance but has a small specific surface area, is coated with activated alumina, and a precious metal, which is a catalyst component, is coated on the surface of the support. It is carried and used. However, when the reaction temperature is 1000° C. or higher, even if the carrier base material has heat resistance, sintering, crystallization, or phase transition of the activated alumina coated on the surface progresses, and the specific surface area decreases. the result,
The catalyst components dispersed and supported on the carrier will aggregate and the activity will decrease. As a method to improve these drawbacks of activated alumina, there is a method in which magnesia/alumina pinel, which is a mixture of alumina powder and magnesia powder calcined at high temperature, is used as a carrier (Japanese Patent Publication No. 57-3419). (Japanese Unexamined Patent Publication No. 50-99988), alumina with higher alkaline earths, molybdenum trioxide, zirconia, silica, etc.
Known carriers include tin oxide, lanthana and silica, and carriers containing lanthana and tin oxide (Japanese Patent Application Laid-open No. 117387, 1983). Although each of the above alumina modification methods has advantages, they are not sufficient in terms of heat resistance. [Object of the Invention] The object of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art and to provide a heat-resistant carrier that has a high specific surface area even at high temperatures. [Summary of the Invention] In general, activated alumina has a high specific surface area and a low bulk density, so it is widely used as a catalyst carrier or coating material. It undergoes a phase transition to θ alumina, and at temperatures above 1100°C it undergoes a phase transition to α alumina. Along with this, the specific surface area also decreases significantly. The present inventors conducted various studies to improve the thermal instability of alumina as described above, and found that lanthanum and
It has been found that β-alumina has good thermal stability and has a high specific surface area necessary as a catalyst carrier. The present invention provides at least an intimate mixture of aluminum and lanthanum hydroxides or oxides, or compounds that decompose on heat treatment to give oxides.
It is characterized by having lanthanum/β-alumina as its main component, which is produced by firing at a temperature of 800°C or higher and has a composition of 11-14Al 2 O 3 .La 2 O 3 . Lanthanum/β-alumina itself has good heat resistance and a large specific surface area, but detailed X-ray diffraction analysis shows that this compound also has the effect of suppressing the phase transition from activated alumina to α-alumina and crystal growth. , as revealed by the results of electron microscopy. Therefore, not only lanthanum/β-alumina but also an alumina carrier or lanthanum aluminate (LaAlO 3 ) containing this composite oxide as a main component are excellent as catalyst carriers used at high temperatures. Also,
In addition to alumina, it may contain lanthanum oxide, titania, zirconia, magnesia, etc. The method for producing the above-mentioned lanthanum/β-alumina is not particularly limited, and may be any conventional precipitation method, deposition method, kneading method, impregnation method, or the like. One example is a method in which an alkali is added to a mixed aqueous solution of aluminum salt and lanthanum salt to form a tight coprecipitate, and this is then heated and calcined. Examples include a method of mixing and heating and baking the mixture, and a method of impregnating alumina with a solution of lanthanum salt and heating and baking this. Aluminum raw materials include nitrates, sulfates,
Soluble salts such as chlorides, organic salts such as alkoxides, hydroxides, oxides, etc. can be used. on the other hand,
As the lanthanum raw material, soluble salts such as nitrates, chlorides, oxalates, hydroxides, oxides, etc. can be used. The firing temperature for forming the above lanthanum/β-alumina is 800°C or higher, preferably 900°C or higher,
A temperature below 1500℃ is best. If the firing temperature is less than 800°C, the above composite oxide will not be sufficiently formed, and if it exceeds 1500°C, sintering will proceed and the specific surface area will decrease significantly, which is not preferable. The carrier raw material containing the composite oxide or its precursor can be molded into various shapes, such as spherical, cylindrical, ring, and honeycomb shapes. Alternatively, the above composite oxide can be coated on the surface of carriers molded into various shapes, such as mullite, cordierite, alumina, zirconia, zircon, aluminum titanate, silicon carbide, and silicon nitride. . In this case, the above composite oxide which is the coating material may be alumina, lanthanum oxide, titania, zirconia,
It may also contain magnesia or the like. When coating particles of other oxides with lanthanum/β-alumina, the amount of the composite oxide is desirably 5 to 30% or more of the total weight of the carrier. When it is in the form of a mixture with other oxides, it is desirable that the amount is 50% or more of the weight of the mixture. Active components for catalyzing the support of the present invention include noble metals such as Pt, Pd, and Rh, Fe, Co,
Transition metals such as Ni, Cu, Cr, Mn, V, Mo, W, and Ag, or their oxides, sulfides, and carbides can be used, and are not particularly limited. An appropriate active ingredient can be selected depending on the reaction used. The catalyst using the carrier of the present invention is particularly effective in reactions carried out at high temperatures, particularly reactions carried out at 600°C or higher. The type of reaction is not particularly limited, but
Examples include catalytic combustion reactions of fuels such as methane ethane, carbon monoxide, and hydrogen, purification of exhaust gas from internal combustion engines, high-temperature steam reforming reactions for removing bad odors, and high-temperature denitrification reactions. [Examples of the Invention] Hereinafter, the content of the present invention will be explained in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples in any way. Example 1 375.1g of aluminum nitrate and 22.8g of lanthanum nitrate
Dissolve g in 1 part of distilled water. While stirring this solution, add 3N ammonia water dropwise to neutralize it to pH 7.5. The obtained co-precipitate of aluminum and lanthanum was filtered, and the precipitate was thoroughly washed with distilled water and heated to 150°C.
