JPH04355355A - 蛍光x線分析装置における窓材の汚染検出方法 - Google Patents
蛍光x線分析装置における窓材の汚染検出方法Info
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- JPH04355355A JPH04355355A JP15777991A JP15777991A JPH04355355A JP H04355355 A JPH04355355 A JP H04355355A JP 15777991 A JP15777991 A JP 15777991A JP 15777991 A JP15777991 A JP 15777991A JP H04355355 A JPH04355355 A JP H04355355A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、石油のような液体の
分析試料を容器に充填して分析する蛍光X線分析装置に
おける窓材の汚染検出方法に関するものである。
分析試料を容器に充填して分析する蛍光X線分析装置に
おける窓材の汚染検出方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、液体の分析試料を容器に充填し
て蛍光X線分析を行う場合には、分析試料の下方にX線
源およびX線検出器を窓材を介挿して配置する。この種
の蛍光X線分析装置の一例を図1に示す。
て蛍光X線分析を行う場合には、分析試料の下方にX線
源およびX線検出器を窓材を介挿して配置する。この種
の蛍光X線分析装置の一例を図1に示す。
【0003】図1において、軽油や重油のような分析試
料1は、容器2内に充填されて、試料載置窓3上に載置
されている。容器2の下部には、薄膜4を張った分析試
料1が充填されている。なお、薄膜4は、筒状の内容器
2aと外容器2bとの間で挟持されている。
料1は、容器2内に充填されて、試料載置窓3上に載置
されている。容器2の下部には、薄膜4を張った分析試
料1が充填されている。なお、薄膜4は、筒状の内容器
2aと外容器2bとの間で挟持されている。
【0004】上記分析試料1を充填した容器2の下方に
は、窓材6が設けられており、さらに、その下方にX線
管(放射線源)7およびX線検出器8が配置されている
。上記X線検出器8の上方にはフィルタ10が設けられ
ている。上記窓材6は、フィルタ10、X線管7および
X線検出器8などが汚れるのを防止するためのものであ
る。
は、窓材6が設けられており、さらに、その下方にX線
管(放射線源)7およびX線検出器8が配置されている
。上記X線検出器8の上方にはフィルタ10が設けられ
ている。上記窓材6は、フィルタ10、X線管7および
X線検出器8などが汚れるのを防止するためのものであ
る。
【0005】つぎに、分析方法について簡単に説明する
。上記X線管7から出射された一次X線(放射線)B1
は、窓材6を通して容器2内の分析試料1に照射される
。一次X線B1を受けた分析試料1は、原子が励起され
て、その元素固有の蛍光X線B2を発生する。蛍光X線
B2は、二次フィルタ10でサルファ分以外による蛍光
X線B2が吸収されて、X線検出器8に入射して、X線
強度が検出される。この検出結果から、分析試料1のサ
ルファ分の濃度が決定される。
。上記X線管7から出射された一次X線(放射線)B1
は、窓材6を通して容器2内の分析試料1に照射される
。一次X線B1を受けた分析試料1は、原子が励起され
て、その元素固有の蛍光X線B2を発生する。蛍光X線
B2は、二次フィルタ10でサルファ分以外による蛍光
X線B2が吸収されて、X線検出器8に入射して、X線
強度が検出される。この検出結果から、分析試料1のサ
ルファ分の濃度が決定される。
【0006】ところで、蛍光X線分析では、分析装置自
体の経時的変化により生じるX線強度の変化(装置ドリ
フト)を校正して、分析精度の向上を図っている。校正
を行うには、次の様な2種類の校正試料を用意する。第
1校正試料1Hは、分析試料1よりも検出すべき元素(
サルファ)の蛍光X線またはそれに近似したエネルギの
X線強度が大きく、一方、第2校正試料1Lは、分析試
料1よりも、検出すべき元素(サルファ)の蛍光X線ま
たはそれに近似したエネルギのX線強度が小さく設定さ
れている。両校正試料1H,1Lは必ずしも分析試料1
と同じ材質である必要はない。
体の経時的変化により生じるX線強度の変化(装置ドリ
フト)を校正して、分析精度の向上を図っている。校正
を行うには、次の様な2種類の校正試料を用意する。第
