JPH04355341A - パージアンドトラップ装置 - Google Patents
パージアンドトラップ装置Info
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- JPH04355341A JPH04355341A JP3155988A JP15598891A JPH04355341A JP H04355341 A JPH04355341 A JP H04355341A JP 3155988 A JP3155988 A JP 3155988A JP 15598891 A JP15598891 A JP 15598891A JP H04355341 A JPH04355341 A JP H04355341A
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- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料から揮発性成分を
抽出し、ガスクロマトグラフに導入するパ―ジアンドト
ラップ装置に関する。
抽出し、ガスクロマトグラフに導入するパ―ジアンドト
ラップ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】パ―ジアンドトラップ法は、ダイナミッ
クヘッドスペ―スサンプリングと吸着トラップへの捕集
、加熱脱着とを組み合わせた試料導入法である。工程と
しては、試料から揮発性成分を連続的にパ―ジし、吸着
剤に捕集した後、その捕集された成分を急速に加熱脱着
してガスクロマトグラフに導入する。しかし、液体及び
固体試料において含水量の多いものや、水中の微量揮発
性成分を分析する場合、サンプルの母体となる水分が分
析を妨げてしまうことがある。そこで近年、揮発性成分
を捕集及び加熱脱着させるトラップ管の前に、炭酸カル
シウム等を充填した水分除去用トラップ管を設けたパ―
ジアンドトラップ装置が用いられるようになった。また
、氷―水を用いて０℃に保持した水分除去用トラップ管
を設け、一度水分除去を行った後、所望の成分を他のト
ラップ管で捕集し、加熱脱着する前にそのトラップ管を
パ―ジして再度水分の除去を行う方法も開発されている
。他の方法として、コンデンサ―を用いて冷却したトラ
ップ管を水分除去用に設ける方法もある。
クヘッドスペ―スサンプリングと吸着トラップへの捕集
、加熱脱着とを組み合わせた試料導入法である。工程と
しては、試料から揮発性成分を連続的にパ―ジし、吸着
剤に捕集した後、その捕集された成分を急速に加熱脱着
してガスクロマトグラフに導入する。しかし、液体及び
固体試料において含水量の多いものや、水中の微量揮発
性成分を分析する場合、サンプルの母体となる水分が分
析を妨げてしまうことがある。そこで近年、揮発性成分
を捕集及び加熱脱着させるトラップ管の前に、炭酸カル
シウム等を充填した水分除去用トラップ管を設けたパ―
ジアンドトラップ装置が用いられるようになった。また
、氷―水を用いて０℃に保持した水分除去用トラップ管
を設け、一度水分除去を行った後、所望の成分を他のト
ラップ管で捕集し、加熱脱着する前にそのトラップ管を
パ―ジして再度水分の除去を行う方法も開発されている
。他の方法として、コンデンサ―を用いて冷却したトラ
ップ管を水分除去用に設ける方法もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなパ―ジアンドトラップ装置のうち、水分除去に吸着
剤を使用する装置では、水分の除去は容易であるが、所
望の成分の吸着や、吸着剤の飽和等の問題が生じる。ま
た、揮発性成分を捕集したトラップ管をパ―ジする方式
による装置では、パ―ジの際、捕集された成分が揮発す
ることもあり、分析可能な成分が限定されてしまう。本
発明の目的は、上記従来の課題を解消し、含水試料中の
揮発性物質の捕集に際し、分析の妨げとなる水分を完全
に除去し、かつ広範囲の成分に対し捕集を行うことので
きるパ―ジアンドトラップ装置を提供することにある。
うなパ―ジアンドトラップ装置のうち、水分除去に吸着
剤を使用する装置では、水分の除去は容易であるが、所
望の成分の吸着や、吸着剤の飽和等の問題が生じる。ま
た、揮発性成分を捕集したトラップ管をパ―ジする方式
による装置では、パ―ジの際、捕集された成分が揮発す
ることもあり、分析可能な成分が限定されてしまう。本
発明の目的は、上記従来の課題を解消し、含水試料中の