Dry with. After drying thoroughly, crush it and heat it at 800℃ for 5 minutes.
Bake for an hour. After molding the obtained powder into a cylindrical shape with a diameter of 3 mm and a thickness of 3 mm using a press molding machine,
Calcinate at ℃ for 3 hours to obtain carrier (A). The composition ratio of the carrier is Al/La=95/5 in atomic ratio. The specific surface area of this carrier was measured by the BET method using N 2 gas adsorption.
The form of the oxide was determined by X-ray diffraction (Cu-K〓, output 40kV,
100 mA). The results are shown in Table 1. Example 2 Supports (B), (C), and (D) were prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that the amounts of aluminum nitrate and lanthanum nitrate were changed. The obtained carriers each have the following composition (atomic ratio). (B): Al/La=98/
2, (C): Al/La=90/10, (D): Al/La=70/
30. The specific surface area and morphology of the products were measured in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1. Comparative Example 1 Comparative example carrier (1) consisting only of alumina was obtained by preparing in the same manner as in Example 1 except that lanthanum nitrate was not added. Table 1 shows the specific surface area and X-ray diffraction results.
【表】
表１から明らかなように比較例担体１ではαア
ルミナであり、比表面積も小さい。これに対して
ランタンを少量添加した実施例担体(A)及び(B)で
は、ランタン・β−アルミナ（11〜14Al2O3・
La2O3）が生成する。そしてαアルミナのＸ線回
折ピークは全く認められず、遷移型アルミナの回
折ピークがわずかに認められる程度であつた。実
施例担体(C)、(D)の様にランタン量を増加していく
と、ランタン・β−アルミナの他にペロブスカイ
ト構造を有するランタンアルミネート
（LaAlO3）が生成していた。上記のようにアル
ミニウムとランタンの複合酸化、特にランタン・
β−アルミナの形成によりαアルミナへの相転移
が抑制される結果、高温においても比表面積の低
下の小さい担体を得ることができる。
実施例３、４及び比較例２
実施例１〜２及び比較例１で得た焼成前の成形
体から３種類を選択し、焼成温度1000℃、1200℃
及び1400℃で各２時間焼成して、得られた担体の
比表面積を測定した。結果を表２に示す。[Table] As is clear from Table 1, Comparative Example Support 1 is α alumina and has a small specific surface area. On the other hand, in the example carriers (A) and (B) to which a small amount of lanthanum was added, lanthanum/β-alumina (11~14Al 2 O 3
La 2 O 3 ) is produced. The X-ray diffraction peak of α-alumina was not observed at all, and the diffraction peak of transition type alumina was only slightly observed. When the amount of lanthanum was increased as in Example carriers (C) and (D), lanthanum aluminate (LaAlO 3 ) having a perovskite structure was produced in addition to lanthanum/β-alumina. As mentioned above, composite oxidation of aluminum and lanthanum, especially lanthanum,
As a result of the formation of β-alumina suppressing the phase transition to α-alumina, it is possible to obtain a support with a small decrease in specific surface area even at high temperatures. Examples 3 and 4 and Comparative Example 2 Three types were selected from the molded bodies before firing obtained in Examples 1 to 2 and Comparative Example 1, and the firing temperatures were 1000°C and 1200°C.
and 1400° C. for 2 hours each, and the specific surface area of the obtained carrier was measured. The results are shown in Table 2.
以上、述べたように本発明による耐熱性担体は
高温においても安定に使用でき、高温反応用触媒
の担体としてきわめて適している。
As described above, the heat-resistant carrier according to the present invention can be used stably even at high temperatures, and is extremely suitable as a carrier for catalysts for high-temperature reactions.
Claims (1)
−アルミナを主成分として含有することを特徴と
する触媒用耐熱性担体。 ２ 特許請求の範囲第１項において、11〜
14Al2O3・La2O3からなるランタン・β−アルミ
ナとLaAlO3とを含有することを特徴とする触媒
用耐熱性担体。 ３ 特許請求の範囲第１項において、触媒用耐熱
性担体が600℃以上の高温で使用されるものであ
ることを特徴とする触媒用耐熱性担体。 ４ 特許請求の範囲第１項において、触媒用耐熱
性担体が800〜1500℃の温度で焼成されたもので
あることを特徴とする触媒用耐熱性担体。[Claims] 1 Lanthanum β consisting of 11-14Al 2 O 3 and La 2 O 3
- A heat-resistant carrier for a catalyst characterized by containing alumina as a main component. 2 In paragraph 1 of the scope of claims, 11-
A heat-resistant carrier for a catalyst, characterized in that it contains lanthanum/β-alumina consisting of 14Al 2 O 3 and La 2 O 3 and LaAlO 3 . 3. The heat-resistant carrier for a catalyst according to claim 1, characterized in that the heat-resistant carrier for a catalyst is used at a high temperature of 600°C or higher. 4. The heat-resistant carrier for a catalyst according to claim 1, characterized in that the heat-resistant carrier for a catalyst is fired at a temperature of 800 to 1500°C.
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