1校正試料1Hは、分析試料1よりも検出すべき元素(
サルファ)の蛍光X線またはそれに近似したエネルギの
X線強度が大きく、一方、第2校正試料1Lは、分析試
料1よりも、検出すべき元素(サルファ)の蛍光X線ま
たはそれに近似したエネルギのX線強度が小さく設定さ
れている。両校正試料1H,1Lは必ずしも分析試料1
と同じ材質である必要はない。
【0007】装置ドリフトを校正した分析試料1のX線
強度Iは、下記の(1)式〜(3)式に基づいて求めら
れる。 I=Im ・α+β
…(1)α=(IH0−IL0)/(IH1−
IL1) …(2)β=IH0−IH1・α
…(3)Im :分析試
料の測定強度 α,β:ドリフト補正係数 IH0:第1校正試料の基準強度 IL0:第2校正試料の基準強度 IH1:第1校正試料の測定強度 IL1:第2校正試料の測定強度
強度Iは、下記の(1)式〜(3)式に基づいて求めら
れる。 I=Im ・α+β
…(1)α=(IH0−IL0)/(IH1−
IL1) …(2)β=IH0−IH1・α
…(3)Im :分析試
料の測定強度 α,β:ドリフト補正係数 IH0:第1校正試料の基準強度 IL0:第2校正試料の基準強度 IH1:第1校正試料の測定強度 IL1:第2校正試料の測定強度
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の液
体試料の蛍光X線分析においては、図1の窓材6が液体
試料で汚染される場合がある。たとえば、図1の容器2
内の分析試料1が薄膜4に沿って滲み出て、窓材6に付
着する場合がある。このような場合、この窓材6に付着
した汚染物からも蛍光X線B2が発生するとともに、分
析試料1から発生した蛍光X線B2が汚染物によって吸
収されるので、校正を行っても、正確な分析ができなく
なる。したがって、上記窓材6を適宣交換する必要があ
る。
体試料の蛍光X線分析においては、図1の窓材6が液体
試料で汚染される場合がある。たとえば、図1の容器2
内の分析試料1が薄膜4に沿って滲み出て、窓材6に付
着する場合がある。このような場合、この窓材6に付着
した汚染物からも蛍光X線B2が発生するとともに、分
析試料1から発生した蛍光X線B2が汚染物によって吸
収されるので、校正を行っても、正確な分析ができなく
なる。したがって、上記窓材6を適宣交換する必要があ
る。
【0009】ここで、上記窓材6の汚染が目視で発見す
ることができない程度でも、分析誤差としては無視でき
ない場合がある。そこで、上記窓材6の汚染を検出し、
判定する必要が生じる。この発明は上記従来の問題に鑑
みてなされたもので、液体からなる分析試料の分析を行
う蛍光X線分析装置において、窓材の汚染を検出する検
出方法を提供することを目的とする。
ることができない程度でも、分析誤差としては無視でき
ない場合がある。そこで、上記窓材6の汚染を検出し、
判定する必要が生じる。この発明は上記従来の問題に鑑
みてなされたもので、液体からなる分析試料の分析を行
う蛍光X線分析装置において、窓材の汚染を検出する検
出方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明は、予め、図1の上記第1および第2校正
試料1H,1LについてX線強度を測定して、図2に示
す先の第1および第2測定値IH0,IL0を求める。 この後に、上記第1および第2校正試料1H,1Lにつ
いてX線強度を測定して、後の第1および第2測定値I
H1,IL1を求める。図2(b)のように、上記後の
第1測定値IH1が先の第1測定値IH0よりも小さく
、かつ、上記後の第2測定値IL1が先の第2測定値I
L0よりも大きくなったとき、上記窓材6が分析試料に
より汚染されていると判定する。
に、この発明は、予め、図1の上記第1および第2校正
試料1H,1LについてX線強度を測定して、図2に示
す先の第1および第2測定値IH0,IL0を求める。 この後に、上記第1および第2校正試料1H,1Lにつ
いてX線強度を測定して、後の第1および第2測定値I
H1,IL1を求める。図2(b)のように、上記後の
第1測定値IH1が先の第1測定値IH0よりも小さく
、かつ、上記後の第2測定値IL1が先の第2測定値I
L0よりも大きくなったとき、上記窓材6が分析試料に
より汚染されていると判定する。
【0011】
【作用】この発明の原理を図1および図2を用いて説明
する。窓材6が汚染されていない場合において、装置ド
リフトが生じたときは、第1および第2校正試料1H,
1Lの後の測定値IH1,IL1は、図2(a)に示す