揮発性物質の捕集に際し、分析の妨げとなる水分を完全
に除去し、かつ広範囲の成分に対し捕集を行うことので
きるパ―ジアンドトラップ装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料の状態に
対応する容量の試料瓶を配置可能で、かつスタ―ラ―を
備え、液体または固体の試料から揮発性成分を抽出する
パ―ジ部と、２個あるいはそれ以上の温度調節可能なト
ラップ管よりなる水分除去部と、揮発性成分を濃縮し、
かつ加熱脱着させる揮発性成分トラップ管とを順次直列
に連結してなることを特徴とするパ―ジアンドトラップ
装置である。また、水分除去部のトラップ管の加熱温度
は、発熱コイル、マイクロ波管、遠赤外線ランプまたは
高周波加熱装置により調節することを好適とする。
対応する容量の試料瓶を配置可能で、かつスタ―ラ―を
備え、液体または固体の試料から揮発性成分を抽出する
パ―ジ部と、２個あるいはそれ以上の温度調節可能なト
ラップ管よりなる水分除去部と、揮発性成分を濃縮し、
かつ加熱脱着させる揮発性成分トラップ管とを順次直列
に連結してなることを特徴とするパ―ジアンドトラップ
装置である。また、水分除去部のトラップ管の加熱温度
は、発熱コイル、マイクロ波管、遠赤外線ランプまたは
高周波加熱装置により調節することを好適とする。
【０００５】
【作用】本発明では、液体や固体試料から揮発性成分を
抽出し、それを濃縮及び加熱脱着させてガスクロマトグ
ラフに導入する装置において、スタ―ラ―を備えた装置
のパ―ジ部に、試料の状態に合わせた任意の試料瓶を設
けることが可能であり、かつ揮発性成分トラップ管への
導入部に２つあるいはそれ以上の温度調節可能なトラッ
プ管よりなる水分除去部を備えているものとするパ―ジ
アンドトラップ装置である。パ―ジ部は、試料の状態や
量に合わせて任意の容量を持つ試料瓶の使用を可能とし
たことにより、揮発性成分のデッドボリュウムを減らし
再現性を向上させることができる。また、スタ―ラ―の
使用を可能にしたことにより、加熱時の熱の拡散が均一
になり、粘性の高い溶液試料中の揮発性成分を効率よく
捕集することができる。さらに、揮発性成分トラップ管
への導入部に、任意の温度設定が可能な２個あるいはそ
れ以上のトラップ管よりなる水分除去部を備えることに
より、完全な水分の除去と目的別に成分を分けることが
てきる。
抽出し、それを濃縮及び加熱脱着させてガスクロマトグ
ラフに導入する装置において、スタ―ラ―を備えた装置
のパ―ジ部に、試料の状態に合わせた任意の試料瓶を設
けることが可能であり、かつ揮発性成分トラップ管への
導入部に２つあるいはそれ以上の温度調節可能なトラッ
プ管よりなる水分除去部を備えているものとするパ―ジ
アンドトラップ装置である。パ―ジ部は、試料の状態や
量に合わせて任意の容量を持つ試料瓶の使用を可能とし
たことにより、揮発性成分のデッドボリュウムを減らし
再現性を向上させることができる。また、スタ―ラ―の
使用を可能にしたことにより、加熱時の熱の拡散が均一
になり、粘性の高い溶液試料中の揮発性成分を効率よく
捕集することができる。さらに、揮発性成分トラップ管
への導入部に、任意の温度設定が可能な２個あるいはそ
れ以上のトラップ管よりなる水分除去部を備えることに
より、完全な水分の除去と目的別に成分を分けることが
てきる。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て詳細に説明する。図１は本発明の一実施例を示すパ―
ジアンドトラップ装置の概略構成図である。図において
パ―ジアンドトラップ装置は、パ―ジ部１に続く水分除
去部２および揮発性成分トラップ管３よりなり、パ―ジ
部１は試料を加熱するヒ―タ―ブロック４とスタ―ラ―
５とを備えている。パ―ジ部１には、試料瓶６が装填さ
れ、試料瓶６にはパ―ジ用ヘリウムガス導入管７と、温
度設定可能な揮発性成分排出管８が備えられている。ま
た、水分除去部２は、水分除去管（Ａ）９と水分除去管
（Ｂ）１０よりなり、各水分除去管９、１０は、ジュワ
―瓶１１から各電磁弁１２の操作で冷却タンク１３に供
給される液体窒素気化ガスによる冷却と、発熱コイル１
４による加熱を温度センサ―１５で調節可能な構造であ
る。
て詳細に説明する。図１は本発明の一実施例を示すパ―
ジアンドトラップ装置の概略構成図である。図において
パ―ジアンドトラップ装置は、パ―ジ部１に続く水分除