ように、共に、同一方向にドリフトする。
する。窓材6が汚染されていない場合において、装置ド
リフトが生じたときは、第1および第2校正試料1H,
1Lの後の測定値IH1,IL1は、図2(a)に示す
ように、共に、同一方向にドリフトする。
【0012】一方、窓材6が分析試料の成分で汚染され
ていると、X線強度が強い第1校正試料1Hの場合は、
付着物から発生する蛍光X線B2の強度のほうが、第1
校正試料1Hから発生した蛍光X線B2が付着物におい
て吸収される蛍光X線の強度よりも小さいので、図2(
b)のように、後の第1測定値IH1が低下する。逆に
、X線強度が低い第2校正試料1Lの場合は、付着物か
ら発生する蛍光X線B2の強度のほうが、第2校正試料
1Lから発生した蛍光X線B2が付着物において吸収さ
れる蛍光X線の強度よりも大きいので、後の第2測定値
IL1が大きくなる。
ていると、X線強度が強い第1校正試料1Hの場合は、
付着物から発生する蛍光X線B2の強度のほうが、第1
校正試料1Hから発生した蛍光X線B2が付着物におい
て吸収される蛍光X線の強度よりも小さいので、図2(
b)のように、後の第1測定値IH1が低下する。逆に
、X線強度が低い第2校正試料1Lの場合は、付着物か
ら発生する蛍光X線B2の強度のほうが、第2校正試料
1Lから発生した蛍光X線B2が付着物において吸収さ
れる蛍光X線の強度よりも大きいので、後の第2測定値
IL1が大きくなる。
【0013】したがって、後の第1測定値IH1が先の
第1測定値IH0よりも小さく、かつ、後の第2測定値
IL1が先の第2測定値IL0よりも大きい場合に、窓
材6が汚染されていると判定することができる。
第1測定値IH0よりも小さく、かつ、後の第2測定値
IL1が先の第2測定値IL0よりも大きい場合に、窓
材6が汚染されていると判定することができる。
【0014】
【実施例】以下、この発明方法の一実施例を図面にした
がって説明する。なお、用いる分析装置および校正試料
1H,1Lは、従来例において説明したものと同じであ
る。
がって説明する。なお、用いる分析装置および校正試料
1H,1Lは、従来例において説明したものと同じであ
る。
【0015】予め、図1の両校正試料1H,1Lを照射
位置Pに交互にセットし、両校正試料1H, 1Lに一
次X線B1を照射して、その蛍光X線B2の第1および
第2基準強度(先の第1および第2測定値)IH0、I
L0を測定する。ついで、当日の分析試料1の分析前に
、両校正試料1H,1Lに一次X線B1を照射して、蛍
光X線B2の第1および第2測定強度(後の第1および
第2測定値)IH1,IL1を測定する。
位置Pに交互にセットし、両校正試料1H, 1Lに一
次X線B1を照射して、その蛍光X線B2の第1および
第2基準強度(先の第1および第2測定値)IH0、I
L0を測定する。ついで、当日の分析試料1の分析前に
、両校正試料1H,1Lに一次X線B1を照射して、蛍
光X線B2の第1および第2測定強度(後の第1および
第2測定値)IH1,IL1を測定する。
【0016】その後、上記各強度IH0,IH1,IL
0,IL1を用いて、上記第1測定強度IH1を第1基
準強度IH0で除した値が第1の閾値A(Aは1.0
よりも小さい値)よりも小さく、かつ、上記第2測定強
度IL1を第2基準強度IL0で除した値が第2の閾値
B(Bは1.0 よりも大きい値)よりも大きい場合に
は、窓材6が分析試料により汚染されていると判定する
。つまり、下記の(4),(5)式を満足する場合には
、窓材6が汚染されていると判定する。 IH1/IH0<A …(4)IL1/IL0>B
…(5)
0,IL1を用いて、上記第1測定強度IH1を第1基
準強度IH0で除した値が第1の閾値A(Aは1.0
よりも小さい値)よりも小さく、かつ、上記第2測定強
度IL1を第2基準強度IL0で除した値が第2の閾値
B(Bは1.0 よりも大きい値)よりも大きい場合に
は、窓材6が分析試料により汚染されていると判定する
。つまり、下記の(4),(5)式を満足する場合には
、窓材6が汚染されていると判定する。 IH1/IH0<A …(4)IL1/IL0>B
…(5)
【0017】上記、両閾値A,Bは、分析装
置ごとに設定するが、精度の高い分析が必要な場合ほど
、1.0 に近い値を用いる。一般には、第1の閾値A
はX線強度の統計的なばらつきによる変動率よりも充分
小さい、たとえば0.95とし、第2の閾値Bは充分大
きい、たとえば1.05程度の値を用いる。なお、窓材
6が汚染されていると判断した場合には、アラームメッ
セージを出して、オペレータに知らせる。
置ごとに設定するが、精度の高い分析が必要な場合ほど
、1.0 に近い値を用いる。一般には、第1の閾値A
はX線強度の統計的なばらつきによる変動率よりも充分
小さい、たとえば0.95とし、第2の閾値Bは充分大
きい、たとえば1.05程度の値を用いる。なお、窓材
6が汚染されていると判断した場合には、アラームメッ
セージを出して、オペレータに知らせる。
【0018】上記判定方法において、第1校正試料1H
は、分析試料1よりもX線強度が強い。そのため、窓材
6が分析試料1で汚染されている場合は、作用の項で説
明したように、図2(b)の第1測定強度IH1が第1
基準強度IH0よりも小さくなる。一方、第2校正試料
1Lは分析試料1よりもX線強度分が弱い。そのため、
窓材6が分析試料1で汚染されている場合は、逆に、第
2測定強度IL1が第2基準強度IL0よりも大きくな
る。したがって、上記(4),(5)式をともに満足す
る場合には、窓材6が汚染されていると判断できる。
は、分析試料1よりもX線強度が強い。そのため、窓材
6が分析試料1で汚染されている場合は、作用の項で説
明したように、図2(b)の第1測定強度IH1が第1
基準強度IH0よりも小さくなる。一方、第2校正試料
1Lは分析試料1よりもX線強度分が弱い。そのため、
窓材6が分析試料1で汚染されている場合は、逆に、第
2測定強度IL1が第2基準強度IL0よりも大きくな
る。したがって、上記(4),(5)式をともに満足す
る場合には、窓材6が汚染されていると判断できる。
【0019】ところで、X線強度は窓材6の汚染以外に
経時変化によっても変動する。したがって基準強度と今
回の測定強度を比較する方法では、経時変化による変動
の影響を受けて窓材6の汚染を正しく判断することがで
きない場合が生じる。このようなことから、各校正試料
1H,1Lの基準強度IH0,IL0と、測定強度IH
1,IL1とを比較するよりも、各校正試料1H,1L
の前回の測定強度IH1,IL1と今回の測定強度IH
2,IL2とを比較するのが好ましい。
経時変化によっても変動する。したがって基準強度と今
回の測定強度を比較する方法では、経時変化による変動
の影響を受けて窓材6の汚染を正しく判断することがで
きない場合が生じる。このようなことから、各校正試料
1H,1Lの基準強度IH0,IL0と、測定強度IH
1,IL1とを比較するよりも、各校正試料1H,1L
の前回の測定強度IH1,IL1と今回の測定強度IH
2,IL2とを比較するのが好ましい。
【0020】たとえば、今回の第1測定強度IH2を直
前回の第1測定強度IH1で除した値が第1の閾値A1
よりも小さく、かつ、今回の第2測定値IL2を直前
回の第2測定強度IL1で除した値が第2の閾値B1
よりも大きい場合には、窓材6に分析試料が付着してい
ると判断する。つまり、前述の(4),(5)式に代え
て、下記の(6),(7)式を満足する場合には、窓材
6が汚染されていると判断する。 IH2/IH1<A1 …(6) IL2/IL1>B1 …(7) A1 :1.0 よりも小さい値 B1 :1.0 よりも大きい値
前回の第1測定強度IH1で除した値が第1の閾値A1
よりも小さく、かつ、今回の第2測定値IL2を直前
回の第2測定強度IL1で除した値が第2の閾値B1
よりも大きい場合には、窓材6に分析試料が付着してい
ると判断する。つまり、前述の(4),(5)式に代え
て、下記の(6),(7)式を満足する場合には、窓材
6が汚染されていると判断する。 IH2/IH1<A1 …(6) IL2/IL1>B1 …(7) A1 :1.0 よりも小さい値 B1 :1.0 よりも大きい値
【0021】なお、分析装置が直前回の第1および第2
測定強度IH1,IL1を記憶していない場合は、下記
の(8),(9)式から直前回の第1および第2測定強
度IH1,IL1を求める。 IH1=(IH0−β)/αIL1=(IL0−β)/
αα,β:直前回のドリフト補正係数
測定強度IH1,IL1を記憶していない場合は、下記
の(8),(9)式から直前回の第1および第2測定強
度IH1,IL1を求める。 IH1=(IH0−β)/αIL1=(IL0−β)/
αα,β:直前回のドリフト補正係数
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれば
、X線強度が分析試料1よりも強い第1校正試料1Hと
、X線強度が分析試料1よりも低い第2校正試料1Lと
を用いて、後の第1測定値IH1が先の第1測定値IH
0よりも小さく、かつ、後の第2測定値IL1が先の第