去部２および揮発性成分トラップ管３よりなり、パ―ジ
部１は試料を加熱するヒ―タ―ブロック４とスタ―ラ―
５とを備えている。パ―ジ部１には、試料瓶６が装填さ
れ、試料瓶６にはパ―ジ用ヘリウムガス導入管７と、温
度設定可能な揮発性成分排出管８が備えられている。ま
た、水分除去部２は、水分除去管（Ａ）９と水分除去管
（Ｂ）１０よりなり、各水分除去管９、１０は、ジュワ
―瓶１１から各電磁弁１２の操作で冷却タンク１３に供
給される液体窒素気化ガスによる冷却と、発熱コイル１
４による加熱を温度センサ―１５で調節可能な構造であ
る。
【０００７】試料はパ―ジ部１の試料瓶６中で加熱およ
びヘリウムパ―ジされる。試料瓶６には、外形は等しく
内容量が異なる試料瓶（１０〜５０ｍｌ）を使用するこ
とが可能であり、これにより揮発性成分のデッドボリュ
ウムを減らし、再現性を向上させることができる。また
、試料瓶６は取りはずしが可能であり、パ―ジ用ヘリウ
ムガス導入管７と揮発性成分排出管８を差し込むだけで
測定が可能であるため、河川水、処理水等を現地で採取
し、それを大気にさらすことなくダイレクトに分析する
ことができる。さらに、パ―ジ部１ではスタ―ラ―５の
使用が可能であり、加熱時の熱の拡散が均一になるため
、粘性の高い溶液試料中の揮発性成分でも能率よく捕集
することができる。パ―ジ部１で試料から得られた揮発
性成分は、任意に温度設定された揮発性成分排出管８を
通り水分除去部２に送られる。水分除去管（Ａ）９と水
分除去管（Ｂ）１０は、ジュワ―瓶１１から各電磁弁１
２の操作で冷却タンク１３に供給される液体窒素気化ガ
スによる冷却と発熱コイル１４による加熱が可能であり
、それぞれの温度は各温度センサ―１５により任意に設
定することが可能である。従って各設定温度を変えるこ
とにより水分除去のみでなく揮発性成分を分けることも
可能である。温度調節を最適に行うためには、発熱コイ
ルの代りにマイクロ波管、遠赤外線ランプ又は高周波加
熱装置のいずれかを使用することも可能で、また、この
際、水分除去管をプラスチック管またはガラス管にして
加熱効率を上げることもできる。更にまた、揮発性成分
中の特定成分の吸着を目的として、水分除去管（Ｂ）１
０に吸着剤を充填することも可能である。水分除去部２
において水分及び特定成分の除去がなされた揮発性成分
は、揮発性成分トラップ管３に導入され濃縮される。そ
の後加熱脱着が行われ、ガスクロマトグラフの試料導入
部に導かれる。以上のようにして、水中有機物のような
試料でも水分を完全に除去し、有機物のみを精度よくパ
―ジ・トラップすることができる。
びヘリウムパ―ジされる。試料瓶６には、外形は等しく
内容量が異なる試料瓶（１０〜５０ｍｌ）を使用するこ
とが可能であり、これにより揮発性成分のデッドボリュ
ウムを減らし、再現性を向上させることができる。また
、試料瓶６は取りはずしが可能であり、パ―ジ用ヘリウ
ムガス導入管７と揮発性成分排出管８を差し込むだけで
測定が可能であるため、河川水、処理水等を現地で採取
し、それを大気にさらすことなくダイレクトに分析する
ことができる。さらに、パ―ジ部１ではスタ―ラ―５の
使用が可能であり、加熱時の熱の拡散が均一になるため
、粘性の高い溶液試料中の揮発性成分でも能率よく捕集
することができる。パ―ジ部１で試料から得られた揮発
性成分は、任意に温度設定された揮発性成分排出管８を
通り水分除去部２に送られる。水分除去管（Ａ）９と水
分除去管（Ｂ）１０は、ジュワ―瓶１１から各電磁弁１
２の操作で冷却タンク１３に供給される液体窒素気化ガ
スによる冷却と発熱コイル１４による加熱が可能であり
、それぞれの温度は各温度センサ―１５により任意に設
定することが可能である。従って各設定温度を変えるこ
とにより水分除去のみでなく揮発性成分を分けることも
可能である。温度調節を最適に行うためには、発熱コイ
ルの代りにマイクロ波管、遠赤外線ランプ又は高周波加
熱装置のいずれかを使用することも可能で、また、この
際、水分除去管をプラスチック管またはガラス管にして
加熱効率を上げることもできる。更にまた、揮発性成分
中の特定成分の吸着を目的として、水分除去管（Ｂ）１
０に吸着剤を充填することも可能である。水分除去部２
において水分及び特定成分の除去がなされた揮発性成分
は、揮発性成分トラップ管３に導入され濃縮される。そ
の後加熱脱着が行われ、ガスクロマトグラフの試料導入
部に導かれる。以上のようにして、水中有機物のような
試料でも水分を完全に除去し、有機物のみを精度よくパ
―ジ・トラップすることができる。
【０００８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるパ―
ジアンドトラップ装置を用いれば、水中有機物のような
試料でも水分を完全に除去し、有機物のみを精度よくパ
―ジ・トラップすることが可能であり、また試料の状態
によらず高効率でしかも再現性良く所望の揮発性成分を
得ることができる等の効果を奏する。
ジアンドトラップ装置を用いれば、水中有機物のような
試料でも水分を完全に除去し、有機物のみを精度よくパ
―ジ・トラップすることが可能であり、また試料の状態
によらず高効率でしかも再現性良く所望の揮発性成分を
得ることができる等の効果を奏する。
【図１】本発明の一実施例の概略構成図である。
１ パ―ジ部
２ 水分除去部３ 揮発性成分トラッ
プ管 ４ ヒ―タ―ブロック ５ スタ―ラ―
６ 試料瓶７ パ―ジ用ヘリウムガス導
入管 ８ 揮発性成分排出管 ９ 水分除去管（Ａ）
１０ 水分除去管（Ｂ） １１ ジュワー瓶
１２ 電磁弁１３ 冷却タンク
１４ 発熱コイル １５ 温度センサ―
２ 水分除去部３ 揮発性成分トラッ
プ管 ４ ヒ―タ―ブロック ５ スタ―ラ―
６ 試料瓶７ パ―ジ用ヘリウムガス導
入管 ８ 揮発性成分排出管 ９ 水分除去管（Ａ）
１０ 水分除去管（Ｂ） １１ ジュワー瓶
１２ 電磁弁１３ 冷却タンク
１４ 発熱コイル １５ 温度センサ―
Claims (2)
- 【請求項１】 試料の状態に対応する容量の試料瓶を
配置可能で、かつスタ―ラ―を備え、液体または固体の
試料から揮発性成分を抽出するパ―ジ部と、２個あるい
はそれ以上の温度調節可能なトラップ管よりなる水分除
去部と、揮発性成分を濃縮し、かつ加熱脱着させる揮発
性成分トラップ管とを順次直列に連結してなることを特
徴とするパ―ジアンドトラップ装置。 - 【請求項２】 水分除去部のトラップ管の加熱温度を
発熱コイル、マイクロ波管、遠赤外線ランプまたは高周
波加熱装置により調節することを特徴とする請求項１記
載のパ―ジアンドトラップ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155988A JPH04355341A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | パージアンドトラップ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155988A JPH04355341A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | パージアンドトラップ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355341A true JPH04355341A (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=15617898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155988A Pending JPH04355341A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | パージアンドトラップ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04355341A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0712788A (ja) * | 1993-05-17 | 1995-01-17 | Sekiyu Kodan | 溶存ガス自動分析方法及び装置 |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP3155988A patent/JPH04355341A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0712788A (ja) * | 1993-05-17 | 1995-01-17 | Sekiyu Kodan | 溶存ガス自動分析方法及び装置 |
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