2測定値IL0よりも大きくなったときに、窓材6が汚
れていると判定するので、微量の分析試料1による窓材
6の汚染を検出することができる。
、X線強度が分析試料1よりも強い第1校正試料1Hと
、X線強度が分析試料1よりも低い第2校正試料1Lと
を用いて、後の第1測定値IH1が先の第1測定値IH
0よりも小さく、かつ、後の第2測定値IL1が先の第
2測定値IL0よりも大きくなったときに、窓材6が汚
れていると判定するので、微量の分析試料1による窓材
6の汚染を検出することができる。
【図1】一般的な蛍光X線分析装置を示す概略構成図で
ある。
ある。
【図2】(a)は窓材が分析試料で汚染されていない場
合の基準強度と測定強度との関係を示す特性図、(b)
は窓材が分析試料で汚染されている場合の基準強度と測
定強度との関係を示す特性図である。
合の基準強度と測定強度との関係を示す特性図、(b)
は窓材が分析試料で汚染されている場合の基準強度と測
定強度との関係を示す特性図である。
1…分析試料、1H…第1校正試料、1L…第2校正試
料、6…窓材、7…放射線源(X線管)、8…X線検出
器、B1…放射線(一次X線)、B2…蛍光X線、IH
0…先の第1測定値(第1基準強度)、IH1…後の第
1測定値(第1測定強度)、IL0…先の第2測定値(
第2基準強度)、IL1…後の第2測定値(第2測定強
度)。
料、6…窓材、7…放射線源(X線管)、8…X線検出
器、B1…放射線(一次X線)、B2…蛍光X線、IH
0…先の第1測定値(第1基準強度)、IH1…後の第
1測定値(第1測定強度)、IL0…先の第2測定値(
第2基準強度)、IL1…後の第2測定値(第2測定強
度)。
Claims (1)
- 【請求項1】 液体からなる分析試料の下方に、放射
線源およびX線検出器を窓材を介挿して配置し、上記放
射線源から上記窓材を通して上記分析試料に放射線を照
射し、この放射線を受けた分析試料からのX線強度を上
記X線検出器で検出することにより分析試料の元素分析
を行う蛍光X線分析装置における窓材の汚染検出方法で
あって、検出すべき元素の蛍光X線またはそれに近似し
たエネルギのX線強度が分析試料よりも大きい第1校正
試料と、検出すべき元素の蛍光X線またはそれに近似し
たエネルギのX線強度が分析試料よりも小さい第2校正
試料とを用意し、予め、上記第1および第2校正試料に
ついてX線強度を測定して、先の第1および第2測定値
を求め、後に、上記第1および第2校正試料についてX
線強度を測定して、後の第1および第2測定値を求め、
上記後の第1測定値が先の第1測定値よりも小さく、か
つ、上記後の第2測定値が先の第2測定値よりも大きく
なったとき上記窓材が汚れていると判定する蛍光X線分
析装置における窓材の汚染検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15777991A JP2615279B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 蛍光x線分析装置における窓材の汚染検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15777991A JP2615279B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 蛍光x線分析装置における窓材の汚染検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355355A true JPH04355355A (ja) | 1992-12-09 |
| JP2615279B2 JP2615279B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=15657115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15777991A Expired - Fee Related JP2615279B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 蛍光x線分析装置における窓材の汚染検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615279B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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